JP2891780B2 - エネルギ線の照射角設定方法 - Google Patents

エネルギ線の照射角設定方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、回動および移動可能な
ステージ上に置かれた試料にエネルギ線を所定の角度で
照射するエネルギ線の照射角設定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】エネルギ線の照射角度設定技術は、X線
などのエネルギ線を試料の光学的の平滑な面上で全反射
させ、その時に試料から放射される蛍光を検出する全反
射蛍光X線分析法において特に重要である。
【0003】従来は、いわゆる機械的位置決め法、レー
ザビームを使用する方法、視射角を連続的に変化させる
方法により、エネルギ線を所定の角度で照射するように
試料および照射方向を調整していた。
【0004】機械的位置決め法では、エネルギ線の照射
方向に対して所定の角度で傾斜させた面を有する複数の
Siブロック材を配置しておき、これらの面に試料の光
学的に平滑な面を押し当てることにより、角度を設定し
ていた。
【0005】また、レーザビームを使用する方法では直
接試料にレーザビームを照射し、その反射光により試料
までの距離を測定していた。
【0006】さらに、視射角を連続的に変化させる方法
では励起源から試料を見たときの角度である視射角を連
続的に変化させたときのSi−Kαの強度を検出し、そ
のときの臨界角を求めるものであった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】機械的位置決め法によ
ると、そのメカニズムが簡単であることから使いやすい
という点では好ましいが、Siブロック材の表面にゴミ
が付着したり、温度変化による寸法誤差のために、ミク
ロンオーダの精度が要求される角度設定方法としては使
用できなかった。
【0008】また、レーザビームを使用する方法による
と、レーザビームの反射光を測定する検出器を設置しな
ければならないので、レーザ装置を試料の真上に配置す
ることができない。そのため、実際の測定位置とは異な
る場所で位置を調整し、その後本来の測定位置まで試料
を移動しなければならない。この場合、移動精度として
は高さおよび測定位置ともに必要であるが、これらの移
動精度をミクロンオーダにするのはかなり困難であっ
た。
【0009】さらに、視射角を連続的に変化させる方法
によると、測定値の統計変動、試料表面の平滑度など、
他の影響要因により臨界角を正確に決定することはかな
り困難であった。
【0010】そこで本発明は、簡単に精度良くミクロン
オーダの角度を設定できる照射角設定方法を提供するこ
とを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を解決
するために、回動および移動可能なステージ上に置か
れ、光学的に平滑な面を有する試料にエネルギ線を所定
の角度で照射するエネルギ線の照射角度設定方法におい
て、あらかじめ上記エネルギ線をエネルギ強度検出器に
照射してエネルギ強度を検出する工程と、上記ステージ
を移動させることにより上記エネルギ線を上記試料の光
学的に平滑な面で遮断する工程と、上記試料の光学的に
平滑な面による遮断前後のエネルギ強度を比較しながら
上記ステージを回動または/および移動させることによ
り、上記エネルギ線の照射方向を上記試料の光学的に平
滑な面に合致させる工程と、前記エネルギ線の照射方向
とほぼ直交し、かつ、試料の光学的に平滑な面に平行な
回転軸を中心として上記ステージを上記所定の角度だけ
回動する工程とを含んで構成される。また、本発明は回
動および移動可能なステージ上に置かれ、光学的に平滑
な面を有する試料にエネルギ線を所定の角度で照射する
エネルギ線照射装置において、上記エネルギ線を照射す
る2以上のX線源であって、それぞれが異なる波長を螢
光X線励起に用いる、上記2以上のX線源と、上記2以
上のX線源のそれぞれに対応し、照射されたX線を分光
すると共に分光されたX線を所定の照射角度で上記光学
的に平滑な面に照射する分光手段と、を備える。
【0012】
【作用】本発明は以上のように構成されているので、試
料の光学的に平滑な面で遮断されたときのエネルギ強度
は遮断されないときのエネルギ強度よりも低くなる。そ
こで、ステージをエネルギ強度が増加するように回動ま
たは/および移動させる。このように、ステージの回動
または/および移動を繰り返し、これをエネルギ強度が
最大、すなわち、遮断前のエネルギ強度に到達するまで
繰り返す。エネルギ強度が最大になると、試料の光学的
に平滑な面はエネルギ線と平行になっているので、エネ
ルギ線の照射方向に対して直交する回転軸を中心として
所定角度回転させることにより、エネルギ線の照射方向
は所定角度に設定される。
【0013】
【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面を参照し
て説明する。なお、説明において同一要素には同一符号
を用い、重複する説明は省略する。
【0014】図1乃至図4は実施例に係るエネルギ線の
照射角度設定方法を示す工程図である。まず、X線源と
しては回転対陰極型ターゲット1を用いてX線を放射さ
せ、これを分光結晶2に照射して単色化させる。この単
色X線を直接シンチレーションカウンタ(エネルギ強度
検出器)3に入射する。ここで、X線が遮断される前の
初期のエネルギ強度が検出される(図1)。
【0015】次に、表面が光学的に平滑な面の試料4
を、紙面に対して直交する軸を中心として回動あるいは
昇降動が可能なステージ5上に固定し、単色X線の照射
方向に対してあらかじめ傾斜させた状態で保持する。そ
の後、このステージ5を上昇させて、単色X線を試料4
の光学的に平滑な面で遮断する(図2)。この状態にお
いては、単色X線が試料4上で全反射していなくてもよ
いので、比較的簡単に設定することができる。
【0016】次に、シンチレーションカウンタ3を監視
しながら、ステージ5を回動、移動させることにより、
単色X線に対する試料4の光学的に平滑な面の傾斜角度
を0度、すなわち、単色X線が試料4の光学的に平滑な
面と平行になるように調整する(図3)。この状態はシ
ンチレーションカウンタ3のエネルギ強度が試料4によ
る遮断前のエネルギ強度に一致することにより表示され
るので簡単に確認できる。具体的には、まずステージ5
を所定の角度で揺動させ、シンチレーションカウンタ3
におけるエネルギ強度の変化具合を監視する。例えばス
テージ5を左側に傾けた状態(図2)で単色X線を遮断
させた後で右廻りに回動させると、エネルギ強度は最初
は徐々に増加し、最大値に到達した後で再び減少する。
この最大値が試料4の光学的に平滑な面で遮断される前
のエネルギ強度と等しく、かつ、ステージ5を回動させ
ている間連続して示す場合には、試料4と単色X線が離
れすぎていると考えられるので、ステージ5を上昇させ
る。そして、同様にステージ5を所定の角度で揺動さ
せ、最大値が遮断前のエネルギ値を示し、かつ、更なる
上昇あるいは回動によりエネルギ強度が減少する臨界点
を見つける。このときの状態が、試料4の光学的に平滑
な面に単色X線が面合せされた状態と考えられる。
【0017】最後に、ステージ5を紙面に対し直交する
軸、すなわち、単色X線の照射方向と直交し、かつ、試
料4の光学的に平滑な面に平行な軸を中心として、所望
の角度である0.06度だけ反時計回りに回転させ、照
射角度の設定を終了する(図4)。この照射角度として
は、効率良く全反射する臨界角を選択する。
【0018】このように、本実施例によれば試料4の光
学的に平滑な面と単色X線の照射方向を平行にした後
で、ステージ5を回転させているので、精度良く、確実
に所望の角度で単色X線を試料4の光学的に平滑な面に
照射することができる。
【0019】図5は本実施例を応用した全反射蛍光X線
分析装置を示すブロック図である。全反射蛍光X線分析
装置ではX線源としてX線発生管を用いている。このX
線発生管6から放射されたX線は、スリット7で細い平
行X線束にされた後、X線分光手段8により分光され
る。X線分光手段8としては、弗化リチウムLiFの分
光結晶を用いることができ、その(200)面にてX線
発生管6から放射されたX線を反射(回折)させること
によりX線を分光することができる。このようにして分
光されたX線は、試料支持体9上に付着した試料10の
光学的に平滑な面に照射され、その反射X線はスリット
11を介してシンチレーションカウンタ12に入射す
る。試料支持体9は位置決めテーブル13に固定された
微動ステージ13aに固定されているので、紙面に対し
て直交する方向を軸として回転することができ、上下左
右に移動が可能である。この位置決めテーブル13は位
置決めコントローラ14に接続され、この位置決めコン
トローラ14は中央処理制御部15に接続されている。
また、この中央処理制御部15には前述したシンチレー
ションカウンタ12が接続されており、シンチレーショ
ンカウンタ12により計測された散乱X線強度は中央処
理制御部15に入力される。この入力値に基づき、位置
決めコントローラ14に制御指令が出力され、試料支持
体9の位置制御がなされる。
【0020】一方、試料支持体9の上方には半導体X線
検出器16が配置されており、この半導体X線検出器1
6はプリアンプ17、リニアアンプ18、マルチチャン
ネルアナライザ19を介して中央処理制御部15に接続
されている。そのため、試料支持体9上に載せられた試
料10から放射される蛍光X線の検出出力は増幅されて
蛍光X線エネルギの大きさに比例した波高のパルス出力
として取り出され、デジタル出力に変換された後で中央
処理制御部15でデータ処理される。
【0021】この全反射蛍光X線分析装置を用いてX線
の照射角度を設定する場合、まず、X線分光手段8から
放射されたX線を直接にシンチレーションカウンタ12
に入射させ、その強度を測定する。次に、微動ステージ
13aを位置決めコントローラ14で制御することによ
り、試料支持体9を当該X線に対して傾斜させ、その状
態を維持したまま、X線に近付けていき、ついにはX線
を遮断する。その後で、微動ステージ13aを回動ある
いは上下に微動させ、遮断前後でX線の強度を中央処理
制御部15で比較する。これらのX線強度を一致させる
ことにより、X線に対して試料支持体9の上面に付着し
た試料10の光学的に平滑な面を平行にすることができ
る。次に、微動ステージ13aを例えばSiに対する入
射角である0.06度だけ反時計回りに回動する。
【0022】このように、本実施例を用いた全反射蛍光
X線装置によれば、簡単に照射角度をミクロンオーダで
設定することができる。この装置を用いれば、重元素あ
るいは軽元素の分析をすることができる。
【0023】次に、図6に基づき、本実施例を適用した
他の応用例について説明する。図6は、本実施例をデュ
アルビーム法に適用した概略図を示すものである。この
装置では、分析できる元素が励起源によって一義的に決
定されることに着目し、2本のX線ビームを用いて分析
可能な範囲を拡大している。そのため、この装置では重
元素の分析を可能にするMo−Kαなどの第1励起源2
0、そのX線を単色化する第1モノクロメータ21、お
よび、軽元素の分析を可能にするW−Lβ1などの第2
励起源22、そのX線を単色化する第2モノクロメータ
23を使用している。この場合、重元素ばかりか軽元素
に対して最適な感度を有する分析装置を構成することが
できる。この場合、エネルギ強度検出装置は共通に使用
できるので、最初に、重元素(Ga−Zr)を分析する
ためにX線励起源20および第1モノクロメータ21を
用いて前述した方法で照射角度を設定し、次に、軽元素
(S−Zn)を分析するためにX線励起源22および第
2モノクロメータ23を用いて前述した方法で照射角度
を設定すればよい。
【0024】なお、本発明は上記実施例に限定させるも
のではなく、多種多様の変形が可能である。例えば、第
2励起源22としてW−Lβ1の代わりにTi−Kαを
用いれば、NaからCaまでの元素に対し高感度を保つ
ことができる。
【0025】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、簡単にサブミクロン単位の精度でエネルギ
線の照射角度を設定することができる。また、特に全反
射蛍光X線分析装置に使用する場合、分析に不可欠な装
置を用いて照射角度を設定できるので効率的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角
度設定方法を示す工程図である。
【図2】 本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角
度設定方法を示す工程図である。
【図3】 本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角
度設定方法を示す工程図である。
【図4】 本発明の一実施例に係るエネルギ線の照射角
度設定方法を示す工程図である。
【図5】 本実施例に係る照射角度設定方法を適用でき
る全反射蛍光X線分析装置の概要を示すブロック図であ
る。
【図6】 本実施例に係る照射角度設定方法を適用でき
る他の装置を示す概要図である。
【符号の説明】
1……回転対陰極型ターゲット、2……分光結晶、3、
12……シンチレーションカウンタ、4、10……試
料、5……ステージ、6……X線発生管、7、11……
スリット、8……X線分光手段、9……試料支持体、1
3……位置決めテーブル、14……位置決めコントロー
ラ、15……中央処理制御部、16……半導体X線検出
器、17……プリアンプ、18……リニアアンプ、19
……マルチチャンネルアナライザ、21……第1モノク
ロメータ、22……第2励起源、23……第2モノクロ
メータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G21K 1/00 - 7/00 G01N 23/00 - 23/227

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回動および移動可能なステージ上に置か
    れ、光学的に平滑な面を有する試料にエネルギ線を所定
    の角度で照射するエネルギ線の照射角度設定方法におい
    て、あらかじめ前記エネルギ線をエネルギ強度検出器に
    照射してエネルギ強度を検出する工程と、前記ステージ
    を移動させることにより前記エネルギ線を前記試料の光
    学的に平滑な面で遮断する工程と、前記試料の光学的に
    平滑な面による遮断前後のエネルギ強度を比較しながら
    前記ステージを回動または/および移動させることによ
    り、前記エネルギ線の照射方向を前記試料の光学的に平
    滑な面に合致させる工程と、前記エネルギ線の照射方向
    とほぼ直交し、かつ、前記試料の光学的に平滑な面に平
    行な回転軸を中心として前記ステージを前記所定の角度
    だけ回動する工程とを含んで構成されるエネルギ線の照
    射角度設定方法。
  2. 【請求項2】 回動および移動可能なステージ上に置か
    れ、光学的に平滑な面を有する試料にエネルギ線を所定
    の角度で照射するエネルギ線照射装置において、 前記エネルギ線を照射する2以上のX線源であって、そ
    れぞれが異なる波長を螢光X線励起に用いる、前記2以
    上のX線源と、 前記2以上のX線源のそれぞれに対応し、照射されたX
    線を分光すると共に分光されたX線を所定の照射角度で
    前記光学的に平滑な面に照射する分光手段と、を備える
    エネルギ線照射装置。
  3. 【請求項3】 前記X線源は、重元素の分析を可能にす
    る第1励起源および軽元素の分析を可能にする第2励起
    源を含み、 前記分光手段は、重元素の分析を可能にする短い波長の
    X線を単色化する第1分光手段と、軽元素の分析を可能
    にする長い波長のX線を単色化する第2分光手段とを含
    む、請求項2記載のエネルギ線照射装置。
  4. 【請求項4】 前記第1励起源はモリブデンKα線を照
    射するX線源であり、前記第2励起源はタングステンL
    β線を照射するX線源である、請求項3記載のエネルギ
    線照射装置。
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