JP3583485B2 - 全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、励起Ｘ線を試料に照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出することによって、試料の組成、特に試料表面の汚染物質の分析を行う全反射蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、たとえば光学的に平滑な平面を有する半導体ウエハなどの試料に向けて、低い入射角度でＸ線を照射することによって、試料の表面近傍に存在する元素からの蛍光Ｘ線を検出する全反射蛍光Ｘ線分析装置が知られており、励起Ｘ線を試料表面で全反射させることによって、試料表面近傍のみの情報を高いＳ／Ｎ比で得ることができる。
【０００３】
Ｘ線管から発生するＸ線スペクトルは、連続Ｘ線と陽極材料に依存する固有Ｘ線とが重複したものとなる。そこで、励起Ｘ線の単色化のために、Ｘ線管の陽極から発生したＸ線を分光結晶を用いたモノクロメータ等の分光手段によって分光する方法が提案されており（特願平１−２７２１２４号）、分析対象元素のエネルギー領域でのバックグランドＸ線を著しく低減化でき、検出感度を大きく改善している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の蛍光Ｘ線分析装置では、１）励起に使用するＸ線のエネルギーより高いＸ線吸収端エネルギーを持つ元素は分析不可能であり、２）励起に使用するＸ線のエネルギーよりはるかに低いＸ線吸収端エネルギーを持つ元素は、励起効率が低下するため分析感度が悪くなる、という制約があり、そのためＸ線管の陽極材料が固定されると、分析可能な元素がある程度限られることになる。
【０００５】
この対策として、幅広い元素範囲で良好な検出感度を得ようとすると励起Ｘ線のエネルギーを切換え可能にすることが好ましい。たとえば、一方の陽極材料がＷ（タングステン）で、他方の陽極材料がＭｏ（モリブデン）である２つのＸ線源を用意して、各Ｘ線源から発生するＸ線を試料の分析領域で交差するように配置し、分析対象元素に応じて使用するＸ線源を切替えるように構成した装置が考えられる。さらに、分析対象元素を幅広く確保するためには、陽極材料の異なるＸ線管を３つ以上設置することによって、複数の励起Ｘ線スペクトルを選択的に照射する必要がある。
【０００６】
ところが、各Ｘ線源からのＸ線ビームを試料に対して低い角度で照射しようとすると、試料の周囲空間が複数のＸ線照射系で埋まってしまい、試料搬送機構との機械的干渉が起こる。そのため、試料搬送機構を優先させると、確保できるＸ線ビーム入射方向の開き角度は、せいぜい３０度程度が限界となる。この３０度という開き角度の中に３つ以上のＸ線ビームを配置しようとすると、Ｘ線源どうしが干渉する。この干渉を回避しようとすると、Ｘ線源から試料までの距離を長くさぜるを得ず、励起Ｘ線の強度低下をもたらし、検出感度の点から好ましくない。
【０００７】
本発明の目的は、試料へのＸ線入射条件をほぼ一定に保ちつつ、励起Ｘ線のスペクトルを簡単に切換えることができる全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｘ線管およびＸ線を絞るスリットが一体的に設けられ、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生するための複数のＸ線源と、
複数のＸ線源を搭載する移動ステージと、
移動ステージを駆動して、使用するＸ線源を選択するためのステージ駆動手段と、
選択されたＸ線源からのＸ線を試料表面で全反射するように照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するためのＸ線検出器と、
試料の姿勢を調整するための試料保持手段と、
試料表面で全反射したＸ線を絞るための第２スリットと、
第２スリットを通過したＸ線の強度を計測するためのＸ線強度計測手段と、
Ｘ線源の切換えに応じて、第２スリットの開口位置を調整するためのスリット調整手段とを備えることを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置である。
【０００９】
【作用】
本発明に従えば、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生する複数のＸ線源が移動ステージに搭載され、この移動ステージを移動させることによって、試料を照射するＸ線が切り替わるため、励起Ｘ線スペクトルを簡単に変更することができる。また、各Ｘ線源にはＸ線管およびＸ線を絞るスリットが一体的に設けられているため、Ｘ線管とスリットとの相対的な位置変動を極力抑えることができる。さらに、各Ｘ線源のＸ線出射位置および方向を規格化することによって、ステージ移動だけでＸ線の切換えが可能になり、しかも試料へのＸ線入射条件をほぼ一定に保つことができる。
【００１０】
また、選択されたＸ線源からのＸ線を試料表面で全反射するように照射することによって、試料表面近傍からの情報が得られ、蛍光Ｘ線スペクトルを解析することによって、たとえば表面汚染元素の特定が実現する。さらに、試料の姿勢を調整することによって、Ｘ線入射角度の微調整が可能になる。
【００１１】
さらに、試料表面で全反射したＸ線の強度を計測することによって、Ｘ線入射角度が全反射角度に設定されているかを監視することができる。このようなＸ線強度計測手段の入射側にＸ線を絞るための第２スリットが設置され、Ｘ線源の切換えと連動して第２スリットの間隔を調整することによって、Ｘ線源の切換えによって生ずるＸ線ビームの軸振れに対処でき、安定したＸ線強度計測が可能になる。
【００１２】
【実施例】
図１は本発明の一実施例を示す構成図であり、図２はその平面図である。全反射蛍光Ｘ線分析装置は、複数のＸ線源１、２、３を搭載する移動ステージ４と、試料ＳＰを真空空間に収納する試料室１１と、試料ＳＰから発生する蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器２０と、試料室１１を通過したＸ線の強度を計測するＸ線検出器１７などで構成される。
【００１３】
Ｘ線源１は、Ｘ線を発生するＸ線管１ａと、Ｘ線管１ａから発生したＸ線の中から単一の特性Ｘ線を分離するための分光結晶１ｂと、分光結晶１ｂで所定方向に回折したＸ線を取出すためのスリット１ｃと、Ｘ線を外部信号によって遮断するためのシャッタ１ｄなどを備える。Ｘ線源２は、Ｘ線源１と同様に、Ｘ線管２ａ、分光結晶２ｂ、スリット２ｃ、シャッタ２ｄなどを備える。また、Ｘ線源３は、分光結晶を使用しない構成であって、Ｘ線管３ａ、スリット３ｃ、シャッタ３ｄなどを備える。
【００１４】
Ｘ線管１ａ、２ａ、３ａの陽極材料は、スカンジウム、クロム、タングステン、モリブデンなど形成され、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生するために、相互に異なる陽極材料が用いられる。分光結晶１ｂ、２ｂは、人工累積膜やフッ化リチウム、グラファイトなどで形成され、特定の結晶面で特定波長のＸ線回折条件を満足するように配置される。なお、Ｘ線源３では、Ｘ線管３ａで発生したＸ線スペクトルがそのまま出力されることになる。
【００１５】
各Ｘ線源１、２、３のハウジング形状はほぼ同一になるように形成され、Ｘ線を出射する出射窓の高さおよびＸ線出射方向が平行になるように規格化されている。こうして分光結晶やスリットなどのように高い位置精度が要求される部品がＸ線管と一体的に組み込まれているため、相対的な位置ずれを防止できる。
【００１６】
Ｘ線源１、２、３は、１つの移動ステージ４に直線状に配置される。移動ステージ４は直線ガイド６によって直線移動自在に案内され、モータ等のステージ駆動部５によって基台１０上を走行し、任意位置で停止するように制御される。
【００１７】
試料室１１は基台１０上に設置され、内部空間が真空状態を保持できるように気密構造が採られている。試料室１１の対向する壁には、Ｘ線を通過させるためのＸ線窓１２、１３が設けられる。試料室１１の内部には、半導体ウエハ等の試料ＳＰの高さや向き等の姿勢を調整するための試料駆動部１４が設置され、さらに試料ＳＰを静電気によって保持する静電チャック１４ａが試料駆動部１４の可動部に固定されている。
【００１８】
Ｘ線検出器２０の受光面は、試料ＳＰから発生する蛍光Ｘ線を出来る限り多く検出するため、試料ＳＰの直上付近に設置される。なお、Ｘ線検出器２０は液体窒素等の冷却媒体によって低温に保つ必要があるため、冷却タンクが試料室１１の外部に突出している。
【００１９】
Ｘ線窓１２を経由して試料室１１に導入されたＸ線ビームＸＢは、試料ＳＰの表面に対して全反射角度で入射する。試料ＳＰに対するＸ線入射角度は、試料駆動部１４が試料ＳＰの姿勢を調整することによって、微調整される。試料ＳＰで反射したＸ線ビームＸＢは、Ｘ線窓１３から外部に出て、スリット１５を介してＸ線検出器１７に到達する。
【００２０】
Ｘ線検出器１７は、試料ＳＰで反射したＸ線ビームＸＢの強度を計測するものであり、試料駆動部１４によって試料ＳＰの姿勢を微調整しながら計測して、強度が最大になった時点を全反射角度として設定することができる。スリット１５は、Ｘ線ビームＸＢの通過位置を制限するものであり、その開口位置はスリット調整部１６によって調整される。
【００２１】
励起Ｘ線を切換える場合は、ステージ駆動部５によって移動ステージ４を駆動して、Ｘ線源１、２、３のうち何れかの出射窓がＸ線窓１２と向かい合うように位置決めする。
【００２２】
図３は、本発明の一実施例の電気的構成を示すブロック図である。まず信号処理系について説明する。ここではエネルギー分散方式を用いる例を説明するが、本発明は波長分散方式などの他の分光方式であっても構わない。
【００２３】
Ｘ線源１、２、３の何れかから発生したＸ線ビームＸＢが、試料ＳＰの表面を照射すると、表面近傍に存在する元素に応じた蛍光Ｘ線が発生する。蛍光Ｘ線がＸ線検出器２０の半導体検出器２１に入射すると、Ｘ線光子が電荷パルスに変換される。前置増幅器２２は、電荷パルスの時間積分値を波高に持つ階段状の電圧パルスに変換して、比例増幅器２３が電圧パルスの立上がり幅に比例した波高を有するパルスに波形整形し、波高分析器２４が各波高値の計数率を測定して、データ処理部２５が波高分析器２４で測定されたデータを処理して磁気ディスクに格納したり、画面表示や印刷を実行する。こうして蛍光Ｘ線のエネルギー分布を測定することによって蛍光Ｘ線のスペクトルが得られ、試料ＳＰに付着した元素および密度の分析が可能になる。
【００２４】
次に位置調整機構について説明する。制御部２６は、ステージ駆動部５、試料駆動部１４、スリット調整部１６、Ｘ線検出器１７およびデータ処理部２５などと接続され、装置全体の動作を管理している。
【００２５】
この動作について説明する。使用者が制御部２６に対して励起Ｘ線の種類を指示すると、制御部２６はステージ駆動部５に指示して移動ステージ４を位置決めして、所望のＸ線源、たとえばＸ線源２を選択する。次に、制御部２６が試料駆動部１４に指示して、試料ＳＰがＸ線ビームＸＢを遮らないように試料ＳＰを下方へ退避させる。次に、Ｘ線源２のＸ線管２ａを点灯し、シャッタ２ｄを開いて、試料室１１にＸ線ビームＸＢを導入し、Ｘ線検出器１７でＸ線強度を計測する。次に、Ｘ線検出器１７でのＸ線強度が最大になるようにスリット１５の開口位置をたとえば上下方向に調整し、このときの位置データをＸ線源２と対応させて制御部２６に記憶しておく。その後Ｘ線源２が再び選択された場合は、制御部２６に記憶された位置データに基づいてスリット１５の開口位置を調整するようにすれば迅速な調整が可能になる。
【００２６】
次に、試料駆動部１４を制御して、試料ＳＰをＸ線ビームＸＢに対して全反射角度に設定する。その手順の一例として、まず試料ＳＰをＸ線入射側に所定角度傾斜させておいて、試料ＳＰを徐々に上昇させ、Ｘ線検出器１７での強度が半分になったところで停止する。次に、試料ＳＰの傾斜角度を少し水平に近付けて、再び試料ＳＰを徐々に上昇させ、Ｘ線検出器１７での強度が半分になったところで停止する。これらの手順を繰返して、Ｘ線ビームＸＢの中心軸と試料ＳＰの表面を一致させる。次に、試料ＳＰに固有の全反射角度だけ試料ＳＰをＸ線入射側に傾斜させる。こうして試料ＳＰの角度設定が終了する。なお、試料ＳＰの高さや角度等の姿勢データは、制御部２６にＸ線源と対応付けさせて記憶しておいて、以後記憶されたデータを用いることによって、迅速な試料位置調整が可能になる。なお、試料位置調整の他の方法として、Ｘ線以外の光ビームを試料ＳＰに向けて照射して、反射する位置を受光素子で検出することによっても、試料の姿勢を確認することができる。
【００２７】
なお、以上の実施例において、移動テーブルに搭載されるＸ線源が３つである例を示したが、Ｘ線源は２つ以上であればＸ線スペクトルの変更が可能になり、Ｘ線スペクトルの種類が多いほど分析範囲が拡大する。
【００２８】
【発明の効果】
以上詳説したように本発明によれば、試料へのＸ線入射条件をほぼ一定に保った状態で、励起Ｘ線のスペクトルを簡単に切換えることができる。
【００２９】
また、Ｘ線源の切換えと連動して第２スリットの間隔を調整することによって、Ｘ線ビームの軸振れに対処できるため、安定したＸ線強度計測が可能になり、試料の姿勢制御を高精度に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】本発明の一実施例を示す平面図である。
【図３】本発明の一実施例の電気的構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
１、２、３ Ｘ線源
１ａ、２ａ、３ａ Ｘ線管
１ｂ、２ｂ 分光結晶
１ｃ、２ｃ、３ｃ スリット
１ｄ、２ｄ、３ｄ シャッタ
４ 移動ステージ
５ ステージ駆動部
６ 直線ガイド
１０ 基台
１１ 試料室
１２、１３ Ｘ線窓
１４ 試料駆動部
１５ スリット
１６ スリット調整部
１７、２０ Ｘ線検出器
２１ 半導体検出器

Claims (1)

1. Ｘ線管およびＸ線を絞るスリットが一体的に設けられ、互いにスペクトルが異なるＸ線を発生するための複数のＸ線源と、
   複数のＸ線源を搭載する移動ステージと、
   移動ステージを駆動して、使用するＸ線源を選択するためのステージ駆動手段と、
   選択されたＸ線源からのＸ線を試料表面で全反射するように照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するためのＸ線検出器と、
   試料の姿勢を調整するための試料保持手段と、
   試料表面で全反射したＸ線を絞るための第２スリットと、
   第２スリットを通過したＸ線の強度を計測するためのＸ線強度計測手段と、
   Ｘ線源の切換えに応じて、第２スリットの開口位置を調整するためのスリット調整手段とを備えることを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。

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