JP3498689B2 - モノクロ線源励起用モノクロメータ及び蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光Ｘ線分析に関
する。

【０００２】

【従来の技術】蛍光Ｘ線分析は、励起用のＸ線を試料に
照射し、これに応じて試料から発生する蛍光Ｘ線を絞り
を通して取り出し、この蛍光Ｘ線を分光器によって各元
素に対応する波長成分を持つスペクトルに分光し、分光
されたＸ線をＸ線検出器で検出し、これによって定性分
析や定量分析を行う。このＸ線照射による試料の励起に
おいて、Ｘ線管からの一次Ｘ線によって試料を励起する
直接励起と、一次Ｘ線中の特定波長のＸ線（モノクロＸ
線）によって試料を励起するモノクロ線源励起が知られ
ている。

【０００３】従来、一次Ｘ線を用いた直接励起による蛍
光Ｘ線分析、及びモノクロ線を用いたモノクロ線源励起
による蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源としてＸ線管あるいはモ
ノクロメータとＸ線管を備えた各専用の蛍光Ｘ線分析装
置によって行うか、あるいは、同一の蛍光Ｘ線分析装置
に対して、直接励起用Ｘ線管と、Ｘ線管及びモノクロ線
源励起用モノクロメータとの２つのＸ線源を設置し、直
接励起を行うかあるいはモノクロ線源励起を行うかによ
って２つのＸ線源を切り替えることによって行ってい
る。

【０００４】いずれにしても、従来の蛍光Ｘ線分析装置
では、各Ｘ線源を分析装置本体に対して固定した状態で
設置している。このようにＸ線源を分析装置本体に対し
て固定するのは、試料とＸ線との位置関係や光学条件を
各励起態様毎に満足させるためである。例えば、直接励
起の場合には、試料に対する一次Ｘ線の照射精度や検出
感度を高めるために、Ｘ線管と試料との距離をできるだ
け近づける必要があり、また、モノクロ線源励起の場合
には、Ｘ線管とモノクロ線源励起用モノクロメータと光
学条件が満足するように位置決めする必要がある。各Ｘ
線源を分析装置本体に対して固定することによって、上
記のような条件を安定して満足することが容易となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
蛍光Ｘ線分析装置において直接励起とモノクロ線源励起
の２つの異なる励起態様で蛍光Ｘ線分析を行うには、個
々に専用の蛍光Ｘ線分析装置を用いる場合、あるいは２
つのＸ線源を備える蛍光Ｘ線分析装置の各Ｘ線源を切り
替えて用いる場合のいずれにおいても、それぞれ直接励
起用のＸ線管とモノクロ線源励起用のＸ線管の２つのＸ
線管を用意する必要があり、Ｘ線分析装置のコストが高
くなるという問題がある。

【０００６】また、一つの蛍光Ｘ線分析装置に直接励起
用のＸ線源とモノクロ線源励起用のＸ線源を併設する場
合には、試料に対して２つのＸ線源を近接した状態で設
置する必要があるため、それぞれのＸ線源を単独で設置
する場合の最良の光学条件を満足することが困難であ
り、例えば、試料とＸ線管との距離を異ならせるなど、
最良の位置関係や光学条件からずれた状態で設置するこ
とになり、Ｘ線源を単独で設置する場合と比較して、試
料に対するＸ線の照射条件や試料から検出されるＸ線の
強度等の分析性能が低下するという問題がある。

【０００７】また、モノクロ線源励起において、モノク
ロ線源の偏光方向がモノクロメータが形成する面方向と
同一となるように、モノクロメータを通常の角度から９
０度回転させて配置するカルテシアン配置が知られてい
る。従来の蛍光Ｘ線分析装置では、このようなカルテシ
アン配置においても別個のＸ線源を必要としている。

【０００８】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、蛍光Ｘ線分析において、試料に対するＸ線励起
を各励起態様に最適な条件で行うことを目的とする。さ
らに、詳細には、試料に対するＸ線励起を各励起態様に
最適な条件で行うことができるＸ線モノクロメータを提
供することを目的とし、また、試料に対するＸ線励起を
各励起態様に最適な条件で行うことができる蛍光Ｘ線分
析装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線管と蛍光
Ｘ線分析装置本体との間にモノクロ線源励起用モノクロ
メータを切り替え可能に設ける構成とし、蛍光Ｘ線分析
装置本体にＸ線管を直接取付けることによる直接励起
と、蛍光Ｘ線分析装置本体にモノクロ線源励起用モノク
ロメータを挟んでＸ線管を取付けることによるモノクロ
線源励起とをそれぞれ最適な励起条件で行う。

【００１０】本発明のモノクロ線源励起用モノクロメー
タは、上記構成として、一端の形状を蛍光Ｘ線分析装置
本体に対するＸ線管の取り付け形状と同形状とし、他端
の形状をＸ線管に対する蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付
け形状と同形状とする。モノクロ線源励起用モノクロメ
ータの各端部を上記形状とすることによって、モノクロ
線源励起用モノクロメータをＸ線管と蛍光Ｘ線分析装置
本体との間において脱着を可能とする。したがって、モ
ノクロ線源励起を行う場合には、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析
装置本体との間にモノクロ線源励起用モノクロメータを
設けて、モノクロＸ線を照射する。他方、直接励起を行
う場合には、Ｘ線管を蛍光Ｘ線分析装置本体に直接設け
て、Ｘ線管からの一次Ｘ線を試料に照射する。

【００１１】また、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、前記
した一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ線管の取り
付け形状と同形状で、他端がＸ線管に対する蛍光Ｘ線分
析装置本体の取り付け形状と同形状であるモノクロ線源
励起用モノクロメータを、Ｘ線管と蛍光Ｘ線分析装置本
体との間に着脱可能に備えるものであり、該モノクロ線
源励起用モノクロメータを外し、Ｘ線管を蛍光Ｘ線分析
装置本体に直接取付けることによって、Ｘ線管からの一
次Ｘ線を試料に照射して直接励起を行い、また、Ｘ線管
と蛍光Ｘ線分析装置本体との間にモノクロ線源励起用モ
ノクロメータを取付けることによって、モノクロ線源励
起用モノクロメータからのモノクロＸ線を用いてモノク
ロ線源励起を行う。本発明によれば、直接励起及びモノ
クロ線源励起のいずれの励起態様においても、試料に対
するＸ線励起を最適な条件で行うことができる。

【００１２】 さらに、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、
上述の構成に加え、一端にＸ線管を備えるモノクロ線源
励起用モノクロメータの他端を、蛍光Ｘ線分析装置本体
に対してモノクロＸ線の光軸を回転中心として少なくと
も９０度異なる２つの取り付け角度で取り付け可能な構
成とすることができる。この構成によって、モノクロ線
源励起用モノクロメータからのモノクロＸ線の試料に対
して９０度異なる２つの入射角度とすることができ、試
料に対してモノクロＸ線を通常の入射方向と、該入射方
向から９０度回転させたカルテシアン配置との切替えを
容易に行うことができる。

【００１３】なお、上記の取り付け角度を切り替えるモ
ノクロ線源励起用モノクロメータは、前記したような、
一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ線管の取り付け
形状と同形状で、他端がＸ線管に対する蛍光Ｘ線分析装
置本体の取り付け形状と同形状を備えるモノクロ線源励
起用モノクロメータに適用することも、あるいは、Ｘ線
管が固定されたモノクロ線源励起用モノクロメータに適
用することもできる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
を参照しながら詳細に説明する。図１は本発明を適用す
る蛍光Ｘ線分析装置を説明するための概略図である。蛍
光Ｘ線分析装置１は、蛍光Ｘ線分析装置本体２の真空室
内に蛍光Ｘ線測定部を備える。蛍光Ｘ線測定部において
は、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線を試料Ｓに照射し、これ
に応じて試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を含む２次Ｘ線を
絞りやソーラースリット４を通して平行ビームとして取
り出し、この蛍光Ｘ線を分光結晶５によって各元素に対
応する波長成分をもつスペクトルに分光し、分光された
蛍光Ｘ線をソーラースリット６を通して検出器７で検出
する。

【００１５】検出器７で検出したスペクトルの強度信号
は、リニアアンプ、パルスハイトアナライザー、スケー
ラ等を含む測定部を経てデータ処理部４に送られ、定性
分析や定量分析等の分析処理の他、蛍光Ｘ線のＸ線強度
分布データや、元素の強度分布データや元素の含有量分
布データを求めるデータ処理を行う。蛍光Ｘ線分析装置
本体２は、一次Ｘ線の入射位置に開口部を有する取り付
け部３を備え、該取り付け部３に対してＸ線管１０ある
いはモノクロ線源励起用モノクロメータ２０と着脱可能
に取付けられる。

【００１６】本発明の第１の態様について説明する。第
１の態様は、Ｘ線管とモノクロ線源励起用モノクロメー
タとを蛍光Ｘ線分析装置本体２に対して交換可能に取り
付ける構成を特徴とする。図２は、本発明のＸ線管及び
モノクロ線源励起用モノクロメータを説明するための概
略図である。図２において、蛍光Ｘ線分析装置本体２に
対して、Ｘ線管１０あるいはモノクロ線源励起用モノク
ロメータ２０が着脱可能に取付けられる。Ｘ線管１０は
一次Ｘ線を発生するＸ線源であり、Ｘ線管１０の一端に
は、Ｘ線管１０を蛍光Ｘ線分析装置本体２に取り付ける
ためのＸ線取付フランジ１１が形成される。このＸ線取
付フランジ１１の形状及び大きさは、蛍光Ｘ線分析装置
本体２側の取り付け部３と対応して形成され、Ｏリング
１２等を介して密閉状態で取り付けられる。

【００１７】一方、モノクロ線源励起用モノクロメータ
２０はＸ線管１０からの一次Ｘ線をモノクロ化して特定
波長のＸ線（モノクロＸ線）を形成するものであり、モ
ノクロメータ用ソーラースリット２４、分光結晶２５、
モノクロメータ用ソーラースリット２６が順に所定の角
度関係を保って設けられている。モノクロ線源励起用モ
ノクロメータ２０の一次Ｘ線が入射される端部には、Ｘ
線管１０を取り付けるためのモノクロメータ入射側フラ
ンジ２１が形成される。ここで、モノクロメータ入射側
フランジ２１は蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部
３と同一形状に形成されているため、モノクロメータ入
射側フランジ２１とＸ線取付フランジ１１とを嵌合させ
ることによって、Ｏリング１２等を介して密閉状態で取
り付けることができる。

【００１８】さらに、モノクロ線源励起用モノクロメー
タ２０の他方の端部には、モノクロ線源励起用モノクロ
メータ２０を蛍光Ｘ線分析装置本体２に取り付けるため
のモノクロメータ取付フランジ２３が形成される。ここ
で、モノクロメータ取付フランジ２３はＸ線管１０のＸ
線管取付フランジ１１と同一形状に形成され、蛍光Ｘ線
分析装置本体２側の取り付け部３に対応した形状であ
る。この形状によって、モノクロメータ取付フランジ２
３と蛍光Ｘ線分析装置本体２側の取り付け部３とを嵌合
させることによって、Ｏリング２２等を介して密閉状態
で取り付けることができる。

【００１９】したがって、モノクロ線源励起用モノクロ
メータ２０の一端（モノクロメータ取付フランジ２３）
を蛍光Ｘ線分析装置本体２に対するＸ線管１０の取り付
け部分（Ｘ線管取付フランジ１１）の形状と同形状と
し、他端（モノクロメータ入射用フランジ２１）をＸ線
管１０に対する蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３
の形状と同形状とすることによって、Ｘ線管１０あるい
はモノクロ線源励起用モノクロメータ２０を蛍光Ｘ線分
析装置本体２に切り替え可能に取付けることができる。
また、モノクロ線源励起用モノクロメータ２０に対して
もＸ線管１０を切り替え可能に取付けることができる。

【００２０】次に、図３，４を用いて、Ｘ線管１０によ
る直接励起の励起状態と、Ｘ線管１０を取り付けたモノ
クロ線源励起用モノクロメータ２０によるモノクロ線源
励起の励起状態について説明する。図３（ａ）におい
て、Ｘ線管１０による直接励起は、蛍光Ｘ線分析装置本
体２の取り付け部３にＸ線管１０のＸ線管取付フランジ
１１を嵌合させ、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線３０を蛍光
Ｘ線分析装置本体２内に配置する試料Ｓに照射する。Ｘ
線管１０は、例えばＲｈターゲットのエンドウインドウ
型を用いることができる。一次Ｘ線３０の照射によって
試料Ｓは励起され、試料Ｓからは蛍光Ｘ線３３，３４と
一次Ｘ線の散乱線（Ｒｈの特性Ｘ線の散乱線３２と連続
Ｘ線の散乱線３５）を含む二次Ｘ線３１が発生する。こ
の二次Ｘ線３１は、蛍光Ｘ線分析装置１が備えるソーラ
ースリット４、分光結晶５、ソーラースリット６、及び
検出器７を備える分光器によって各波長に応じた電気信
号に変換される。図４（ａ）は、この直接励起による場
合のスペクトルを概略的に示している。

【００２１】また、図３（ｂ）において、モノクロ線源
励起用モノクロメータ２０によるモノクロ線源励起は、
モノクロ線源励起用モノクロメータ２０のモノクロメー
タ入射用フランジ２１にＸ線管１０のＸ線管取付フラン
ジ１１を嵌合させてＸ線管１０を取り付け、さらに、蛍
光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３にモノクロ線源励
起用モノクロメータ２０のモノクロメータ取付フランジ
２３を嵌合させ、Ｘ線管１０からの一次Ｘ線をソーラー
スリット２４によって平行ビーム成分を取出し、分光結
晶２５（例えば、ＬｉＦ）に対してある波長（例えば、
ＲｈＫα）が回折される角度（θ＝８．７８°）で入射
させる。分光結晶２５からは単一波長ＲｈＫαにモノク
ロ化したＸ線が回折され、ソーラースリット２６を通し
て試料Ｓを照射する。試料Ｓからは、蛍光Ｘ線４３とＲ
ｈＫαの散乱線４２を含む二次Ｘ線４１が発生する。こ
の二次Ｘ線４１は、直接励起の場合と同様に、蛍光Ｘ線
分析装置１が備えるソーラースリット４、分光結晶５、
ソーラースリット６、及び検出器７を備える分光器によ
って各波長に応じた電気信号に変換される。

【００２２】図４（ｂ）は、このモノクロ線源励起によ
る場合のスペクトルを概略的に示している。図４
（ａ），（ｂ）のスペクトルを比較すると、モノクロ線
源励起による蛍光Ｘ線４３のバックグラウンドは、直接
励起による蛍光Ｘ線３３のバックグラウンドと比較して
格段に低くなる。この結果、モノクロ線源励起によれば
検出限界を下げることができる。また、図４（ａ）中の
直接励起による蛍光Ｘ線３４は、図４（ｂ）中のモノク
ロ線源励起で励起されないため検出されない。

【００２３】次に、本発明による第２の態様について説
明する。第２の態様は、蛍光Ｘ線分析装置本体２に対し
てモノクロ線源励起用モノクロメータを取り付ける取付
け角度を調整あるいは変更可能とする構成を特徴とし、
これによって、試料に対するモノクロＸ線の入射状態を
調整あるいは変更する。特に、試料に対してモノクロＸ
線を通常の入射方向で入射させる通常配置と、通常の入
射方向から９０度回転させたカルテシアン配置との切替
えに好適となる。

【００２４】蛍光Ｘ線分析装置本体２の取り付け部３側
と、この取り付け部３に嵌合するモノクロ線源励起用モ
ノクロメータ２０のモノクロメータ取付フランジ２３側
に、それぞれ互いの嵌合位置を定める位置決め部を設け
る。嵌合位置は、例えば、試料に対してモノクロＸ線を
通常の入射方向で入射させる通常配置と、通常の入射方
向から９０度回転させたカルテシアン配置に合わせて形
成する。

【００２５】図５（ａ），（ｂ）は、蛍光Ｘ線分析装置
本体２に対して、モノクロ線源励起用モノクロメータ２
０を２つの異なる取付け角度で取り付けた状態を示して
いる。図５（ａ）は、試料に対してモノクロＸ線を通常
の入射方向で入射させる通常配置を示し、図５（ｂ）
は、通常の入射方向から９０度回転させたカルテシアン
配置を示している。カルテシアン配置によれば、入射方
向はモノクロメータのソーラースリットと分光結晶が形
成する平面と同一平面となり、９０度偏光を含まないモ
ノクロＸ線を照射することができる。また、蛍光Ｘ線分
析装置本体２に対するモノクロ線源励起用モノクロメー
タ２０の取付け角度は、上記した９０度に限らず任意の
角度とすることもできる。取付け角度を任意角度とする
ことによって、試料Ｓに対するモノクロＸ線の入射状態
を調整することができる。

【００２６】なお、位置決め部は、互いに嵌合する凹部
及び凸部の組み合わせ形状など任意の構成とすることが
できる。なお、上記した例では、モノクロメータとして
ソーラースリットと平行結晶を用いた平行ビーム系を採
用しているが、湾曲結晶を用いた集中法を採用すること
もできる。また、励起の後に用いる分光器は、波長分散
型スキャニング分光器、波長分散型固定分光器を用いる
他、エネルギー分散型検出器を用いることもできる。

【００２７】本発明の実施の形態によれば、直接励起と
モノクロ線源励起との切替えを、Ｘ線管とモノクロ線源
励起用モノクロメータの蛍光Ｘ線分析装置に対する交換
で行うことができるため、直接励起による分析精度を維
持することができる他、Ｘ線管を共通とすることによっ
て装置のコストを低減することができる。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のＸ線モノ
クロメータ及び蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料に対す
るＸ線励起を各励起態様に最適な条件で行うことができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用する蛍光Ｘ線分析装置を説明する
ための概略図である。

【図２】本発明のＸ線管及びモノクロ線源励起用モノク
ロメータを説明するための概略図である。

【図３】Ｘ線管とＸ線管を取り付けたモノクロ線源励起
用モノクロメータの蛍光Ｘ線分析装置本体への取付け状
態を説明する図である。

【図４】直接励起により得られるスペクトルとモノクロ
線源励起により得られるスペクトルを示す図である。

【図５】蛍光Ｘ線分析装置本体に対するモノクロ線源励
起用モノクロメータの取付け状態を説明する図である。

【符号の説明】

１…蛍光Ｘ線分析装置、２…蛍光Ｘ線分析装置本体、３
…取り付け部、４，６…ソーラースリット、５…分光結
晶、７…検出器、１０…Ｘ線管、１１…Ｘ線管取付フラ
ンジ、１２，２２…Ｏリング、２０…モノクロ線源励起
用モノクロメータ、２１…モノクロメータ入射用フラン
ジ、２３…モノクロメータ取付フランジ、２４，２６…
モノクロメータ用ソーラースリット、２５…モノクロメ
ータ用分光結晶、３０…一次Ｘ線、３１…二次Ｘ線、３
２…Ｒｈの特性Ｘ線の散乱線、３３，３４…蛍光Ｘ線、
３５…連続Ｘ線の散乱線、４０…モノクロＸ線、４１…
二次Ｘ線、４２…ＲｈＫαの散乱線、４３…蛍光Ｘ線、
Ｓ…試料。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ
   線管の取り付け形状と同形状で、他端がＸ線管に対する
   蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付け形状と同形状であるこ
   とを特徴とするモノクロ線源励起用モノクロメータ。
2. 【請求項２】 一端が蛍光Ｘ線分析装置本体に対するＸ
   線管の取り付け形状と同形状で、他端がＸ線管に対する
   蛍光Ｘ線分析装置本体の取り付け形状と同形状であるモ
   ノクロ線源励起用モノクロメータを、Ｘ線管と蛍光Ｘ線
   分析装置本体との間に着脱可能に備え、直接励起とモノ
   クロ線源励起とを切り替えて分析を行うことを特徴とす
   る蛍光Ｘ線分析装置。