JP3673849B2

JP3673849B2 - 全反射蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3673849B2
Application number: JP05141497A
Authority: JP
Inventors: 忠宇高
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 1997-03-06
Filing date: 1997-03-06
Publication date: 2005-07-20
Anticipated expiration: 2017-03-06
Also published as: JPH10253554A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、同一試料について複数の元素を同時に蛍光Ｘ線分析する全反射蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、試料の表面層の元素分析に適したものとして、試料表面にＸ線源からの１次Ｘ線を微小な入射角で照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を分析する全反射蛍光Ｘ線分析装置が知られている。この全反射蛍光Ｘ線分析装置の一例を図４に示す。
【０００３】
図４において、Ｘ線源１１のタ−ゲット材４１から出たＸ線Ｂ１は、分光結晶１３に向かう。上記Ｘ線Ｂ１のうち所定の波長の特性Ｘ線は、分光結晶１３で回折されて単色化され、その１次Ｘ線（回折Ｘ線）Ｂ２が、試料台７上のシリコンウェハのような試料５０の表面５１に微小な入射角α（例えば、0.05°〜0.20°程度）で照射される。入射した１次Ｘ線Ｂ２は、その大部分が全反射されて反射光線Ｂ４となり、残りの一部が試料５０を励起して、試料５０を構成する元素固有の蛍光Ｘ線Ｂ３を発生させる。蛍光Ｘ線Ｂ３は、試料表面５１に対向して配置したＸ線検出器４に入射する。この入射した蛍光Ｘ線Ｂ３は、Ｘ線検出器４において、そのＸ線強度が検出された後、Ｘ線検出器４からの検出信号ａに基づき、多重波高分析器５によってスペクトル分析がなされる。
【０００４】
この種の全反射蛍光Ｘ線分析装置は、１次Ｘ線Ｂ２の試料５０への入射角αが微小であり、反射光線Ｂ４および散乱Ｘ線がＸ線検出器４に入射しにくい。このため、Ｘ線検出器４により検出される蛍光Ｘ線Ｂ３の出力レベルに比べてノイズが小さい、つまり、大きなS/N 比が得られ、そのため、分析感度がよく、例えば微量の不純物が含まれていても検出できる。
【０００５】
上記において、同一の試料５０について、広範囲の複数の元素固有の蛍光Ｘ線Ｂ３を発生させる場合には、Ｘ線源１１を交換して異なる波長の特性Ｘ線を用いる必要があり、このような異なる特性Ｘ線を回折させるために、分光結晶１３を交換する必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来装置においては、同一試料５０について広範囲の複数の元素を蛍光Ｘ線分析する場合、Ｘ線源１１および分光結晶１３からなる照射系を交換しなければならず、また、その都度測定することになるので、測定作業が煩雑であるという問題があった。
【０００７】
また、上記照射系を交換する際に、全反射させる必要性から試料５０への入射角αが微小かつ許容範囲が狭いため、照射系の位置や角度、または試料台７の位置や角度を上記許容範囲内となるように調整する作業が困難で、試料分析に時間がかかるという問題もあった。
【０００８】
この発明は上記の問題点を解決して、同一試料について広範囲の複数の元素の同時分析が容易にできる全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項１の蛍光Ｘ線分析装置は、試料表面に１次Ｘ線を照射して試料表面で全反射を生じさせる照射系と、前記試料からの蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置において、少なくとも第１と第２の照射系が設けられ、各照射系による１次Ｘ線の試料への入射角が互いに相違しており、両照射系は、１次Ｘ線を発生する共通のＸ線源を有し、第１の照射系は前記１次Ｘ線を単色化してＬ線を試料に入射させる第１の分光器を有し、第２の照射系は前記１次Ｘ線を単色化してＭ線を試料に入射させる第２の分光器を有している。
【００１０】
上記構成によれば、複数の照射系による１次Ｘ線の試料への入射角が互いに相違しているので、同一試料に複数の相異なる１次Ｘ線を同時に入射させることにより、広範囲の複数の元素を同時に蛍光Ｘ線分析できる。これとともに、同一試料に１次Ｘ線を単色化したＬ線とＭ線とを同時に入射させることにより、広範囲の複数の元素を同時に蛍光Ｘ線分析できる。また、軽元素の測定精度を向上させることができる。
【００１４】
好ましくは、前記共通のＸ線源と異なるＸ線源と、この異なるＸ線源からの１次Ｘ線を単色化して前記試料に入射させる第３の分光器とを有する。従って、同一試料に相異なる３つの単色化された１次Ｘ線を同時に入射させて、より広範囲の複数の元素を同時に蛍光Ｘ線分析できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の第１実施形態に係る全反射蛍光Ｘ線分析装置の側面図を示す。本装置は、シリコンウエハのような試料５０に１次Ｘ線Ｂ２を同時に照射して試料表面５１でそれぞれ全反射を生じさせる複数の照射系、例えば２つの第１の照射系および第２の照射系２と、試料表面５１に対向して配置された半導体検出器（ＳＳＤ）からなるＸ線検出器４と、多重波高分析器５とを備えている。
【００１６】
第１の照射系１は、試料５０に照射する１次Ｘ線Ｂ２となるＸ線Ｂ１を発生する第１のＸ線源１２と、発生したＸ線Ｂ１を絞るスリット６と、絞られたＸ線Ｂ１を単色化して前記試料５０に１次Ｘ線Ｂ２を入射させる第１の分光結晶（分光器）１４とを有している。また、第２の照射系２は、試料５０に照射する１次Ｘ線Ｂ２となるＸ線Ｂ１を発生する第２のＸ線源３２と、発生したＸ線Ｂ１を絞るスリット６と、絞られたＸ線Ｂ１を単色化して前記試料５０に１次Ｘ線Ｂ２を入射させる第２の分光結晶３４とを有している。
【００１７】
両照射系１，２は、ともにＸ線分析装置の前方（図の左側）から、つまり試料５０に対して同一方位から１次Ｘ線Ｂ２が試料５０の同一照射エリアへ同時に入射するように配置されており、第１の照射系１からの１次Ｘ線Ｂ２の試料５０への微小な入射角φ１と、第２の照射系２からの１次Ｘ線Ｂ２の試料５０への微小な入射角φ２とは互いに相違している。また、この例では、試料５Ｏへの各入射角φ１，φ２の設定を容易にするために、各照射系１，２からの１次Ｘ線Ｂ２の光路Ｋ１，Ｋ２が試料表面５１に直交する同一平面上に位置している。
【００１８】
上記各Ｘ線源１２，３２は、互いに異なるターゲットを有しており、異なる１次Ｘ線Ｂ２を出射する。例えば、第１のＸ線源１２はタングステンＷのターゲット材４２を有しており、第２のＸ線源３２はモリブデンＭｏのターゲット材４３を有している。この場合、上記第１の分光結晶１４はＷ−Ｌβ₁線を回折し、一方、第２の分光結晶３４はＭｏ−Ｋα線を回折する。これにより、試料５０には、単色化された相異なる２本の１次Ｘ線Ｂ２が照射されることになる。
【００１９】
Ｘ線検出器４は、試料５０から発生した蛍光Ｘ線Ｂ３のＸ線強度を検出し、多重波高分析器５は、Ｘ線検出器４からの検出信号ａを入力とし、Ｘ線検出器４に入射した蛍光Ｘ線Ｂ３のスペクトル分析を行う。
【００２０】
このように、複数の照射系１，２を、それぞれの１次Ｘ線Ｂ２が上記のように同一方位から微小の入射角で試料５０へ同時に入射するように配置できるのは、全反射型の蛍光Ｘ線分析装置において、試料５０に入射する各照射系１，２からの１次Ｘ線Ｂ２のビーム幅が小さく、一方の照射系の分光結晶を他方の照射系の光路を妨げない程に小さくできるとの本出願人の知見に基づくものである。以下、この知見について説明する。
【００２１】
図１において、試料５０から発生した蛍光Ｘ線Ｂ３を有効に取り出すために、Ｘ線検出器４と試料５０間の距離をできるだけ接近させて使用する必要がある。通常、Ｘ線検出器４の先端から試料５０までの距離は、１．５〜２ｍｍである。この条件とＸ線検出器４の半導体を形成するＳｉ（Ｌｉ）の大きさ１０ｍｍφとの関係で、Ｘ線検出器４で検出される試料表面５１における１次Ｘ線Ｂ２のビームの広がりは裾幅で１６ｍｍである。
【００２２】
全反射現象における臨界角φｃは、ρを試料の密度、λを入射Ｘ線の波長とすると、φｃ≒√ρ・λであり、この例では、第１のＸ線源１２にＷ−Ｌβ₁線（エネルギー９．６７ｋｅＶ，波長１．２８１７Å）を使用し、試料５０にシリコンウェーハを使用しているので、この場合、臨界角φｃ＝０．１８７°になる。したがって、実際に装置として使用する１次Ｘ線Ｂ２の試料５０に対する入射角は高々０．４°である。
【００２３】
上記の入射角を０．４°で、Ｘ線検出器４の試料表面５１上での視野を１６ｍｍとしたときの１次Ｘ線Ｂ２のビームの幅は、１６ｓｉｎ０．４°＝０．１１（ｍｍ）となる。つまり、第１の照射系１の光路Ｋ１の幅は０．１１（ｍｍ）である。
【００２４】
いま、第２のＸ線源３２のＭｏ−Ｋα線（エネルギー１７．４４ｋｅＶ，波長０．７１０７Å）をグラファイト（２ｄ＝６．７０８Å）のようなブラッグ角θの大きい第２の分光結晶３４で分光すると、ブラッグ角θはθ＝６．０８°となる。このとき、ビームの幅を０．１１ｍｍとすると、有効な第２の分光結晶３４の長さは１．０４ｍｍとなる。
【００２５】
従って、第１の照射系１の試料５０に対する１次Ｘ線Ｂ２のビーム幅が０．１１ｍｍと小さく、また、第２の分光結晶３４の長さも１．０４ｍｍと小さくできるので、第１の照射系１の光路Ｋ１を妨げないように第２の分光結晶３４を配置でき、２つの照射系１，２は、同一方位から同一試料５０に異なる入射角で照射できる。
【００２６】
つぎに、本装置の動作を図１に基づいて説明する。
まず、上記各照射系１，２を、試料５０に対する同一方位から各１次Ｘ線Ｂ２が試料表面５１に微小な入射角φ１，φ２で照射するように配置する。そして、第１の照射系１において、第１のＸ線源１２から１次Ｘ線Ｂ２となるＸ線Ｂ１を出射し、これを第１の分光結晶１４で単色化するとともに集光させてＷ−Ｌβ₁線Ｂ２を入射角φ１で試料表面５１に照射する。これと同時に、第２の照射系２において、第２のＸ線源３２から１次Ｘ線Ｂ２となるＸ線Ｂ１を出射し、これを第２の分光結晶３４で単色化するとともに集光させてＭｏ−Ｋα線Ｂ２を入射角φ２で試料表面５１に照射する。
【００２７】
この場合、上述のように、第１の照射系１におけるＷ−Ｌβ₁線の臨界角φｃは０．１８°であるので、入射角φ１は、試料５０に対する最適の測定角度０．１８°÷２≒０．１°に設定され、第２の照射系２におけるＭｏ−Ｋα線の臨界角φｃは０．０９°であるので、入射角φ２は、最適の測定角度０．０９°÷２≒０．０５°に設定される。入射角の設定は、試料５０を載置した試料台７を、図１の上下方向へ移動させ、かつ、図１の紙面に直交する軸ＡＸの回りにＲ方向に回動させることにより行われる。このとき、両照射系１，２は、ともに同一方位にあるので、試料５０に対する一方の照射系の入射角を設定すれば、他方の照射系の入射角が自動的に設定されるから、入射角の設定が容易になる。しかも、両照射系１，２をコンパクトにまとめられる。
【００２８】
こうして、試料５０には、両照射系１，２から単色化された相異なる２本の１次Ｘ線Ｂ２が同時に照射される。各１次Ｘ線Ｂ２は、試料５０の原子を励起し、試料５０から元素固有の蛍光Ｘ線Ｂ３が発生する。蛍光Ｘ線Ｂ３の一部は、Ｘ線検出器４に入射し、多重波高分析器５でスペクトル分析される。この状態を図２に示す。
【００２９】
図２のように、Ｗ−Ｌβ₁線によってＺｎ〜Ｓｉなどの軽元素を分析でき、Ｍｏ−Ｋα線によりＷ，Ａｕなどの元素を分析することできる。Ｗ−Ｌβ₁線のみでは、Ｗ，Ａｕを励起できないし、Ｍｏ−Ｋα線のみでは、エネルギレベルが大きく離れたＳｉ，Ｓ，Ｃｒを十分励起できない。これに対して、図１の装置は、第１と第２の照射系１，２からＷ−Ｌβ₁線とＭｏ−Ｋα線の両方を使用するので、広範囲の複数の元素を分析することができる。
【００３０】
さらに、２本の相異なるＷ−Ｌβ₁線とＭｏ−Ｋα線の１次Ｘ線Ｂ２が試料５０に同時に照射されることにより、軽元素Ｓｉ〜ＺｎのＸ線強度が向上する。例えば、Ｗ−Ｌβ₁線のみの場合のＸ線強度を１とすると、軽元素Ｓｉ〜Ｚｎは、Ｗ−Ｌβ₁線とＭｏ−Ｋα線で同時に照射された場合、Ｗ−Ｌβ₁線とともにＭｏ−Ｋα線で励起されてそのＸ線強度は１．５倍になる。したがって、軽元素の励起効率が向上し分析精度が向上する。
【００３１】
このように、本装置は、容易に同一試料について広範囲の複数の元素の同時分析ができるものであり、従来のように、Ｘ線源および分光結晶の交換の必要がなく、また、その都度２回測定する必要もなく、１回の測定で広範囲の複数の元素の分析が可能になる。さらに、軽元素の励起効率も向上し、測定精度が向上する。
【００３２】
次に、第２実施形態の説明に移る。
本装置は、図３に示すように、第１の照射系１と第２の照射系２を、共通のＸ線源（第１のＸ線源）１２を備えたものとし、さらに、別途第３の照射系３を設けている。タングステンＷのターゲット材４２を有する共通のＸ線源１２を有する第１の照射系１は、前記１次Ｘ線Ｂ１を単色化してＷ−Ｌβ₁線のようなＬ線を試料５０に入射させる第１の分光器１２を有し、第２の照射系２は前記１次Ｘ線Ｂ１を単色化してＷ−Ｍα₁線のようなＭ線を試料５０に入射させる第２の分光器２４を有している。なお、この場合、Ｗ−Ｍα線を吸収しないように、Ｘ線源１２の図示しないベリリウム窓を薄くしておく必要がある。上記第３の照射系３は、モリブデンＭｏのターゲット材４３Ａを有する第２のＸ線源３２Ａと、この第２のＸ線源３２Ａからの１次Ｘ線Ｂ１を単色化して試料５０に入射させる第３の分光器３４Ａとを有する。
【００３３】
各照射系１〜３は、ともにＸ線分析装置の前方（図の左側）から、つまり試料５０に対する同一方位から３本の相異なる１次Ｘ線Ｂ２が試料５０へ入射するように配置され、各照射系１〜３による１次Ｘ線Ｂ１の試料５０への入射角φ１〜φ３が互いに相違している。この場合も、各照射系１〜３は、ともに同一方位にあるので、試料５０に対する入射角の設定が容易で、かつ小型化が図れる。
【００３４】
各照射系１〜３は、第１のＸ線源１２がタングステンＷのターゲット材４２を有し、第３のＸ線源３２ＡがモリブデンＭｏのターゲット材４３Ａを有するので、上述のように、Ｗ−Ｌβ₁線の試料５０への入射角φ１は最適値である０．１°に、Ｍｏ−Ｋα線の入射角φ３は最適値である０．０５°に設定される。また、Ｗ−Ｍα₁線の臨界角度φｃは１°であるので、入射角φ２は１°÷２≒０．５°の最適値に設定される。
【００３５】
上記各照射系１〜３の各１次Ｘ線Ｂ２の試料５０への同時照射により、Ｗ−Ｌβ₁線によりＺｎ〜Ｓｉなどの元素を分析し、Ｍｏ−Ｋα線によりＷ，Ａｕなどの元素を分析し、また、エネルギーレベルの低いＷ−Ｍα₁線により、Ｓｉよりもさらにエネルギーレベルの低い（波長の長い）Ｎａ，Ａｌなどの元素を分析することができる。したがって、第１実施形態よりも一層広範囲の複数の元素を分析することができる。
【００３６】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、複数の照射系による１次Ｘ線の試料への入射角が互いに相違しているので、同一試料に複数の相異なる１次Ｘ線を同時に入射させて、広範囲の複数の元素を同時に蛍光Ｘ線分析できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置を示す側面図である。
【図２】蛍光Ｘ線分析できる元素を示す配列図である。
【図３】第２実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置を示す側面図である。
【図４】従来の蛍光Ｘ線分析装置を示す側面図である。
【符号の説明】
１…第１の照射系、２…第２の照射系、３…第３の照射系、１２…第１のＸ線源、３２，３２Ａ…第２のＸ線源、１４…第１の分光器、３４，２４…第２の分光器、３４Ａ…第３の分光器、５０…試料。

Claims

試料表面に１次Ｘ線を照射して試料表面で全反射を生じさせる照射系と、前記試料からの蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備えた全反射蛍光Ｘ線分析装置において、
少なくとも第１と第２の照射系が設けられ、各照射系による１次Ｘ線の試料への入射角が互いに相違しており、
両照射系は、１次Ｘ線を発生する共通のＸ線源を有し、第１の照射系は前記１次Ｘ線を単色化してＬ線を試料に入射させる第１の分光器を有し、第２の照射系は前記１次Ｘ線を単色化してＭ線を試料に入射させる第２の分光器を有していることを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
請求項１において、さらに、
前記共通のＸ線源と異なるＸ線源と、この異なるＸ線源からの１次Ｘ線を単色化して前記試料に入射させる第３の分光器とを有する全反射蛍光Ｘ線分析装置。