JP3519292B2 - 微小部ｘ線回折測定方法及び微小部ｘ線回折装置 - Google Patents
微小部ｘ線回折測定方法及び微小部ｘ線回折装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料の微小部にＸ
線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線を検出する微
小部Ｘ線回折測定方法及びその装置に関する。
線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線を検出する微
小部Ｘ線回折測定方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線測定において、多数の結晶粒から成
る試料すなわち多結晶試料にビーム径の大きいＸ線を照
射する場合を考えると、その場合にはＸ線照射領域すな
わち照射野の中に多数の結晶粒が存在することになるの
で、回折条件を満足する結晶粒の数も多くなり、さらに
所定位置に配置したＸ線検出器へ回折Ｘ線を向わせるこ
とのできる結晶粒も多数存在することになる。よってそ
の場合には、一定位置に置いたＸ線検出器によって回折
Ｘ線を検出できる。
る試料すなわち多結晶試料にビーム径の大きいＸ線を照
射する場合を考えると、その場合にはＸ線照射領域すな
わち照射野の中に多数の結晶粒が存在することになるの
で、回折条件を満足する結晶粒の数も多くなり、さらに
所定位置に配置したＸ線検出器へ回折Ｘ線を向わせるこ
とのできる結晶粒も多数存在することになる。よってそ
の場合には、一定位置に置いたＸ線検出器によって回折
Ｘ線を検出できる。
【０００３】ところが場合によっては、微小試料や、多
結晶試料の微小領域例えば１００μｍ以下の領域等（こ
れ以降、これらの領域を試料の微小部という）について
の回折Ｘ線情報を知りたいということがある。このよう
な場合には、Ｘ線照射野が狭くなり、その中に含まれる
結晶粒の数が少なくなるので、いずれかの結晶粒でＸ線
の回折が生じる場合でも、一定の位置に配置したＸ線検
出器ではその回折Ｘ線を検出できないという事態が大き
な頻度で発生する。
結晶試料の微小領域例えば１００μｍ以下の領域等（こ
れ以降、これらの領域を試料の微小部という）について
の回折Ｘ線情報を知りたいということがある。このよう
な場合には、Ｘ線照射野が狭くなり、その中に含まれる
結晶粒の数が少なくなるので、いずれかの結晶粒でＸ線
の回折が生じる場合でも、一定の位置に配置したＸ線検
出器ではその回折Ｘ線を検出できないという事態が大き
な頻度で発生する。
【０００４】また、Ｘ線照射野中の結晶の数が１個にな
る場合もあり、この場合は正に単結晶状態であり、回折
Ｘ線は特定の回折角度だけで発生する。単結晶状態の場
合も含めてＸ線照射野中に存在する結晶粒が少ない場合
には、試料を揺動しないと回折Ｘ線が形成するデバイ環
を観測できない。
る場合もあり、この場合は正に単結晶状態であり、回折
Ｘ線は特定の回折角度だけで発生する。単結晶状態の場
合も含めてＸ線照射野中に存在する結晶粒が少ない場合
には、試料を揺動しないと回折Ｘ線が形成するデバイ環
を観測できない。
【０００５】微小部Ｘ線回折装置は、試料の微小部に対
するＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置であって、
具体的には、Ｘ線の照射点で交差する少なくとも２つの
軸線（通常は、χ軸線及びφ軸線と呼ぶことが多い）を
中心としてそれぞれ独自に回転する回転系を設け、それ
らの回転系によって試料を支持し、試料の微小部にＸ線
を照射する間、それらの回転系によって試料を直交２軸
線のまわりに独自に回転させる。
するＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置であって、
具体的には、Ｘ線の照射点で交差する少なくとも２つの
軸線（通常は、χ軸線及びφ軸線と呼ぶことが多い）を
中心としてそれぞれ独自に回転する回転系を設け、それ
らの回転系によって試料を支持し、試料の微小部にＸ線
を照射する間、それらの回転系によって試料を直交２軸
線のまわりに独自に回転させる。
【０００６】この回転により、入射Ｘ線ビームに対する
結晶粒の結晶格子面の方向分布を無秩序化でき、その結
果、試料のＸ線照射領域中に少数の結晶粒しか存在しな
い場合でも、それらの結晶粒で回折するＸ線を一定位置
に配置したＸ線検出器によって漏れなく検出できるよう
にする。
結晶粒の結晶格子面の方向分布を無秩序化でき、その結
果、試料のＸ線照射領域中に少数の結晶粒しか存在しな
い場合でも、それらの結晶粒で回折するＸ線を一定位置
に配置したＸ線検出器によって漏れなく検出できるよう
にする。
【０００７】この微小部Ｘ線回折装置は、例えば図３に
示すように構成できる。この図では、Ｘ線Ｒの光軸Ｘ０
に一致させてχ（カイ）軸線をとり、そのχ軸線上にχ
回転装置５１を配置する。このχ回転装置５１はχ軸線
を中心としてχアーム５２を回転駆動する。χアーム５
２はω回転装置５３を支持し、そのω回転装置５３はω
軸線を中心としてωアーム５４を回転駆動する。ω軸線
はχ軸線すなわちＸ線光軸Ｘ０に直交する軸線である。
示すように構成できる。この図では、Ｘ線Ｒの光軸Ｘ０
に一致させてχ（カイ）軸線をとり、そのχ軸線上にχ
回転装置５１を配置する。このχ回転装置５１はχ軸線
を中心としてχアーム５２を回転駆動する。χアーム５
２はω回転装置５３を支持し、そのω回転装置５３はω
軸線を中心としてωアーム５４を回転駆動する。ω軸線
はχ軸線すなわちＸ線光軸Ｘ０に直交する軸線である。
【０００８】ωアーム５４はφ回転装置５６を支持し、
そのφ回転装置５６はφ軸線を中心として試料Ｓを回転
駆動すなわち面内回転駆動する。φ軸線は、Ｘ線光軸Ｘ
０を含むと共にω軸線に直交する面に含まれ、さらにω
軸線とχ軸線の交点を通る軸線である。試料Ｓは、χ軸
線、ω軸線及びφ軸線の各軸線の交点に配置されること
により、Ｘ線Ｒの照射位置に配置される。
そのφ回転装置５６はφ軸線を中心として試料Ｓを回転
駆動すなわち面内回転駆動する。φ軸線は、Ｘ線光軸Ｘ
０を含むと共にω軸線に直交する面に含まれ、さらにω
軸線とχ軸線の交点を通る軸線である。試料Ｓは、χ軸
線、ω軸線及びφ軸線の各軸線の交点に配置されること
により、Ｘ線Ｒの照射位置に配置される。
【０００９】試料Ｓから適宜の距離だけ離れた位置に
は、Ｘ線検出器としての湾曲ＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
５７が配置される。このＰＳＰＣ５７は、ＰＣ（比例計
数管）の芯線の両端に生じるパルスの時間差を検出する
ことにより、ＰＣの芯線方向すなわち直線方向に位置分
解能を持たせたものである。図３の場合は、ω軸線と直
交する面内で直線方向の位置分解能を持たせてあり、こ
れにより、その直線方向に沿った異なる回折角度のＸ線
を同時に検出できる。
は、Ｘ線検出器としての湾曲ＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
５７が配置される。このＰＳＰＣ５７は、ＰＣ（比例計
数管）の芯線の両端に生じるパルスの時間差を検出する
ことにより、ＰＣの芯線方向すなわち直線方向に位置分
解能を持たせたものである。図３の場合は、ω軸線と直
交する面内で直線方向の位置分解能を持たせてあり、こ
れにより、その直線方向に沿った異なる回折角度のＸ線
を同時に検出できる。
【００１０】この微小部Ｘ線回折装置では、試料Ｓをχ
軸線及びφ軸線のそれぞれを中心として独立して回転さ
せることにより、Ｘ線Ｒの照射点に試料Ｓの任意の微小
部分を持ち運ぶことができ、これにより、試料Ｓからの
回折Ｘ線を漏れなくＰＳＰＣ５７によって検出できる。
軸線及びφ軸線のそれぞれを中心として独立して回転さ
せることにより、Ｘ線Ｒの照射点に試料Ｓの任意の微小
部分を持ち運ぶことができ、これにより、試料Ｓからの
回折Ｘ線を漏れなくＰＳＰＣ５７によって検出できる。
【００１１】ω軸線を中心とする試料Ｓの回転は、試料
Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節するために行われる
ものであり、その入射角度が所定値、例えば２０°〜３
０°程度に設定された後は、そのω軸線まわりの試料Ｓ
の位置は固定される。
Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節するために行われる
ものであり、その入射角度が所定値、例えば２０°〜３
０°程度に設定された後は、そのω軸線まわりの試料Ｓ
の位置は固定される。
【００１２】なお、図３の装置では、χ軸線をＸ線光軸
Ｘ０に一致するように設定し、さらにχ軸回転系の上に
ω軸回転系を載せる構造とした。しかしながら従来の微
小部Ｘ線回折装置はそのような構造に限られず、図４に
示すように、ω軸回転系の上にχ軸回転系を載せること
により、χ軸線が必ずしもＸ線光軸Ｘ０に一致しない構
造とすることもできる。
Ｘ０に一致するように設定し、さらにχ軸回転系の上に
ω軸回転系を載せる構造とした。しかしながら従来の微
小部Ｘ線回折装置はそのような構造に限られず、図４に
示すように、ω軸回転系の上にχ軸回転系を載せること
により、χ軸線が必ずしもＸ線光軸Ｘ０に一致しない構
造とすることもできる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従来の微小部Ｘ線回折
装置は上記のような構造であったため、測定に当たって
少なくともφ軸回転系及びχ軸回転系の２つの回転系が
必要となり、それ故、構造が複雑であった。
装置は上記のような構造であったため、測定に当たって
少なくともφ軸回転系及びχ軸回転系の２つの回転系が
必要となり、それ故、構造が複雑であった。
【００１４】また、それらの２軸線の交点が正確に規定
されない場合、すなわち交差誤差が生じる場合には、試
料Ｓに対するＸ線の照射野が広がって微小部測定の意味
がなくなるので、それら２軸線の位置関係は厳格に調整
されなければならず、その調整が非常に難しかった。
されない場合、すなわち交差誤差が生じる場合には、試
料Ｓに対するＸ線の照射野が広がって微小部測定の意味
がなくなるので、それら２軸線の位置関係は厳格に調整
されなければならず、その調整が非常に難しかった。
【００１５】さらに、ＰＳＰＣ５７は１次元検出器であ
るため、試料Ｓからの回折Ｘ線を検出するために、どう
してもχ軸線を中心として試料Ｓを回転させなければな
らず、それ故、測定時間が長くかかっていた。
るため、試料Ｓからの回折Ｘ線を検出するために、どう
してもχ軸線を中心として試料Ｓを回転させなければな
らず、それ故、測定時間が長くかかっていた。
【００１６】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、微小部Ｘ線回折測定において従来行われ
ていた２軸回転のうちの１軸分を省略することにより、
２軸線の交差誤差に起因する測定精度の低下を回避し、
装置の構造を簡単にし、さらに測定時間を短縮すること
を目的とする。
ものであって、微小部Ｘ線回折測定において従来行われ
ていた２軸回転のうちの１軸分を省略することにより、
２軸線の交差誤差に起因する測定精度の低下を回避し、
装置の構造を簡単にし、さらに測定時間を短縮すること
を目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達
成するため、本発明に係る微小部Ｘ線回折測定方法は、
試料の微小部にＸ線を照射して該微小部に発生する回折
Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折測定方法において、試料
の回りに円筒状の２次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料
から試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂
直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方が前記２次元Ｘ線検
出器によって同時に検知できるように、前記試料の試料
面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜させることを特
徴とする。
成するため、本発明に係る微小部Ｘ線回折測定方法は、
試料の微小部にＸ線を照射して該微小部に発生する回折
Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折測定方法において、試料
の回りに円筒状の２次元Ｘ線検出器を配置し、前記試料
から試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂
直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方が前記２次元Ｘ線検
出器によって同時に検知できるように、前記試料の試料
面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜させることを特
徴とする。
【００１８】Ｘ線検出器としては、ＰＣ（Proportional
Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counte
r：シンチレーション計数管）等のようにＸ線を点状に
取り込む構造の、いわゆる０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰ
ＣのようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１
次元Ｘ線検出器等がある。上記構成における２次元Ｘ線
検出器とは、それらの０次元Ｘ線検出器や１次元Ｘ線検
出器と異なって、平面内の任意の点においてＸ線を検出
できるＸ線検出器のことである。このような２次元Ｘ線
検出器としては、例えば、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍光体
等が考えられる。
Counter：比例計数管）、ＳＣ（Scintillation Counte
r：シンチレーション計数管）等のようにＸ線を点状に
取り込む構造の、いわゆる０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰ
ＣのようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１
次元Ｘ線検出器等がある。上記構成における２次元Ｘ線
検出器とは、それらの０次元Ｘ線検出器や１次元Ｘ線検
出器と異なって、平面内の任意の点においてＸ線を検出
できるＸ線検出器のことである。このような２次元Ｘ線
検出器としては、例えば、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍光体
等が考えられる。
【００１９】上記構成の微小部Ｘ線回折測定方法によれ
ば、Ｘ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用い、さらに
上記の特定条件下で試料面を傾斜させるようにしたの
で、従来の微小部Ｘ線回折測定方法におけるχ軸回転を
行うことなく、試料を面内回転すなわちφ軸回転させる
だけで試料の微小部からの回折Ｘ線を漏れなく検出でき
る。
ば、Ｘ線検出器として２次元Ｘ線検出器を用い、さらに
上記の特定条件下で試料面を傾斜させるようにしたの
で、従来の微小部Ｘ線回折測定方法におけるχ軸回転を
行うことなく、試料を面内回転すなわちφ軸回転させる
だけで試料の微小部からの回折Ｘ線を漏れなく検出でき
る。
【００２０】また、従来であれば、測定に際して試料を
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
【００２１】また、試料のための回転駆動系を１つ省略
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
【００２２】（２） 上記構成の微小部Ｘ線回折測定方
法において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体であ
ることが望ましい。この輝尽性蛍光体はエネルギ蓄積型
の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦ
Ｂｒ：Ｅｒ2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィ
ルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したも
のである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形
で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽
励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出
できる性質を有する物体である。
法において、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体であ
ることが望ましい。この輝尽性蛍光体はエネルギ蓄積型
の放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦ
Ｂｒ：Ｅｒ2+ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィ
ルム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したも
のである。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等をエネルギの形
で蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽
励起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出
できる性質を有する物体である。
【００２３】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射する
と、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記
潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出
された光を光電管等によって検出することにより、潜像
の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定でき
る。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１
０〜６０倍の感度を有し、さらに１０5 〜１０6に及ぶ
広いダイナミックレンジを有する。
と、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記
潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放出
された光を光電管等によって検出することにより、潜像
の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定でき
る。この輝尽性蛍光体は従来のＸ線フィルムに対して１
０〜６０倍の感度を有し、さらに１０5 〜１０6に及ぶ
広いダイナミックレンジを有する。
【００２４】（３） 上記構成の微小部Ｘ線回折測定方
法において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出
器の中心軸線に対して略４５°傾斜することが望まし
い。こうすれば、試料から試料面接線方向に沿って出る
回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両
方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるように
なる。
法において、前記試料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出
器の中心軸線に対して略４５°傾斜することが望まし
い。こうすれば、試料から試料面接線方向に沿って出る
回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両
方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知できるように
なる。
【００２５】（４） Ｘ線を試料に照射したときに発生
する現象として、回折Ｘ線の発生及び蛍光Ｘ線の発生が
ある。回折Ｘ線は、試料の結晶格子面で反射したＸ線の
うち特定条件、いわゆるブラッグの回折条件を満たすも
のが増大し、それ以外のものは互いにうち消し合って観
測されなくなることによって発生するＸ線である。この
回折Ｘ線は、結晶等といった原子の配列構造に関連して
発生するものである。
する現象として、回折Ｘ線の発生及び蛍光Ｘ線の発生が
ある。回折Ｘ線は、試料の結晶格子面で反射したＸ線の
うち特定条件、いわゆるブラッグの回折条件を満たすも
のが増大し、それ以外のものは互いにうち消し合って観
測されなくなることによって発生するＸ線である。この
回折Ｘ線は、結晶等といった原子の配列構造に関連して
発生するものである。
【００２６】一方、試料を構成する原子はそれぞれ固有
の殻電子順位を持っている。このような物質にＸ線、γ
線、電子線等といった放射線を照射すると、その物質か
ら原子特有の性質を持つＸ線、通常は特性Ｘ線が発生す
る。このＸ線が、通常、蛍光Ｘ線と呼ばれるものであ
る。この蛍光Ｘ線は、試料の結晶構造とは関係なくその
試料の内部に存在する原子の種類及び量に関連して発生
するものである。
の殻電子順位を持っている。このような物質にＸ線、γ
線、電子線等といった放射線を照射すると、その物質か
ら原子特有の性質を持つＸ線、通常は特性Ｘ線が発生す
る。このＸ線が、通常、蛍光Ｘ線と呼ばれるものであ
る。この蛍光Ｘ線は、試料の結晶構造とは関係なくその
試料の内部に存在する原子の種類及び量に関連して発生
するものである。
【００２７】本発明に係る微小部Ｘ線回折測定方法で
は、Ｘ線検出器として円筒形状の２次元Ｘ線検出器を用
いるので、その２次元Ｘ線検出器の端部に開放部を形成
することができ、その開放部に半導体Ｘ線検出器を配設
することにより、Ｘ線回折測定と同時に蛍光Ｘ線測定を
行うことができる。これにより、試料の結晶構造の分析
に加えて、試料に含まれる原子に関する分析を行うこと
ができる。
は、Ｘ線検出器として円筒形状の２次元Ｘ線検出器を用
いるので、その２次元Ｘ線検出器の端部に開放部を形成
することができ、その開放部に半導体Ｘ線検出器を配設
することにより、Ｘ線回折測定と同時に蛍光Ｘ線測定を
行うことができる。これにより、試料の結晶構造の分析
に加えて、試料に含まれる原子に関する分析を行うこと
ができる。
【００２８】また、２次元Ｘ線検出器の端部に形成され
る開放部に半導体Ｘ線検出器を配設することにすれば、
半導体Ｘ線検出器のＸ線取り込み部を試料の直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料内部でのＸ線の経路も短くなる
ので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を行う
ことができる。
る開放部に半導体Ｘ線検出器を配設することにすれば、
半導体Ｘ線検出器のＸ線取り込み部を試料の直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料内部でのＸ線の経路も短くなる
ので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を行う
ことができる。
【００２９】上記構成において、半導体Ｘ線検出器は、
いわゆるＳＳＤ（Solid-State Detector）によって構成
できる。電離箱、ＰＣ（Proportional Counter）等とい
ったＸ線検出器は放射線による気体のイオン化作用（す
なわち、電離作用）を利用するものであるのに対し、Ｓ
ＳＤは固体（すなわち、半導体）のイオン化作用を利用
するものである。
いわゆるＳＳＤ（Solid-State Detector）によって構成
できる。電離箱、ＰＣ（Proportional Counter）等とい
ったＸ線検出器は放射線による気体のイオン化作用（す
なわち、電離作用）を利用するものであるのに対し、Ｓ
ＳＤは固体（すなわち、半導体）のイオン化作用を利用
するものである。
【００３０】シリコン半導体、ゲルマニウム半導体にＸ
線が入射すると、イオン対（すなわち、電子と正孔）が
作られる。イオン対の数は入射Ｘ線光量子のエネルギに
比例する。これらの電子と正孔は、電圧が与えられた両
極に分離して、パルス電流となる。このパルス電流は入
射Ｘ線のエネルギ量に対応したパルス波高を有し、よっ
て、このパルス電流により入射Ｘ線のエネルギ量、すな
わちＸ線の波長を測定することができる。
線が入射すると、イオン対（すなわち、電子と正孔）が
作られる。イオン対の数は入射Ｘ線光量子のエネルギに
比例する。これらの電子と正孔は、電圧が与えられた両
極に分離して、パルス電流となる。このパルス電流は入
射Ｘ線のエネルギ量に対応したパルス波高を有し、よっ
て、このパルス電流により入射Ｘ線のエネルギ量、すな
わちＸ線の波長を測定することができる。
【００３１】通常は、ＳＳＤ等といった半導体Ｘ線検出
器の出力端子にエネルギ分布測定器、例えばＭＣＡ（Mu
lti-Channel Pulse Height Analyzer：多重波高分析
器）を接続する。通常知られている単一波高分析器（Si
ngle Channel Pulse Height Analyzer）では、入力パル
スの波高が所定幅のウインドウ内に入るか否かによって
信号を分析する。上記のＭＣＡは、そのような単一波高
分析器を異なるウインド幅で多重に配列したものであ
り、入力したＸ線をエネルギ量ごとに、すなわち波長ご
とに分類するものである。
器の出力端子にエネルギ分布測定器、例えばＭＣＡ（Mu
lti-Channel Pulse Height Analyzer：多重波高分析
器）を接続する。通常知られている単一波高分析器（Si
ngle Channel Pulse Height Analyzer）では、入力パル
スの波高が所定幅のウインドウ内に入るか否かによって
信号を分析する。上記のＭＣＡは、そのような単一波高
分析器を異なるウインド幅で多重に配列したものであ
り、入力したＸ線をエネルギ量ごとに、すなわち波長ご
とに分類するものである。
【００３２】（５） 次に、本発明に係る微小部Ｘ線回
折装置は、試料の微小部にＸ線を照射して該微小部に発
生する回折Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折装置におい
て、試料のまわりに円筒状に配置される２次元Ｘ線検出
器と、試料を面内回転させるφ回転手段と、前記試料の
試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる
傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化
させるためにその試料を回転させるω回転手段とを有す
ることを特徴とする。
折装置は、試料の微小部にＸ線を照射して該微小部に発
生する回折Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折装置におい
て、試料のまわりに円筒状に配置される２次元Ｘ線検出
器と、試料を面内回転させるφ回転手段と、前記試料の
試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜移動させる
傾斜移動手段と、前記試料に対するＸ線入射角度を変化
させるためにその試料を回転させるω回転手段とを有す
ることを特徴とする。
【００３３】この微小部Ｘ線回折装置によれば、Ｘ線検
出器として２次元Ｘ線検出器を用い、さらに上記の特定
条件下で試料面を傾斜させるようにしたので、従来の微
小部Ｘ線回折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試
料を面内回転すなわちφ軸回転させるだけで試料の微小
部からの回折Ｘ線を漏れなく検出できる。
出器として２次元Ｘ線検出器を用い、さらに上記の特定
条件下で試料面を傾斜させるようにしたので、従来の微
小部Ｘ線回折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試
料を面内回転すなわちφ軸回転させるだけで試料の微小
部からの回折Ｘ線を漏れなく検出できる。
【００３４】また、従来であれば、測定に際して試料を
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
【００３５】また、試料のための回転駆動系を１つ省略
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
【００３６】（６） 上記微小部Ｘ線回折装置におい
て、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成
することが望ましい。
て、前記２次元Ｘ線検出器は輝尽性蛍光体によって形成
することが望ましい。
【００３７】（７） また、上記微小部Ｘ線回折装置に
おいて、前記傾斜移動手段は、前記試料の試料面を前記
輝尽性蛍光体の中心軸線に対して略４５°傾斜させるこ
とが望ましい。こうすれば、試料から試料面接線方向に
沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回
折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知で
きるようになる。
おいて、前記傾斜移動手段は、前記試料の試料面を前記
輝尽性蛍光体の中心軸線に対して略４５°傾斜させるこ
とが望ましい。こうすれば、試料から試料面接線方向に
沿って出る回折Ｘ線及び試料面垂直方向に沿って出る回
折Ｘ線の両方を２次元Ｘ線検出器によって確実に検知で
きるようになる。
【００３８】（８） また、上記構成の微小部Ｘ線回折
装置に関しては、前記円筒状の２次元Ｘ線検出器は円筒
の端部に開放部を設け、蛍光Ｘ線を取り込んでその蛍光
Ｘ線のエネルギ量に対応した信号を出力する半導体Ｘ線
検出器を前記２次元Ｘ線検出器の開放部に設け、さら
に、その半導体Ｘ線検出器の出力信号を入力して前記蛍
光Ｘ線のエネルギ分布を求めるエネルギ分布測定器を設
けることができる。
装置に関しては、前記円筒状の２次元Ｘ線検出器は円筒
の端部に開放部を設け、蛍光Ｘ線を取り込んでその蛍光
Ｘ線のエネルギ量に対応した信号を出力する半導体Ｘ線
検出器を前記２次元Ｘ線検出器の開放部に設け、さら
に、その半導体Ｘ線検出器の出力信号を入力して前記蛍
光Ｘ線のエネルギ分布を求めるエネルギ分布測定器を設
けることができる。
【００３９】以上の構成により、Ｘ線回折測定と同時に
半導体Ｘ線検出器を用いて蛍光Ｘ線測定を行うことがで
きる。これにより、試料の結晶構造の分析に加えて、試
料に含まれる原子に関する分析を行うことができる。
半導体Ｘ線検出器を用いて蛍光Ｘ線測定を行うことがで
きる。これにより、試料の結晶構造の分析に加えて、試
料に含まれる原子に関する分析を行うことができる。
【００４０】また、２次元Ｘ線検出器の端部に形成され
る開放部に半導体Ｘ線検出器を配設することにすれば、
半導体Ｘ線検出器のＸ線取り込み部を試料の直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料内部でのＸ線の経路も短くなる
ので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を行う
ことができる。
る開放部に半導体Ｘ線検出器を配設することにすれば、
半導体Ｘ線検出器のＸ線取り込み部を試料の直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料内部でのＸ線の経路も短くなる
ので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を行う
ことができる。
【００４１】
【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１は、本発明
に係る微小部Ｘ線回折装置の一実施形態を示している。
この微小部Ｘ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源すな
わちＸ線焦点Ｆと、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単
色化するモノクロメータ３と、モノクロメータ３で単色
化されたＸ線を微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り
出すコリメータ４と、試料Ｓを支持する試料支持装置１
と、そして、試料Ｓのまわりに円筒状に配置された２次
元Ｘ線検出器としての輝尽性蛍光体２とを有する。
に係る微小部Ｘ線回折装置の一実施形態を示している。
この微小部Ｘ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源すな
わちＸ線焦点Ｆと、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単
色化するモノクロメータ３と、モノクロメータ３で単色
化されたＸ線を微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り
出すコリメータ４と、試料Ｓを支持する試料支持装置１
と、そして、試料Ｓのまわりに円筒状に配置された２次
元Ｘ線検出器としての輝尽性蛍光体２とを有する。
【００４２】試料Ｓは、図１では拡大して模式化して示
してあるが、実際には、より小さいものである。また、
Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイントフォーカスのＸ線焦点と
して形成される。また、モノクロメータ３は、例えば平
板グラファイト結晶によって構成される。また、コリメ
ータ４は、例えば断面径が１０〜１００μｍの平行Ｘ線
ビームを形成する。また、輝尽性蛍光体２はその内面が
蛍光面となっている。
してあるが、実際には、より小さいものである。また、
Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイントフォーカスのＸ線焦点と
して形成される。また、モノクロメータ３は、例えば平
板グラファイト結晶によって構成される。また、コリメ
ータ４は、例えば断面径が１０〜１００μｍの平行Ｘ線
ビームを形成する。また、輝尽性蛍光体２はその内面が
蛍光面となっている。
【００４３】試料支持装置１は、試料Ｓをφ軸線を中心
として回転すなわち面内回転させるφ回転装置６と、試
料Ｓを試料中心Ｘの回りにアーク回転させるアーク揺動
機構７と、そして試料Ｓをω軸線を中心として回転させ
るω回転装置８とを有する。本実施形態の場合は、ω回
転装置８の上にアーク揺動機構７が載り、そのアーク揺
動機構７の上にφ回転装置６が載っている。
として回転すなわち面内回転させるφ回転装置６と、試
料Ｓを試料中心Ｘの回りにアーク回転させるアーク揺動
機構７と、そして試料Ｓをω軸線を中心として回転させ
るω回転装置８とを有する。本実施形態の場合は、ω回
転装置８の上にアーク揺動機構７が載り、そのアーク揺
動機構７の上にφ回転装置６が載っている。
【００４４】以下、上記構成より成る微小部Ｘ線回折装
置の動作について説明する。まず、円筒状の輝尽性蛍光
体２をその中心軸線がω軸線に一致するように設置す
る。また、試料支持装置１のφ回転装置６の所定位置に
試料Ｓを取り付ける。この取り付け方法は従来から知ら
れた通常の方法を採用できる。次に、図２に示すよう
に、ω回転装置８を作動して試料Ｓに対するＸ線の入射
角度θ０を所定角度、例えば２０°〜３０°に設定す
る。
置の動作について説明する。まず、円筒状の輝尽性蛍光
体２をその中心軸線がω軸線に一致するように設置す
る。また、試料支持装置１のφ回転装置６の所定位置に
試料Ｓを取り付ける。この取り付け方法は従来から知ら
れた通常の方法を採用できる。次に、図２に示すよう
に、ω回転装置８を作動して試料Ｓに対するＸ線の入射
角度θ０を所定角度、例えば２０°〜３０°に設定す
る。
【００４５】次に、図１において、アーク揺動機構７を
作動して試料Ｓの試料面が輝尽性蛍光体２の中心軸線従
ってω軸線に対して傾斜角度θ１、例えば略４５°とな
るように調整する。この調整は、本実施形態では手動に
よって行うことにするが、アーク揺動機構７にモータそ
の他の駆動源を付設することによって自動的に行うこと
もできる。
作動して試料Ｓの試料面が輝尽性蛍光体２の中心軸線従
ってω軸線に対して傾斜角度θ１、例えば略４５°とな
るように調整する。この調整は、本実施形態では手動に
よって行うことにするが、アーク揺動機構７にモータそ
の他の駆動源を付設することによって自動的に行うこと
もできる。
【００４６】このように、試料Ｓを輝尽性蛍光体２に対
して略４５°で傾斜させるのは、試料Ｓから試料面接線
方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ３及び試料垂直方向に沿っ
て出る回折Ｘ線Ｒ４の両方が輝尽性蛍光体２によって検
知できるようにするためである。よって、輝尽性蛍光体
２の軸線方向（図の上下方向）の長さが長い等の理由に
より、試料Ｓの傾斜角度が４５°からずれる場合でも接
線方向回折線Ｒ３及び垂直方向回折線Ｒ４の両方を輝尽
性蛍光体２で検知できる場合には、必ずしも正確に４５
°に設定しなくても良い。
して略４５°で傾斜させるのは、試料Ｓから試料面接線
方向に沿って出る回折Ｘ線Ｒ３及び試料垂直方向に沿っ
て出る回折Ｘ線Ｒ４の両方が輝尽性蛍光体２によって検
知できるようにするためである。よって、輝尽性蛍光体
２の軸線方向（図の上下方向）の長さが長い等の理由に
より、試料Ｓの傾斜角度が４５°からずれる場合でも接
線方向回折線Ｒ３及び垂直方向回折線Ｒ４の両方を輝尽
性蛍光体２で検知できる場合には、必ずしも正確に４５
°に設定しなくても良い。
【００４７】以上の設定の終了後、φ回転装置６を作動
して試料Ｓをφ軸線を中心として回転すなわち面内回転
させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ
３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する試料
Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射したＸ線と試
料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足さ
れると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
して試料Ｓをφ軸線を中心として回転すなわち面内回転
させながら、Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ
３及びコリメータ４を通過したＸ線を面内回転する試料
Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射したＸ線と試
料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足さ
れると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
【００４８】試料Ｓに入射するＸ線は微小部に限られる
ので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。それ
故、それらの結晶粒から発生する回折Ｘ線は特定の回折
角度方向へ進むことになり、よって、ＳＣ（シンチレー
ション計数管）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰ
Ｃ（位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出
器ではそれらの回折Ｘ線を取り込むためにそれらのＸ線
検出器を走査移動、すなわちχ軸回転させなければなら
ない。これに対し、本実施形態によれば、試料Ｓをχ軸
回転させることなくφ軸回転させるだけで、従来のχ軸
及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の測定を行うこと
ができる。
ので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。それ
故、それらの結晶粒から発生する回折Ｘ線は特定の回折
角度方向へ進むことになり、よって、ＳＣ（シンチレー
ション計数管）等といった０次元Ｘ線検出器や、ＰＳＰ
Ｃ（位置敏感型比例計数管）等といった１次元Ｘ線検出
器ではそれらの回折Ｘ線を取り込むためにそれらのＸ線
検出器を走査移動、すなわちχ軸回転させなければなら
ない。これに対し、本実施形態によれば、試料Ｓをχ軸
回転させることなくφ軸回転させるだけで、従来のχ軸
及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の測定を行うこと
ができる。
【００４９】また、φ軸回転に加えてχ軸回転させなけ
ればならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差
に起因して試料におけるＸ線の照射野の広がりが大きく
なってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精
度高く照射することに関して不十分であった。これに対
し、χ軸線が不要である本実施形態によれば、Ｘ線の照
射野の広がりによる測定精度の低下を回避できる。
ればならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差
に起因して試料におけるＸ線の照射野の広がりが大きく
なってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精
度高く照射することに関して不十分であった。これに対
し、χ軸線が不要である本実施形態によれば、Ｘ線の照
射野の広がりによる測定精度の低下を回避できる。
【００５０】また、本実施形態では、試料のための回転
駆動系を１つ省略できるので、装置の構造を簡単にでき
る。さらに、２次元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ
線検出器及び１次元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測
定時間を短縮することができる。
駆動系を１つ省略できるので、装置の構造を簡単にでき
る。さらに、２次元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ
線検出器及び１次元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測
定時間を短縮することができる。
【００５１】（第２実施形態）図５は、本発明に係る微
小部Ｘ線回折装置の他の実施形態を示している。この実
施形態が図１に示した実施形態と異なる点は、円筒形状
の輝尽性蛍光体２の両端部に形成された開放部のうちの
図の上側部分ＥにＸ線検出器ユニット９を配設したこと
である。
小部Ｘ線回折装置の他の実施形態を示している。この実
施形態が図１に示した実施形態と異なる点は、円筒形状
の輝尽性蛍光体２の両端部に形成された開放部のうちの
図の上側部分ＥにＸ線検出器ユニット９を配設したこと
である。
【００５２】このＸ線検出器ユニット９は、本体部１１
及び円筒形状の検出部１２を有し、検出部１２の先端に
はＳＳＤ１３が配設される。本体部１１の内部には、Ｓ
ＳＤ１３の出力信号を増幅するためのプリアンプや、そ
のプリアンプの出力信号を外部へ導出するためのコネク
タ部や、ＳＳＤ１３を冷却するための冷却装置等が収納
される。ＳＳＤ１３等を冷却するのは、主に、熱雑音の
発生を防止するためである。
及び円筒形状の検出部１２を有し、検出部１２の先端に
はＳＳＤ１３が配設される。本体部１１の内部には、Ｓ
ＳＤ１３の出力信号を増幅するためのプリアンプや、そ
のプリアンプの出力信号を外部へ導出するためのコネク
タ部や、ＳＳＤ１３を冷却するための冷却装置等が収納
される。ＳＳＤ１３等を冷却するのは、主に、熱雑音の
発生を防止するためである。
【００５３】Ｘ線検出器ユニット９は、コリメータ４か
ら出て試料Ｓへ向かうＸ線及びＲ３，Ｒ４等といった回
折Ｘ線を遮らない位置に設置される。また、ＳＳＤ１３
は、できるだけ試料Ｓの試料面の直近位置であって、し
かも、できるだけ試料面に垂直な角度位置の所に配設さ
れる。これにより、広い発散角度範囲内の蛍光Ｘ線をＳ
ＳＤ１３に取り込むことができる。
ら出て試料Ｓへ向かうＸ線及びＲ３，Ｒ４等といった回
折Ｘ線を遮らない位置に設置される。また、ＳＳＤ１３
は、できるだけ試料Ｓの試料面の直近位置であって、し
かも、できるだけ試料面に垂直な角度位置の所に配設さ
れる。これにより、広い発散角度範囲内の蛍光Ｘ線をＳ
ＳＤ１３に取り込むことができる。
【００５４】ＳＳＤ１３は、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ
線を取り込んで、その蛍光Ｘ線のエネルギ量に対応した
波高のパルス信号を出力する。ＳＳＤ１３の出力側には
ＭＣＡ１４が接続される。このＭＣＡ１４は、ＳＳＤ１
３から出力されるパルス信号を波高ごと、すなわちエネ
ルギごとに分類して測定する。これにより、試料Ｓから
発生する蛍光Ｘ線のエネルギ分布が測定され、これに基
づいて、試料Ｓの内部に存在する原子の種類及び量を測
定することができる。
線を取り込んで、その蛍光Ｘ線のエネルギ量に対応した
波高のパルス信号を出力する。ＳＳＤ１３の出力側には
ＭＣＡ１４が接続される。このＭＣＡ１４は、ＳＳＤ１
３から出力されるパルス信号を波高ごと、すなわちエネ
ルギごとに分類して測定する。これにより、試料Ｓから
発生する蛍光Ｘ線のエネルギ分布が測定され、これに基
づいて、試料Ｓの内部に存在する原子の種類及び量を測
定することができる。
【００５５】本実施形態の微小部Ｘ線回折装置では、Ｘ
線検出器として円筒形状の輝尽性蛍光体２を用いたの
で、その円筒形状の端部の開放部ＥにＸ線検出器ユニッ
ト９を配設して試料Ｓの近くにＳＳＤ１３を配設するこ
とにより、輝尽性蛍光体２を用いたＸ線回折測定と同時
に、ＳＳＤ１３を用いた蛍光Ｘ線測定を行うことができ
る。これにより、試料の結晶構造の分析に加えて、試料
に含まれる原子に関する分析を行うことができる。
線検出器として円筒形状の輝尽性蛍光体２を用いたの
で、その円筒形状の端部の開放部ＥにＸ線検出器ユニッ
ト９を配設して試料Ｓの近くにＳＳＤ１３を配設するこ
とにより、輝尽性蛍光体２を用いたＸ線回折測定と同時
に、ＳＳＤ１３を用いた蛍光Ｘ線測定を行うことができ
る。これにより、試料の結晶構造の分析に加えて、試料
に含まれる原子に関する分析を行うことができる。
【００５６】また、輝尽性蛍光体２の端部に形成される
開放部ＥにＸ線検出器ユニット９を配設することにすれ
ば、ＳＳＤ１３のＸ線取り込み部を試料Ｓの直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料Ｓの内部でのＸ線の経路も短く
なるので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を
行うことができる。
開放部ＥにＸ線検出器ユニット９を配設することにすれ
ば、ＳＳＤ１３のＸ線取り込み部を試料Ｓの直近位置で
あって、しかも試料面法線に対して低角度位置に配置で
きるので、大きな発散角の範囲で蛍光Ｘ線を取り込むこ
とができる。また、試料Ｓの内部でのＸ線の経路も短く
なるので、吸収の影響も減り、効率良く蛍光Ｘ線分析を
行うことができる。
【００５７】（その他の実施形態）以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。例えば、図１に示した試
料支持装置１は単なる一例であり、これ以外の任意の構
造によって試料支持装置を構成できることはもちろんで
ある。
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。例えば、図１に示した試
料支持装置１は単なる一例であり、これ以外の任意の構
造によって試料支持装置を構成できることはもちろんで
ある。
【００５８】
【発明の効果】本発明に係る微小部Ｘ線回折測定方法及
び微小部Ｘ線回折装置によれば、Ｘ線検出器として２次
元Ｘ線検出器を用い、さらに試料面を傾斜させるように
したので、従来の微小部Ｘ線回折測定方法におけるχ軸
回転を行うことなく、試料を面内回転すなわちφ軸回転
させるだけで試料の微小部からの回折Ｘ線を漏れなく検
出できる。
び微小部Ｘ線回折装置によれば、Ｘ線検出器として２次
元Ｘ線検出器を用い、さらに試料面を傾斜させるように
したので、従来の微小部Ｘ線回折測定方法におけるχ軸
回転を行うことなく、試料を面内回転すなわちφ軸回転
させるだけで試料の微小部からの回折Ｘ線を漏れなく検
出できる。
【００５９】また、従来であれば、測定に際して試料を
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなるという問題があった
が、本発明によればχ軸線回りの回転が不要であるの
で、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精度の低下を回避
できる。
χ軸線及びφ軸線の２軸線の回りに回転させなければな
らず、それら２軸線の交差誤差に起因して試料における
Ｘ線の照射野の広がりが大きくなるという問題があった
が、本発明によればχ軸線回りの回転が不要であるの
で、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精度の低下を回避
できる。
【００６０】また、試料のための回転駆動系を１つ省略
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
できるので、装置の構造を簡単にできる。さらに、２次
元Ｘ線検出器を用いるので、０次元Ｘ線検出器及び１次
元Ｘ線検出器を用いる場合に比べて測定時間を短縮する
ことができる。
【図１】本発明に係る微小部Ｘ線回折装置の一実施形態
を一部破断して示す斜視図である。
を一部破断して示す斜視図である。
【図２】図１の構造の平面図である。
【図３】従来の微小部Ｘ線回折装置の一例を示す斜視図
である。
である。
【図４】従来の微小部Ｘ線回折装置の他の一例を示す斜
視図である。
視図である。
【図５】本発明に係る微小部Ｘ線回折装置の他の実施形
態を一部破断して示す斜視図である。
態を一部破断して示す斜視図である。
１ 試料支持装置
２ 輝尽性蛍光体（２次元Ｘ線検出器）
３ モノクロメータ
４ コリメータ
６ φ回転装置
７ アーク揺動機構（傾斜移動手段）
８ ω回転装置
９ Ｘ線検出器ユニット
１１ 本体部
１２ 検出部
１３ ＳＳＤ
Claims (8)
- 【請求項１】 試料の微小部にＸ線を照射して該微小部
に発生する回折Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折測定方法
において、 試料の回りに円筒状の２次元Ｘ線検出器を配置し、 前記試料から試料面接線方向に沿って出る回折Ｘ線及び
試料面垂直方向に沿って出る回折Ｘ線の両方が前記２次
元Ｘ線検出器によって同時に検知できるように、前記試
料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜させる
ことを特徴とする微小部Ｘ線回折測定方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記２次元Ｘ線検出
器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とする
微小部Ｘ線回折測定方法。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記試
料の試料面は、前記２次元Ｘ線検出器の中心軸線に対し
て略４５°傾斜することを特徴とする微小部Ｘ線回折測
定方法。 - 【請求項４】 請求項１から請求項３のいずれか１つに
おいて、前記円筒状の２次元Ｘ線検出器は円筒の端部に
開放部を有し、その開放部に半導体Ｘ線検出器を配置
し、前記試料から発生する蛍光Ｘ線をその半導体Ｘ線検
出器によって検出し、検出した蛍光Ｘ線に基づいて前記
試料に関する分析を行うことを特徴とするＸ線回折測定
方法。 - 【請求項５】 試料の微小部にＸ線を照射して該微小部
に発生する回折Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折装置にお
いて、 試料のまわりに円筒状に配置される２次元Ｘ線検出器
と、 試料を面内回転させるφ回転手段と、 前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出器に対して傾斜
移動させる傾斜移動手段と、 前記試料に対するＸ線入射角度を変化させるためにその
試料を回転させるω回転手段とを有することを特徴とす
る微小部Ｘ線回折装置。 - 【請求項６】 請求項５において、前記２次元Ｘ線検出
器は輝尽性蛍光体によって形成されることを特徴とする
微小部Ｘ線回折装置。 - 【請求項７】 請求項５又は請求項６において、前記傾
斜移動手段は、前記試料の試料面を前記２次元Ｘ線検出
器の中心軸線に対して略４５°傾斜させることを特徴と
する微小部Ｘ線回折装置。 - 【請求項８】 請求項５から請求項７のいずれか１つに
おいて、 前記円筒状の２次元Ｘ線検出器は円筒の端部に開放部を
有し、 蛍光Ｘ線を取り込んでその蛍光Ｘ線のエネルギ量に対応
した信号を出力する半導体Ｘ線検出器を前記２次元Ｘ線
検出器の開放部に設け、さらにその半導体Ｘ線検出器の
出力信号を入力して前記蛍光Ｘ線のエネルギ分布を求め
るエネルギ分布測定器を有することを特徴とする微小部
Ｘ線回折装置。
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