JP2001235437A - 全反射蛍光x線分析装置 - Google Patents

全反射蛍光x線分析装置

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JP2001235437A
JP2001235437A JP2000043275A JP2000043275A JP2001235437A JP 2001235437 A JP2001235437 A JP 2001235437A JP 2000043275 A JP2000043275 A JP 2000043275A JP 2000043275 A JP2000043275 A JP 2000043275A JP 2001235437 A JP2001235437 A JP 2001235437A
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rays
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Shinichi Terada
慎一 寺田
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TECHNOS KENKYUSHO KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 軽元素分析に好適な2次ターゲット法を用い
て、X線の利用効率および測定限界を大幅に向上できる
全反射蛍光X線分析装置を提供する。 【解決手段】 全反射蛍光X線分析装置は、第1励起X
線XAを発生するエンドウインドウ型のX線管1と、第
1励起X線XAによって励起されて第2励起X線XBを
発生し第2励起X線XBを全反射入射角度で試料SPに
照射するための断面三角形状の2次ターゲット2と、第
2励起X線XBの照射範囲を規定するの絞り3と、試料
SPから発生する蛍光X線XCを検出するX線検出器4
と、X線検出器4からの検出信号をエネルギー分散方式
等によって解析するデータ解析部5と、解析結果を表示
するディスプレイ部6などで構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウエハ等
の試料に励起X線を照射して、試料表面に付着した物質
が発生する蛍光X線を検出することによって、付着物質
の定性分析や定量分析を行うための全反射蛍光X線分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】光学的に平滑な平面を有するシリコンウ
エハに、低い入射角度でX線を照射することによって、
ウエハ表面に付着した物質からの蛍光X線を検出して、
エネルギー分散方式等で分析する全反射蛍光X線分析装
置(Total Reflection X−rayFluorescence)が知られ
ており、励起X線を被検物表面上で全反射させることに
よって、被検物の表面近傍のみの情報を高S/N比で得
ることができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の全反射蛍光X線
分析装置では、比較的強い蛍光X線を放つ遷移金属の分
析が主流であったが、最近では原子番号の比較的小さい
軽元素、特にAl、Na等も分析対象とする要求が高ま
っている。これは、1)集積回路の製造装置の構成部材と
してAlが多用されていること、2)集積回路の配線材料
としてAlが多用されていること、3)AlやNaを分析
するために他の破壊分析に頼っていること、などにの理
由による。
【0004】しかしながら、現在の全反射蛍光X線分析
装置で軽元素分析を行なう場合、1)遷移金属分析とは異
なる励起X線源が必要となり、さらに励起エネルギーの
最適化が未検討であること、2)軽元素はもともと蛍光X
線の励起効率が低いこと、3)シリコンウエハから発生す
る高強度のSi特性X線ピークの裾にAl等の軽元素特
性X線ピークが隠れてしまう傾向があること、等の課題
がある。
【0005】たとえば特願平7−144054号では、
X線管からの1次X線をモノクロメータを用いて単色化
する際、Al−K吸収端より大きくてSi−K吸収端よ
り小さい励起X線エネルギー、たとえばW(タングステ
ン)−M線やSi−K線などを選択して、励起効率を向
上させる手法が開示されている。しかしながら、X線管
が発生するX線のうち低エネルギーの特性X線の量は元
来それほど多くなく、さらにモノクロメータでX線回折
を行なうにはライン状のX線ビームが必要であり、その
ため側面からX線を出射するサイドウインドウ型のX線
管の使用が不可欠となる。サイドウインドウ型は、X線
管のBe(ベリリウム)窓が厚いため、低エネルギーX
線の窓吸収量が大きくなるという問題がある。
【0006】また、実願昭63−116916号では、
2次ターゲットを用いてX線を単色化する手法が開示さ
れている。この方法では、X線管から発生した高エネル
ギーX線をより低いエネルギーの蛍光X線に変換してい
るため、X線管の窓の影響を受けにくい。しかしなが
ら、2次ターゲットからあらゆる方向に蛍光X線が放射
するため、試料に全反射入射角度で入射するX線はごく
一部に限られ、X線の利用効率が極めて低いという問題
があり、実用化にはほど遠い。
【0007】本発明の目的は、軽元素分析に好適な2次
ターゲット法を用いて、X線の利用効率および測定限界
を大幅に向上できる全反射蛍光X線分析装置を提供する
ことである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、X線出射方向
が試料測定面の法線方向に略平行となるように設けら
れ、第1励起X線を発生するためのX線管と、X線管の
X線出射面と試料測定面との間に設けられ、第1励起X
線によって励起されて第2励起X線を発生し、第2励起
X線を全反射入射角度で試料に照射するための2次ター
ゲットと、第2励起X線によって励起された試料領域か
ら発生する蛍光X線を検出するためのX線検出器とを備
えることを特徴とする全反射蛍光X線分析装置である。
【0009】本発明に従えば、X線出射方向が試料測定
面の法線方向に略平行となるようにX線管を配置するこ
とによって、X線管のX線出射面と試料測定面との間に
配置した2次ターゲットに入射するX線量が増加するた
め、X線利用効率を大幅に向上できる。
【0010】また、2次ターゲットを用いてX線管から
発生した高エネルギーの第1励起X線をより低いエネル
ギーの第2励起X線に変換しているため、軽元素分析に
必要な低エネルギーX線を効率的に試料に照射できる。
【0011】また本発明は、前記X線管は、エンドウイ
ンドウ型であることを特徴とする。
【0012】本発明に従えば、エンドウインドウ型のX
線管を採用することによって、X線管のX線発生源(陽
極ターゲット)を2次ターゲットにできる限り接近させ
ることが可能となるため、X線利用効率をより向上でき
る。
【0013】たとえば図1に示すように、エンドウイン
ドウ型のX線管1を試料測定面に接近して配置し、X線
管1の端面1aと試料測定面との間に2次ターゲット2
を設けることによって、第1励起X線XAから第2励起
X線XBへの変換効率および第2励起X線XBの照射効
率を高くできる。
【0014】これに対して側面からX線を出射するサイ
ドウインドウ型のX線管を用いた場合は、たとえば図5
に示すように、X線管11のターゲット11bを試料S
Pに接近させることが困難になる。また大面積の2次タ
ーゲット12を30度〜90度に傾斜させて配置すれ
ば、X線利用効率を高くできるが、試料SPへの入射角
を全反射角度に設定できなくなる。
【0015】一方、別の配置例として、たとえば図6に
示すように、サイドウインドウ型のX線管11を用いて
2次ターゲット12を試料SPの外側に配置した場合で
も、全反射角度で入射可能なX線の割合は極めて少な
い。
【0016】また本発明は、2次ターゲットのX線入射
面と試料測定面との成す角度θaが1度〜5度の範囲で
あることを特徴とする。
【0017】本発明に従えば、2次ターゲットのX線入
射面の傾斜角度を試料測定面に対して1度〜5度の範囲
に設定することによって、全反射角度で入射する第2励
起X線の量を格段に増加させることができる。2次ター
ゲットとして、ターゲット材質自体が断面三角形状であ
るものや板状のターゲットを傾斜ホルダに固定したも
の、等が利用可能であり、こうした2次ターゲットを使
用することによって、第2励起X線の全反射入射を容易
に設定できる。
【0018】たとえば図7に示すように、エンドウイン
ドウ型のX線管21を試料測定面に接近して配置し、X
線入射面の傾斜角度が大きい2次ターゲット22を配置
した場合、第2励起X線のうち全反射で入射する量が少
なくなり、X線利用効率が大きく低下してしまうことに
なる。
【0019】また本発明は、2次ターゲットの試料領域
側に設けられ、第2励起X線の照射範囲を規定するため
のX線絞りを備えることを特徴とする。
【0020】本発明に従えば、2次ターゲットの試料領
域側にX線絞りを設けることによって、全反射入射に必
要なX線を効率的に選別できる。また、2次ターゲット
自体が試料側に回り込むX線を遮蔽するX線絞りの役割
を果たすため、X線絞りの形状は試料側以外の3方向を
規制する形状、たとえばコ字状のもので済むため、小型
化が図られる。
【0021】また本発明は、試料がシリコン基板であ
り、2次ターゲットがシリコン単結晶で形成され、第2
励起X線がSi−K線であり、X線検出器はAl蛍光X
線を検出することを特徴とする。
【0022】本発明に従えば、2次ターゲットとしてシ
リコン単結晶を用いることによって、Si−K吸収端よ
り高いエネルギー線が発生しないため、軽元素の特性X
線のピーク分離が容易になり、特にシリコン基板上のA
l分析に好適な構成となる。また、シリコン単結晶は半
導体製造分野の発展に伴って極めて高純度のものが低価
格で入手できるため、不純物に起因するノイズX線の影
響を解消できる。また、2次ターゲットは試料に接近し
て配置するため、2次ターゲットの組成成分による試料
汚染が懸念されるが、両者の組成ともシリコンであるた
め分析上問題となる汚染が生じにくい。
【0023】
【発明の実施の形態】図1は本発明の実施の一形態を示
す構成図であり、図2はその部分拡大図である。全反射
蛍光X線分析装置は、第1励起X線XAを発生するX線
管1と、第1励起X線XAによって励起されて第2励起
X線XBを発生する2次ターゲット2と、第2励起X線
XBの照射範囲を規定するの絞り3と、試料から発生す
る蛍光X線XCを検出するX線検出器4と、X線検出器
4からの検出信号をエネルギー分散方式等によって解析
するデータ解析部5と、解析結果を表示するディスプレ
イ部6などで構成される。
【0024】試料SPは、集積回路等に使用される半導
体基板などであり、ここでは8インチウエハ等のシリコ
ン基板の例を説明する。試料SPは、水平方向および鉛
直方向の位置決めを行なうXYZテーブルで支持され、
第2励起X線XBの照射領域はCPU制御によって精度
良く設定される。
【0025】X線管1は、端面1aの内側に接近した配
置されたターゲット1bと、ターゲット1bに向けて熱
電子を発生するフィラメント1cと、端面1aに設けら
れ、ターゲット1bから発生したX線を低損失で通過さ
せるX線窓(たとえばBe製窓)などで構成され、端面
1aからX線を発生する構造であることからエンドウイ
ンドウ型と称される。
【0026】ターゲット1bの材質は、Si−K線の励
起効率の点で、たとえばRh、Ag、Cr等が好まし
い。
【0027】第1励起X線XAの出射方向は、端面1a
が試料SPにできる限り接近するように、試料SPの表
面の法線方向に対して略平行となるように配置される。
【0028】なお、X線管1のターゲット1bと2次タ
ーゲット2をできる限り接近させるには、X線管1の端
面1aと2次ターゲット2のX線入射面2aとが平行で
あることが好ましいが、実際の装置上ではX線検出器4
の冷却手段(不図示)等の周辺機器との干渉を回避する
ためにX線管1の管軸1dをある程度(θd=20度
位)傾斜させることもある。
【0029】2次ターゲット2は、X線管1の端面1a
と試料SPとの間の狭い隙間に挿入可能なように、薄い
断面三角形状を成し、たとえば長さ30mmで最大厚1
mm程度のくさび状板として形成される。2次ターゲッ
ト2の組成は、試料SPの構成元素および分析対象元素
に応じて適宜選択でき、シリコン基板に付着したAl等
の軽元素を対象とする場合には、Si−K吸収端より低
いエネルギー線を発生可能なSi、Rb、Ta等が好適
である。
【0030】2次ターゲット2のX線入射面2aの傾斜
角度θaは、第1励起X線XAの出射角度および試料S
Pに対する第2励起X線XBの入射角度に応じて適宜設
定でき、試料測定面に対して1度〜5度の範囲が好まし
く、たとえば約2度程度になる。傾斜角度θaを低い角
度に設定することによって、全反射角度で入射する第2
励起X線XBの量を格段に増加させることができる。
【0031】なお、2次ターゲット2は試料SPに接近
して配置するため、2次ターゲット2の組成を試料SP
と一致させることによって、分析上問題となる汚染が生
じにくい。
【0032】絞り3は、X線を吸収できるPb(鉛)な
どの材料で形成され、2次ターゲット2の試料領域側に
位置する薄肉部付近に設けられる。この付近は、X線管
1を試料SPに接近させている関係でスペースに余裕が
無い。そのため、試料側に回り込むX線を遮蔽する役割
を2次ターゲット2で代用して、絞り3は残りの3方向
の回り込みを規制する形状、たとえばコ字状として省ス
ペース化を図っている。
【0033】2次ターゲット2からの第2励起X線XB
は、絞り3によって整形され、試料SPの表面に対して
全反射入射角度で入射する。たとえば第2励起X線XB
がSi−K線である場合、入射角度が全反射臨界角度θ
c1.03度以下であれば全反射条件を満たす。
【0034】第2励起X線XBが照射された試料領域か
らは、試料SPの表面に存在する元素の蛍光X線XCが
発生する。なお、2次ターゲット2の使用によって、シ
リコン基板自体は励起されず、基板由来のSi特性X線
は発生しない。
【0035】X線検出器4は、液体窒素等によって冷却
された半導体検出素子およびプリアンプなどを備え、検
出窓に入射した蛍光X線XCのエネルギーに応じた波高
値を持つパルス信号を出力する。
【0036】データ解析部5は、信号の波高値に基づい
て蛍光X線XCのエネルギースペクトルを生成し、スペ
クトルのピーク位置およびピーク高さなどを解析するこ
とによって、試料SPの表面に存在する元素の定量分析
を行なう。
【0037】次に各部品の具体的な配置例を説明する。
図2に示すように、第1励起X線XAが効率良く変換さ
れる2次ターゲット2の有効入射領域r2は試料SP上
で約20mmの直径を有する。有効入射領域r2におけ
る2次ターゲット2のX線入射面2aのエッジ高さh
1、h2はそれぞれ約0.3mm、約1.0mmであ
る。第2励起X線XBが入射する試料SPの有効入射領
域r1は約10mmの幅を有する。有効入射領域r1か
ら有効入射領域r2までの距離L2は約80mmに設定
される。
【0038】有効入射領域r1に入射する第2励起X線
XBの立体角が大きいほどX線利用効率が高くなるた
め、2次ターゲット2およびX線管1は有効入射領域r
1に接近させる方が好ましく、さらにエッジ高さh1は
できる限り小さい方が好ましい。また、エッジ高さh2
で発生した第2励起X線XBが最大の入射角θmax とな
るため、最大入射角θmax =Arctan(h2/L2)は全
反射臨界角度θcを超えないように設定することが好ま
しい。
【0039】2次ターゲット2のX線入射面2aの傾斜
角度θaは、2次ターゲット2の変換効率を確保するた
めに、次の手順で決定できる。まず、最大入射角θmax
を全反射臨界角度θcを超えないように、たとえばθc
の80%程度に設定し、次にX線管1のターゲット1b
の寸法等に基づいてX線管1が臨む有効入射領域r2を
決定し、次に機構設計上の制約に基づいてエッジ高さh
1を決定し、次に試料SPの有効入射領域r1の右端か
ら2次ターゲット2の有効入射領域r2の右端までの距
離L2を決定する。すると、傾斜角度θa=Arctan
((h2−h1)/r2)として決定できる。
【0040】図3は2次ターゲット2の他の例を示す構
成図であり、図3(a)は平面図、図3(b)は側面
図、図3(a)は正面図である。2次ターゲット2はS
i、Rb、Ta等から成る薄板状であり、一対のホルダ
2bが2次ターゲット2の両端部を支持して、ホルダ2
bの間にX線管1が配置される。ホルダ2bは台形状を
成し、2次ターゲット2の支持角度を設定している。
【0041】図4は、2次ターゲット2のさらに他の例
を示す構成図である。2次ターゲット2はSi、Rb、
Ta等から成る薄板状であり、薄い断面三角形状のホル
ダ2bが2次ターゲット2を支持している。ホルダ2b
の傾斜面を所望の角度に加工することによって、2次タ
ーゲット2の支持角度を精度よく設定できる。
【0042】
【発明の効果】以上詳説したように本発明によれば、X
線出射方向が試料測定面の法線方向に略平行となるよう
にX線管を配置することによって、X線管のX線出射面
と試料測定面との間に配置した2次ターゲットに入射す
るX線量が増加するため、X線利用効率を大幅に向上で
きる。
【0043】また、2次ターゲットを用いてX線管から
発生した高エネルギーの第1励起X線をより低いエネル
ギーの第2励起X線に変換しているため、軽元素分析に
必要な低エネルギーX線を効率的に試料に照射できる。
【0044】また、2次ターゲットのX線入射面と試料
測定面との成す角度は1度〜5度の範囲が好ましく、こ
れによって全反射角度で入射する第2励起X線の量を格
段に増加させることができる
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の一形態を示す構成図である。
【図2】本発明の実施の一形態の部分拡大図である。
【図3】2次ターゲット2の他の例を示す構成図であ
る。
【図4】2次ターゲット2のさらに他の例を示す構成図
である。
【図5】サイドウインドウ型のX線管を用いた比較例1
を示す構成図である。
【図6】サイドウインドウ型のX線管を用いた比較例2
を示す構成図である。
【図7】エンドウインドウ型のX線管を用いた比較例3
を示す構成図である。
【符号の説明】
1 X線管 2 2次ターゲット 3 絞り 4 X線検出器 5 データ解析部 6 ディスプレイ部

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線出射方向が試料測定面の法線方向に
    略平行となるように設けられ、第1励起X線を発生する
    ためのX線管と、 X線管のX線出射面と試料測定面との間に設けられ、第
    1励起X線によって励起されて第2励起X線を発生し、
    第2励起X線を全反射入射角度で試料に照射するための
    2次ターゲットと、 第2励起X線によって励起された試料領域から発生する
    蛍光X線を検出するためのX線検出器とを備えることを
    特徴とする全反射蛍光X線分析装置。
  2. 【請求項2】 前記X線管は、エンドウインドウ型であ
    ることを特徴とする請求項1記載の全反射蛍光X線分析
    装置。
  3. 【請求項3】 2次ターゲットのX線入射面と試料測定
    面との成す角度θaが1度〜5度の範囲であることを特
    徴とする請求項1または2記載の全反射蛍光X線分析装
    置。
  4. 【請求項4】 2次ターゲットの試料領域側に設けら
    れ、第2励起X線の照射範囲を規定するためのX線絞り
    を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記
    載の全反射蛍光X線分析装置。
  5. 【請求項5】 試料がシリコン基板であり、2次ターゲ
    ットがシリコン単結晶で形成され、第2励起X線がSi
    −K線であり、X線検出器はAl蛍光X線を検出するこ
    とを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の全反射
    蛍光X線分析装置。
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