JP2001194325A - Ｘ線分析装置および方法 - Google Patents
Ｘ線分析装置および方法Info
- Publication number
- JP2001194325A JP2001194325A JP2000005779A JP2000005779A JP2001194325A JP 2001194325 A JP2001194325 A JP 2001194325A JP 2000005779 A JP2000005779 A JP 2000005779A JP 2000005779 A JP2000005779 A JP 2000005779A JP 2001194325 A JP2001194325 A JP 2001194325A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- rays
- sample
- analysis
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 単一のＸ線管で軽元素から重元素までの蛍光
Ｘ線分析を行い得ると共に、格子面間の小さい物質から
大きい物質までのＸ線回折分析を行い得るＸ線分析方法
を提供する。 【解決手段】 Ｘ線管１０からのＸ線を試料２０に向っ
て出射し、該試料２０からの蛍光Ｘ線に基づいて試料２
０の元素分析を行う蛍光Ｘ線分析と、試料２０でブラッ
グ反射された回折Ｘ線に基づいて試料２０の構造分析を
行うＸ線回折分析とを１台の装置で行うようにしたＸ線
分析方法に関する。Ｘ線管１０の管電圧を高く設定し
て、波長の短い第１の固有Ｘ線ならびに該第１の固有Ｘ
線よりも波長の長い第２の固有Ｘ線ならびに連続Ｘ線を
生成させると共に、第１の固有Ｘ線を分光して、第１の
固有Ｘ線を試料２０に照射して分析を行い、一方、Ｘ線
管１０の管電圧を低く設定して、第１の固有Ｘ線を生成
させることなく、第２の固有Ｘ線を試料２０に照射して
分析を行う。
Ｘ線分析を行い得ると共に、格子面間の小さい物質から
大きい物質までのＸ線回折分析を行い得るＸ線分析方法
を提供する。 【解決手段】 Ｘ線管１０からのＸ線を試料２０に向っ
て出射し、該試料２０からの蛍光Ｘ線に基づいて試料２
０の元素分析を行う蛍光Ｘ線分析と、試料２０でブラッ
グ反射された回折Ｘ線に基づいて試料２０の構造分析を
行うＸ線回折分析とを１台の装置で行うようにしたＸ線
分析方法に関する。Ｘ線管１０の管電圧を高く設定し
て、波長の短い第１の固有Ｘ線ならびに該第１の固有Ｘ
線よりも波長の長い第２の固有Ｘ線ならびに連続Ｘ線を
生成させると共に、第１の固有Ｘ線を分光して、第１の
固有Ｘ線を試料２０に照射して分析を行い、一方、Ｘ線
管１０の管電圧を低く設定して、第１の固有Ｘ線を生成
させることなく、第２の固有Ｘ線を試料２０に照射して
分析を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線回折分析およ
び蛍光Ｘ線分析の双方を１台の装置で可能としたＸ線分
析装置および方法に関するものである。
び蛍光Ｘ線分析の双方を１台の装置で可能としたＸ線分
析装置および方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折法では、試料でブラッグ反射さ
れた回折Ｘ線に基づいて試料の構造分析を行うことがで
き、たとえば、化合物の種類や構造を知ることができ
る。一方、蛍光Ｘ線分析では、一次Ｘ線を試料に向って
出射し、該試料からの蛍光Ｘ線に基づいて試料を構成す
る組成の元素分析を行う。
れた回折Ｘ線に基づいて試料の構造分析を行うことがで
き、たとえば、化合物の種類や構造を知ることができ
る。一方、蛍光Ｘ線分析では、一次Ｘ線を試料に向って
出射し、該試料からの蛍光Ｘ線に基づいて試料を構成す
る組成の元素分析を行う。
【０００３】一般に、これらの２つの分析法は、別々の
装置で行うが、特表平11-502025 号には、１台の装置で
２つの分析を可能とする技術が開示されている。この従
来例は、単一のＸ線管で２つの分析法を行えるようにし
て、高価なＸ線管の数を減らすことで、コストダウンを
図っている。
装置で行うが、特表平11-502025 号には、１台の装置で
２つの分析を可能とする技術が開示されている。この従
来例は、単一のＸ線管で２つの分析法を行えるようにし
て、高価なＸ線管の数を減らすことで、コストダウンを
図っている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来技術
では、軽元素の組成分析や格子面間の大きい物質の分析
を十分に行うことができない。
では、軽元素の組成分析や格子面間の大きい物質の分析
を十分に行うことができない。
【０００５】
【発明の概要】したがって、本発明の目的は、単一のＸ
線管で軽元素から重元素までの蛍光Ｘ線分析を行い得る
と共に、格子面間の小さい物質から大きい物質までのＸ
線回折分析を行い得るＸ線分析装置および方法を提供す
ることである。
線管で軽元素から重元素までの蛍光Ｘ線分析を行い得る
と共に、格子面間の小さい物質から大きい物質までのＸ
線回折分析を行い得るＸ線分析装置および方法を提供す
ることである。
【０００６】前記目的を達成するために、本発明装置
は、Ｘ線回折分析および蛍光Ｘ線分析の双方を可能とし
たＸ線分析装置であって、多色Ｘ線を出射する単一のＸ
線管と、前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち波長の短い第
１の固有Ｘ線を試料に照射すると共に、前記第１の固有
Ｘ線よりも波長の長い第２の固有Ｘ線を吸収する第１光
学系と、前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち、少なくとも
前記第２の固有Ｘ線を試料に照射する第２光学系とを備
えている。
は、Ｘ線回折分析および蛍光Ｘ線分析の双方を可能とし
たＸ線分析装置であって、多色Ｘ線を出射する単一のＸ
線管と、前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち波長の短い第
１の固有Ｘ線を試料に照射すると共に、前記第１の固有
Ｘ線よりも波長の長い第２の固有Ｘ線を吸収する第１光
学系と、前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち、少なくとも
前記第２の固有Ｘ線を試料に照射する第２光学系とを備
えている。
【０００７】
【発明の効果】本発明では、２つの光学系を設けて、波
長（エネルギ）の異なる第１および第２の固有Ｘ線を選
択的に試料に照射できるようにしたので、分析対象とな
る元素の種類や化合物の構造に応じて、前記第１または
第２の固有Ｘ線を選択的に試料に照射することができる
から、種々の試料の分析を行うことができる。
長（エネルギ）の異なる第１および第２の固有Ｘ線を選
択的に試料に照射できるようにしたので、分析対象とな
る元素の種類や化合物の構造に応じて、前記第１または
第２の固有Ｘ線を選択的に試料に照射することができる
から、種々の試料の分析を行うことができる。
【０００８】また、試料位置を固定した状態で、Ｘ線
管、第１光学系および第２光学系を含む照射装置と、回
折Ｘ線を検出する第２検出器とを、試料に対して対称に
回転させることにより、回転機構の構造が簡素になる。
したがって、装置の小型・軽量化とコストダウンを図る
ことができる。その結果、安価な可搬型のＸ線分析装置
を提供することができる。
管、第１光学系および第２光学系を含む照射装置と、回
折Ｘ線を検出する第２検出器とを、試料に対して対称に
回転させることにより、回転機構の構造が簡素になる。
したがって、装置の小型・軽量化とコストダウンを図る
ことができる。その結果、安価な可搬型のＸ線分析装置
を提供することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態を図面
にしたがって説明する。本可搬型のＸ線分析装置は、図
１の測定装置１と、図示しない計測制御器およびパソコ
ン（演算装置）などを備えている。前記測定装置１は第
１密閉ケース２１および第２密閉ケース２２を備えてい
る。
にしたがって説明する。本可搬型のＸ線分析装置は、図
１の測定装置１と、図示しない計測制御器およびパソコ
ン（演算装置）などを備えている。前記測定装置１は第
１密閉ケース２１および第２密閉ケース２２を備えてい
る。
【００１０】図１において、第１密閉ケース２１内には
分光装置３、制限板４および第１Ｘ線検出器５を収容し
ている。前記第１密閉ケース２１にはＸ線管１０が固定
されており、このＸ線管１０は多色Ｘ線１１を出射す
る。前記多色Ｘ線１１には、波長の短い第１の固有Ｘ線
（たとえばＰｄ−Ｋα線）と、この第１の固有Ｘ線より
も波長の長い第２の固有Ｘ線（たとえばＰｄ−Ｌα線）
と、連続Ｘ線とが含まれている。図２に示すように、当
該多色Ｘ線１１は試料２０の原子を励起して蛍光Ｘ線１
２を発生させる。蛍光Ｘ線１２は第１Ｘ線検出器５に入
射して検出され、パソコンにより周知の蛍光Ｘ線分析が
なされる。
分光装置３、制限板４および第１Ｘ線検出器５を収容し
ている。前記第１密閉ケース２１にはＸ線管１０が固定
されており、このＸ線管１０は多色Ｘ線１１を出射す
る。前記多色Ｘ線１１には、波長の短い第１の固有Ｘ線
（たとえばＰｄ−Ｋα線）と、この第１の固有Ｘ線より
も波長の長い第２の固有Ｘ線（たとえばＰｄ−Ｌα線）
と、連続Ｘ線とが含まれている。図２に示すように、当
該多色Ｘ線１１は試料２０の原子を励起して蛍光Ｘ線１
２を発生させる。蛍光Ｘ線１２は第１Ｘ線検出器５に入
射して検出され、パソコンにより周知の蛍光Ｘ線分析が
なされる。
【００１１】図１の前記第２密閉ケース２２には、第２
Ｘ線検出器７が固定されていると共に、一対のスリット
２３，２４が形成されている。前記第１および第２密閉
ケース２１，２２は、回転機構６により左右対称に回転
される。すなわち、回転機構６は、試料２０をセットす
る試料位置２５を回転させない固定した状態で、第１お
よび第２密閉ケース２１，２２を試料２０の面法線２６
を中心に左右対称に回転させる。これにより、Ｘ線管１
０から試料２０へのＸ線の入射角θと、試料２０から第
２Ｘ線検出器７へ反射される回折Ｘ線の反射角θとが常
に同じ値となる。なお、前記回転機構６は、前記第１ま
たは第２密閉ケース２１，２２の一方のみを選択的に回
転させることもできるようになっている。
Ｘ線検出器７が固定されていると共に、一対のスリット
２３，２４が形成されている。前記第１および第２密閉
ケース２１，２２は、回転機構６により左右対称に回転
される。すなわち、回転機構６は、試料２０をセットす
る試料位置２５を回転させない固定した状態で、第１お
よび第２密閉ケース２１，２２を試料２０の面法線２６
を中心に左右対称に回転させる。これにより、Ｘ線管１
０から試料２０へのＸ線の入射角θと、試料２０から第
２Ｘ線検出器７へ反射される回折Ｘ線の反射角θとが常
に同じ値となる。なお、前記回転機構６は、前記第１ま
たは第２密閉ケース２１，２２の一方のみを選択的に回
転させることもできるようになっている。
【００１２】図２に示すように、Ｘ線管１０は縦型（エ
ンドウィンドウ型）で空冷式のＸ線管であり、フィラメ
ント１３が接地電圧で、一方、ターゲット（たとえばパ
ラジウムＰｄ）１４に正の電圧が印加されている。その
ため、ターゲット１４に衝突した電子１５による散乱電
子が発生しにくいので、窓材１６であるBe膜の熱による
劣化が生じにくいから、窓材１６を７５μｍまで薄くす
ることができる。なお、Ｘ線管１０の管電圧は適宜の値
に設定できるようになっている。
ンドウィンドウ型）で空冷式のＸ線管であり、フィラメ
ント１３が接地電圧で、一方、ターゲット（たとえばパ
ラジウムＰｄ）１４に正の電圧が印加されている。その
ため、ターゲット１４に衝突した電子１５による散乱電
子が発生しにくいので、窓材１６であるBe膜の熱による
劣化が生じにくいから、窓材１６を７５μｍまで薄くす
ることができる。なお、Ｘ線管１０の管電圧は適宜の値
に設定できるようになっている。
【００１３】前記分光装置３は、第１光学系３Ａと第２
光学系３Ｂを構成する。第１光学系３Ａは分光素子３
０，第１スリット３１および第２スリット３２を備え、
第２光学系３Ｂは全反射コリメータ３３を備えてなる。
光学系３Ｂを構成する。第１光学系３Ａは分光素子３
０，第１スリット３１および第２スリット３２を備え、
第２光学系３Ｂは全反射コリメータ３３を備えてなる。
【００１４】前記分光素子３０は、その内周面で多色Ｘ
線１１を分光する。すなわち、分光素子３０に所定の入
射角で入射したＸ線１１のみをブラッグ反射して単色化
された第１の固有Ｘ線１１１を試料２０に照射する。前
記分光素子３０は、軸線３５に直交する断面が円環状
で、かつ、軸線３５に沿って湾曲した内周面を持つ樽形
に形成されており、軸線３５のまわりの全周、かつ、分
光素子３０の略全長Ｌにわたる広い面積において、Ｘ線
１１をブラッグ反射させることができる。なお、軸線３
５に沿った曲線としては、円弧やログスパイラル曲線な
ど（特開平６─８２４００号，同８２３９８号参照）種
々の曲線を採用することができる。
線１１を分光する。すなわち、分光素子３０に所定の入
射角で入射したＸ線１１のみをブラッグ反射して単色化
された第１の固有Ｘ線１１１を試料２０に照射する。前
記分光素子３０は、軸線３５に直交する断面が円環状
で、かつ、軸線３５に沿って湾曲した内周面を持つ樽形
に形成されており、軸線３５のまわりの全周、かつ、分
光素子３０の略全長Ｌにわたる広い面積において、Ｘ線
１１をブラッグ反射させることができる。なお、軸線３
５に沿った曲線としては、円弧やログスパイラル曲線な
ど（特開平６─８２４００号，同８２３９８号参照）種
々の曲線を採用することができる。
【００１５】前記第１および第２スリット３１，３２は
円環状で、前記分光素子３０と全反射コリメータ３３と
の間に一体に形成されている。前記第１スリット３１は
分光素子３０の内周面に所定の入射角で入射する多色Ｘ
線１１を通過させ、一方、前記第２スリット３２は分光
素子３０の内周面において所定の反射角で反射された第
１の固有Ｘ線１１１を通過させる。
円環状で、前記分光素子３０と全反射コリメータ３３と
の間に一体に形成されている。前記第１スリット３１は
分光素子３０の内周面に所定の入射角で入射する多色Ｘ
線１１を通過させ、一方、前記第２スリット３２は分光
素子３０の内周面において所定の反射角で反射された第
１の固有Ｘ線１１１を通過させる。
【００１６】全反射コリメータ３３は、分光素子３０の
内側に前記分光素子３０と略同軸上に配設され、内表面
でＸ線を全反射して集光する。この全反射コリメータ３
３は、細い円筒の内表面で形成するのが好ましいが、複
数枚の平板を平行に配置したソーラスリットを採用して
もよい。
内側に前記分光素子３０と略同軸上に配設され、内表面
でＸ線を全反射して集光する。この全反射コリメータ３
３は、細い円筒の内表面で形成するのが好ましいが、複
数枚の平板を平行に配置したソーラスリットを採用して
もよい。
【００１７】図１に示すように、前記Ｘ線管１０と分光
装置３との間には、切換制限板４が設けてある。この切
換制限板４は、図２〜図５に示すように切り替わる。す
なわち、図２の第１回転位置においては、切換制限板４
は多色Ｘ線１１の全てを分光装置３に向って通過させ
る。図３の第２回転位置においては、第１遮光部４１に
より全反射コリメータ３３へ向かう多色Ｘ線１１を遮光
して、第１および第２スリット３１に入射する多色Ｘ線
１１のみを通過させる。図４の第３回転位置において
は、第２遮光部４２により第１スリット３１へ向かう多
色Ｘ線１１を遮光して全反射コリメータ３３に入射する
多色Ｘ線１１のみを通過させる。図５の第４回転位置に
おいては、第３遮光部４３により、分光素子３０の円周
方向の一部に向かう多色Ｘ線１１のみを通過させる。し
たがって、この場合第１固有Ｘ線１１１が入射角θ1 で
試料２０に入射する。なお、制限板３４は、モータなど
の駆動機で回転させるのが好ましい。また、制限板３４
は、分光装置３から試料２０に向かうＸ線の出射を制限
するものであってもよい。
装置３との間には、切換制限板４が設けてある。この切
換制限板４は、図２〜図５に示すように切り替わる。す
なわち、図２の第１回転位置においては、切換制限板４
は多色Ｘ線１１の全てを分光装置３に向って通過させ
る。図３の第２回転位置においては、第１遮光部４１に
より全反射コリメータ３３へ向かう多色Ｘ線１１を遮光
して、第１および第２スリット３１に入射する多色Ｘ線
１１のみを通過させる。図４の第３回転位置において
は、第２遮光部４２により第１スリット３１へ向かう多
色Ｘ線１１を遮光して全反射コリメータ３３に入射する
多色Ｘ線１１のみを通過させる。図５の第４回転位置に
おいては、第３遮光部４３により、分光素子３０の円周
方向の一部に向かう多色Ｘ線１１のみを通過させる。し
たがって、この場合第１固有Ｘ線１１１が入射角θ1 で
試料２０に入射する。なお、制限板３４は、モータなど
の駆動機で回転させるのが好ましい。また、制限板３４
は、分光装置３から試料２０に向かうＸ線の出射を制限
するものであってもよい。
【００１８】前記第１Ｘ線検出器５は、試料２０を励起
して発生した蛍光Ｘ線１２を検出するためのもので、い
わゆるシリコンドリフト型の検出器（NUCLEAR INSTRUME
NTSand METHODS IN PHISICS RESEARCH A 377(1996) 346
-351 参照）で、Ｉ層に円環状に多数のＰ層が埋設され
ており、その中央のアノードであるＮ層に出力用のＦＥ
Ｔ（電界効果トランジスタ）が埋設されている。なお、
本Ｘ線検出器５の窓材には８μｍのBe膜を用いて、 F
（フッ素）程度の軽元素分析を可能とした。一方、第２
Ｘ線検出器７は、試料２０で回折された回折Ｘ線１７を
検出するためのもので、たとえばシールド型の比例検出
器を用いることができる。
して発生した蛍光Ｘ線１２を検出するためのもので、い
わゆるシリコンドリフト型の検出器（NUCLEAR INSTRUME
NTSand METHODS IN PHISICS RESEARCH A 377(1996) 346
-351 参照）で、Ｉ層に円環状に多数のＰ層が埋設され
ており、その中央のアノードであるＮ層に出力用のＦＥ
Ｔ（電界効果トランジスタ）が埋設されている。なお、
本Ｘ線検出器５の窓材には８μｍのBe膜を用いて、 F
（フッ素）程度の軽元素分析を可能とした。一方、第２
Ｘ線検出器７は、試料２０で回折された回折Ｘ線１７を
検出するためのもので、たとえばシールド型の比例検出
器を用いることができる。
【００１９】図１の第１および第２密閉ケース２１，２
２は、耐圧性を有する密閉容器であり、たとえば内部の
チャンバーを真空またはHe雰囲気に保持できるようにな
っている。
２は、耐圧性を有する密閉容器であり、たとえば内部の
チャンバーを真空またはHe雰囲気に保持できるようにな
っている。
【００２０】本装置の用い方について説明する。まず、
試料２０中の軽元素の蛍光Ｘ線分析を行う場合には、図
２のように多色Ｘ線１１を遮光しない状態に設定すると
共に、Ｘ線管１０の管電圧を２０kV以下に設定して、タ
ーゲット１４からのエネルギの低い（波長の長い）Ｌ系
列のＸ線（Ｐｄ−Ｌα）を励起源として用いる。この場
合、分光素子３０で分光された第１の固有Ｘ線１１１
と、全反射コリメータ３３を通過した多色Ｘ線１１２と
が試料２０に入射し、試料２０からの蛍光Ｘ線１２を第
１Ｘ線検出器５で検出する。この場合、エネルギの低い
Ｌ線成分のみがＸ線管１０から放射され、連続Ｘ線が極
めて低い（ノイズが少ない）Ｘ線源となる。このため、
低エネルギ成分のＬ線のみで試料２０を励起するから、
軽元素の分析が可能となる。
試料２０中の軽元素の蛍光Ｘ線分析を行う場合には、図
２のように多色Ｘ線１１を遮光しない状態に設定すると
共に、Ｘ線管１０の管電圧を２０kV以下に設定して、タ
ーゲット１４からのエネルギの低い（波長の長い）Ｌ系
列のＸ線（Ｐｄ−Ｌα）を励起源として用いる。この場
合、分光素子３０で分光された第１の固有Ｘ線１１１
と、全反射コリメータ３３を通過した多色Ｘ線１１２と
が試料２０に入射し、試料２０からの蛍光Ｘ線１２を第
１Ｘ線検出器５で検出する。この場合、エネルギの低い
Ｌ線成分のみがＸ線管１０から放射され、連続Ｘ線が極
めて低い（ノイズが少ない）Ｘ線源となる。このため、
低エネルギ成分のＬ線のみで試料２０を励起するから、
軽元素の分析が可能となる。
【００２１】一方、試料２０中の重元素の蛍光Ｘ線分析
を行う場合には、図３の多色Ｘ線１１の経路に切換制限
板４の第１遮光部４１を挿入すると共に、Ｘ線管１０の
管電圧を５０kVに設定して、ターゲット１４からのエネ
ルギの高いＫα（Ｐｄ−Ｋα）線を固有Ｘ線として用い
る。この場合、全反射コリメータ３３へ向かう多色Ｘ線
１１は、遮光部４１により制限（遮断）され、一方、分
光素子３０で単色化された第１固有Ｘ線１１１は試料２
０に入射し、試料２０からの蛍光Ｘ線１２を第１Ｘ線検
出器５で検出する。このように、高いエネルギの単色光
で試料２０を励起するから、重元素を精度良く分析する
ことができる。
を行う場合には、図３の多色Ｘ線１１の経路に切換制限
板４の第１遮光部４１を挿入すると共に、Ｘ線管１０の
管電圧を５０kVに設定して、ターゲット１４からのエネ
ルギの高いＫα（Ｐｄ−Ｋα）線を固有Ｘ線として用い
る。この場合、全反射コリメータ３３へ向かう多色Ｘ線
１１は、遮光部４１により制限（遮断）され、一方、分
光素子３０で単色化された第１固有Ｘ線１１１は試料２
０に入射し、試料２０からの蛍光Ｘ線１２を第１Ｘ線検
出器５で検出する。このように、高いエネルギの単色光
で試料２０を励起するから、重元素を精度良く分析する
ことができる。
【００２２】つぎに、試料の構造をＸ線回折法により分
析する場合について説明する。Ｘ線回折法により格子面
間の大きい試料２０を分析する場合は、図４のＸ線管１
０の管電圧を２０kV以下に設定する。この場合、多色Ｘ
線１１には波長の短い第１の固有Ｘ線Ｐｄ−Ｋα線は含
まれておらず、一方、波長の長い第２の固有Ｘ線Ｐｄ−
Ｌα線が多く含まれている。一方、図４のように、切換
制限板４の第２遮光部４２により分光素子３０へ向かう
多色Ｘ線１１を遮断し、全反射コリメータ３３から多色
Ｘ線１１２を試料２０に照射する。前記第２の固有Ｘ線
１１２を試料に照射しながら、回転機構６により、Ｘ線
管１０と第２Ｘ線検出器７とを面法線２６を中心に互い
に対称に回転させて、第２Ｘ線検出器７に入射する回折
Ｘ線１７の強度と、下記(1) 式（ブラッグの式）によ
り、角度θから試料２０の構造を知ることができる。 ２ｄsin θ＝ｎλ …(1) 但し、 ｄ：結晶の面間隔 θ：入射角，回折角 λ：Ｘ線の波長 ｎ：反射の次数
析する場合について説明する。Ｘ線回折法により格子面
間の大きい試料２０を分析する場合は、図４のＸ線管１
０の管電圧を２０kV以下に設定する。この場合、多色Ｘ
線１１には波長の短い第１の固有Ｘ線Ｐｄ−Ｋα線は含
まれておらず、一方、波長の長い第２の固有Ｘ線Ｐｄ−
Ｌα線が多く含まれている。一方、図４のように、切換
制限板４の第２遮光部４２により分光素子３０へ向かう
多色Ｘ線１１を遮断し、全反射コリメータ３３から多色
Ｘ線１１２を試料２０に照射する。前記第２の固有Ｘ線
１１２を試料に照射しながら、回転機構６により、Ｘ線
管１０と第２Ｘ線検出器７とを面法線２６を中心に互い
に対称に回転させて、第２Ｘ線検出器７に入射する回折
Ｘ線１７の強度と、下記(1) 式（ブラッグの式）によ
り、角度θから試料２０の構造を知ることができる。 ２ｄsin θ＝ｎλ …(1) 但し、 ｄ：結晶の面間隔 θ：入射角，回折角 λ：Ｘ線の波長 ｎ：反射の次数
【００２３】ここで、格子面間隔ｄが大きい試料２０に
ついて、波長λの短い回折Ｘ線１７を検出すると、前記
ブラッグの式から分かるように、角度θが小さくなる。
この角度θが小さすぎると、反射の次数ｎに応じて表れ
る回折Ｘ線１７のピーク間が近接し、そのため、分散能
が低下する。これに対し、本発明では、格子面間隔ｄが
大きい試料２０については、波長λの長いＰｄ−Ｌα線
を用いているので、角度θが適度な値となって分散能が
向上する。したがって、面間隔の大きい試料２０につい
ての分析の精度が向上する。
ついて、波長λの短い回折Ｘ線１７を検出すると、前記
ブラッグの式から分かるように、角度θが小さくなる。
この角度θが小さすぎると、反射の次数ｎに応じて表れ
る回折Ｘ線１７のピーク間が近接し、そのため、分散能
が低下する。これに対し、本発明では、格子面間隔ｄが
大きい試料２０については、波長λの長いＰｄ−Ｌα線
を用いているので、角度θが適度な値となって分散能が
向上する。したがって、面間隔の大きい試料２０につい
ての分析の精度が向上する。
【００２４】一方、Ｘ線回折法により、格子面間隔の小
さい試料２０を分析する場合には、図５のＸ線管１０の
管電圧を５０kVに設定して、ターゲット１４からの波長
の短いＰｄ−Ｋα線を第１の固有Ｘ線１１１として用い
る。一方、第３遮光部４３を挿入することにより、第１
固有Ｘ線１１１の入射角θ1 を設定すると、回折角θ 1
が自動的に微調整されるようになっている。前記第１固
有Ｘ線１１１を試料２０に照射しながら回転機構６によ
り、Ｘ線管１０と第２Ｘ線検出器７とを面法線２６を中
心に互いに対称に回転させて、第２Ｘ線検出器７に入射
する回折Ｘ線１７の強度と前記ブラッグの式から試料２
０の構造を知る。
さい試料２０を分析する場合には、図５のＸ線管１０の
管電圧を５０kVに設定して、ターゲット１４からの波長
の短いＰｄ−Ｋα線を第１の固有Ｘ線１１１として用い
る。一方、第３遮光部４３を挿入することにより、第１
固有Ｘ線１１１の入射角θ1 を設定すると、回折角θ 1
が自動的に微調整されるようになっている。前記第１固
有Ｘ線１１１を試料２０に照射しながら回転機構６によ
り、Ｘ線管１０と第２Ｘ線検出器７とを面法線２６を中
心に互いに対称に回転させて、第２Ｘ線検出器７に入射
する回折Ｘ線１７の強度と前記ブラッグの式から試料２
０の構造を知る。
【００２５】図６〜図９は第２実施形態を示す。本実施
形態では、分光装置３が第１分光素子３０Ａと第２分光
素子３０Ｂとを備えている。第１光学系３Ａは第１分光
素子３０Ａ，第１スリット３１および第２スリット３２
を備えてなる。一方、第２光学系３Ｂは第２分光素子３
０Ｂ，第１スリット３１および第２スリット３２を備え
てなる。
形態では、分光装置３が第１分光素子３０Ａと第２分光
素子３０Ｂとを備えている。第１光学系３Ａは第１分光
素子３０Ａ，第１スリット３１および第２スリット３２
を備えてなる。一方、第２光学系３Ｂは第２分光素子３
０Ｂ，第１スリット３１および第２スリット３２を備え
てなる。
【００２６】前記第１分光素子３０Ａは、前記第１実施
形態の分光素子３０と同様な構造であるが、分光素子３
０を半円環状にしたものである。一方、第２分光素子３
０Ｂは、軸線３５を含む面を中心に前記第１分光素子３
０Ａと概ね面対称に構成されており、半円環状に形成さ
れている。前記第１分光素子３０Ａは、たとえばＬｉＦ
の分光結晶からなり、２ｄ値が約4.0nm に設定されてい
る。一方、第２分光素子３０Ｂは、たとえば人工多層膜
格子からなり、２ｄ値が約3.0nm に設定されている。
形態の分光素子３０と同様な構造であるが、分光素子３
０を半円環状にしたものである。一方、第２分光素子３
０Ｂは、軸線３５を含む面を中心に前記第１分光素子３
０Ａと概ね面対称に構成されており、半円環状に形成さ
れている。前記第１分光素子３０Ａは、たとえばＬｉＦ
の分光結晶からなり、２ｄ値が約4.0nm に設定されてい
る。一方、第２分光素子３０Ｂは、たとえば人工多層膜
格子からなり、２ｄ値が約3.0nm に設定されている。
【００２７】前記Ｘ線管１０と分光装置３との間には切
換制限板４Ａが設けてある。この切換制限板４Ａは、図
５〜図９に示すように切り替わる。すなわち、図６の第
１回転位置においては、切換制限板４Ａは第４遮光部４
４により第１分光素子３０Ａに入射する多色Ｘ線１１を
遮光して第２分光素子３０Ｂに入射する多色Ｘ線１１の
みを通過させる。図７の第２回転位置においては、第５
遮光部４５により第２分光素子３０Ｂに入射する多色Ｘ
線１１を遮光して、第１分光素子３０Ａに入射する多色
Ｘ線１１のみを通過させる。図８の第３回転位置におい
ては、第６遮光部４６により、第２分光素子３０Ｂの円
周方向の一部に向かう多色Ｘ線１１のみを通過させる。
図９の第４回転位置においては、第７遮光部４７によ
り、第１分光素子３０Ａの円周方向の一部に向かう多色
Ｘ線１１のみを通過させる。
換制限板４Ａが設けてある。この切換制限板４Ａは、図
５〜図９に示すように切り替わる。すなわち、図６の第
１回転位置においては、切換制限板４Ａは第４遮光部４
４により第１分光素子３０Ａに入射する多色Ｘ線１１を
遮光して第２分光素子３０Ｂに入射する多色Ｘ線１１の
みを通過させる。図７の第２回転位置においては、第５
遮光部４５により第２分光素子３０Ｂに入射する多色Ｘ
線１１を遮光して、第１分光素子３０Ａに入射する多色
Ｘ線１１のみを通過させる。図８の第３回転位置におい
ては、第６遮光部４６により、第２分光素子３０Ｂの円
周方向の一部に向かう多色Ｘ線１１のみを通過させる。
図９の第４回転位置においては、第７遮光部４７によ
り、第１分光素子３０Ａの円周方向の一部に向かう多色
Ｘ線１１のみを通過させる。
【００２８】その他の構成は前記第１実施形態と同様で
あり、同一部分もしくは相当部分に同一符号を付して、
その詳しい説明を省略する。
あり、同一部分もしくは相当部分に同一符号を付して、
その詳しい説明を省略する。
【００２９】つぎに、装置の用い方について説明する。
本実施形態ではＸ線管１０の管電圧を５０kVの一定の高
い値で用いる。軽元素についての蛍光Ｘ線分析を行う場
合は、図６の多色Ｘ線１１の経路に切換制限板４の第４
遮光部４４を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｌα線を含む
多色Ｘ線１１は第２分光素子３０Ｂによって単色化さ
れ、該単色化されたＰｄ−Ｌα線（第２の固有Ｘ線）１
１３が試料２０に入射する。
本実施形態ではＸ線管１０の管電圧を５０kVの一定の高
い値で用いる。軽元素についての蛍光Ｘ線分析を行う場
合は、図６の多色Ｘ線１１の経路に切換制限板４の第４
遮光部４４を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｌα線を含む
多色Ｘ線１１は第２分光素子３０Ｂによって単色化さ
れ、該単色化されたＰｄ−Ｌα線（第２の固有Ｘ線）１
１３が試料２０に入射する。
【００３０】重元素についての蛍光Ｘ線分析を行う場合
は、図７の多色Ｘ線１１の経路に切換制限板４の第５遮
光部４５を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｋα線を含む多
色Ｘ線１１は第１分光素子３０Ａによって単色化され、
該単色化されたＰｄ−Ｋα線（第１の固有Ｘ線）１１１
が試料２０に入射する。
は、図７の多色Ｘ線１１の経路に切換制限板４の第５遮
光部４５を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｋα線を含む多
色Ｘ線１１は第１分光素子３０Ａによって単色化され、
該単色化されたＰｄ−Ｋα線（第１の固有Ｘ線）１１１
が試料２０に入射する。
【００３１】Ｘ線回折法により格子面間の大きい試料２
０を分析する場合は、図８のように、第６遮光部４６を
挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｌα線を含む多色Ｘ線１１
は第２分光素子３０Ｂによって単色化されると共に、入
射角がθに設定される。単色化されたＰｄ−Ｌα線１１
３を照射しながら、回転機構６により角度θを変化させ
て、所定の分析を行う。
０を分析する場合は、図８のように、第６遮光部４６を
挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｌα線を含む多色Ｘ線１１
は第２分光素子３０Ｂによって単色化されると共に、入
射角がθに設定される。単色化されたＰｄ−Ｌα線１１
３を照射しながら、回転機構６により角度θを変化させ
て、所定の分析を行う。
【００３２】一方、Ｘ線回折法により格子面間の大きい
試料２０を分析する場合は、図９のように、第７遮光部
４７を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｋα線を含む多色Ｘ
線１１は第１分光素子３０Ａによって単色化されると共
に、入射角θ2 を設定すると、回折角θ2 が自動的に微
調整される。前記単色化されたＰｄ−Ｋα線１１１を照
射しながら、回転機構６により角度θ2 を変化させて、
所定の分析を行う。
試料２０を分析する場合は、図９のように、第７遮光部
４７を挿入する。この場合、Ｐｄ−Ｋα線を含む多色Ｘ
線１１は第１分光素子３０Ａによって単色化されると共
に、入射角θ2 を設定すると、回折角θ2 が自動的に微
調整される。前記単色化されたＰｄ−Ｋα線１１１を照
射しながら、回転機構６により角度θ2 を変化させて、
所定の分析を行う。
【００３３】なお、Ｋα線およびＬα線を用いるターゲ
ットとしては、前記Ｐｄの他に、Ｍｏ，Ｒｈ，Ａｇなど
がある。また、ＰｔやＡｕなどの重元素をターゲットと
して用いる場合は、Ｌα線およびＭα線をそれぞれ第１
および第２固有Ｘ線として用いることができる。
ットとしては、前記Ｐｄの他に、Ｍｏ，Ｒｈ，Ａｇなど
がある。また、ＰｔやＡｕなどの重元素をターゲットと
して用いる場合は、Ｌα線およびＭα線をそれぞれ第１
および第２固有Ｘ線として用いることができる。
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＸ線分析装置の
概略構成図である。
概略構成図である。
【図２】同光学系を示す概略構成図である。
【図３】同光学系を示す概略構成図である。
【図４】同光学系を示す概略構成図である。
【図５】同光学系を示す概略構成図である。
【図６】第２実施形態にかかる光学系を示す概略構成図
である。
である。
【図７】第２実施形態にかかる光学系を示す概略構成図
である。
である。
【図８】第２実施形態にかかる光学系を示す概略構成図
である。
である。
【図９】第２実施形態にかかる光学系を示す概略構成図
である。
である。
１０：Ｘ線管 ３：分光装置 ３０，３０Ａ，３０Ｂ：分光素子 ３３：全反射コリメータ ３４：制限板 ５，７：Ｘ線検出器
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｘ線回折分析および蛍光Ｘ線分析の双方
を可能としたＸ線分析装置であって、 多色Ｘ線を出射する単一のＸ線管と、 前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち波長の短い第１の固有
Ｘ線を試料に照射すると共に、前記第１の固有Ｘ線より
も波長の長い第２の固有Ｘ線を吸収する第１光学系と、 前記Ｘ線管からの多色Ｘ線のうち、少なくとも前記第２
の固有Ｘ線を試料に照射する第２光学系と、 を備えたＸ線分析装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 前記第１光学系は前記多色Ｘ線から前記第１の固有Ｘ線
を分光する分光素子を有し、 前記第２光学系は前記多色Ｘ線を全反射して集光する全
反射コリメータを有するＸ線分析装置。 - 【請求項３】 請求項１において、 前記第１光学系は前記多色Ｘ線から前記第１の固有Ｘ線
を分光する第１分光素子を有し、 前記第２光学系は前記多色Ｘ線から前記第２の固有Ｘ線
を分光する第２分光素子を有するＸ線分析装置。 - 【請求項４】 請求項１，２もしくは３において、 前記２つの光学系のうち、前記第１光学系のＸ線のみを
通過させる制限部材を挿入・退避自在に設けたＸ線分析
装置。 - 【請求項５】 請求項１において、 前記Ｘ線管、第１光学系および第２光学系を有する照射
装置と、 前記第１の固有Ｘ線および／または第２の固有Ｘ線で励
起された試料からの蛍光Ｘ線を検出する第１検出器と、 試料で回折された回折Ｘ線を検出する第２検出器とを備
え、 前記試料をセットする試料位置を回転させない固定した
状態で、前記照射装置と前記第２検出器とを、試料を中
心に互いに対称に回転させる回転機構を設けたＸ線分析
装置。 - 【請求項６】 Ｘ線管からのＸ線を試料に向って出射
し、該試料からの蛍光Ｘ線に基づいて試料の元素分析を
行う蛍光Ｘ線分析と、前記試料でブラッグ反射された回
折Ｘ線に基づいて前記試料の構造分析を行うＸ線回折分
析とを１台の装置で行うようにしたＸ線分析方法であっ
て、 前記Ｘ線管の管電圧を高く設定して、波長の短い第１の
固有Ｘ線ならびに該第１の固有Ｘ線よりも波長の長い第
２の固有Ｘ線ならびに連続Ｘ線を生成させると共に、前
記第１の固有Ｘ線を分光して、前記第１の固有Ｘ線を試
料に照射して分析を行い、 一方、前記Ｘ線管の管電圧を低く設定して、前記第１の
固有Ｘ線を生成させることなく、前記第２の固有Ｘ線を
試料に照射して分析を行うようにしたＸ線分析方法。 - 【請求項７】 Ｘ線管からのＸ線を試料に向って出射
し、該試料からの蛍光Ｘ線に基づいて試料の元素分析を
行う蛍光Ｘ線分析と、前記試料でブラッグ反射された回
折Ｘ線に基づいて前記試料の構造分析を行うＸ線回折分
析とを１台の装置で行うようにしたＸ線分析方法であっ
て、 前記Ｘ線管から、波長の短い第１の固有Ｘ線ならびに該
第１の固有Ｘ線よりも波長の長い第２の固有Ｘ線ならび
に連続Ｘ線を出射させ、 前記第１の固有Ｘ線を分光して、前記第１の固有Ｘ線を
試料に照射して分析を行い、 一方、前記第２の固有Ｘ線を分光して前記第２の固有Ｘ
線を試料に照射して分析を行うようにしたＸ線分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005779A JP2001194325A (ja) | 2000-01-06 | 2000-01-06 | Ｘ線分析装置および方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005779A JP2001194325A (ja) | 2000-01-06 | 2000-01-06 | Ｘ線分析装置および方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001194325A true JP2001194325A (ja) | 2001-07-19 |
Family
ID=18534402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000005779A Pending JP2001194325A (ja) | 2000-01-06 | 2000-01-06 | Ｘ線分析装置および方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001194325A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003071257A1 (fr) * | 2000-12-25 | 2003-08-28 | Ourstex Corporation | Condensateur de rayons x |
| JP2012032164A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Rigaku Corp | Ｘ線回折方法及びそれを用いた可搬型ｘ線回折装置 |
| EP2260501B1 (en) * | 2008-03-05 | 2021-08-25 | X-ray Optical Systems, INC. | Xrf system having multiple excitation energy bands in highly aligned package |
| CN117092145A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-21 | 苏州佳谱科技有限公司 | 一种单色聚焦x射线光谱分析仪 |
-
2000
- 2000-01-06 JP JP2000005779A patent/JP2001194325A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003071257A1 (fr) * | 2000-12-25 | 2003-08-28 | Ourstex Corporation | Condensateur de rayons x |
| EP2260501B1 (en) * | 2008-03-05 | 2021-08-25 | X-ray Optical Systems, INC. | Xrf system having multiple excitation energy bands in highly aligned package |
| JP2012032164A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Rigaku Corp | Ｘ線回折方法及びそれを用いた可搬型ｘ線回折装置 |
| CN117092145A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-21 | 苏州佳谱科技有限公司 | 一种单色聚焦x射线光谱分析仪 |
| CN117092145B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-05 | 苏州佳谱科技有限公司 | 一种单色聚焦x射线光谱分析仪 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5497008A (en) | Use of a Kumakhov lens in analytic instruments | |
| EP1402541B1 (en) | Wavelength dispersive xrf system using focusing optic for excitation and a focusing monochromator for collection | |
| US3919548A (en) | X-Ray energy spectrometer system | |
| Friedman et al. | A Geiger Counter Spectrometer for X‐Ray Fluorescence Analysis | |
| WO2018211664A1 (ja) | Ｘ線分光分析装置 | |
| US6041095A (en) | X-ray fluorescence analyzer | |
| US5732120A (en) | Fluorescent X-ray analyzing apparatus | |
| US6442236B1 (en) | X-ray analysis | |
| JP4715345B2 (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| JP2000504422A (ja) | ２つのコリメータマスクを有するｘ線分析装置 | |
| JP2002195963A (ja) | Ｘ線分光装置およびｘ線分析装置 | |
| JP2001194325A (ja) | Ｘ線分析装置および方法 | |
| Streli et al. | Total reflection X-ray fluorescence analysis of light elements using synchrotron radiation | |
| JP2006038822A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| EP0697109B1 (en) | X-ray spectrometer with a grazing take-off angle | |
| Siegbahn | X-ray Spectroscopy | |
| Seely et al. | Hard X-ray spectrometers for the National Ignition Facility | |
| JP2877534B2 (ja) | 全反射型蛍光ｘ線分析方法及び分析装置 | |
| JP2728627B2 (ja) | 波長分散型ｘ線分光装置 | |
| JPH0798285A (ja) | Ｘ線評価装置 | |
| JP3673849B2 (ja) | 全反射蛍光ｘ線分析装置 | |
| US6650728B2 (en) | Apparatus and method for the analysis of atomic and molecular elements by wavelength dispersive X-ray spectrometric devices | |
| JP2000055839A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP3222720B2 (ja) | 波長分散型ｘ線検出装置 | |
| JP2002093594A (ja) | Ｘ線管およびｘ線分析装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20050624 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20050624 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050624 |