JP5018132B2 - 試料分析装置及び試料分析方法 - Google Patents
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Description
図示する入射角(θ)とは、入射ビーム100が試料101の表面に対してなす角度であり、2θとは、試料101の表面で反射された反射ビーム102が、入射ビーム100の光軸A−Aに対してなす角度である。
図1は試料分析装置の要部構成を説明する図である。
図示する試料分析装置1は、X線あるいは中性子線を放射するビーム源10と、ビーム源10から放射されるビーム11を試料12に導く光学系13とを有している。そして、試料12は、入射ビームに対する試料12の入射角度(θ)を調整する試料回転機構(不図示)によって支持され、試料12から反射された反射ビームを検出する検出器14と、試料12の内部を透過した透過ビームを検出する検出器15とを有している。また、試料分析装置1は、試料12から検出器14に反射された反射ビームの反射角度(2θ)を調節するための検出器回転機構16を備えている。
図(B)では、試料12の基板として、シート状のメンブレン12aを用い、試料12の裏面(メンブレン12a側)に入射ビーム11aを照射させ、試料12のメンブレン12a側から反射された反射ビーム11bを所謂θ−2θ法で、検出器14で測定する。また、試料12の内部を透過し、薄膜12b側から透過した透過ビーム11cを入射ビーム11aの延長線上で、検出器15で測定する。
図3は試料分析方法を説明するフロー図である。
先ず、所定の波長λのビーム11を試料12に照射し、θ−2θ法で試料12の反射率Rdataを測定し、入射ビーム11aの延長線上で試料12の透過率Tdataを測定する(ステップS1)。ここで、実際に測定したデータの一例を説明する。図4は測定データを説明するための図である。この図は、窒化シリコンで構成された膜厚が300Åのメンブレン上に、100Åのイリジウムマンガン(IrMn)膜を形成した試料を用いて、反射率と透過率を測定した結果である。ビームとして、X線ビームを用い、その波長を16.2Åに単色化している。また、図の横軸は2θ(deg)を表し、左縦軸は対数表示の反射率を表し、右縦軸は、透過率を表している。データの計測時間は1秒/1点で、測定点数は300点程度である。このような測定データがステップS1で得られる。
上記の反射率及び透過率を同時に測定する試料分析法は、X線の吸収端分析であるXAFS(X-ray Absorption Fine Structure)にも応用することができる。
上記の反射率及び透過率を同時に測定する試料分析法は、多層周期膜構造の試料において、反射角2θを超格子ピークの位置に選ぶことにより、薄膜中に定在波を発生させた定在波XAFSにも、応用することができる。
この図に示すように、入射角θと反射角度(2θ)とを調整し、試料12中のX線の干渉作用を利用して薄膜12bの目的の深さの位置にX線の定在波の腹11dを形成させる。定在波XAFSでは、このような腹11dを薄膜12bに形成させることにより、腹11dの位置での測定データの感度が向上し、該部分での構造パラメータの解析を高精度に行うことができる。
(付記1) 基板上に薄膜が形成された試料にX線あるいは中性子線を照射し、前記薄膜の構造パラメータを解析する試料分析装置において、
前記試料を反射した前記X線あるいは中性子線の強度を測定する測定手段と、
前記試料を透過した前記X線あるいは中性子線の強度を測定する測定手段と、
を備えたことを特徴とする試料分析装置。
(付記3) 前記メンブレンの材質がシリコン(Si)、窒化シリコン(SiN)、炭化シリコン(SiC)、窒化ボロン(BN)、炭素(C)、炭素を含有した窒化ボロン(BNC)、アルミニウム(Al)、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアリレート(PAR)、ポリイミド(PI)であることを特徴とする付記2記載の試料分析装置。
(付記5) 前記X線あるいは中性子線の偏光が直線偏光または円偏光であることを特徴とする付記1記載の試料分析装置。
前記薄膜の構造パラメータの初期値を設定し、前記初期値から前記薄膜の反射率パターン及び透過率パターンの理論モデルを算出するステップと、
前記測定データと前記理論モデルとの残差二乗和を算出するステップと、
前記初期値を変化させながら、前記残差二乗和が目標値以下または最小になる前記構造パラメータを導出するステップと、
を有することを特徴とする試料分析方法。
(付記9) 前記X線あるいは中性子線の入射エネルギーを変化させて、前記測定データを測定することを特徴とする付記6または8記載の試料分析方法。
(付記11) 前記薄膜中に前記X線あるいは中性子線の定在波を形成させて、前記測定データを測定することを特徴とする付記6乃至8のいずれか一項に記載の試料分析方法。
10 ビーム源
11 ビーム
11a 入射ビーム
11b 反射ビーム
11c 透過ビーム
12 試料
12a メンブレン
12b 薄膜
13 光学系
14,15 検出器
16 検出器回転機構
20,21,23,24 スリット
22 分光器
30 制御部
31 演算部
32 出力部
Claims (6)
- 基板上に薄膜が形成された試料にX線あるいは中性子線を照射し、前記薄膜の構造パラメータを解析する試料分析装置において、
前記試料を反射した前記X線あるいは中性子線の強度を測定する測定手段と、
前記試料を透過した前記X線あるいは中性子線の強度を測定する測定手段と、
前記構造パラメータの初期値から前記薄膜の反射率パターン及び透過率パターンの理論モデルを算出し、前記測定手段が測定した反射及び透過の強度の測定データと、前記理論モデルとの残差二乗和を算出し、前記初期値を変化させながら前記残差二乗和が目標値以下または最少となる前記構造パラメータを導出する演算手段と、
を備えたことを特徴とする試料分析装置。 - 前記基板が10nm〜1mmの厚みのメンブレンであることを特徴とする請求項1記載の試料分析装置。
- 前記メンブレンの材質がシリコン(Si)、窒化シリコン(SiN)、炭化シリコン(SiC)、窒化ボロン(BN)、炭素(C)、炭素を含有した窒化ボロン(BNC)、アルミニウム(Al)、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアリレート(PAR)、ポリイミド(PI)であることを特徴とする請求項2記載の試料分析装置。
- 基板上に薄膜が形成された試料にX線あるいは中性子線を照射し、前記X線あるいは中性子線の前記試料による反射ビーム強度及び透過ビーム強度の測定データを取得するステップと、
前記薄膜の構造パラメータの初期値を設定し、前記初期値から前記薄膜の反射率パターン及び透過率パターンの理論モデルを算出するステップと、
前記測定データと前記理論モデルとの残差二乗和を算出するステップと、
前記初期値を変化させながら、前記残差二乗和が目標値以下または最小になる前記構造パラメータを導出するステップと、
を有することを特徴とする試料分析方法。 - 前記測定データのうち、前記反射率をθ−2θ法で測定し、前記透過率を前記X線あるいは中性子線の入射ビームの延長線の位置で測定することを特徴とする請求項4記載の試料分析方法。
- 前記試料の前記基板側から前記X線あるいは中性子線を照射し、前記測定データを測定することを特徴とする請求項4記載の試料分析方法。
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