JP5713357B2 - Ｘ線応力測定方法とその装置 - Google Patents

Description

この発明は、Ｘ線を用いて試料の内部に蓄積された内部応力を測定するＸ線応力測定方法とその装置に関する。

Ｘ線応力測定方法やその装置は広く知られており、本出願人もすでに複数の発明提案を行っている（特許文献１〜４参照）。従来のＸ線応力測定装置は、１台のＸ線源を搭載したものが一般的であり、そのＸ線源から測定対象である試料にＸ線を照射し、試料から回折してきた回折Ｘ線を検出して、その回折Ｘ線の情報に基づいて試料の内部応力（残留応力ともいう）を非破壊で測定する。
このようなＸ線応力測定方法として、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法と呼ばれる方法がある。以下、この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法について簡単に説明する。

図１の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）において、試料１に対する試料面法線をＮで示し、内部の結晶格子面に対する格子面法線をＮ’で示す。試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’との成す角度Ψ（一般にΨ角と呼ばれている）を（ａ）→（ｂ）→（ｃ）で示すように変化させ、その各々のΨ角においてＸ線Ｒ０を入射させ、そして結晶格子面で回折する回折Ｘ線Ｒ１をＸ線検出器（図示せず）によって検出し、各回折Ｘ線の回折角度２θを求める。

測定において用いたΨをｓｉｎ^２Ψに換算し、そのｓｉｎ^２Ψ値と、各Ψに対応して測定された２θ値とをグラフ上にプロットし、これらを直線近似することで、図２に示すような２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線が得られる。この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求められた勾配にＸ線応力定数Ｋを乗ずることにより目的とする応力値が求められる。Ｘ線応力定数Ｋは、試料の材質及び測定に供されるＸ線の波長によって決まる定数である。

図２において、直線（ａ）は圧縮応力が作用している状態を示しており、ｄ１＞ｄ２＞ｄ３＞ｄ４である。直線（ｂ）は応力ゼロの状態を示しており、ｄ１＝ｄ２＝ｄ３＝ｄ４である。さらに、直線（ｃ）は引張り応力が作用している状態を示しており、ｄ１＜ｄ２＜ｄ３＜ｄ４である。

上述した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法によれば、試料の内部応力を非破壊で精度良く求めることができるという特徴がある。しかしながら、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法で傾き量を求めるためには、Ψ角を少なくとも２回変化させ、その都度、回折角度２θのピーク位置を求めなければならないので、測定時間が長くかかるという問題があった。

また、上述したような１台のＸ線源を搭載したＸ線応力測定装置を用いて試料の深さ方向における応力勾配を求めるには、試料に対するＸ線の入射角度を変えたり、波長の異なる複数種類のＸ線源を交換して応力測定を繰り返し実施する必要がある。そのため、測定時間がいっそう長くなってしまう問題があった。

特開平８−３２０２６４号公報 特開２０００−２１３９９９号公報 特開２００４−９３４０４号公報 ＷＯ２０１２／０１５０４６Ａ１公報

本発明は上述した事情に鑑みてなされたもので、複数のΨ角についての回折Ｘ線の情報を同時に得ることで、応力測定の迅速化を実現することを目的とする。
本発明は、さらに加えて試料の深さ方向における応力勾配についても、迅速な測定を実現することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明に係るＸ線応力測定方法は、試料に対し、複数台のＸ線源から複数の異なる入射角度でＸ線を入射させ、
各Ｘ線源からの入射Ｘ線に対応して試料からそれぞれ円錐状に放射される各回折Ｘ線のデバイリングに着目し、当該デバイリングにおける各Ｘ線源からの入射Ｘ線の光軸を含む赤道面との交点に現れる回折Ｘ線の情報と、デバイリングにおける赤道面との交点の近傍に現れる回折Ｘ線の情報と、に基づき試料内の内部応力を求めることを特徴とする。

上述したように本発明に係るＸ線応力測定方法は、試料に対して、複数台のＸ線源から複数の異なる入射角度でＸ線を入射させるので、試料への各入射Ｘ線が試料内の複数の結晶格子面で回折して、複数のΨ角からの回折Ｘ線が現れる。よって、複数のΨ角についての回折Ｘ線の情報を同時に得られ、測定の迅速化を図ることが可能となる。

さらに、本発明に係るＸ線応力測定方法は、試料から放射される各回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道面との交点に現れる回折Ｘ線の情報と、デバイリングにおける赤道面との交点の近傍に現れる回折Ｘ線の情報とを利用することで、さらに多くの異なったΨ角についての回折Ｘ線の情報を同時に得ることが可能となる。

この特徴について、図３を参照してさらに詳細に説明する。図３はデバイリング上の回折Ｘ線とΨ角との関係を説明するための図であり、同図（ａ）は斜め上方から観た図、同図（ｂ）は回折Ｘ線を赤道面に投影した図である。
同図（ａ）に示すように、試料にＸ線Ｒ０を照射すると、Ｘ線が試料内の結晶格子で回折して、入射Ｘ線Ｒ０の光軸を中心としてその周囲に回折Ｘ線が円錐状に放射される。この回折Ｘ線の放射軌跡である円錐の底面に相当する円形の外縁線ＤＲをデバイリング（Debye ring）と呼んでいる。この円錐状に放射される回折Ｘ線を、例えば平板状のイメージングプレートで受けると、イメージングプレート上には入射Ｘ線を中心とする同芯円状のデバイリングＤＲによる回折線模様が得られる。

また一般に、Ｘ線応力測定に際しては、試料表面を通るω軸を中心として試料とＸ線源とを相対回転させることで、試料に対するＸ線の入射角Ψ _０ を変化させている。この入射角Ψ _０ の変化により図１に示したΨ角が調整される。
なお、Ｘ線源から出射されるＸ線（入射Ｘ線）の光軸を含み、上記ω軸に直交する仮想平面を赤道面と呼んでいる。本発明では、この赤道面に沿って複数台のＸ線源を配置し、各Ｘ線源から出射されるＸ線（入射Ｘ線）の光軸がともに同一の赤道面上を進むように設定してある。

通常は、この赤道面上の回折Ｘ線Ｒ１とデバイリングＤＲとの交点Ｐ−Ｒ１に現れる回折Ｘ線の情報（イメージングプレートに記録された情報）を用いて、試料の内部応力を解析している。図３（ｂ）に示すように、赤道面上において、この回折Ｘ線Ｒ１に対する格子面法線Ｎ_１’と試料面法線Ｎとのなす角度Ψ_１が、既述した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法におけるΨ角である（図１参照）。

次に、図３（ａ）に示すように、デバイリングＤＲにおける赤道面との交点以外の点Ｐ−Ｒ２に現れる回折Ｘ線Ｒ２に着目する。この回折Ｘ線Ｒ２に対する格子面法線Ｎ_２’は、先の格子面法線Ｎ_１’とはずれた位置にある。図３（ｂ）に示すように、この格子面法線Ｎ_２’を赤道面に投影して、試料面法線Ｎとのなす角度Ψ_２を求める。この角度Ψ_２は、先の角度Ψ_１とは異なったΨ角となる。よって、デバイリング上の赤道面との交点以外の点Ｐ−Ｒ２に現れる回折Ｘ線Ｒ２の情報（イメージングプレートに記録された情報）および角度Ψ_２についても異なるΨ角の情報として、例えば２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法による内部応力の解析に利用することができる。

従来であれば、試料に対するＸ線の入射角を設定するごとに、一つのΨ角についての回折Ｘ線の情報を得ていたが、本発明の方法によれば、一つのＸ線入射角の設定に対して複数のΨ角についての回折Ｘ線の情報を得ることができる。しかも複数台のＸ線源から複数の異なる入射角度でＸ線を入射させるため、それら各入射Ｘ線に対して、複数のΨ角についての回折Ｘ線の情報を得ることができる。したがって、内部応力の解析に必要な情報の取得に要する測定回数（走査回数）を格段に減らすことができ、迅速な測定を実現することが可能となる。

上述した本発明に係るＸ線応力測定方法を実施するために好適な装置として、本発明に係るＸ線応力測定装置は、
試料を配置する試料台と、
試料に対してＸ線を照射する複数台のＸ線源と、
試料内の結晶格子面で回折してきた回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
これら試料台、Ｘ線源およびＸ線検出手段を搭載する装置本体と、
Ｘ線検出手段により検出された回折Ｘ線の情報に基づき試料内の内部応力を求める解析手段と、を備え、
複数台のＸ線源は、試料の表面上に設定した所定の入射点に向けて、それぞれ異なる入射角度でＸ線を入射させるように設定してあり、
Ｘ線検出手段は、試料から出射してくる複数の回折Ｘ線を一括して検出できる機能を有しており、
解析手段は、各Ｘ線源からの入射Ｘ線に対応して試料からそれぞれ円錐状に放射される回折Ｘ線のデバイリングに着目し、当該デバイリングにおける各Ｘ線源からの入射Ｘ線の光軸を含む赤道面との交点に現れる回折Ｘ線の情報と、デバイリングにおける赤道面との交点の近傍に現れる回折Ｘ線の情報と、に基づき試料内の内部応力を求める構成としたことを特徴とする。

また、本発明に係るＸ線応力測定方法は、複数台のＸ線源からそれぞれ波長の異なるＸ線を出射して、試料の深さ方向の応力勾配を求める方法とすることができる。
すなわち、試料内部への入射Ｘ線の到達深さは、Ｘ線の入射角度及び波長と試料によって変わってくる。そこで、本発明では、複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線に関し、入射角度の設定と波長の選定とにより試料内部への入射Ｘ線の到達深さを調整し、異なる深さにおける回折Ｘ線の情報をまとめて得ることで、試料の深さ方向の応力勾配を求めるために必要な情報の取得に要する測定回数（走査回数）を格段に減らすことができ、迅速な測定を実現することが可能となる。

かかる方法を実施するために好適な装置として、本発明に係るＸ線応力測定装置は、さらに、複数台のＸ線源は、それぞれ波長の異なるＸ線を出射する構成とし、解析手段は、試料の深さ方向の応力勾配を求める機能を有した構成とすることが好ましい。

さらに、本発明に係るＸ線応力測定方法は、鉄鋼材料を試料として、当該試料内の残留オーステナイトの深さ方向の分布を求める方法としてもよい。

鉄は、常温ではフェライト（α鉄）と呼ばれる組織で形成されているが、高温に加熱すると、オーステナイト（γ鉄）に変化し、これを急冷（焼き入れ）するとマルテンサイトと呼ばれる硬くて脆い組織が生成される。しかし、その際にオーステナイトの一部がマルテンサイトに変わらず、オーステナイトのまま残留する。これを残留オーステナイトと呼ぶ。残留オーステナイトの組織部分は、常温で不安定であり硬度も低いため、損傷の原因となりやすい。そこで、鉄製の部品や構造物などにおいては、残留オーステナイトの分布状況を把握することが重要となってくる。

本発明のＸ線応力測定方法によれば、試料に対して、複数台のＸ線源から複数の異なる入射角度で、かつ異なる波長のＸ線を入射させることで、異なる深さにおける回折Ｘ線の情報をまとめて得ることができるため、試料内の残留オーステナイトの深さ方向の分布状況を求めるために必要な情報の取得に要する測定回数（走査回数）を格段に減らすことができ、迅速な測定を実現することが可能となる。

かかる方法を実施するために好適な装置として、本発明に係るＸ線応力測定装置は、さらに、解析手段が、鉄鋼材料を試料として、当該試料内の残留オーステナイトの深さ方向の分布を求める機能を有することが好ましい。

さらに、本発明に係るＸ線応力測定方法は、複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線の光軸がなす相対角度を変更して、試料の内部応力を求める方法とすることができる。
このように、複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線の光軸がなす相対角度を適宜変更することで、試料から出射してくる回折Ｘ線の方向を適宜調整し、回折Ｘ線の重なりを回避して無駄なく有効に回折Ｘ線の情報を得ることが可能となる。

かかる方法を実施するために好適な装置として、本発明に係るＸ線応力測定装置は、さらに、複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線の光軸がなす相対角度を変更する角度調整手段を備えることが好ましい。

本発明に係るＸ線応力測定方法は、代表的には既出した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料の内部応力を求める方法とすることが好ましい。この場合、必要に応じて、複数台のＸ線源からそれぞれ試料に照射される各Ｘ線の入射角を変更することで、さらに多くのΨ角についての回折Ｘ線の情報を得ることができ、測定精度を向上させることができる。
なお、本発明に係るＸ線応力測定方法は、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法以外の解析手法により試料の内部応力を求めてもよいことは勿論である。

かかる方法を実施するために好適な装置として、本発明に係るＸ線応力測定装置は、さらに、複数台のＸ線源が、装置本体にそれぞれ搭載され、且つ、入射点を通り赤道面と直交する軸を中心に試料台を回動させて、複数台のＸ線源からそれぞれ試料に照射される各Ｘ線の入射角を変更する入射角度変更機構を有し、そして解析手段は、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料の内部応力を求める機能を有することが好ましい。

また、本発明に係るＸ線応力測定装置は、さらに、Ｘ線検出手段は、イメージングプレートによって構成するとともに、試料から出射してくる回折Ｘ線を捉えることができるよう当該試料の周囲へ円弧面状に配置することが好ましい。
イメージングプレートは、検出できるＸ線の波長依存性がなく、これを試料の周囲へ円弧面状に配置することで、いろいろな方向に出射してくる回折Ｘ線を一括して検出できるので、迅速な測定を実現するための重要な構成要素である。

以上説明したように、本発明によれば、複数のΨ角についての回折Ｘ線の情報を同時に得ることで、応力測定の迅速化を実現することが可能となる。
さらに、本発明によれば、試料の深さ方向における応力勾配や残留オーステナイトの深さ方向の分布についても、迅速な測定を実現することが可能となる。

２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法による内部応力の測定方法を説明するための図である。 ２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法による内部応力の測定に用いられる２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を示す図である。 デバイリング上の回折Ｘ線とΨ角との関係を説明するための図であり、同図（ａ）は斜め上方から観た図、同図（ｂ）は回折Ｘ線を赤道面に投影した図である。 本発明の実施形態に係るＸ線応力測定装置を模式的に示す斜視図である。 （ａ）は図４に示す装置の平面図、（ｂ）は同装置に用いたイメージングプレートを平面状に展開したときの正面図である。 本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の内部応力測定に関する実施例を説明するための図である。 本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の内部応力測定において、イメージングプレートに記録された回折Ｘ線の情報を示す図である。 図７に示す回折Ｘ線の情報に基づき作成した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を示す図である。 回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道線との交点の近傍に現れる複数点の回折Ｘ線の情報を示す図である。 回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道線との交点の近傍に現れる複数点の回折Ｘ線の情報に基づきプロット数を増やした２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を示す図である。 縦軸をＸ線の侵入深さ横軸をｓｉｎ^２Ψ（Ｘ線の入射角の対応）として、Ｃｒ−Ｋαの波長のＸ線がα鉄に入射したときの侵入深さの範囲を表示した図である。 縦軸をＸ線の侵入深さ横軸をｓｉｎ^２Ψ（Ｘ線の入射角の対応）として、Ｃｏ−Ｋαの波長のＸ線がα鉄に入射したときの侵入深さの範囲を表示した図である。 本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の深さ方向の応力勾配測定に関する実施例を説明するための図である。 本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の深さ方向の応力勾配測定において、イメージングプレートに記録された回折Ｘ線の情報を示す図である。 Ｃｒ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。 Ｃｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。 Ｃｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２００）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。 本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の深さ方向の応力勾配測定により求められた内部応力の深さ範囲を示す図である。

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
〔Ｘ線応力測定装置の構成〕
まず、図４及び図５を参照して、本発明の実施形態に係るＸ線応力測定装置について説明する。図４は本実施形態に係るＸ線応力測定装置を模式的に示す斜視図である。図５（ａ）は図４に示す装置の平面図、同図（ｂ）は同装置に用いたイメージングプレートを平面状に展開したときの正面図である。

Ｘ線応力測定装置は、試料１を先端に配置して保持する試料台１０と、試料１の表面にＸ線を照射する２台のＸ線源２１、２２と、試料１内の結晶格子面で回折してきた回折Ｘ線を検出して記録するイメージングプレート３０（Ｘ線検出手段）と、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線情報を読み取る読取装置４０と、読取装置４０で読み取った回折Ｘ線の情報に基づきデータ解析を実施して、試料１内の内部応力、深さ方向の応力勾配、残留オーステナイトの深さ方向の分布などを求めるコンピュータ５０（解析手段）とを備えている。

本実施形態では、重量物である２台のＸ線源２１、２２は、それぞれ図示しない装置本体に搭載してある。そして、試料台１０が試料１の表面を通るω軸周りに回動して、各Ｘ線源２１、２２からそれぞれ試料１の表面に照射されるＸ線の入射角を変更する構成としてある。すなわち、試料台１０のω軸周りの回動機構が、試料１表面に対するＸ線の入射角を変更する入射角度変更機構を構成している。
ここで、各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線（入射Ｘ線）の光軸は、試料１の表面でω軸と交わるように調整してある。この交点が試料１の表面におけるＸ線の入射点となる。各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の試料表面上の入射点は同一である。
そして、試料表面におけるＸ線の入射点を通り、ω軸に直交する仮想平面Ｈ上を、各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の光軸が進むように各Ｘ線源２１、２２を配置してある。したがって、当該仮想平面Ｈは赤道面となる。
各Ｘ線源２１、２２は、試料表面上の入射点に向けて、それぞれ異なる入射角度でＸ線を入射させるように、各々の設置位置が調整してある。
また、各Ｘ線源２１、２２は、測定内容に応じて、同じ波長のＸ線を出射するもの、あるいは異なる波長のＸ線を出射するもののいずれかを選択して搭載する。

さらに、２台のＸ線源２１、２２の一方には、各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の光軸がなす相対角度を変更するための角度調整機構が組み込まれている。この角度調整機構により、各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の光軸がなす相対角度を適宜変更することで、試料１から出射してくる回折Ｘ線の方向を適宜調整し、イメージングプレート３０に記録される回折Ｘ線の重なりを回避して、無駄なく有効に回折Ｘ線の情報を得ることが可能となる。

Ｘ線検出手段としてのイメージングプレート３０は、波長依存性がなく種々の波長のＸ線を検出することができ、しかも試料１からいろいろな角度方向に現れる回折Ｘ線を一括して検出し記録する機能を有している。本実施形態では、平板状のイメージングプレート３０を、試料台１０に配置された試料１から出射してくる回折Ｘ線を捉えることができるよう、試料１の周囲へ円弧面状に湾曲させて配置してある。このように配置したイメージングプレート３０における上述の赤道面Ｈとの交線を、赤道線と呼ぶ。

イメージングプレート３０には、図５（ｂ）に示すように、試料１内の複数の格子面（同図の例では、（２１１）（２００）（１１０）の各格子面）から回折してきた回折Ｘ線の情報が記録されている。各回折Ｘ線は、既出したデバイリングの円弧状に記録される。

イメージングプレート３０の読取装置４０については、既に周知であるため詳細な説明は省略する。解析手段としてのコンピュータ５０は、イメージングプレート３０から読み取った回折Ｘ線の情報に基づき、後述する測定方法にしたがって試料１の内部応力、深さ方向の応力勾配、残留オーステナイトの深さ方向の分布などを解析する機能を有している。これらの解析は、コンピュータ５０にあらかじめ記憶してある解析プログラムに基づいて行われる。
なお、読取装置４０とコンピュータ５０は、試料台１０、Ｘ線源２１、２２及びイメージングプレート３０を搭載する装置本体とは別のユニットになっている。イメージングプレート３０は、測定終了後に装置本体から取り外され、別ユニットの読取装置４０によって回折Ｘ線情報の読取り走査にかけられる。

〔内部応力の測定に関する実施例〕
次に、本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の内部応力測定に関する実施例について、図６乃至図１０を参照して説明する。
本実施例では、同一波長のＸ線を出射する２台のＸ線源２１、２２を用いて、既述した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料１の内部応力を求めた。具体的には、α鉄を試料１として、図６に示すように、Ｃｒターゲットから放射されるＫαのＸ線（Ｃｒ−Ｋα）を出射する２台のＸ線源２１、２２を、オフセット角を２５゜に設定して（すなわち、２５°の角度を隔てて）配置し、各Ｘ線源２１、２２から異なる入射角度で試料１にＸ線を照射した。

一般に、α鉄の内部応力の測定には、（２００）や（２１１）の格子面から回折してくる回折Ｘ線の情報が用いられる。Ｃｒ−ＫαのＸ線をα鉄に照射したとき、α鉄に面内異方性がなければ、（２００）格子面からは回折角２θ≒１０６°の方向に回折Ｘ線が現れる。また、（２１１）格子面からは回折角２θ≒１５６°の方向に回折Ｘ線が現れる。本実施例では、図７に示すように、（２００）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報を利用して、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料１の内部応力を求める。

各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の試料１に対する入射角度は、これら（２００）格子面からの回折Ｘ線がイメージングプレート３０に記録されるように調整する。各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の試料１に対する入射角度は、２５°のオフセット角を隔てて異なっているため、各Ｘ線源２１、２２から出射された入射Ｘ線に対する（２００）格子面からの回折Ｘ線の情報は、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法におけるΨ角が２５゜異なった２つの回折Ｘ線の情報となる。ここで、Ψ角は各Ｘ線源２１、２２から出射されるＸ線の試料１に対する入射角度から算出できる。

これら２つのΨ角に関する回折Ｘ線について、まず赤道線上にある回折Ｘ線の情報に着目して、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線から求めた回折角２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、図８に示すように２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットする。

２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法による内部応力の解析においては、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図にプロットされる回折Ｘ線の情報が多いほど、高精度な結果が得られる。そこで、図９に黒丸と黒菱形で示すように、各回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道線との交点の近傍に現れる複数点の回折Ｘ線に着目する。そして、図１０に示すように、これら複数点の回折Ｘ線から求めた回折角２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットする。デバイリングにおける赤道線との交点の近傍に現れる複数点の回折Ｘ線は、図３を参照して先に説明したとおり、異なるΨ角における回折Ｘ線とみなすことができる。

このようにして、図１０に示すように複数のΨ角に関して２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図にプロットされた点を直線近似すれば、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線が得られる。この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求められた勾配にＸ線応力定数Ｋを乗ずることにより目的とする試料１の内部応力値が求められる。なお、Ｘ線応力定数Ｋは、試料１の材質及び測定に供されるＸ線の波長によって決まる定数である。

〔深さ方向の応力勾配の測定に関する実施例〕
次に、本発明に係るＸ線応力測定方法による試料の深さ方向の応力勾配測定に関する実施例について、図１１乃至図１８を参照して説明する。
本実施例では、異なる波長のＸ線を出射する２台のＸ線源２１、２２を用いて、既述した２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料１の内部応力を求めることで、試料１の深さ方向の応力勾配を解析する。

具体的には、Ｃｒターゲットから放射されるＫαのＸ線（Ｃｒ−Ｋα）を出射するＸ線源２１、２２と、Ｃｏターゲットから放射されるＫαのＸ線（Ｃｏ−Ｋα）を出射するＸ線源２１、２２とを用い、各Ｘ線源２１、２２のオフセット角を２５゜に設定して（すなわち、２５°の角度を隔てて）配置し、各Ｘ線源２１、２２から異なる入射角度で試料１にＸ線を照射した。

図１１は縦軸をＸ線の侵入深さ横軸をｓｉｎ^２Ψ（Ｘ線の入射角の対応）として、Ｃｒ−Ｋαの波長のＸ線がα鉄に入射したときの侵入深さの範囲を表示した図である。また、図１２は縦軸をＸ線の侵入深さ横軸をｓｉｎ^２Ψ（Ｘ線の入射角の対応）として、Ｃｏ−Ｋαの波長のＸ線がα鉄に入射したときの侵入深さの範囲を表示した図である。
これらの図からわかるように、試料１に対するＸ線の侵入深さは、Ｘ線が回折してくる格子面と、入射Ｘ線の波長と、入射角Ψ_０とによって決まる。（なお、図１２では、入射角Ψ_０をｓｉｎ^２Ψに換算して表示してある。）そこで、図１１及び図１２を参照して、目標とする試料１の深さ地点からの回折Ｘ線の情報が得られる格子面、入射Ｘ線の波長及びＸ線の入射角Ψ_０（ｓｉｎ^２Ψ）を決定する。

次に、決定したＸ線の入射角Ψ_０をもって各Ｘ線源２１、２２から試料１へＸ線を照射すると、図１３に示すように、試料１内の格子面から回折してきた回折Ｘ線がイメージングプレート３０に記録される。
本実施例では、図１４に示すように、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線のうち、Ｃｒ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報、Ｃｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報、及びＣｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２２０）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報を利用して、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料１の内部応力を求める。

図１５はＣｒ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。
図１５（ａ）は、入射角Ψ_０＝１１．８°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された赤道線上の回折Ｘ線から求めた２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。なお、（２１１）格子面に入射角Ψ_０＝１１．８°で入射したとき、Ψ角は０°となるので、同図（ａ）では１点のみをプロットしている。
α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝１１．８°でＣｒ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは５．８５μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。

図１５（ｂ）は入射角Ψ_０＝４０．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線から求めた２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。同図では、イメージングプレート３０に記録された赤道線上の回折Ｘ線に加え、回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道線との交点近傍に現れる複数点の回折Ｘ線に着目して、それぞれの回折Ｘ線の情報から求めた回折角２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へ複数点がプロットしてある。
α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝４０．０°でＣｒ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは５．０９μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。

図１５（ｃ）は入射角Ψ_０＝５５．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線から求めた２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。同図においても、イメージングプレート３０に記録された赤道線上の回折Ｘ線に加え、回折Ｘ線のデバイリングにおける赤道線との交点近傍に現れる複数点の回折Ｘ線に着目して、それぞれの回折Ｘ線の情報から求めた回折角２θと、Ψ角から換算したｓｉｎ^２Ψの値とに基づき、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へ複数点がプロットしてある。
α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝５５．０°でＣｒ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは４．１０μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。

図１５（ｄ）は同図（ａ）（ｂ）（ｃ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を１つにまとめて示した図である。この図１５（ｄ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図にプロットされた各点を直線近似することで２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線が得られる。この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求められた勾配にＸ線応力定数Ｋを乗ずることにより目的とする試料１の内部応力値が求められる。なお、Ｘ線応力定数Ｋは、既述したとおり試料１の材質及び測定に供されるＸ線の波長によって決まる定数である。
このようにして求めた内部応力は、Ｘ線の侵入深さ４．１０〜５．８５μｍ付近における内部応力である。

次に、図１６はＣｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２１１）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。
図１６（ａ）は入射角Ψ_０＝３６．８°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝３６．８°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは９．０２μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。
図１６（ｂ）は入射角Ψ_０＝６５．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝６５．０°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは６．９６μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。
図１６（ｃ）は入射角Ψ_０＝８０．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝８０．０°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは３．５０μｍ付近にある（２１１）格子面から回折Ｘ線が現れる。

図１６（ｄ）は同図（ａ）（ｂ）（ｃ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を１つにまとめて示した図である。この図１６（ｄ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図にプロットされた各点を直線近似することで２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線が得られる。この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求められた勾配にＸ線応力定数Ｋを乗ずることにより目的とする試料１の内部応力値が求められる。なお、Ｘ線応力定数Ｋは、既述したとおり試料１の材質及び測定に供されるＸ線の波長によって決まる定数である。
このようにして求めた内部応力は、Ｘ線の侵入深さ３．５０〜９．０２μｍ付近における内部応力である。

次に、図１７はＣｏ−Ｋαの入射Ｘ線に対して（２００）格子面から回折してきた回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線を求めた図である。
図１７（ａ）は入射角Ψ_０＝３６．８°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝３６．８°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは１０．２６μｍ付近にある（２００）格子面から回折Ｘ線が現れる。
図１７（ｂ）は入射角Ψ_０＝６５．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝６５．０°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは７．０１μｍ付近にある（２００）格子面から回折Ｘ線が現れる。
図１７（ｃ）は入射角Ψ_０＝８０．０°でＸ線を照射したときに、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報に基づき２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図へプロットした図である。α鉄の試料１に対して、入射角Ψ_０＝８０．０°でＣｏ−ＫαのＸ線を入射したときは、深さは３．４５μｍ付近にある（２００）格子面から回折Ｘ線が現れる。

図１７（ｄ）は同図（ａ）（ｂ）（ｃ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図を１つにまとめて示した図である。この図１７（ｄ）の２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線図にプロットされた各点を直線近似することで２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線が得られる。この２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ線に関して最小二乗法を用いて勾配を求め、求められた勾配にＸ線応力定数Ｋを乗ずることにより目的とする試料１の内部応力値が求められる。なお、Ｘ線応力定数Ｋは、既述したとおり試料１の材質及び測定に供されるＸ線の波長によって決まる定数である。
このようにして求めた内部応力は、Ｘ線の侵入深さ３．４５〜１０．２６μｍ付近における内部応力である。

図１８は上述したようにして求められた内部応力の深さ範囲を示す図である。各深さ範囲の内部応力σ_Ｃｒ（２１１）、σ_Ｃｏ（２１１）、σ_Ｃｏ（２００）から、試料１の深さ方向の応力勾配σ_Ｃｏ（２１１）／σ_Ｃｒ（２１１）、σ_Ｃｏ（２００）／σ_Ｃｒ（２１１）を求めることができる。

〔残留オーステナイトの深さ方向の分布測定について〕
次に、本発明に係るＸ線応力測定方法による残留オーステナイトの深さ方向の分布測定について説明する。
既述したように焼き入れをした鉄鋼材料やステンレス材には、オーステナイト（γ鉄）の組織が残留していることがある。

ここで、ブラッグ公式から入射Ｘ線の波長と、Ｘ線が回折する格子面の間隔とにより、Ｘ線の回折角２θが決まることは周知の通りである。例えば、オーステナイト（γ鉄）にＣｒ−ＫαのＸ線を照射したとき、（２００）格子面から回折してくる回折Ｘ線の回折角２θは７９°付近になる。同様に、オーステナイト（γ鉄）にＣｏ−ＫαのＸ線を照射したとき、（２００）格子面から回折してくる回折Ｘ線の回折角２θは６０°付近になる。また、入射Ｘ線の波長と、入射角と、Ｘ線が回折する格子面とにより、入射Ｘ線の侵入深さが決まることは既述したとおりである。

そこで、２台のＸ線源２１、２２について、出射されるＸ線（入射Ｘ線）の波長と試料１に対する入射角をそれぞれ設定して、各Ｘ線源２１、２２から試料１にＸ線を照射し、内部の格子面から回折してくる回折Ｘ線の情報をイメージングプレート３０に一括して記録する。
次いで、イメージングプレート３０に記録された回折Ｘ線の情報（回折角２θ）から、オーステナイトの格子面から回折してきたものか否かを判別することで、残留オーステナイトの存在を確認することができる。さらに、入射Ｘ線の波長と、入射角と、Ｘ線が回折する格子面とにより、入射Ｘ線の侵入深さが決まるため、当該回折Ｘ線の情報から残留オーステナイトの深さ方向の分布状況を把握することができる。

本実施形態では、試料１に対して、２台のＸ線源２１、２２から異なる入射角度で、かつ異なる波長のＸ線を入射させることで、異なる深さにおける回折Ｘ線の情報をまとめて得ることができるため、試料１内の残留オーステナイトの深さ方向の分布状況を求めるために必要な情報の取得に要する測定回数（走査回数）を格段に減らすことができ、迅速な測定を実現することが可能となる。

なお、本発明は上述した実施形態及び実施例に限定されるものではなく、種々の変形実施や応用実施が可能であることは勿論である。例えば、上述した実施形態及び実施例では２台のＸ線源を用いたが、必要に応じて３台以上のＸ線源を用いることもできる。

１：試料、１０：試料台、２１，２２：Ｘ線源、３０：イメージングプレート、４０：読取装置、５０：コンピュータ、Ｈ：赤道面

Claims (12)

1. 試料に対し、複数台のＸ線源から複数の異なる入射角度でＸ線を入射させ、
   各Ｘ線源からの入射Ｘ線に対応して試料からそれぞれ円錐状に放射される各回折Ｘ線のデバイリングに着目し、当該デバイリングにおける前記各Ｘ線源からの入射Ｘ線の光軸を含む赤道面との交点に現れる回折Ｘ線の情報と、前記デバイリングにおける前記赤道面との交点の近傍に現れる回折Ｘ線の情報と、に基づき前記試料内の内部応力を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
2. 請求項１のＸ線応力測定方法において、
   前記複数台のＸ線源からそれぞれ波長の異なるＸ線を出射して、前記試料の深さ方向の応力勾配を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
3. 請求項２のＸ線応力測定方法において、
   前記複数台のＸ線源から出射するＸ線の波長と、当該Ｘ線の試料に対する入射角度とを選定することで、目的とする深さにおける内部応力を求め、
   且つ、異なった深さにおける内部応力の測定結果に基づいて、前記試料の深さ方向の応力勾配を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
4. 請求項１乃至３のいずれか一項に記載のＸ線応力測定方法において、
   さらに、鉄鋼材料を試料として、当該試料内の残留オーステナイトの深さ方向の分布を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
5. 請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線応力測定方法において、
   前記複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線の光軸がなす相対角度を変更して、前記試料の内部応力を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
6. 請求項５のＸ線応力測定方法において、
   前記複数台のＸ線源からそれぞれ前記試料に照射される各Ｘ線の入射角を変更し、
   ２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により前記試料の内部応力を求めることを特徴とするＸ線応力測定方法。
7. 試料を配置する試料台と、
   前記試料に対しＸ線を照射する複数台のＸ線源と、
   前記試料内の結晶格子面で回折してきた回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段と、
   これら試料台、Ｘ線源およびＸ線検出手段を搭載する装置本体と、
   Ｘ線検出手段により検出された回折Ｘ線の情報に基づき前記試料内の内部応力を求める解析手段と、を備えたＸ線応力測定装置であって、
   前記複数台のＸ線源は、前記試料の表面上に設定した所定の入射点に向けて、それぞれ異なる入射角度でＸ線を入射させるように設定してあり、
   前記Ｘ線検出手段は、前記試料から出射してくる複数の回折Ｘ線を一括して検出できる機能を有しており、
   前記解析手段は、前記各Ｘ線源からの入射Ｘ線に対応して試料からそれぞれ円錐状に放射される回折Ｘ線のデバイリングに着目し、当該デバイリングにおける前記各Ｘ線源からの入射Ｘ線の光軸を含む赤道面との交点に現れる回折Ｘ線の情報と、前記デバイリングにおける前記赤道面との交点の近傍に現れる回折Ｘ線の情報と、に基づき前記試料内の内部応力を求める構成としたことを特徴とするＸ線応力測定装置。
8. 請求項７のＸ線応力測定装置において、
   前記複数台のＸ線源は、それぞれ波長の異なるＸ線を出射する構成としてあり、
   前記解析手段は、前記試料の深さ方向の応力勾配を求める機能を有していることを特徴とするＸ線応力測定装置。
9. 請求項８のＸ線応力測定装置において、
   前記解析手段は、鉄鋼材料を試料として、当該試料内の残留オーステナイトの深さ方向の分布を求める機能を有していることを特徴とするＸ線応力測定装置。
10. 請求項７乃至９いずれか一項に記載のＸ線応力測定装置において、
    前記複数台のＸ線源から出射される各Ｘ線の光軸がなす相対角度を変更する角度調整手段を備えることを特徴とするＸ線応力測定装置。
11. 請求項１０のＸ線応力測定装置において、
    前記複数台のＸ線源は、前記装置本体にそれぞれ搭載されており、
    さらに、前記入射点を通り前記赤道面と直交する軸を中心に前記試料台を回動させて、前記複数台のＸ線源からそれぞれ前記試料に照射される各Ｘ線の入射角を変更する入射角度変更機構を有し、
    前記解析手段は、２θ−ｓｉｎ ^２ Ψ法により試料の内部応力を求める機能を有していることを特徴とするＸ線応力測定装置。
12. 請求項１１のＸ線応力測定装置において、
    前記Ｘ線検出手段は、イメージングプレートによって構成するとともに、前記試料から出射してくる回折Ｘ線を捉えることができるよう当該試料の周囲へ円弧面状に配置してあることを特徴とするＸ線応力測定装置。
    

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