JP2001311706A

JP2001311706A - Ｘ線回折装置

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Publication number: JP2001311706A
Application number: JP2000129236A
Authority: JP
Inventors: Akihide Doshiyou; 明秀土性; Osamu Akutsu; 修阿久津
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2000-04-28
Filing date: 2000-04-28
Publication date: 2001-11-09

Abstract

(57)【要約】【課題】微小試料に関してきわめて簡単な操作によっ
て応力測定を行うことができ、しかも構造がきわめて簡
単であるＸ線回折装置を提供する。【解決手段】入射Ｘ線光軸Ｘ０と交わるω軸線を中心
として回転するω回転台７によって、試料Ｓを取り付け
たφ回転系４，６を支持し、試料Ｓからの回折Ｘ線を２
次元Ｘ線検出器３によって検出する。試料Ｓは格子面法
線が集まる角度としてα及びβの２つの異なった角度を
有する物質である。φ軸線はω軸線に対して角度γで傾
斜し、φ回転系４，６はφ軸線を中心とする第１角度位
置とそこから１８０°離れた第２角度位置との間で回転
でき、φ回転系が第１角度位置にあるときには試料面法
線と格子面法線との成す角度ψがψ＝αとなり、そして
第２角度位置に移動するとψ＝βとなるように、角度γ
が設定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、物体に生じる内部
応力を測定するのに好適なＸ線回折装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属材料では、一般に、外力により弾性
限界内の応力が生じると、その応力の大きさに比例して
結晶の格子面間隔、いわゆるｄ値が変化する。格子面間
隔が変化するということはＸ線回折条件が変化するとい
うことであり、逆に言えば、金属材料に関してＸ線の回
折角度の変化を調べれば、その金属材料の内部に生じて
いる応力を知ることができるということである。

【０００３】このことを具体的に考えると、図７に示す
ように、試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’の成す角度ψ
（プサイ）を変えたときのＸ線回折角度２θの変化を測
定することにより、次式によって応力σが求まる。 σ＝−{Ｅ／2(1＋ν)}ラｃｏｔθ₀ラ(π／180)ラ{ト(2θ)／ト(ｓｉｎ²ψ)} ＝Ｋ×{ト(2θ)／ト(ｓｉｎ²ψ)} 但し、 σ：応力（ＭＰａ）、Ｅ：ヤング率（ＭＰａ）、ν：ポ
アソン比、 θ₀：標準ブラッグ角（Ｄｅｇ）、Ｋ：材料及び回折角度によって決まる応力定数である。

【０００４】すなわち、格子面角度ψ及びＸ線回折角度
２θを測定によって求めて図８のような（２θ−ｓｉｎ
²ψ）線図上に直線を書き、それらの直線の傾きを例え
ば最小二乗法を用いて求め、求められた勾配に上記
“Ｋ”を乗ずれば、応力が求められる。

【０００５】ところで、Ｘ線を用いて材料の応力を求め
る方法として、並傾法及び側傾法の２つの方法が知られ
ている。並傾法は、図９（ａ）に示すように格子面角度
ψの設定面と２θ（回折角）走査面とが同一面内にある
光学系を用いた方法である。一方、側傾法は、図９
（ｂ）に示すように２θ走査面が格子面角度ψの設定面
と直交している光学系を用いた方法である。

【０００６】なお、図９で用いた符号を説明すると次の
通りである、Ｎ：試料面法線Ｎ’ ：格子面法線Ｏ：測定点Ａ−Ａ’：応力測定方向Ｒ０：入射Ｘ線Ｒ１：回折Ｘ線 η＝（１８０−２θ）／２。

【０００７】側傾法は一般的に歯車等の凹部でも格子面
角度ψを大きく取れ、吸収補正が要らないという利点が
ある。これらの並傾法及び側傾法は、試料の形状や測定
方向に応じていずれかが選択される。いずれの光学系で
も、セッティングエラーの影響を少なくするため、入射
Ｘ線としては平行Ｘ線ビームが用いられる。また、回折
Ｘ線の測定には、入射Ｘ線角度固定でＸ線カウンタだけ
走査させる方法、いわゆる入射Ｘ線角度固定法すなわち
ψ₀固定法と、格子面法線Ｎ’に対して入射Ｘ線とカウ
ンタとが対称にθ走査をする方法、いわゆる格子面法線
一定法すなわちψ固定法とがある。

【０００８】入射Ｘ線角度固定法（ψ₀固定法）の場
合、結晶粒が粗いとプロファイルが崩れ、ピーク位置が
正確に求まらない場合がある。このときは入射Ｘ線を例
えば±５°程度揺動させると３００μｍ位までの結晶粒
でも測定できる。一方、格子面法線一定法（ψ固定法）
の場合には、常に同一結晶群からの回折強度を測定する
ことになるので、結晶粒が粗い場合や集合組織がある場
合でもプロファイルの崩れが少なく、ピーク位置の正確
な測定ができる。

【０００９】図９（ａ）に示す並傾法や図９（ｂ）に示
す側傾法に従ったＸ線応力測定を行う装置は、従来、測
定対象である試料が比較的大きな形状のものに限られて
いた。しかしながら、最近では、微小試料又は試料の微
小部（以下、これらを総称して微小試料ということにす
る）に関する応力測定が要求されるようになってきた。
例えば、半導体基板上のＩＣ（Integrated Circuit）回
路に含まれるＣｕやＡｌから成る細い配線パターンの内
部応力を測定することが要求されるようになってきた。

【００１０】ところで、従来、微小試料に関する結晶構
造等を分析するためのＸ線装置として微小部Ｘ線回折装
置が知られている。この微小部Ｘ線回折装置について簡
単に説明すれば次の通りである。

【００１１】Ｘ線測定において、多数の結晶粒から成る
試料すなわち多結晶試料にビーム径の大きいＸ線を照射
する場合を考えると、その場合にはＸ線照射領域すなわ
ち照射野の中に多数の結晶粒が存在することになるの
で、回折条件を満足する結晶粒の数も多くなり、さらに
所定位置に配置したＸ線検出器へ回折Ｘ線を向かわせる
ことのできる結晶粒も多数存在することになる。よって
その場合には、一定位置に置いたＸ線検出器によって回
折Ｘ線を検出できる。

【００１２】ところが場合によっては、微小試料や、多
結晶試料の微小領域例えば１００μｍ以下の領域につい
ての回折Ｘ線情報を知りたいということがある。このよ
うな場合には、Ｘ線照射野が狭くなり、その中に含まれ
る結晶粒の数が少なくなるので、いずれかの結晶粒でＸ
線の回折が生じる場合でも、一定の位置に配置したＸ線
検出器ではその回折Ｘ線を検出できないという事態が大
きな頻度で発生する。

【００１３】また、Ｘ線照射野中の結晶の数が１個にな
る場合もあり、この場合は正に単結晶状態であり、回折
Ｘ線は特定の回折角度だけで発生する。単結晶状態の場
合も含めてＸ線照射野中に存在する結晶粒が少ない場合
には、試料を揺動させないと回折Ｘ線を観測することが
できない。

【００１４】微小部Ｘ線回折装置は、試料の微小部に対
するＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置であって、
従来は、Ｘ線の照射点で交差する少なくとも２つの軸線
（通常は、χ（カイ）軸線及びφ（ファイ）軸線と呼ぶ
ことが多い）を中心としてそれぞれ独自に回転する回転
系を設け、それらの回転系によって試料を支持し、試料
の微小部にＸ線を照射する間、それらの回転系によって
試料を直交２軸線のまわりに独自に回転させる。

【００１５】この回転により、入射Ｘ線ビームに対する
結晶粒の結晶格子面の方向分布を無秩序化でき、その結
果、試料のＸ線照射領域中に少数の結晶粒しか存在しな
い場合でも、それらの結晶粒で回折するＸ線を一定位置
に配置したＸ線検出器によって漏れなく検出できるよう
にする。

【００１６】このような従来の微小部Ｘ線回折装置は、
例えば図１０に示すように構成できる。この図では、試
料Ｓに入射するＸ線Ｒ０に一致させてχ軸線をとり、そ
のχ軸線上にχ回転装置１０１を配置する。このχ回転
装置１０１はχ軸線を中心としてχアーム１０２を回転
駆動する。χアーム１０２はω回転装置１０３を支持
し、そのω回転装置１０３はω軸線を中心としてωアー
ム１０４を回転駆動する。ω軸線はχ軸線すなわちＸ線
光軸Ｘ０に直交する軸線である。

【００１７】ωアーム１０４はφ回転装置１０６を支持
し、そのφ回転装置１０６はφ軸線を中心として試料Ｓ
を回転駆動すなわち面内回転駆動する。φ軸線は、Ｘ線
光軸Ｘ０を含むと共にω軸線に直交する面に含まれ、さ
らにω軸線とχ軸線の交点を通る軸線である。試料Ｓ
は、χ軸線、ω軸線及びφ軸線の各軸線の交点に配置さ
れることにより、Ｘ線Ｒ０の照射位置に配置される。

【００１８】試料Ｓから適宜の距離だけ離れた位置に
は、Ｘ線検出器としての湾曲ＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
１０７が配置される。このＰＳＰＣ１０７は、ＰＣ（Pr
oportional Counter：比例計数管）の芯線の両端に生じ
るパルスの時間差を検出することにより、ＰＣの芯線方
向すなわち直線方向に位置分解能を持たせたものであ
る。図１０の場合は、ω軸線と直行する面内で直線方向
の位置分解能を持たせてあり、これにより、その直線方
向に沿って異なる回折角度のＸ線を同時に検出できる。

【００１９】この微小部Ｘ線回折装置では、試料Ｓをχ
軸線及びφ軸線のそれぞれを中心として独立して回転さ
せることにより、Ｘ線Ｒ０の照射点に試料Ｓの任意の微
小部分を持ち運ぶことができ、これにより、試料Ｓから
の回折Ｘ線Ｒ１を漏れなくＰＳＰＣ１０７によって検出
できる。ω軸線を中心とする試料Ｓの回転は、試料Ｓへ
入射するＸ線の入射角度を調節するために行われるもの
であり、その入射角度が所定値、例えば２０°〜３０°
程度に設定された後は、そのω軸線まわりの試料Ｓの位
置は固定される。

【００２０】なお、図１０の装置では、χ軸線をＸ線光
軸Ｘ０に一致するように設定し、さらにχ軸回転系の上
にω回転系を載せる構造とした。しかしながら、従来の
微小部Ｘ線回折装置はそのような構造に限られず、図１
１に示すように、ω軸回転系の上にχ軸回転系を載せる
ことにより、χ軸線が必ずしもＸ線光軸Ｘ０に一致しな
い構造とすることもできる。

【００２１】ＩＣ回路に含まれるＣｕやＡｌから成る細
い配線パターン等といった微小部に関する内部応力を測
定しようとする場合、従来は、図１０や図１１に示した
微小部Ｘ線回折装置を用い、χ軸線まわりの角度調整に
よって図９（ａ）や図９（ｂ）における格子面角度ψを
調整しながら測定を行っていた。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、微小部
Ｘ線回折装置を用いた上記従来の応力測定方法において
は、ω軸線、φ軸線及びχ軸線といった３軸線まわりの
角度調整が必要となって、精度を出すことが非常に難し
かった。また、応力測定のために３軸回転系を備えた微
小部Ｘ線回折装置を使うということは設備が過剰であっ
た。

【００２３】本発明者は、Ｃｕ、Ａｌ等といった物質の
特定の格子面法線は特定の角度に集まる性質を有するこ
とに着目し、このような物質に関してＸ線応力測定を行
う場合には、わざわざ３軸回転系を備えたＸ線回折装置
を用いることなく、少なくとも２軸線まわりの回転系が
あれば十分に応力測定を行うことができることを知見し
た。

【００２４】本発明は、このような知見に基づいて成さ
れたものであって、微小試料に関してきわめて簡単な操
作によって応力測定を行うことができ、しかも構造がき
わめて簡単であるＸ線回折装置を提供することを目的と
する。

【００２５】

【課題を解決するための手段】（１）本発明は、上記
の目的を達成するために成されたものであって、試料へ
入射するＸ線の光軸である入射Ｘ線光軸と交わるω軸線
を中心として回転するω回転系と、該ω回転系に載って
いて前記入射Ｘ線光軸と前記ω軸線との交点を通るφ軸
線を中心として回転するφ回転系と、前記試料からの回
折Ｘ線を測定するＸ線検出手段とを有し、前記φ軸線は
前記ω軸線に対して角度γで傾斜し、前記φ回転系は前
記φ軸線を中心とする第１角度位置とその第１角度位置
に対して１８０°離れた第２角度位置との間で回転で
き、前記φ回転系は、前記第１角度位置にあるときに前
記試料の試料面法線と該試料の格子面法線との成す角度
ψがψ＝αとなるように、そして前記第２角度位置にあ
るときにψ＝βとなるように前記試料を支持し、前記角
度α及び前記角度βは前記試料の格子面法線が集まる２
つの異なった角度であることを特徴とする。

【００２６】一般に、物質はその内部に１つ又は複数の
結晶を有し、それらの結晶の格子面は物質の種類に従っ
て特定の方位を持っている。例えば、Ｃｕ、Ａｌ等にＸ
線を照射すると図１２に示すような極図形が求められ
る。この極図形から分かることは、特定の格子面の格子
面法線は特定の角度に集まるということであり、図１２
の場合には、格子面法線がα＝０°及びβ＝７０．５°
の２方向に集まることが分かる。

【００２７】今、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示す応力
測定方法を考えるとき、試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’
との成す格子面角度ψが最低で２つ特定されれば、図８
に示した（２θ−ｓｉｎ²ψ）線図において直線を引く
ことが可能であり、その直線の傾きを求めて、その傾き
から応力を求めることができる。また、図１２から分か
るような、物質に関する格子面法線の集まる角度、すな
わち格子面法線Ｎ’の方向α及びβは物質が分かれば必
然的に特定することができる。

【００２８】従って、試料に関してψ＝αとψ＝βの２
つの角度位置が簡単に選択できる機構を構築しておい
て、それらの個々に対して試料からの回折Ｘ線の回折角
度を測定すれば、この試料の内部に発生している応力を
演算によって求めることができる。本発明に係るＸ線回
折装置は、このような応力測定処理を簡単に実現できる
ものである。

【００２９】本発明のＸ線回折装置によれば、試料を支
持したφ回転系を１８０°の角度間隔の第１角度位置及
び第２角度位置の２つの角度位置で簡単に回転移動させ
ることができるので、例えばＸ線を用いた応力測定にお
ける格子面角度ψに関して、ψ＝αとψ＝βの２つのψ
位置をきわめて簡単に設定できる。そして、その測定に
際して必要となる回転系は、格子面角度ψを変化させる
ためのψ回転系と、試料に対するＸ線入射角度を調節す
るためのω回転系という２つの回転系だけで済むので、
Ｘ線光学系の初期設定が非常に簡単である。

【００３０】このことに関し、図１０及び図１１に示す
微小部Ｘ線回折装置のような、３つの回転系を用いる装
置を考えると、そのＸ線回折装置は３つの回転軸を持た
なければならないので構造が複雑である。しかも、それ
らの回転系の回転軸線の全てを試料のＸ線回折面上の１
点で正確に交差させることがきわめて難しく、装置のＸ
線光学的な位置調節もきわめて難しいという問題があっ
た。

【００３１】これに対し、本発明に係るＸ線回折装置に
よれば、φ回転系の角度位置を第１角度位置と第２角度
位置との間で変化させるだけで２つの異なった格子面角
度α及びβがきわめて簡単に設定でき、よって、Ｘ線を
用いた応力測定をきわめて簡単な操作によって行うこと
ができる。

【００３２】（２）上記構成のＸ線回折装置におい
て、前記Ｘ線検出手段は、前記試料から異なった回折角
度で生じる回折Ｘ線を検出できる検出範囲を持った１次
元Ｘ線検出器又は２次元Ｘ線検出器であることが望まし
い。

【００３３】ここで、「１次元Ｘ線検出器」とは、Ｘ線
を直線的な範囲内で取り込むことができ、そのＸ線取込
み位置の直線上の位置情報も検知することができるＸ線
検出器のことであり、例えばＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
を用いたＸ線検出器が考えられる。ＰＳＰＣは、ＰＣ
（Proportional Counter：比例計数管）の芯線の両端に
生じるパルス信号の時間差を検出することにより、ＰＣ
の芯線方向すなわち直線方向に位置分解能を持たせたも
のである。

【００３４】また、「２次元Ｘ線検出器」とは、Ｘ線を
平面的に取り込むことができ、そのＸ線取込み位置の平
面内の位置情報も検知することができるＸ線検出器であ
り、例えばＸ線フィルム、輝尽性蛍光体等が考えられ
る。Ｘ線フィルムは、プラスチックフィルム、例えば厚
さの薄い可撓性を有するプラスチックフィルムの片側表
面又は両側表面にハロゲン化銀を主成分とする乳剤を膜
状に設けて成る平面状のＸ線検出要素である。Ｘ線が乳
剤中に入射すると、ハロゲン化銀をイオン化して現像核
を形成する。現像により前記現像核から銀粒子が遊離し
て黒化し、この黒化がどこに現れるかを測定することに
より、２次元的なＸ線分布を検出する。

【００３５】輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の放射線
検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅ
ｒ²⁺の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィルム、その
他の部材の表面に塗布等によって成膜することによって
形成されたものである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等を
エネルギの形で蓄積することができ、さらにレーザ光等
といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギを外部に
光として放出できる性質を有する物体である。

【００３６】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射する
と、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記
潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出
された光を光電管等によって検出することにより、潜像
の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定でき
る。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１
０〜６０倍の感度を有し、さらに１０⁵〜１０⁶に及ぶ広
いダイナミックレンジを有する。

【００３７】Ｘ線検出器として１次元Ｘ線検出器又は２
次元Ｘ線検出器を用いた本発明に係るＸ線回折装置によ
れば、試料からの回折Ｘ線の回折角度２θ方向に関する
情報をいっぺんに検出できるので非常に有利である。ま
た、Ｘ線検出器を回折角度２θ方向へ走査移動させるた
めの駆動系が不要であるので、構造が簡単になる。

【００３８】（３）上記構成より成るＸ線回折装置に
おいては、Ｘ線を狭い断面径に絞るコリメータを前記入
射Ｘ線光軸上に設けることが望ましい。これにより、微
小試料だけ又は試料の微小部だけにＸ線を照射でき、該
微小領域例えば、ＩＣ回路上の微細配線パターン等から
の応力情報を正確に測定できる。

【００３９】（４）上記構成より成るＸ線回折装置に
おいて、前記φ軸線と前記ω軸線との成す角度γ、前記
φ回転系が前記第１角度位置にあるときの格子面角度ψ
である角度α及び前記φ回転系が前記第１角度位置に対
して１８０°離れた第２角度位置にあるときの格子面角
度ψである角度βの各値は、測定対象である試料の性質
に応じて適宜に設定される。

【００４０】例えば、測定対象がＣｕ，Ａｌである場合
には、これらの（１１１）面の格子面法線は０°と７
０．５°の所に集まるので、α＝０°及びβ＝７０．５
°に設定する。また、前記φ軸線と前記ω軸線との成す
角度γに関しては、前記φ回転系が前記第１角度位置に
あるときにψ＝α＝０°となるように、そして前記第２
角度位置にあるときにψ＝β＝７０．５°となるような
値、具体的にはγ＝５４．７５°に設定する。

【００４１】こうすれば、φ回転系を第１角度位置に置
いてＸ線回折測定を行うことによりψ＝０°におけるＸ
線回折角度２θを測定でき、φ回転系を１８０°回転さ
せて第２角度位置に置いてＸ線回折測定を行うことによ
りψ＝７０．５°におけるＸ線回折角度２θを測定でき
る。これにより、Ｃｕ，Ａｌ等に関する内部応力をきわ
めて簡単に測定できる。もちろん、α，β，γの値を適
宜に設定することにより、希望する任意の物質に対して
本発明のＸ線回折装置を適用することが可能となる。

【００４２】（５）上記構成より成る本発明のＸ線回
折装置において、前記φ軸回転系は適宜の動力伝達系を
介して手動によって動かしても良いし、あるいは、φ軸
回転系に駆動装置を連結し、この駆動装置の動作を制御
手段によって制御することによってφ軸回転系を自動制
御しても良い。制御手段を用いた自動制御によれば、オ
ペレータによる操作がより一層簡単になる。

【００４３】（６）上記構成より成る本発明のＸ線回
折装置に関しては、前記Ｘ線検出手段の出力信号に基づ
いて演算を行う演算手段を設けることができ、この演算
手段により次の処理、すなわち、前記第１角度位置にお
ける前記試料からの回折Ｘ線の回折角度及び前記第２角
度位置における前記試料からの回折Ｘ線の回折角度に基
づいて、前記試料に生じている応力を演算する処理を行
うことが望ましい。これにより、簡単な構造の装置によ
って簡単な操作によって試料の応力測定を行うことがで
きる。

【００４４】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１は本発明に
係るＸ線回折装置の一実施形態を示している。このＸ線
回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆ
と、そのＸ線焦点Ｆから放射されるＸ線から断面径の小
さい平行Ｘ線ビームを取り出すＸ線照射野調整手段とし
てのコリメータ１と、測定対象である試料ＳをＸ線焦点
Ｆ及びコリメータ１の中心を通るＸ線光軸Ｘ０上に支持
する試料支持装置２と、そして、試料Ｓの周囲に配設さ
れた２次元Ｘ線検出手段としての円筒状の輝尽性蛍光体
３とを有する。

【００４５】本実施形態では、試料Ｓとして、例えば、
適宜のパターニング処理によって半導体基板上に形成さ
れた微細な配線パターンであって、Ｃｕ又はＡｌによっ
て形成された配線パターンを考え、その配線パターンの
内部応力を測定するために本実施形態に係るＸ線回折装
置を用いるものとする。

【００４６】なお、図１では、上記の各Ｘ線光学要素を
模式的に示しており、それらの相対的な大きさは実際の
ものとは異なっていることもある。また、実際のＸ線光
学系においては、上記のＸ線光学要素以外にスリット、
モノクロメータ等といったその他のＸ線光学要素が必要
に応じて用いられることがあるが、本実施形態ではそれ
らの付帯的な要素の図示は省略してある。

【００４７】Ｘ線焦点Ｆは、周知のように、発熱して熱
電子を放出するフィラメント（図示せず）とそれに対向
して配置されるターゲット（図示せず）とを含んだＸ線
発生構造において、ターゲットにおける電子照射面とし
て形成される。そして、そのＸ線焦点Ｆから、例えばポ
イント状のＸ線が取り出される。

【００４８】コリメータ１は、Ｘ線焦点Ｆから放射され
たＸ線が所定範囲のＸ線照射野で試料を照射するように
そのＸ線を調整するＸ線照射野調整手段として作用す
る。本実施形態のコリメータ１は、Ｘ線取込み側に径の
大きなピンホールを有し、Ｘ線取出し側に径の小さなピ
ンホールを有するダブルピンホールコリメータによって
構成されており、それら一対のピンホールによって試料
ＳにおけるＸ線照射野を規定する。コリメータ１の試料
Ｓ側のピンホールは、例えば、直径１ｍｍ以下に形成さ
れ、試料ＳにおけるＸ線照射野はそのピンホールとほぼ
同じ大きさの面積に形成される。

【００４９】試料支持装置２は、試料Ｓを支持する試料
台４と、その試料台４の中心を通るφ軸線を中心として
該試料台４を回転させるφ回転駆動装置６と、φ回転駆
動装置６を支持するω回転台７と、試料Ｓを通るω軸線
を中心としてω回転台７を回転させるω回転駆動装置８
とを有する。

【００５０】φ回転駆動装置６及びω回転駆動装置８の
動作は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を
含んで構成された制御装置９によって制御される。この
制御装置９の入出力端子にはキーボードその他の操作入
力装置１０が接続され、この操作入力装置１０を操作す
ることにより、ω回転駆動装置８及びφ回転駆動装置６
の動作を制御できる。

【００５１】φ回転駆動装置６は、例えば、回転角度が
制御可能なモータを用いて構成でき、その場合にはモー
タの出力軸に試料回転台４が直接に又はギヤその他の伝
達機構を介して連結される。ω回転駆動装置８は、例え
ば、モータを動力源としてウオームとウオームホイルか
ら成る伝達機構を介してω回転台７へ動力を伝達する構
造によって構成できる。

【００５２】ω軸線は、例えば、垂直軸線として設定さ
れる。また、φ軸線は試料ＳのＸ線入射点においてω軸
線と交わり、さらに、φ軸線とω軸線とは互いに角度γ
＝５４．７５°だけ傾けて設けられる。ここで、γ＝５
４．７５°に設定したのは、測定対象が試料Ｓ内のＣ
ｕ、Ａｌ等から成る配線パターンであり、しかもＣｕ、
Ａｌ等といった物質はα＝０°とβ＝７０．５°の角度
の所に結晶の格子面法線が集まるという性質を持ってい
るからである。

【００５３】ω回転駆動装置８によってω回転台７を適
宜の角度回転させると、試料Ｓがω軸線を中心として回
転するので、試料Ｓへ入射するＸ線の試料面法線Ｎ’に
対する角度ηを調節できる。

【００５４】試料Ｓは、図２に示すように、試料台４が
φ軸線まわりの角度０°の位置である第１角度位置Ｐ１
に置かれているときに、その試料平面がω軸線と一致す
るように試料台４に取り付けられる。取り付け方法とし
ては、接着その他の任意の方法を採用できる。この第１
角度位置Ｐ１において、試料Ｓの試料面法線Ｎ１と格子
面法線Ｎ’は入射Ｘ線Ｒを含む同一面内に含まれる。つ
まり、この場合には、試料面法線Ｎ１と格子面法線Ｎ’
の成す角度、すなわち格子面角度ψは ψ＝α＝０° に設定される。

【００５５】また、試料台４の中心軸線であるφ軸線は
ω軸線に対してγ＝５４．７５°で傾斜しているので、
試料台４が上記第１角度位置Ｐ１から１８０°回転した
角度位置である第２角度位置Ｐ２に置かれると、その試
料台４に取り付けられた試料Ｓは幾何学的な条件に従っ
て傾斜する。具体的には、その試料面法線Ｎ２が格子面
法線Ｎ’に対して ψ＝β＝（１８０−２γ）°＝７０．５° となるように試料Ｓが傾斜する。

【００５６】次に、図１の輝尽性蛍光体３は、Ｘ線を平
面領域内で受光してその平面領域内の各点においてＸ線
を検出できる構造のＸ線検出手段であり、より具体的に
は、エネルギ蓄積型の放射線検出器であって、輝尽性蛍
光物質、例えばＢａＦＢｒ：Ｅｒ²⁺の微結晶を可撓性フ
ィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗布等
によって成膜したものである。この輝尽性蛍光体３は、
Ｘ線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらにレ
ーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネルギ
を外部へ光として放出できる性質を有する物質である。

【００５７】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射する
と、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると、上
記潜像エネルギが光となって外部へ放射される。この放
出された光を光電管等によって検出することにより、潜
像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定でき
る。この輝尽性蛍光体イは従来のＸ線フィルムに対して
１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０⁵〜１０⁶に及ぶ
広いダイナミックレンジを有する。

【００５８】なお、図１において輝尽性蛍光体３によっ
て検出された測定データは、例えば図３に示すような読
取り装置によって読み取ることができる。ここに示す読
取り装置は、輝尽性蛍光体３を平面状に支持する支持台
１１と、輝尽励起光としてのレーザ光を放出するレーザ
光源１４と、レーザ光源１４から放出されるレーザ光を
反射する光反射部材１３ａと、支持台１１に対向して配
設されていて光反射部材１３ａからの光を受け取る走査
光学系１２と、そして光反射部材１３ｂからの光を受け
取るレーザ光検出器１６とを有する。レーザ光検出器１
６は、例えば光電変換器を含んで構成される。

【００５９】走査光学系１２は走査駆動装置１７によっ
て駆動されて輝尽性蛍光体３の表面をＸ−Ｙの直交２方
向すなわち平面方向へ走査する。走査駆動装置１７は任
意の平行移動機構を用いて構成できる。レーザ光検出器
１６は、光を受け取ってその光強度に対応した信号を出
力する。そして、レーザ光検出器１６の出力端子にはＸ
線強度演算回路１８が接続される。

【００６０】演算装置２６は、ＣＰＵ（Central Proces
sing Unit）２８及びメモリ２９を有する。メモリ２９
は、ＣＰＵ２８が使用するプログラムを格納するメモリ
領域や、ＣＰＵ２８のためのワークエリアやテンポラリ
ファイル等として作用するメモリ領域等を含むものであ
り、具体的には半導体メモリ、ハードディスク、その他
各種の記憶媒体によって形成できる。ＣＰＵ２８は、メ
モリ２９内に記憶されたプログラムに従って、入出力イ
ンターフェース３１に接続された各種装置を制御するた
めの演算を行う。

【００６１】上記のＸ線強度演算回路１８及び走査駆動
装置１７は、それぞれ、入出力インターフェース３１を
通してＣＰＵ２８に接続される。また、入出力インター
フェース３１には、情報を映像として表示するためのＣ
ＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ、あるいはその
他のディスプレイ３２及び情報を紙等といった印材上に
プリントするためのプリンタ３３が接続される。

【００６２】図１において測定を終了した輝尽性蛍光体
３を図３の支持台１１に装着し、走査光学系１２をＸ−
Ｙ平面内で走査移動させながらレーザ光を照射して読み
取りを行えば、ＣＰＵ２８の演算により、回折Ｘ線像の
Ｘ−Ｙ平面内での座標位置を求めることができる。

【００６３】ＣＰＵ２８は、そのようにして求められた
試料Ｓに関する回折Ｘ線像の強度を１つのデバイ環ご
と、すなわち等回折角度線ごとに合計、すなわち積算、
例えば積分することにより、各回折角度（２θ）ごとの
Ｘ線強度を演算することができる。

【００６４】以下、上記構成より成るＸ線回折装置の動
作について説明する。まず、図１において、Ｃｕ、Ａｌ
等から成る配線パターンが形成された試料Ｓを試料台４
に取り付ける。次に、試料台４の角度位置を図２に示す
第１角度位置Ｐ１にセットして試料Ｓの試料面法線Ｎ１
と格子面法線Ｎ’とを一致、すなわちψ＝α＝０°にセ
ットする。

【００６５】次に、必要に応じて図１のω回転台７をω
軸線を中心として回転させて、試料Ｓへ入射するＸ線が
格子面法線Ｎ７’に対して成す角度、すなわちＸ線入射
角度ηを試料Ｓの配線パターンを構成する物質に対して
好適な値に設定する。次に、Ｘ線焦点ＦからＸ線を放射
し、そのＸ線をコリメータ１に通すことにより試料Ｓ内
の微細幅の配線パターン上にＸ線を照射する。これによ
り、図９（ｂ）においてψ＝０°の状態のときのＸ線光
学配置が設定される。

【００６６】このとき、Ｘ線照射野に存在する配線パタ
ーンの結晶格子面と入射Ｘ線との間でブラッグの回折条
件が満足されると、その格子面でＸ線が回折し、この回
折Ｘ線が図１の蓄積性蛍光体３によって検出される。こ
の結果、図４（ａ）に示すように、回折Ｘ線が出た回折
角度２θに対応する蓄積性蛍光体３の位置に回折Ｘ線像
が形成される。この回折Ｘ線像の回折角度２θを図３に
示した読取り装置によって読み取り、例えば２θ＝１３
５．９１０°が求められる。

【００６７】次に、図１においてφ回転駆動装置６を作
動させて試料台４をφ軸線を中心として１８０°回転さ
せて、試料Ｓを図２に示す第２角度位置Ｐ２にセットす
る。これにより、試料Ｓの試料面法線Ｎ２は格子面法線
Ｎ’に対してψ＝β＝７０．５°になる位置まで回転し
てその位置に停止する。この状態で、図１のＸ線焦点Ｆ
からＸ線を放射して試料Ｓ内の微細幅の配線パターン上
にＸ線を照射する。配線パターン内に内部応力が生じて
いれば、このときに蓄積性蛍光体３に得られる回折Ｘ線
像はψ＝０°の第１角度位置に対応して求められた図４
（ａ）の回折図形とは異なって、例えば図４（ｂ）に示
すようなものとなる。この回折Ｘ線像の回折角度２θを
図３に示した読取り装置によって読み取り、例えば２θ
＝１３５．４５８°が求められる。

【００６８】以上のようにして、試料Ｓに関する第１角
度位置Ｐ１（ψ＝０°）における回折角度２θ＝１３
５．９１０°及び第２角度位置Ｐ２（ψ＝７０．５°）
における回折角度２θ＝１３５．４５８°が求められる
と、図５に示す（２θ−Ｓｉｎ ²ψ）線図において２つ
の点がプロットでき、さらにそれらの点をつなぐ直線Ｌ
を求めることができる。そして、その直線Ｌの傾きを求
めることにより、試料Ｓ内の配線パターンに生じている
内部応力を演算によって求めることができる。具体的に
は、図５において直線Ｌの傾きＭ＝−０．５０９を演算
し、Ｋ（定数）＝−３２７．９７とすれば、 σ＝Ｋ×Ｍ＝−３２７．９７×−０．５０９＝１６７Ｍ
ｐａが求められる。

【００６９】以上に説明した本実施形態のＸ線回折装置
によれば、格子面法線が集まる角度としてα＝０°及び
β＝７０．５°の２つの角度を有するＣｕ又はＡｌを測
定対象として、試料台４の角度位置を第１角度位置Ｐ１
と第２角度位置Ｐ２との間で変化させるだけで応力測定
のためのψ角度として２つの異なった角度α＝０°及び
β＝７０．５°をきわめて簡単に設定できる。よって、
Ｘ線を用いた応力測定をきわめて簡単な操作によって行
うことができる。

【００７０】しかも、測定のために必要となる回転系は
ω回転系７，８及びφ回転系４，６の２つだけで済むの
で、３軸回転系のそれぞれの回転軸線を１つの点で交差
させなければならない３軸光学系に比べて、構造が非常
に簡単になり、さらに光軸調整作業も非常に簡単にな
る。

【００７１】（第２実施形態）図６は、本発明に係るＸ
線回折装置の他の実施形態を示している。このＸ線回折
装置が図１に示したＸ線回折装置と異なる点は、Ｘ線検
出手段として、２次元Ｘ線検出装置である輝尽性蛍光体
３に代えて、ＰＳＰＣ（Position Sensitive Proportio
nal Counter：位置敏感型比例計数管）４１を含んだ１
次元Ｘ線検出装置を用いたことである。なお、図６にお
いて図１と同じ要素は同じ符号を用いて示すことにし
て、それらの要素についての説明は省略するものとす
る。

【００７２】ＰＳＰＣ４１は、周知の１次元検出器であ
り、例えば、ケーシング４２の内部に信号線４３及びＸ
線から電荷を誘導するための適宜の構造を格納すること
によって構成される。Ｘ線から電荷を誘導する構造とし
ては、例えば、アノード線及びカソード線を信号線４３
に平行に配設する構造が考えられる。ケーシング４２の
うち試料Ｓに対向する面には、Ｘ線の回折角度（２θ）
方向の広い範囲からＸ線を取り込むための細長い開口４
４が、例えば、ω軸線に直交する平面内に設けられる。

【００７３】ＰＳＰＣ４１に取り込まれたＸ線の強度及
び回折角度を検知するためのＸ線演算回路４６は、信号
線４３の両端からの信号を入力する位置演算回路４７
と、位置演算回路４７の出力信号をピーク波形の波高に
変換する位置／波高変換回路４８と、そして、位置／波
高変換回路４８の出力信号に基づいて回折角度（２θ）
に関するＸ線強度分布を求めるＭＣＡ（Multi-Channel
Height Analyzer：多重波高分析器）４９を含んで構成
される。ＭＣＡ４９の出力端子には、必要に応じて、演
算結果を映像として表示するディスプレイ５１及び演算
結果を紙等といった印材上にプリントするプリンタ５２
が接続される。

【００７４】開口４４の適宜の位置を通してＰＳＰＣ４
１の内部にＸ線が取り込まれると、そのＸ線によって電
荷が誘導され、その電荷に応じたパルス信号が信号線４
３の両端に現れる。これらのパルス信号は回折角度（２
θ）方向の距離に比例した時間差をもって出力されるよ
うになっており、位置演算回路４７はその時間差を測定
して、その時間差に応じた信号を出力する。この出力信
号は回折角度（２θ）方向におけるＸ線入射位置を示し
ている。

【００７５】位置／波高変換回路４８は、位置演算回路
４７によって演算された２θ角度位置情報に対応した波
高値のパルス信号を生成して出力する。ＭＣＡ４９は、
所定幅の測定ウインドウを異なる波高値間で連続的に多
段階にわたって接続することによって構成された多重波
高分析器であり、種々の波高値のパルス信号がそれに入
力されたときに、それらの波高値に対応するウインドウ
を持ったチャンネル内でそのパルス信号をカウントする
ものである。ＰＳＰＣ４２に取り込まれたＸ線の強度が
強ければ、ＭＣＡ４９内の同じチャンネルにカウントさ
れる計数値、すなわち積算値が大きくなる。

【００７６】つまり、ＭＣＡ４９を構成する各チャンネ
ルの違いによって回折角度（２θ）を知ることができ、
さらに各チャンネルにカウントされたカウント値によっ
てＸ線の強度を知ることができる。その結果、ＭＣＡ４
９に接続されたディスプレイ５１又はプリンタ５２によ
って、回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を表示で
きる。

【００７７】以上のようなＰＳＰＣ４１を含むＸ線検出
装置を用いた場合、Ｘ線焦点Ｆから出たＸ線がコリメー
タ１の働きによって試料Ｓの特定の微小なＸ線照射野に
照射されたとき、そのＸ線を結晶格子面とが回折条件を
満足すれば、試料ＳでＸ線が回折し、その回折Ｘ線がＰ
ＳＰＣ４１の開口４４へ向かうものであれば、その回折
Ｘ線はＰＳＰＣ４１の内部へ取り込まれる。そして、当
該回折Ｘ線の回折角度に対応した位置において信号線４
３に電荷が誘導され、その位置からの距離に応じた時間
差をもって信号線４３の両端にパルス信号が出力され、
それらの出力信号に基づいて位置演算回路４７によって
回折角度（２θ）が演算される。

【００７８】そして、その演算された回折角度が位置／
波高変換回路４８によって特定の波高値を有するパルス
信号に変換され、さらに、ＭＣＡ４９においてその波高
値に対応したチャンネルにカウント値が加算される。こ
れにより、試料ＳのＸ線照射野に関する回折Ｘ線データ
が測定される。

【００７９】本実施形態においても、試料台４をψ＝α
＝０°の第１角度位置Ｐ１（図２参照）に置いた状態で
Ｘ線回折測定を行ってＰＳＰＣ４１によってＸ線回折角
度２θを測定する。次に、図６のφ回転駆動装置６を作
動させて試料台４をφ軸線を中心として１８０°回転さ
せてψ＝β＝７０．５°の第２角度位置Ｐ２（図２参
照）へ移動させてそこに停止させ、この状態で次のＸ線
回折測定を行ってＰＳＰＣ４１によってＸ線回折角度２
θを測定する。

【００８０】α＝０°及びβ＝７０．５°の２つの角度
は、応力測定の対象である配線パターンを形成するＣ
ｕ、Ａｌ等といった物質の結晶格子面法線が集まる角度
であるので、これらの角度を応力測定のための格子面角
度ψとして選択することにより、Ｘ線を用いた応力測定
を確実に実行することができる。

【００８１】（その他の実施形態）以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。

【００８２】例えば、図１の実施形態ではＸ線検出手段
として２次元Ｘ線検出器の一例である蓄積性蛍光体を用
いたが、これに代えて、その他の種類の２次元Ｘ線検出
器、例えばＸ線フィルムを用いることもできる。また、
図６の実施形態ではＸ線検出手段として１次元Ｘ線検出
器の一例であるＰＳＰＣを含んだＸ線検出器を用いた
が、これに代えて、その他の種類の１次元Ｘ線検出器を
用いることもできる。

【００８３】また、以上の説明では測定対象の物質とし
てＣｕ，Ａｌ等のように結晶の格子面法線が集まる角度
として０°と７０．５°の２つの角度を有する物質を選
んだので、ω軸線とφ軸線との間の傾斜角度γをγ＝５
４．７５°に設定したが、格子面法線の集まる角度α及
びβとして上記以外の角度を有する物質を測定対象とす
る場合には、γの値はそれらのα及びβの値に応じて変
化する。

【００８４】

【発明の効果】本発明に係るＸ線回折装置によれば、格
子面法線が集まる角度としてα及びβの２つの角度を有
する物質を測定対象とするとき、φ回転系の角度位置を
第１角度位置と第２角度位置との間で変化させるだけで
応力測定のためのψ角度として２つの異なった角度α及
びβをきわめて簡単に設定できる。よって、Ｘ線を用い
た応力測定をきわめて簡単な操作によって行うことがで
きる。

【００８５】しかも、測定のために必要となる回転系は
ω回転系及びφ回転系の２つだけで済むので、３軸回転
系のそれぞれの回転軸線を１つの点で交差させなければ
ならない３軸光学系に比べて、構造が非常に簡単にな
り、さらに光軸調整作業も非常に簡単になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線回折装置の一実施形態を示す
斜視図である。

【図２】図１に示す装置を用いて行われる応力測定の手
順を模式的に示す図である。

【図３】図１に示すＸ線回折装置に付随して用いられる
データの読取り装置の一例を示す斜視図である。

【図４】図１に示すＸ線回折装置を用いて行われた測定
の結果の一例を示す図である。

【図５】図４に示す測定結果に対応して行われた演算処
理の結果を示すグラフである。

【図６】本発明に係るＸ線回折装置の他の実施形態を示
す斜視図である。

【図７】Ｘ線を用いて行われる応力測定の原理を説明す
るための図である。

【図８】Ｘ線を用いて行われる応力測定の原理を図７に
関連して説明するための図である。

【図９】Ｘ線を用いて応力測定を行う際の一般的なＸ線
光学配置を模式的に示す図である。

【図１０】微小試料に関してＸ線回折測定を行う際に用
いられる微小部Ｘ線回折装置の一例を示す斜視図であ
る。

【図１１】微小部Ｘ線回折装置の他の一例を示す斜視図
である。

【図１２】測定対象となる物質に関する極図形の一例を
示す図である。

【符号の説明】

１コリメータ２試料支持装置３輝尽性蛍光体（Ｘ線検出手段）４試料台（φ回転系）６ φ回転駆動装置（φ回転系）７ ω回転台（ω回転系）８ ω回転駆動装置（ω回転系）４１ＰＳＰＣ（Ｘ線検出手段）４２ケーシング４３信号線４４開口ＦＸ線焦点Ｎ試料面法線Ｎ’ 格子面法線Ｐ１第１角度位置Ｐ２第２角度位置Ｒ０入射Ｘ線Ｓ試料

フロントページの続きＦターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA09 EA03 GA01 GA13 HA01 HA15 JA08 KA07 KA08 LA02 PA12 QA01 SA07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料へ入射するＸ線の光軸である入射Ｘ
線光軸と交わるω軸線を中心として回転するω回転系
と、該ω回転系に載っていて前記入射Ｘ線光軸と前記ω
軸線との交点を通るφ軸線を中心として回転するφ回転
系と、前記試料からの回折Ｘ線を測定するＸ線検出手段
とを有し、前記φ軸線は前記ω軸線に対して角度γで傾斜し、前記φ回転系は前記φ軸線を中心とする第１角度位置と
その第１角度位置に対して１８０°離れた第２角度位置
との間で回転でき、前記φ回転系は、前記第１角度位置にあるときに前記試
料の試料面法線と該試料の格子面法線との成す角度ψが
ψ＝αとなるように、そして前記第２角度位置にあると
きにψ＝βとなるように前記試料を支持し、前記角度α及び前記角度βは前記試料の格子面法線が集
まる２つの異なった角度であることを特徴とするＸ線回
折装置。
【請求項２】請求項１において、前記Ｘ線検出手段
は、前記試料から異なった回折角度で生じる回折Ｘ線を
検出できる検出範囲を持った１次元Ｘ線検出器又は２次
元Ｘ線検出器であることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項３】請求項１又は請求項２において、Ｘ線を
狭い断面径に絞るコリメータを前記入射Ｘ線光軸上に設
けたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項４】請求項１から請求項３の少なくともいず
れか１つにおいて、 γ＝５４．７５° α＝０° β＝７０．５° であることを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項５】請求項１から請求項４の少なくともいず
れか１つにおいて、前記φ軸回転系の回転を制御する制
御手段を有し、該制御手段は前記φ軸回転系を前記第１
角度位置と前記第２角度位置との間で回転させることを
特徴とするＸ線回折装置。
【請求項６】請求項１から請求項５の少なくともいず
れか１つにおいて、前記Ｘ線検出手段の出力信号に基づ
いて演算を行う演算手段を有し、該演算手段は、前記第
１角度位置における前記試料からの回折Ｘ線の回折角度
及び前記第２角度位置における前記試料からの回折Ｘ線
の回折角度に基づいて、前記試料に生じている応力を演
算することを特徴とするＸ線回折装置。