JP2000055839A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JP2000055839A
JP2000055839A JP22146098A JP22146098A JP2000055839A JP 2000055839 A JP2000055839 A JP 2000055839A JP 22146098 A JP22146098 A JP 22146098A JP 22146098 A JP22146098 A JP 22146098A JP 2000055839 A JP2000055839 A JP 2000055839A
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fluorescent
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ray
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Yoshihiro Mori
良弘 森
Takashi Shoji
孝 庄司
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Nippon Steel Corp
Rigaku Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Rigaku Industrial Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エネルギー分散型の検出器を用いた蛍光X線
分析装置において、大きい強度の蛍光X線が検出器に入
射することにより他の蛍光X線全体のバックグラウンド
が増大するのを防止して、分析性能を向上させた蛍光X
線分析装置を提供する。 【解決手段】 試料1から検出器5までの光路に、試料
1の主成分元素から発生する蛍光X線を減衰させるフィ
ルター6を備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エネルギー分散型
の検出器を用いた蛍光X線分析装置において、大きい強
度の蛍光X線が検出器に入射することにより他の蛍光X
線全体のバックグラウンドが増大するのを防止して、分
析性能を向上させた蛍光X線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、SSDを検出器として備える全
反射蛍光X線分析装置を用いて、シリコンウエハを試料
としてその汚染物質を検出しようとするとき、SSDに
は、シリコンウエハの主成分元素たるけい素からのSi
−Kα線が、汚染物質からの蛍光X線に比べはるかに大
きい強度で入射する。このような場合、図5の斜線部に
示すように、SSDの特性から、Si −Kα線の近傍の
みならず、広いエネルギー範囲で、他の蛍光X線全体の
バックグラウンドが増大する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、汚染物質の
うち例えば鉄やニッケルからの蛍光X線のように、Si
−Kα線からエネルギー的に離れたものについてもバッ
クグラウンドが増大し、その結果、汚染物質の検出下限
が高くなって、分析性能が低下する。
【0004】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、エネルギー分散型の検出器を用いた蛍光X線分
析装置において、大きい強度の蛍光X線が検出器に入射
することにより他の蛍光X線全体のバックグラウンドが
増大するのを防止して、分析性能を向上させた蛍光X線
分析装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の蛍光X線分析装置は、試料に1次X線を
照射するX線源と、試料から発生する蛍光X線を検出す
るエネルギー分散型の検出器とを備えた蛍光X線分析装
置において、試料から検出器までの光路に、試料の主成
分元素から発生する蛍光X線を減衰させるフィルターを
備えたことを特徴とする。
【0006】請求項1の装置によれば、かかるフィルタ
ーによって、最も強度の大きい試料の主成分元素からの
蛍光X線を減衰させるので、エネルギー分散型の検出器
において他の蛍光X線全体のバックグラウンドが増大す
るのが防止され、検出すべき主成分元素以外の元素につ
いて検出下限が低くなって、分析性能が向上する。
【0007】請求項2の蛍光X線分析装置は、請求項1
の装置において、前記フィルターが、高分子フィルムか
らなる。請求項2の装置によれば、フィルターの機械的
強度が大で、また、X線照射によるフィルターの劣化が
少なく、フィルターが長寿命である。
【0008】請求項3の蛍光X線分析装置は、請求項2
の装置において、前記フィルターが、前記試料の主成分
元素よりも軽い元素のみからなる遮光膜を有し、さら
に、前記検出器のX線入射窓となっている。請求項3の
装置によれば、フィルターが、機械的強度が大であると
ともに、主成分元素以上に重い元素からの蛍光X線を透
過させつつ、可視光や紫外線を遮光するので、機械的強
度が大で遮光性を有するベリリウム薄膜等からなる従来
の検出器のX線入射窓に代えて用い、装置の構造を簡単
にすることができる。
【0009】請求項4の蛍光X線分析装置は、請求項1
または2の装置において、前記フィルターを複数個備
え、前記試料から検出器までの光路に、前記フィルター
を選択的に配置させる選択手段を備える。請求項4の装
置によれば、試料の主成分元素や分析対象元素に応じ
て、適切なフィルターを用いることができる。また、主
成分元素よりも軽い元素や重さの近い元素からの蛍光X
線を検出したい場合等に、それらの強度を低下させうる
フィルターを光路から退避させることもできる。
【0010】請求項5の蛍光X線分析装置は、請求項1
ないし4のいずれかの装置において、全反射蛍光X線分
析装置であって、前記試料の主成分元素が、けい素であ
り、前記検出器が、SSD、PINフォトダイオードま
たはSDD(シリコンドリフトチャンバーディテクタ)
である。請求項5の装置においても、請求項1ないし4
の装置と同様の作用効果が得られる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施形態であ
る蛍光X線分析装置を図面にしたがって説明する。ま
ず、この装置の構成について説明する。図1に示すよう
に、この装置は、いわゆる全反射蛍光X線分析装置であ
って、試料たるシリコンウエハ1に1次X線2を照射す
るX線源3と、そのシリコンウエハ1から発生する蛍光
X線4を検出するSSD5とを備えている。ここで、こ
のSSD5のX線入射窓が、シリコンウエハ1の主成分
元素であるけい素から発生するSi −Kα線を減衰させ
るフィルター6でもあり、具体的には、厚さ3μmのポ
リイミドフィルム(高分子フィルム)に、けい素よりも
軽い元素のみからなる遮光膜、例えば、厚さ150nm
のアルミニウムの蒸着膜を設けたものである。遮光膜
は、Be ,B,BN,C,B4 C等からなるものでもよ
く、積層方法も蒸着に限らない。
【0012】X線源3は、X線を発生するX線管7と、
その発生したX線を単色化するモノクロメータ8と、そ
の単色化されたX線を絞って1次X線2とする絞り9と
からなる。シリコンウエハ1は、試料台10に固定さ
れ、試料台10の下方にある、図示しないXYステー
ジ、高さ調整器、入射角調整器等により、1次X線2の
入射位置や入射角が調整される。シリコンウエハ1およ
びSSDの少なくとも先端部は、真空雰囲気に置かれ
る。
【0013】次に、この装置の作用について説明する。
X線源3からの1次X線2を、シリコンウエハ1の表面
に、例えば0.05度程度の微小な入射角θ(図におい
ては誇張して表す)で入射させ、全反射したX線14は
SSD5に入射しないよう右方向へ逃がす。1次X線2
が照射されてシリコンウエハ1から発生した蛍光X線4
は、SSD5のX線入射窓を兼ねたフィルター6を通過
して、SSD5で検出される。
【0014】ここで、シリコンウエハ1から発生した蛍
光X線4には、分析対象である鉄、ニッケル等の汚染物
質からの蛍光X線の他、それらよりもはるかに強度の大
きいウエハの主成分元素たるけい素からのSi −Kα線
が含まれ、前述したように、従来の技術によれば、図5
の斜線部に示したように広いエネルギー範囲で他の蛍光
X線全体のバックグラウンドを増大させ、汚染物質の検
出下限が高くなる原因となる。これに対し、第1実施形
態の装置では、フィルター6が、分析対象である鉄、ニ
ッケル等の重元素からの蛍光X線は高効率で透過させつ
つ、Si −Kα線は1/10程度しか透過させないた
め、スペクトル全体において、特に図4の斜線部に示す
ようにバックグラウンドが増大するのを防止する。さ
て、蛍光X線分析における検出下限LLDは、次式
(1)で表される。
【0015】LLD=3K(B/T)1/2 …(1)
【0016】ここで、Kは、X線強度から濃度への換算
係数であり、検量線勾配と呼ばれる。Bは、バックグラ
ウンドのX線強度、Tは測定時間である。一例として、
この(1)式に、Ni の分析性能について、従来の装置
および第1実施形態の装置によるB,K,Tの各数値を
当てはめると、従来の装置のLLD=1.3×109ato
ms/cm2 、第1実施形態の装置のLLD=9.7×10
8 atoms/cm2 が得られる。すなわち、第1実施形態の装
置によって、Ni の検出下限が108 レベルまで低くな
って、分析性能が向上する。
【0017】また、第1実施形態の装置によれば、フィ
ルター6が、ポリイミドフィルムにアルミニウムの遮光
膜を設けたものであって、機械的強度が大であるととも
に、重元素からの蛍光X線を透過させつつ、可視光や紫
外線を遮光するので、ベリリウム薄膜等からなる従来の
検出器のX線入射窓に代えて用い、装置の構造を簡単に
することができる。さらに、X線照射によるフィルター
6の劣化が少なく、長寿命でもある。
【0018】次に、本発明の第2実施形態である蛍光X
線分析装置を図面にしたがって説明する。図2に示すよ
うに、この装置は、SSD15が、ベリリウム薄膜から
なるX線入射窓15aを有する従来のものであり、フィ
ルター16は、X線入射窓15aとは別にしかも2つ設
けられており、さらに、シリコンウエハ1から検出器1
5までの光路に、フィルター16A,16Bを選択的に
配置させる選択手段13を備えている点で、前記第1実
施形態の装置と異なり、その他の構成については、同様
であるので説明を省略する。
【0019】具体的には、選択手段13は、モータ11
と支持体12からなり、図3の平面図に示すように、モ
ータ11の軸11a(図2)の回転により、その軸に固
定された支持体12に設けられた2つのフィルター16
A,16Bのうち一方が、選択的に、図2に示すよう
に、SSD15のX線入射窓15aの前に配置される。
ここで、2つのフィルター16A,16Bは、ポリイミ
ドからなるが厚さが異なっており、また、SSD15の
遮光はX線入射窓15aにより確保されるため、遮光膜
は有していない。
【0020】第2実施形態の装置によれば、分析対象元
素に応じて、その検出下限が低くなるよう適切なフィル
ター16A,16Bを選んで用いることができる。ま
た、けい素よりも軽い元素や重さの近い元素、例えば、
Na ,Al ,Pからの蛍光X線を検出したい場合等に、
それらの強度を低下させうるフィルター16を光路から
退避させ、直接SSD15に入射させることもできる。
なお、フィルター16を1つしか備えない場合において
も、選択手段13により、フィルター16を光路から退
避させ、蛍光X線4を直接SSD15に入射させること
はできる。
【0021】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の装置によ
れば、フィルターによって、最も強度の大きい試料の主
成分元素からの蛍光X線を減衰させるので、エネルギー
分散型の検出器において他の蛍光X線全体のバックグラ
ウンドが増大するのが防止され、検出すべき主成分元素
以外の元素について検出下限が低くなって、分析性能が
向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態である蛍光X線分析装置
を示す正面図である。
【図2】本発明の第2実施形態である蛍光X線分析装置
を示す正面図である。
【図3】同装置の選択手段およびフィルタを示す平面図
である。
【図4】本発明の第1実施形態の装置による測定結果の
一例を示す図である。
【図5】従来の技術による測定結果の一例を示す図であ
る。
【符号の説明】
1…試料(シリコンウエハ)、2…1次X線、3…X線
源、4…蛍光X線、5,15…エネルギー分散型の検出
器(SSD)、6,16…フィルター、13…選択手
段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 庄司 孝 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA01 BA04 BA11 DA03 KA01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に1次X線を照射するX線源と、 試料から発生する蛍光X線を検出するエネルギー分散型
    の検出器とを備えた蛍光X線分析装置において、 試料から検出器までの光路に、試料の主成分元素から発
    生する蛍光X線を減衰させるフィルターを備えたことを
    特徴とする蛍光X線分析装置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、 前記フィルターが、高分子フィルムからなる蛍光X線分
    析装置。
  3. 【請求項3】 請求項2において、 前記フィルターが、前記試料の主成分元素よりも軽い元
    素のみからなる遮光膜を有し、さらに、前記検出器のX
    線入射窓となっている蛍光X線分析装置。
  4. 【請求項4】 請求項1または2において、 前記フィルターを複数個備え、 前記試料から検出器までの光路に、前記フィルターを選
    択的に配置させる選択手段を備えた蛍光X線分析装置。
  5. 【請求項5】 請求項1ないし4のいずれかにおいて、 全反射蛍光X線分析装置であって、 前記試料の主成分元素が、けい素であり、 前記検出器が、SSD、PINフォトダイオードまたは
    SDDである蛍光X線分析装置。
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