JP3127875B2 - 全反射螢光ｘ線分析方法及び装置 - Google Patents
全反射螢光ｘ線分析方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面に１次Ｘ
線を微小な角度で照射して、試料表面からの螢光Ｘ線を
分析する全反射螢光Ｘ線分析方法及び装置に関し、特
に、試料からの回折Ｘ線に起因する誤差を補正するバッ
クグランド補正方法及びその装置に関する。
線を微小な角度で照射して、試料表面からの螢光Ｘ線を
分析する全反射螢光Ｘ線分析方法及び装置に関し、特
に、試料からの回折Ｘ線に起因する誤差を補正するバッ
クグランド補正方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの高集積化に伴い、プロ
セスのより一層のクリーン化が要求されている。シリコ
ンウエハーに関しては表面に存在する不純物金属が結晶
欠陥発生によるデバイス特性の悪化、耐圧不良、閾値電
圧の変動等、さまざまな影響をデバイス特性に与えるこ
とが知られている。高信頼性のサブミクロンデバイスを
高歩留まりで生産するためにはこの表面不純物金属の量
は１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にする必要がある。こ
のためにさまざまな工夫が行なわれているが、不純物量
を低減するためには、まずウエハー上の不純物量を正確
に検出し定量する分析手法の開発および改善が必要とな
る。このための方法として以前よりライフタイム等の電
気的特性を測定する方法、２次イオン質量分析法、原子
吸光分光分析等を用いる湿式化学分析法、および、全反
射螢光Ｘ線分析法等が実用化されている。
セスのより一層のクリーン化が要求されている。シリコ
ンウエハーに関しては表面に存在する不純物金属が結晶
欠陥発生によるデバイス特性の悪化、耐圧不良、閾値電
圧の変動等、さまざまな影響をデバイス特性に与えるこ
とが知られている。高信頼性のサブミクロンデバイスを
高歩留まりで生産するためにはこの表面不純物金属の量
は１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にする必要がある。こ
のためにさまざまな工夫が行なわれているが、不純物量
を低減するためには、まずウエハー上の不純物量を正確
に検出し定量する分析手法の開発および改善が必要とな
る。このための方法として以前よりライフタイム等の電
気的特性を測定する方法、２次イオン質量分析法、原子
吸光分光分析等を用いる湿式化学分析法、および、全反
射螢光Ｘ線分析法等が実用化されている。
【０００３】全反射螢光Ｘ線分析法（以下、ＴＸＲＦと
略記する）は、当初、ＳＯＲ（放射光）を用いた方法が
主であったが、Ｘ線源として回転対陰極を用い、分光結
晶で単色化された入射Ｘ線を用いる実験室用の小型装置
が市販されるようになって以来、急速に表面微量金属の
分析法として普及してきた。
略記する）は、当初、ＳＯＲ（放射光）を用いた方法が
主であったが、Ｘ線源として回転対陰極を用い、分光結
晶で単色化された入射Ｘ線を用いる実験室用の小型装置
が市販されるようになって以来、急速に表面微量金属の
分析法として普及してきた。
【０００４】ＴＸＲＦによる微量金属分析の原理は以下
に示す通りである。Ｘ線の波長領域では全ての物質の屈
折率は１よりもわずかに小さい。従って、光学的に平坦
な表面に、物質によって決まるある一定の臨界角よりも
低角度でＸ線を照射すると、入射Ｘ線はほとんど物質中
に侵入することなく、入射角度と等角度で反射される。
入射Ｘ線の反射率は臨界角付近で大きく変化し、それに
伴いＸ線の侵入深さも変化する。臨界角以下の角度で
は、Ｘ線の侵入深さは、せいぜい数十オングストローム
程度であり、この時、表面近傍の入射Ｘ線強度が定在波
の効果によって強くなる。このような条件下で、平坦な
表面に原子層以下程度の金属不純物が付着していた場
合、この金属不純物は入射Ｘ線によって強く励起されて
特性Ｘ線を発生するので、ごく微量な金属不純物でも感
度よく検出することが出来る。
に示す通りである。Ｘ線の波長領域では全ての物質の屈
折率は１よりもわずかに小さい。従って、光学的に平坦
な表面に、物質によって決まるある一定の臨界角よりも
低角度でＸ線を照射すると、入射Ｘ線はほとんど物質中
に侵入することなく、入射角度と等角度で反射される。
入射Ｘ線の反射率は臨界角付近で大きく変化し、それに
伴いＸ線の侵入深さも変化する。臨界角以下の角度で
は、Ｘ線の侵入深さは、せいぜい数十オングストローム
程度であり、この時、表面近傍の入射Ｘ線強度が定在波
の効果によって強くなる。このような条件下で、平坦な
表面に原子層以下程度の金属不純物が付着していた場
合、この金属不純物は入射Ｘ線によって強く励起されて
特性Ｘ線を発生するので、ごく微量な金属不純物でも感
度よく検出することが出来る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来のＴ
ＸＲＦ技術で極微量金属不純物を検出する場合には、以
下に示すような問題が存在する。
ＸＲＦ技術で極微量金属不純物を検出する場合には、以
下に示すような問題が存在する。
【０００６】ＴＸＲＦでシリコン基板上の極微量金属不
純物を定量する場合、目的とする元素の特性Ｘ線以外に
シリコン基板からのＳｉ−Ｋαピーク、および、入射Ｘ
線がシリコン基板によって散乱された散乱Ｘ線のピーク
がバックグランドとして被分析元素の特性Ｘ線と同時に
観察される。
純物を定量する場合、目的とする元素の特性Ｘ線以外に
シリコン基板からのＳｉ−Ｋαピーク、および、入射Ｘ
線がシリコン基板によって散乱された散乱Ｘ線のピーク
がバックグランドとして被分析元素の特性Ｘ線と同時に
観察される。
【０００７】さらに入射Ｘ線が分光結晶によって単色化
されたＸ線であった場合、シリコン基板が単結晶である
と入射Ｘ線の入射方位によっては、この入射Ｘ線がシリ
コン基板表面で検出器方向にブラッグ回折して検出器に
直接入射することがある。この回折線は表面で散乱され
た入射Ｘ線と同じエネルギーを持つから、この場合には
さらに強いピークが入射Ｘ線のエネルギー位置に観測さ
れる。
されたＸ線であった場合、シリコン基板が単結晶である
と入射Ｘ線の入射方位によっては、この入射Ｘ線がシリ
コン基板表面で検出器方向にブラッグ回折して検出器に
直接入射することがある。この回折線は表面で散乱され
た入射Ｘ線と同じエネルギーを持つから、この場合には
さらに強いピークが入射Ｘ線のエネルギー位置に観測さ
れる。
【０００８】この現象は、文献「Ｘ線分析の進歩２４、
９７〜１１１頁」によれば、以下のように説明される。
シリコン基板をＳｉ（００１）、入射Ｘ線方位を〔１１
０〕、入射Ｘ線をＷ−Ｌβ（λ＝０．１２８ｎｍ）とし
た場合、Ｗ−ＬβとＳｉ（００１）の逆格子についてエ
ワルトの作図を行なうと図６のようになる。全反射条件
でＳｉ基板に入射したＸ線は、実際にはＳｉ基板中に数
十オングストロームの深さまで侵入するから、Ｓｉ基板
によって回折を受けて出射する。この場合、図６から、
（２２４）と（４４４）が回折条件を満たすことが分
る。これを実空間で表示すると図７のようになり、 Ｓ
ｉ基板１０に入射したＸ線２１はそれぞれ回折角１０
９．４°、７０．６°で回折するので、両回折線２４と
も半導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５の方向に出射する。
このため、強いピークが入射Ｘ線２１のエネルギー位置
に観測される。
９７〜１１１頁」によれば、以下のように説明される。
シリコン基板をＳｉ（００１）、入射Ｘ線方位を〔１１
０〕、入射Ｘ線をＷ−Ｌβ（λ＝０．１２８ｎｍ）とし
た場合、Ｗ−ＬβとＳｉ（００１）の逆格子についてエ
ワルトの作図を行なうと図６のようになる。全反射条件
でＳｉ基板に入射したＸ線は、実際にはＳｉ基板中に数
十オングストロームの深さまで侵入するから、Ｓｉ基板
によって回折を受けて出射する。この場合、図６から、
（２２４）と（４４４）が回折条件を満たすことが分
る。これを実空間で表示すると図７のようになり、 Ｓ
ｉ基板１０に入射したＸ線２１はそれぞれ回折角１０
９．４°、７０．６°で回折するので、両回折線２４と
も半導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５の方向に出射する。
このため、強いピークが入射Ｘ線２１のエネルギー位置
に観測される。
【０００９】先に述べた２本のピークのうち、Ｓｉ−Ｋ
αはエネルギーが１．７３９ｋｅＶであるが、入射Ｘ線
のエネルギ―は、例えば、入射Ｘ線にＷ−Ｌβを用いた
場合には９．６７１ｋｅＶ、Ａｕ−Ｌαを用いた場合に
は９．７１２ｋｅＶであリ、シリコン特性に影響を与え
る金属不純物（主に遷移金属）の特性Ｘ線を励起するの
に十分なエネルギーを持っている。このため、上述した
ように、入射Ｘ線が検出器の方向に回折されて、入射Ｘ
線の散乱回折ピークが強く観察された場合、検出スペク
トル中のＦｅ−Ｋα、Ｎｉ−Ｋα等の強度が増減する現
象が観察される（前掲論文）。これは検出器の窓として
使用されているＢｅ膜中のＦｅ、Ｎｉ等の不純物が入射
Ｘ線の散乱回折線によって励起されてＦｅ−Ｋα、Ｎｉ
−Ｋα等を発生するためで、これがバックグランドとな
る。従って、この場合、バックグランドの強度は入射Ｘ
線の散乱回折Ｘ線強度にほば比例して増減する。これら
Ｆｅ−Ｋα、Ｎｉ−Ｋα等の強度は、Ｂｅ膜中の不純物
の濃度レベルによって異なるが、通常、１０9〜１０10
ａｔｏｍｓ／ｃｍ2レベルのバックグランドと同等の強
度を持っている。これはＳｉ基板上の不純物検出に必要
とされる検出下限のレベルと同等である。従ってこのバ
ックグランドはＴＸＲＦをＳｉ基板上の不純物濃度のモ
ニタ―として使用する場合には、大きな問題となる。
αはエネルギーが１．７３９ｋｅＶであるが、入射Ｘ線
のエネルギ―は、例えば、入射Ｘ線にＷ−Ｌβを用いた
場合には９．６７１ｋｅＶ、Ａｕ−Ｌαを用いた場合に
は９．７１２ｋｅＶであリ、シリコン特性に影響を与え
る金属不純物（主に遷移金属）の特性Ｘ線を励起するの
に十分なエネルギーを持っている。このため、上述した
ように、入射Ｘ線が検出器の方向に回折されて、入射Ｘ
線の散乱回折ピークが強く観察された場合、検出スペク
トル中のＦｅ−Ｋα、Ｎｉ−Ｋα等の強度が増減する現
象が観察される（前掲論文）。これは検出器の窓として
使用されているＢｅ膜中のＦｅ、Ｎｉ等の不純物が入射
Ｘ線の散乱回折線によって励起されてＦｅ−Ｋα、Ｎｉ
−Ｋα等を発生するためで、これがバックグランドとな
る。従って、この場合、バックグランドの強度は入射Ｘ
線の散乱回折Ｘ線強度にほば比例して増減する。これら
Ｆｅ−Ｋα、Ｎｉ−Ｋα等の強度は、Ｂｅ膜中の不純物
の濃度レベルによって異なるが、通常、１０9〜１０10
ａｔｏｍｓ／ｃｍ2レベルのバックグランドと同等の強
度を持っている。これはＳｉ基板上の不純物検出に必要
とされる検出下限のレベルと同等である。従ってこのバ
ックグランドはＴＸＲＦをＳｉ基板上の不純物濃度のモ
ニタ―として使用する場合には、大きな問題となる。
【００１０】この、入射Ｘ線がＳｉ基板上で回折されて
検出器方向に出射することに起因するバックグランドの
増加を解消するための薄膜Ｘ線回折装置が、特開平２−
１８４７４７号公報に記載されている。この公開公報に
記載された薄膜Ｘ線回折装置は、図８に示すように、Ｘ
線源８１、試料薄膜８２、検出器８３の関係を基板８４
からの強い回折線が検出器７３方向に出射する位置に設
定する。この状態から、入射点Ｄ８５はそのままにして
基板８４の面方位ベクトルＣ８６に垂直な平面内で試料
薄膜を方位ＤＥから方位ＤＦのように所定の回転角αn
（ｎ＝１）づつ回転させる。この時、検出される回折ピ
ークをモニタし、回折ピークが消える回転角αn（ｎ：
正の整数）で試料薄膜８２を固定する。この状態で通常
の薄膜Ｘ線回折を行なう。さらに、基板からの回折線が
２本以上観察される場合には、それぞれの回折ピークが
消える回転角αnをあらかじめ記憶しておく。試料薄膜
８２を回転させながら薄膜Ｘ線回折の測定を行ない、基
板８４からの回折ピークが現われる角度で薄膜Ｘ線回折
の測定を休止して試料薄膜８２の回転を続ける。その
後、回折ピークが現われる角度が過ぎてから薄膜Ｘ線回
折の測定を再開することで基板８４からの回折ピ―クを
回避し単結晶性基板上の薄膜であっても、精度の高いＸ
線回折を行なうことが出来る。
検出器方向に出射することに起因するバックグランドの
増加を解消するための薄膜Ｘ線回折装置が、特開平２−
１８４７４７号公報に記載されている。この公開公報に
記載された薄膜Ｘ線回折装置は、図８に示すように、Ｘ
線源８１、試料薄膜８２、検出器８３の関係を基板８４
からの強い回折線が検出器７３方向に出射する位置に設
定する。この状態から、入射点Ｄ８５はそのままにして
基板８４の面方位ベクトルＣ８６に垂直な平面内で試料
薄膜を方位ＤＥから方位ＤＦのように所定の回転角αn
（ｎ＝１）づつ回転させる。この時、検出される回折ピ
ークをモニタし、回折ピークが消える回転角αn（ｎ：
正の整数）で試料薄膜８２を固定する。この状態で通常
の薄膜Ｘ線回折を行なう。さらに、基板からの回折線が
２本以上観察される場合には、それぞれの回折ピークが
消える回転角αnをあらかじめ記憶しておく。試料薄膜
８２を回転させながら薄膜Ｘ線回折の測定を行ない、基
板８４からの回折ピークが現われる角度で薄膜Ｘ線回折
の測定を休止して試料薄膜８２の回転を続ける。その
後、回折ピークが現われる角度が過ぎてから薄膜Ｘ線回
折の測定を再開することで基板８４からの回折ピ―クを
回避し単結晶性基板上の薄膜であっても、精度の高いＸ
線回折を行なうことが出来る。
【００１１】しかし、上記の、回折ピ―クの除去方法
は、ハード的に試料台を回転させて回折Ｘ線の発生しな
い角度で測定するもので、試料台に回転機構等のより複
雑な機構を装着することが必要であり、コスト的に割高
となる。また、上記の薄膜Ｘ線回折装置にあっては、試
料薄膜８２の中心の１点における回折Ｘ線の除去のみに
対応できるにすぎず、試料薄膜上の他の位置における回
折Ｘ線を除去することはできないため、試料薄膜の中心
以外の部分では正確な測定が出来ないという問題があ
る。ＴＸＲＦによるＳｉ基板表面の極微量金属不純物の
測定では、Ｓｉ基板上の１点のみでなく、あらゆる位置
における不純物を測定する必要があるから、上述の薄膜
Ｘ線回折装置の手法をＴＸＲＦによる不純物測定に適用
できない。
は、ハード的に試料台を回転させて回折Ｘ線の発生しな
い角度で測定するもので、試料台に回転機構等のより複
雑な機構を装着することが必要であり、コスト的に割高
となる。また、上記の薄膜Ｘ線回折装置にあっては、試
料薄膜８２の中心の１点における回折Ｘ線の除去のみに
対応できるにすぎず、試料薄膜上の他の位置における回
折Ｘ線を除去することはできないため、試料薄膜の中心
以外の部分では正確な測定が出来ないという問題があ
る。ＴＸＲＦによるＳｉ基板表面の極微量金属不純物の
測定では、Ｓｉ基板上の１点のみでなく、あらゆる位置
における不純物を測定する必要があるから、上述の薄膜
Ｘ線回折装置の手法をＴＸＲＦによる不純物測定に適用
できない。
【００１２】このため別の解決策として、ソフト的に回
折ピークの影響を除去する方法が用いられている。則
ち、Ｂｅ膜中の不純物のバックグランド強度が散乱回折
Ｘ線強度に比例すると考えて、予めバックグランド強度
と散乱回折Ｘ線強度の比を測定により求めておき、ＴＸ
ＲＦ測定時に測定した散乱回折Ｘ線強度と、予め求めて
おいたバックグランド／散乱回折Ｘ線強度の比とからバ
ックグランドの強度を計算によって求め、実測した強度
から差し引くことでバックグランドを除去している。
折ピークの影響を除去する方法が用いられている。則
ち、Ｂｅ膜中の不純物のバックグランド強度が散乱回折
Ｘ線強度に比例すると考えて、予めバックグランド強度
と散乱回折Ｘ線強度の比を測定により求めておき、ＴＸ
ＲＦ測定時に測定した散乱回折Ｘ線強度と、予め求めて
おいたバックグランド／散乱回折Ｘ線強度の比とからバ
ックグランドの強度を計算によって求め、実測した強度
から差し引くことでバックグランドを除去している。
【００１３】しかしながら、上述したソフト的にバック
グランドの影響を除去して測定値を補正する方法では、
入射Ｘ線のＳｉ基板への入射方位によっては、前もって
求めた係数を散乱回折Ｘ線強度に掛けて求めた補正値が
バックグランド強度に必ずしも一致せず、うまくいかな
い場合がある。
グランドの影響を除去して測定値を補正する方法では、
入射Ｘ線のＳｉ基板への入射方位によっては、前もって
求めた係数を散乱回折Ｘ線強度に掛けて求めた補正値が
バックグランド強度に必ずしも一致せず、うまくいかな
い場合がある。
【００１４】この補正がうまくいかない原因として以下
の理由による。図９はＳｉ基板１０による入射Ｘ線２１
の回折の様子を模式的に示したものである。既に説明し
たように、（００１）Ｓｉ基板１０に〔１１０〕方向か
ら入射したＸ線２１は（２２４）、（４４４）面で回折
される。この時それぞれの回折Ｘ線２４は検出器のＢｅ
膜１５ａへ侵入角１０９．４°および７０．６°で侵入
する。このように回折Ｘ線２４がＢｅ膜１５ａに斜めか
ら侵入した場合、侵入角をθ、Ｂｅ膜厚をｔとすると、
Ｂｅ膜中を回折Ｘ線２４が通過するパスの長さｘは、ｘ
＝ｔ／ｓｉｎθとなり、垂直に侵入した場合に比べ１／
ｓｉｎθだけパスの長さが長くなる。Ｂｅ膜厚ｔはおよ
そ１０μｍであり、この程度の厚さでは多少パスの長さ
が変わったとしてもＢｅ膜１５ａに侵入した回折Ｘ線
（侵入Ｘ線）２４の強度はほとんど減衰しないで膜を通
過する。ちなみに１０μｍのＢｅ膜１５ａに吸収される
Ｘ線の割合はエネルギーが１０．５ｋｅＶのＸ線の場合
にはおよそ０．１％であり、侵入角１０９．４°および
７０．６°の侵入パスの長さはそれぞれ１０．６μｍ、
１０．６μｍとなる。このような条件下ではＢｅ膜中に
含まれる微量成分の特性Ｘ線強度は回折Ｘ線（侵入Ｘ
線）２４のパスの長さｘに比例して大きくなる。従って
侵入角θで侵入したＸ線によって励起されるＢｅ膜中の
元素ｉの特性Ｘ線強度Ｉiと垂直侵入のＸ線によって励
起される特性Ｘ線の強度Ｉipの関係は Ｉi／Ｉip＝１／ｓｉｎθ で表される。
の理由による。図９はＳｉ基板１０による入射Ｘ線２１
の回折の様子を模式的に示したものである。既に説明し
たように、（００１）Ｓｉ基板１０に〔１１０〕方向か
ら入射したＸ線２１は（２２４）、（４４４）面で回折
される。この時それぞれの回折Ｘ線２４は検出器のＢｅ
膜１５ａへ侵入角１０９．４°および７０．６°で侵入
する。このように回折Ｘ線２４がＢｅ膜１５ａに斜めか
ら侵入した場合、侵入角をθ、Ｂｅ膜厚をｔとすると、
Ｂｅ膜中を回折Ｘ線２４が通過するパスの長さｘは、ｘ
＝ｔ／ｓｉｎθとなり、垂直に侵入した場合に比べ１／
ｓｉｎθだけパスの長さが長くなる。Ｂｅ膜厚ｔはおよ
そ１０μｍであり、この程度の厚さでは多少パスの長さ
が変わったとしてもＢｅ膜１５ａに侵入した回折Ｘ線
（侵入Ｘ線）２４の強度はほとんど減衰しないで膜を通
過する。ちなみに１０μｍのＢｅ膜１５ａに吸収される
Ｘ線の割合はエネルギーが１０．５ｋｅＶのＸ線の場合
にはおよそ０．１％であり、侵入角１０９．４°および
７０．６°の侵入パスの長さはそれぞれ１０．６μｍ、
１０．６μｍとなる。このような条件下ではＢｅ膜中に
含まれる微量成分の特性Ｘ線強度は回折Ｘ線（侵入Ｘ
線）２４のパスの長さｘに比例して大きくなる。従って
侵入角θで侵入したＸ線によって励起されるＢｅ膜中の
元素ｉの特性Ｘ線強度Ｉiと垂直侵入のＸ線によって励
起される特性Ｘ線の強度Ｉipの関係は Ｉi／Ｉip＝１／ｓｉｎθ で表される。
【００１５】このように回折Ｘ線のＢｅ膜への侵入角が
異なると励起される特性Ｘ線強度も異なるから、Ｓｉ基
板へある特定の入射方位で入射したＸ線の散乱回折Ｘ線
強度と、その時のバックグランド強度の比を全ての入射
方位に対する基準として係数を求め、未知試料のバック
グランドを算出しても正しく補正されないのである。
異なると励起される特性Ｘ線強度も異なるから、Ｓｉ基
板へある特定の入射方位で入射したＸ線の散乱回折Ｘ線
強度と、その時のバックグランド強度の比を全ての入射
方位に対する基準として係数を求め、未知試料のバック
グランドを算出しても正しく補正されないのである。
【００１６】ＴＸＲＦ装置における試料ホルダーは通
常、ｒ、θ移動機構で動作する。すなわち試料上の任意
の測定点にＸ線を照射するためにはｒとθの組合せで試
料位置を設定している。これは入射Ｘ線の試料面に対す
る入射角度を０．０１°〜０．３°の間で正確に設定す
る必要があるためにＸ、Ｙ移動機構では機械的精度を出
すのが難しいためである。このためＳｉ基板上で多点測
定を行なう場合、測定点によってＳｉ基板に対する入射
Ｘ線の入射方位が異なるということが生じる。すなわち
上述したバックグランドの補正の効かない入射方位での
測定の可能性が常に存在する。
常、ｒ、θ移動機構で動作する。すなわち試料上の任意
の測定点にＸ線を照射するためにはｒとθの組合せで試
料位置を設定している。これは入射Ｘ線の試料面に対す
る入射角度を０．０１°〜０．３°の間で正確に設定す
る必要があるためにＸ、Ｙ移動機構では機械的精度を出
すのが難しいためである。このためＳｉ基板上で多点測
定を行なう場合、測定点によってＳｉ基板に対する入射
Ｘ線の入射方位が異なるということが生じる。すなわち
上述したバックグランドの補正の効かない入射方位での
測定の可能性が常に存在する。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上述した問題を解決する
ための、本発明における全反射蛍光Ｘ線分析方法は、Ｘ
線を全反射する角度で単結晶基板に入射し、単結晶基板
からの螢光Ｘ線を検出して単結晶基板表面の不純物元素
の種類と濃度を定量する全反射螢光Ｘ線分析方法におい
て、単結晶基板表面で入射Ｘ線が散乱・回折して発生し
た散乱回折Ｘ線の回折角を求める第１の工程と、第１の
工程で求めた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の散乱回
折Ｘ線のパスの長さを求め、パスの長さからＢｅ窓中に
存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算して求め、求めた
特性Ｘ線強度をバックグランド強度とする第２の工程
と、単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペ
クトルから第２の工程で得られたバックグランド強度を
差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを有
する全反射蛍光Ｘ線分析方法である。
ための、本発明における全反射蛍光Ｘ線分析方法は、Ｘ
線を全反射する角度で単結晶基板に入射し、単結晶基板
からの螢光Ｘ線を検出して単結晶基板表面の不純物元素
の種類と濃度を定量する全反射螢光Ｘ線分析方法におい
て、単結晶基板表面で入射Ｘ線が散乱・回折して発生し
た散乱回折Ｘ線の回折角を求める第１の工程と、第１の
工程で求めた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の散乱回
折Ｘ線のパスの長さを求め、パスの長さからＢｅ窓中に
存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算して求め、求めた
特性Ｘ線強度をバックグランド強度とする第２の工程
と、単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペ
クトルから第２の工程で得られたバックグランド強度を
差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを有
する全反射蛍光Ｘ線分析方法である。
【００１８】ここで、第１の工程を、低角度で単結晶基
板に入射させた入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕および単
結晶基板の面方位（ｈｋｌ）から単結晶基板表面で入射
Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折角を
計算により求める工程とする方法と、散乱回折Ｘ線の回
折角と強度を測定して求める工程とする方法がある。こ
の時、計算により回折角を求める前者の第１の工程の場
合、第２の工程は、第１の工程で求めた回折角からＸ線
検出器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求
め、予め求めておいた係数から求めた散乱回折Ｘ線強度
と、パスの長さとを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の
特性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求める工
程となる。また、測定して回折角を求める後者の第１の
工程の場合、第１の工程で得られた回折角からＸ線検出
器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、
パスの長さと測定した散乱回折Ｘ線強度とを用いてＢｅ
窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算してバック
グランド強度を求める工程となる。
板に入射させた入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕および単
結晶基板の面方位（ｈｋｌ）から単結晶基板表面で入射
Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折角を
計算により求める工程とする方法と、散乱回折Ｘ線の回
折角と強度を測定して求める工程とする方法がある。こ
の時、計算により回折角を求める前者の第１の工程の場
合、第２の工程は、第１の工程で求めた回折角からＸ線
検出器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求
め、予め求めておいた係数から求めた散乱回折Ｘ線強度
と、パスの長さとを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の
特性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求める工
程となる。また、測定して回折角を求める後者の第１の
工程の場合、第１の工程で得られた回折角からＸ線検出
器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、
パスの長さと測定した散乱回折Ｘ線強度とを用いてＢｅ
窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算してバック
グランド強度を求める工程となる。
【００１９】本発明の全反射螢光Ｘ線分析装置は、試料
表面に１次Ｘ線を微小な角度で入射するＸ線源と、試料
表面に対向し、１次Ｘ線を受けた試料からの螢光Ｘ線を
検出するＸ線検出器とを備え、Ｘ線検出器での検出結果
に基づいて前記螢光Ｘ線を分析する全反射螢光Ｘ線分析
装置において、検出結果を補正するデータ処理部を備え
たことを特徴とする全反射螢光Ｘ線分析装置であって、
データ処理部が、試料表面で散乱・回折して発生した散
乱回折Ｘ線の回折角を求める第１の工程と、第１の工程
で求めた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の散乱回折Ｘ
線のパスの長さを求め、バスの長さからＢｅ窓中に存在
する不純物の特性Ｘ線強度を計算して求め、求めた特性
Ｘ線強度をバックグランド強度とする第２の工程と、試
料からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペクトルから第
２の工程で得られたバックグランド強度を差し引いてス
ペクトル強度を補正する第３の工程とを有する全反射蛍
光Ｘ線分析装置と、データ処理部が、低角度で試料に入
射させた１次Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕および試料の面
方位（ｈｋｌ）から表面で１次Ｘ線が散乱・回折して発
生した散乱回折Ｘ線の回折角を計算により求める第１の
工程と、第１の工程で求めた回折角からＸ線検出器のＢ
ｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、予め求
めておいた係数から求めた散乱回折Ｘ線強度と、パスの
長さとを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強
度を計算してバックグランド強度を求める第２の工程
と、試料からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペクトル
から第２の工程で得られたバックグランド強度を差し引
いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを有する全
反射蛍光Ｘ線分析装置と、データ処理部が、試料表面で
入射Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折
角と強度をＸ線検出器を介して測定する第１の工程と、
第１の工程で得られた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中
の散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、パスの長さと測定
した散乱回折Ｘ線強度とを用いてＢｅ窓中に存在する不
純物の特性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求
める第２の工程と、試料からの螢光Ｘ線を検出して得ら
れたスペクトルから第２の工程で得られたバックグラン
ド強度を差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工
程とを有する全反射蛍光Ｘ線分析装置がある。
表面に１次Ｘ線を微小な角度で入射するＸ線源と、試料
表面に対向し、１次Ｘ線を受けた試料からの螢光Ｘ線を
検出するＸ線検出器とを備え、Ｘ線検出器での検出結果
に基づいて前記螢光Ｘ線を分析する全反射螢光Ｘ線分析
装置において、検出結果を補正するデータ処理部を備え
たことを特徴とする全反射螢光Ｘ線分析装置であって、
データ処理部が、試料表面で散乱・回折して発生した散
乱回折Ｘ線の回折角を求める第１の工程と、第１の工程
で求めた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の散乱回折Ｘ
線のパスの長さを求め、バスの長さからＢｅ窓中に存在
する不純物の特性Ｘ線強度を計算して求め、求めた特性
Ｘ線強度をバックグランド強度とする第２の工程と、試
料からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペクトルから第
２の工程で得られたバックグランド強度を差し引いてス
ペクトル強度を補正する第３の工程とを有する全反射蛍
光Ｘ線分析装置と、データ処理部が、低角度で試料に入
射させた１次Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕および試料の面
方位（ｈｋｌ）から表面で１次Ｘ線が散乱・回折して発
生した散乱回折Ｘ線の回折角を計算により求める第１の
工程と、第１の工程で求めた回折角からＸ線検出器のＢ
ｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、予め求
めておいた係数から求めた散乱回折Ｘ線強度と、パスの
長さとを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強
度を計算してバックグランド強度を求める第２の工程
と、試料からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペクトル
から第２の工程で得られたバックグランド強度を差し引
いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを有する全
反射蛍光Ｘ線分析装置と、データ処理部が、試料表面で
入射Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折
角と強度をＸ線検出器を介して測定する第１の工程と、
第１の工程で得られた回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中
の散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、パスの長さと測定
した散乱回折Ｘ線強度とを用いてＢｅ窓中に存在する不
純物の特性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求
める第２の工程と、試料からの螢光Ｘ線を検出して得ら
れたスペクトルから第２の工程で得られたバックグラン
ド強度を差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工
程とを有する全反射蛍光Ｘ線分析装置がある。
【００２０】
【発明の実施の形態】次に、本発明について図面を参照
して説明する。図１は本発明の第１の実施の形態を示す
フローチャートである。
して説明する。図１は本発明の第１の実施の形態を示す
フローチャートである。
【００２１】本発明によるところの、ＴＸＲＦのバック
グランド強度を補正する全反射螢光Ｘ線分析方法は、図
１に示すように、回折角計算工程、バックグランド強度
計算工程、測定値からのバックグランド強度の差し引き
工程の３工程から成る補正工程を備えている。
グランド強度を補正する全反射螢光Ｘ線分析方法は、図
１に示すように、回折角計算工程、バックグランド強度
計算工程、測定値からのバックグランド強度の差し引き
工程の３工程から成る補正工程を備えている。
【００２２】先ず、Ｓｉ基板からの螢光Ｘ線を測定する
（Ｓ１）。次いで、回折角計算工程により、入射Ｘ線が
Ｓｉ基板で散乱・回折された回折Ｘ線の回折角を求める
（Ｓ２）。更に、バックグランド強度計算工程により、
回折角に基づいて、Ｘ線検出器のＢｅ窓中に存在する不
純物の特性Ｘ線強度を計算し、バックグランド強度を求
め（Ｓ３）、測定した螢光Ｘ線スペクトルからバックグ
ランド強度を減算して測定値を補正する（Ｓ４）。最後
に、補正したデータから元素の種類とその濃度を定量す
る（Ｓ５）。
（Ｓ１）。次いで、回折角計算工程により、入射Ｘ線が
Ｓｉ基板で散乱・回折された回折Ｘ線の回折角を求める
（Ｓ２）。更に、バックグランド強度計算工程により、
回折角に基づいて、Ｘ線検出器のＢｅ窓中に存在する不
純物の特性Ｘ線強度を計算し、バックグランド強度を求
め（Ｓ３）、測定した螢光Ｘ線スペクトルからバックグ
ランド強度を減算して測定値を補正する（Ｓ４）。最後
に、補正したデータから元素の種類とその濃度を定量す
る（Ｓ５）。
【００２３】回折角を求める工程（Ｓ２）は、予め与え
られている既知のＳｉ基板等単結晶試料面の面方位（ｈ
ｋｌ）、入射Ｘ線の波長λ、試料のどちらの結晶方位方
向からＸ線が入射するかを示す入射Ｘ線方位〔ｈｋｌ〕
より、回折Ｘ線の回折角を計算する工程である。ここで
回折Ｘ線の回折方向はエワルト球の中心からエワルト球
と逆格子点が接する方向である。Ｓｉ基板へのＸ線の入
射方位〔ｈｋｌ〕を変えるということは、変化する入射
方位〔ｈｋｌ〕にそってエワルト球を逆格子の原点を軸
にして回転させることである。この時、エワルト球と逆
格子点がある特定の入射方位で接すれば、その方向に回
折が起こる。半径１／λ（λは入射Ｘ線の波長）のエワ
ルト球と接する逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）は、入射方位〔ｈ
ｋｌ〕と半径１／λの大きさから計算で求めることが出
来る。ちなみにＳｉ（００１）基板に入射方位〔１１
０〕から入射Ｘ線のエネルギー９．６７１ｋｅＶ（Ｗ−
Ｌβ、波長λ＝１．２８オングストローム）のＸ線を入
射させた場合、エワルト球の中心は逆格子点（３３０）
付近に存在し、図５に示したようにエワルト球と逆格子
点（４４４）、（２２４）が接する（則ち、逆格子点
（４４４）、（２２４）がエワルト球面上にある）。回
折Ｘ線の出射方向はエワルト球の中心とエワルト球面上
の逆格子点を結ぶ方向となるので回折角は（４４４）で
は７０．６°、（２２４）では１０９．４°となる。
られている既知のＳｉ基板等単結晶試料面の面方位（ｈ
ｋｌ）、入射Ｘ線の波長λ、試料のどちらの結晶方位方
向からＸ線が入射するかを示す入射Ｘ線方位〔ｈｋｌ〕
より、回折Ｘ線の回折角を計算する工程である。ここで
回折Ｘ線の回折方向はエワルト球の中心からエワルト球
と逆格子点が接する方向である。Ｓｉ基板へのＸ線の入
射方位〔ｈｋｌ〕を変えるということは、変化する入射
方位〔ｈｋｌ〕にそってエワルト球を逆格子の原点を軸
にして回転させることである。この時、エワルト球と逆
格子点がある特定の入射方位で接すれば、その方向に回
折が起こる。半径１／λ（λは入射Ｘ線の波長）のエワ
ルト球と接する逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）は、入射方位〔ｈ
ｋｌ〕と半径１／λの大きさから計算で求めることが出
来る。ちなみにＳｉ（００１）基板に入射方位〔１１
０〕から入射Ｘ線のエネルギー９．６７１ｋｅＶ（Ｗ−
Ｌβ、波長λ＝１．２８オングストローム）のＸ線を入
射させた場合、エワルト球の中心は逆格子点（３３０）
付近に存在し、図５に示したようにエワルト球と逆格子
点（４４４）、（２２４）が接する（則ち、逆格子点
（４４４）、（２２４）がエワルト球面上にある）。回
折Ｘ線の出射方向はエワルト球の中心とエワルト球面上
の逆格子点を結ぶ方向となるので回折角は（４４４）で
は７０．６°、（２２４）では１０９．４°となる。
【００２４】上述したように、回折Ｘ線の回折方向はエ
ワルト球の中心からエワルト球と逆格子点が接する方
向、則ち、エワルト球上の逆格子点の方向であるから、
先ず、エワルト球上の逆格子点を求め、この逆格子点か
ら回折角を計算する。これには、先ず、試料の任意の場
所、例えば入射Ｘ線の入射点、をＣとして、入射Ｘ線の
方向〔ｈｋｌ〕に入射波の波数ベクトルをとり、その先
端Ｏを逆格子の原点として逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）を計算
する。次に、点Ｃを中心とした半径１／λのエワルト球
上にある逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）を求める。則ち、計算し
た逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）からエワルト球の式を満足する
逆格子点を選出する。このエワルト球上にある逆格子点
Ｈ（ｈｋｌ）から回折面（ｈｋｌ）が分かるから、結晶
系とその格子定数から、回折面（ｈｋｌ）の面間隔ｄ
(hkl)を計算する。例えば立方晶系では、単位格子の１
稜の長さをａとすると面間隔ｄ(hkl)は １／ｄ(hkl) 2＝（ｈ2＋ｋ2＋ｌ2）／ａ2 となる。この関係は、ほかの結晶系についても既知であ
るので、結晶系に応じてそれぞれ計算すればよい。この
面間隔ｄ(hkl)とブラッグの式 ２ｄ(hkl)ｓｉｎθ(hkl)＝ｎλ λ：入射Ｘ線の波長、θ(hkl)：回折角、ｄ(hkl)：格子
面間隔、ｎ：回折次数から回折角θ(hkl)を計算する。
この様にして求めた全ての回折角θ(hkl)のうちＢｅ膜
（Ｂｅ窓）１５ａに入射する回折Ｘ線２４の回折角θ
(hkl)のみを選出する。則ち、図２に示すように、入射
点ＤからＢｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａを見込む円錐３０の中
に入る回折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)のみを選出する。
この為には、Ｓｉ基板１０からＢｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａ
までの距離Ｌと、Ｂｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａの直径Ｒから
求まる立体角Ω内に回折されるＸ線の回折角θ(hkl)を
選出すればよい。
ワルト球の中心からエワルト球と逆格子点が接する方
向、則ち、エワルト球上の逆格子点の方向であるから、
先ず、エワルト球上の逆格子点を求め、この逆格子点か
ら回折角を計算する。これには、先ず、試料の任意の場
所、例えば入射Ｘ線の入射点、をＣとして、入射Ｘ線の
方向〔ｈｋｌ〕に入射波の波数ベクトルをとり、その先
端Ｏを逆格子の原点として逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）を計算
する。次に、点Ｃを中心とした半径１／λのエワルト球
上にある逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）を求める。則ち、計算し
た逆格子点Ｈ（ｈｋｌ）からエワルト球の式を満足する
逆格子点を選出する。このエワルト球上にある逆格子点
Ｈ（ｈｋｌ）から回折面（ｈｋｌ）が分かるから、結晶
系とその格子定数から、回折面（ｈｋｌ）の面間隔ｄ
(hkl)を計算する。例えば立方晶系では、単位格子の１
稜の長さをａとすると面間隔ｄ(hkl)は １／ｄ(hkl) 2＝（ｈ2＋ｋ2＋ｌ2）／ａ2 となる。この関係は、ほかの結晶系についても既知であ
るので、結晶系に応じてそれぞれ計算すればよい。この
面間隔ｄ(hkl)とブラッグの式 ２ｄ(hkl)ｓｉｎθ(hkl)＝ｎλ λ：入射Ｘ線の波長、θ(hkl)：回折角、ｄ(hkl)：格子
面間隔、ｎ：回折次数から回折角θ(hkl)を計算する。
この様にして求めた全ての回折角θ(hkl)のうちＢｅ膜
（Ｂｅ窓）１５ａに入射する回折Ｘ線２４の回折角θ
(hkl)のみを選出する。則ち、図２に示すように、入射
点ＤからＢｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａを見込む円錐３０の中
に入る回折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)のみを選出する。
この為には、Ｓｉ基板１０からＢｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａ
までの距離Ｌと、Ｂｅ膜（Ｂｅ窓）１５ａの直径Ｒから
求まる立体角Ω内に回折されるＸ線の回折角θ(hkl)を
選出すればよい。
【００２５】バックグランド強度計算工程（Ｓ３）は検
出器の窓に用いられているＢｅ膜の膜厚ｔ、先の工程
（Ｓ２）で求めた回折角θ(hkl) 、および、単位膜厚単
位散乱回折強度におけるバックグランド強度から測定試
料におけるバックグランド強度を求める工程である。被
測定試料から螢光Ｘ線を測定した際に測定されるトータ
ルの散乱回折Ｘ線強度Ｉは、入射方位に関係なく全ての
方位に散乱される散乱Ｘ線強度ＩRと特定の結晶面（ｈ
ｋｌ）で回折された全てのＸ線強度ＩDとの和である。
則ち、Ｉ＝ＩD＋ＩRである。しかし、ＴＸＲＦの通常の
測定条件下では、全ての方位に散乱される散乱Ｘ線強度
ＩRは無視できるほど小さく、Ｉ＝ＩDとおいても大きな
誤差は生じないから、Ｉ＝ＩDとする。ここでＢｅ膜厚
をｔ（μｍ）、回折角をθhkl 、散乱回折Ｘ線強度をＩ
（ｃｐｓ）、単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバッ
クグランド強度をＩ0（１／μｍ・ｃｐｓ）とすると測
定試料におけるバックグランド強度ＩBは ＩB＝（ｔ／ｓｉｎθ）×Ｉ0×Ｉ となる。単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバックグ
ランド強度Ｉ0は前もって表面に不純物が付着していな
いＳｉ基板を用いて特定入射方位における回折Ｘ線とバ
ックグランド強度の関係から求めておく。
出器の窓に用いられているＢｅ膜の膜厚ｔ、先の工程
（Ｓ２）で求めた回折角θ(hkl) 、および、単位膜厚単
位散乱回折強度におけるバックグランド強度から測定試
料におけるバックグランド強度を求める工程である。被
測定試料から螢光Ｘ線を測定した際に測定されるトータ
ルの散乱回折Ｘ線強度Ｉは、入射方位に関係なく全ての
方位に散乱される散乱Ｘ線強度ＩRと特定の結晶面（ｈ
ｋｌ）で回折された全てのＸ線強度ＩDとの和である。
則ち、Ｉ＝ＩD＋ＩRである。しかし、ＴＸＲＦの通常の
測定条件下では、全ての方位に散乱される散乱Ｘ線強度
ＩRは無視できるほど小さく、Ｉ＝ＩDとおいても大きな
誤差は生じないから、Ｉ＝ＩDとする。ここでＢｅ膜厚
をｔ（μｍ）、回折角をθhkl 、散乱回折Ｘ線強度をＩ
（ｃｐｓ）、単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバッ
クグランド強度をＩ0（１／μｍ・ｃｐｓ）とすると測
定試料におけるバックグランド強度ＩBは ＩB＝（ｔ／ｓｉｎθ）×Ｉ0×Ｉ となる。単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバックグ
ランド強度Ｉ0は前もって表面に不純物が付着していな
いＳｉ基板を用いて特定入射方位における回折Ｘ線とバ
ックグランド強度の関係から求めておく。
【００２６】さらに、２種類以上の回折面からの回折Ｘ
線が検出器に同時に侵入した場合には、バックグランド
強度ＩBはそれぞれの回折面（ｈｋｌ）からの回折Ｘ線
の強度をＩ(hkl)とすると
線が検出器に同時に侵入した場合には、バックグランド
強度ＩBはそれぞれの回折面（ｈｋｌ）からの回折Ｘ線
の強度をＩ(hkl)とすると
【００２７】のように個々の回折Ｘ線ごとにバスの長さ
を補正したものの和となる。
を補正したものの和となる。
【００２８】ここでＩ(hkl)は個々の回折線の強度であ
るが、この相対的な大きさは回折面毎に異なっているの
で、回折線毎に強度に補正を加えなければならない。個
々の回折線の強度Ｉ(hkl)に対してはＪＣＰＤＳ（ｊｏ
ｉｎｔ ｃｏｍｍｉｔｔｅｅｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｄｉ
ｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カード等で
相対的な強度比 （Ｉ／Ｉｉ）(hkl) を知ることができるから、個々の回折Ｘ線の強度Ｉ
(hkl)は
るが、この相対的な大きさは回折面毎に異なっているの
で、回折線毎に強度に補正を加えなければならない。個
々の回折線の強度Ｉ(hkl)に対してはＪＣＰＤＳ（ｊｏ
ｉｎｔ ｃｏｍｍｉｔｔｅｅｏｎ ｐｏｗｄｅｒ ｄｉ
ｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｓｔａｎｄａｒｄｓ）カード等で
相対的な強度比 （Ｉ／Ｉｉ）(hkl) を知ることができるから、個々の回折Ｘ線の強度Ｉ
(hkl)は
【００２９】となる。ここでＩｉは回折線のうち最も強
度の強い回折Ｘ線の強度で、ＪＣＰＤＳカードではこれ
を基準にして個々の回折線の相対強度（Ｉ／Ｉｉ）
(hkl)のデ―タが示されているから、その値を用いる。
Ｉは被測定試料から測定した全ての散乱回折Ｘ線強度で
ある（被測定試料から螢光Ｘ線を測定する際に測定して
おけばよい。）。
度の強い回折Ｘ線の強度で、ＪＣＰＤＳカードではこれ
を基準にして個々の回折線の相対強度（Ｉ／Ｉｉ）
(hkl)のデ―タが示されているから、その値を用いる。
Ｉは被測定試料から測定した全ての散乱回折Ｘ線強度で
ある（被測定試料から螢光Ｘ線を測定する際に測定して
おけばよい。）。
【００３０】上記、式１、式２に、Ｂｅ膜厚ｔ、予め求
めておいた単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバック
グランド強度Ｉ0、ＪＣＰＤＳカードから求めた個々の
回折線の相対強度（Ｉ／Ｉｉ）(hkl)、先の工程（Ｓ
２）で求めた回折角θ(hkl)を代入してバックグランド
強度ＩBを計算する。
めておいた単位膜厚、単位散乱回折強度におけるバック
グランド強度Ｉ0、ＪＣＰＤＳカードから求めた個々の
回折線の相対強度（Ｉ／Ｉｉ）(hkl)、先の工程（Ｓ
２）で求めた回折角θ(hkl)を代入してバックグランド
強度ＩBを計算する。
【００３１】測定値からのバックグランド強度の差し引
き工程（Ｓ４）は、測定試料における各元素ｉの実測し
た強度Ｉimから、バックグランド強度計算工程（Ｓ３）
で求めたバックグランド強度ＩBを差し引いて測定値を
補正する工程である。この工程３を経た結果、得られた
各元素ｉのＸ線強度Ｉi0（Ｉi0＝Ｉim−ＩB）は、Ｓｉ
基板からの回折Ｘ線の影響が取り除かれた値であり、そ
のまま濃度に変換することが出来る。濃度に変換するに
は検量線に基いて行う。
き工程（Ｓ４）は、測定試料における各元素ｉの実測し
た強度Ｉimから、バックグランド強度計算工程（Ｓ３）
で求めたバックグランド強度ＩBを差し引いて測定値を
補正する工程である。この工程３を経た結果、得られた
各元素ｉのＸ線強度Ｉi0（Ｉi0＝Ｉim−ＩB）は、Ｓｉ
基板からの回折Ｘ線の影響が取り除かれた値であり、そ
のまま濃度に変換することが出来る。濃度に変換するに
は検量線に基いて行う。
【００３２】次に、本発明の第２の実施の形態について
説明する。
説明する。
【００３３】この第２の実施の形態は、第１の実施の形
態とは異なり、回折角は計算で求めずに、測定して求め
ている例である。先ず、Ｓｉ基板からの螢光Ｘ線を測定
する（Ｓ１）。次いで、入射Ｘ線がＳｉ基板で散乱・回
折された回折Ｘ線の回折角θm(hkl)と回折強度Ｉm(hkl)
を測定する（Ｓ２）。この後、バックグランド強度計算
工程により、測定により得られた回折角θm(hkl)と回折
強度Ｉm(hkl)に基づいて、Ｘ線検出器のＢｅ窓中に存在
する不純物の特性Ｘ線強度を計算し、バックグランド強
度ＩBを求め（Ｓ３）、測定した螢光Ｘ線スペクトルか
らバックグランド強度ＩBを減算して測定値を補正する
（Ｓ４）。最後に、補正したデータから元素の種類とそ
の濃度を定量する（Ｓ５）。
態とは異なり、回折角は計算で求めずに、測定して求め
ている例である。先ず、Ｓｉ基板からの螢光Ｘ線を測定
する（Ｓ１）。次いで、入射Ｘ線がＳｉ基板で散乱・回
折された回折Ｘ線の回折角θm(hkl)と回折強度Ｉm(hkl)
を測定する（Ｓ２）。この後、バックグランド強度計算
工程により、測定により得られた回折角θm(hkl)と回折
強度Ｉm(hkl)に基づいて、Ｘ線検出器のＢｅ窓中に存在
する不純物の特性Ｘ線強度を計算し、バックグランド強
度ＩBを求め（Ｓ３）、測定した螢光Ｘ線スペクトルか
らバックグランド強度ＩBを減算して測定値を補正する
（Ｓ４）。最後に、補正したデータから元素の種類とそ
の濃度を定量する（Ｓ５）。
【００３４】バックグランド強度ＩBの計算は、第１の
実施の形態の式１から回折角θ(hkl)及びＩ(hkl)の替わ
りに測定した回折角θm(hkl)と回折強度Ｉm(hkl)を用い
て計算すればよい。測定した螢光Ｘ線スペクトルからバ
ックグランド強度ＩBを減算して測定値を補正する方法
と、補正したデータから元素の種類とその濃度を定量す
る方法は第１の実施の形態と同じである。
実施の形態の式１から回折角θ(hkl)及びＩ(hkl)の替わ
りに測定した回折角θm(hkl)と回折強度Ｉm(hkl)を用い
て計算すればよい。測定した螢光Ｘ線スペクトルからバ
ックグランド強度ＩBを減算して測定値を補正する方法
と、補正したデータから元素の種類とその濃度を定量す
る方法は第１の実施の形態と同じである。
【００３５】次に、本発明の第３の実施の形態につい
て、全反射螢光Ｘ線分析装置を示す図３、及び、全反射
螢光Ｘ線分析装置のデータ処理部のフローチャートを示
す図４に基いて説明する。
て、全反射螢光Ｘ線分析装置を示す図３、及び、全反射
螢光Ｘ線分析装置のデータ処理部のフローチャートを示
す図４に基いて説明する。
【００３６】この実施の形態の全反射螢光Ｘ線分析装置
は、図３に示すように、回転対陰極Ｘ線源１１と、Ｘ線
源から放射されたＸ線を単色化するための分光結晶１２
と、回転対陰極Ｘ線源１１及び分光結晶１２とは水平面
内で試料台１３を挾んで互いに１８０度離間した位置に
配置されて、単色化されたＸ線がＳｉ基板１０等の試料
に低角度で入射して、その表面で全反射したＸ線２２の
強度を計測するシンチレーションカウンタ等のＸ線検出
器１４と、試料から発生した螢光Ｘ線（特性Ｘ線）２３
を検出するためのリチウムドリフト型Ｓｉ検出器等の半
導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５と、Ｚ軸、ｒ軸移動機
構、Ψ軸、θ軸回転機構を有する試料台１３と、データ
処理部１８等で構成され、第１の実施の形態の補正手順
がプログラム化され自動的に行なわれるようになってい
る。入射Ｘ線２１の入射角、Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕
はデ―タ処理部１８を通して自動的に設定され、その値
を基にデータ処理部１８で第１の実施の形態で示した補
正計算が行なわれる。また、このデ―タ処理部１８は試
料台１３の設定にも使用され、試料の測定点までの移動
にともなうステップモータコントローラ２０への制御信
号の出力等が自動的に行なわれる。
は、図３に示すように、回転対陰極Ｘ線源１１と、Ｘ線
源から放射されたＸ線を単色化するための分光結晶１２
と、回転対陰極Ｘ線源１１及び分光結晶１２とは水平面
内で試料台１３を挾んで互いに１８０度離間した位置に
配置されて、単色化されたＸ線がＳｉ基板１０等の試料
に低角度で入射して、その表面で全反射したＸ線２２の
強度を計測するシンチレーションカウンタ等のＸ線検出
器１４と、試料から発生した螢光Ｘ線（特性Ｘ線）２３
を検出するためのリチウムドリフト型Ｓｉ検出器等の半
導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５と、Ｚ軸、ｒ軸移動機
構、Ψ軸、θ軸回転機構を有する試料台１３と、データ
処理部１８等で構成され、第１の実施の形態の補正手順
がプログラム化され自動的に行なわれるようになってい
る。入射Ｘ線２１の入射角、Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕
はデ―タ処理部１８を通して自動的に設定され、その値
を基にデータ処理部１８で第１の実施の形態で示した補
正計算が行なわれる。また、このデ―タ処理部１８は試
料台１３の設定にも使用され、試料の測定点までの移動
にともなうステップモータコントローラ２０への制御信
号の出力等が自動的に行なわれる。
【００３７】ＳＳＤ１５は試料台直上に設置され、その
出力は増幅器１６に入力される。増幅器１６に入力され
た信号は増幅され、電圧パルスの立ち上がり幅に比例し
た波高を有するパルスに波形整形されて波高分析器１７
に入力され、各波高値が計数される。コンピュータ等の
データ処理部１８は、図４に示すフローチャートに従
い、波高分析器１７で測定されたデータを処理してその
結果を出力部１９のメモリに格納したり、出力部１９で
画面表示や印刷を行う。
出力は増幅器１６に入力される。増幅器１６に入力され
た信号は増幅され、電圧パルスの立ち上がり幅に比例し
た波高を有するパルスに波形整形されて波高分析器１７
に入力され、各波高値が計数される。コンピュータ等の
データ処理部１８は、図４に示すフローチャートに従
い、波高分析器１７で測定されたデータを処理してその
結果を出力部１９のメモリに格納したり、出力部１９で
画面表示や印刷を行う。
【００３８】データ処理部１８の処理工程は、図４に示
すように、先ず、Ｘ線検出器１４からの全反射Ｘ線強度
情報、試料台１３の回転・移動情報及び予め与えられて
いる入射Ｘ線の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋ
ｌ〕、Ｓｉ基板１０表面の測定位置情報に基き、ステッ
プモータコントローラ２０を介して試料台１３のΨ軸、
θ軸回転機構、Ｚ軸、ｒ軸移動機構を駆動制御すると共
にＸ線検出器１４の位置を制御して入射Ｘ線２１の入射
角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕、Ｓｉ基板表面の測
定位置を設定し、ＳＳＤ１５を介して螢光Ｘ線を測定す
る（Ｓ１１）。次に、第１の実施の形態の方法によりＳ
ＳＤ１５で測定された特性Ｘ線２３の強度を補正する。
則ち、予め入力されている、入射Ｘ線の入射角、Ｘ線入
射方位〔ｈｋｌ〕、結晶方位（ｈｋｌ）、入射Ｘ線の波
長λ、Ｓｉ基板１０とＳＳＤ１５との距離、ＳＳＤ１５
のＢｅ窓直径Ｒとから、ＳＳＤ１５に入射する全ての回
折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)を計算する（Ｓ１２）。次
いで、 ＳＳＤ１５のＢｅ膜１５ａの厚さｔと、回折角
計算工程（Ｓ１２）で求めたＳＳＤ１５に入射する全て
の回折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)とからバックグランド
強度ＩBを計算する（Ｓ１３）。最後に、ＳＳＤ１５で
測定した特性Ｘ線強度からバックグランド強度ＩBを減
算してバックグランドを補正し（Ｓ１４）、この補正さ
れたデータ及び検量線から元素の種類と濃度を算出して
その結果を出力部１９に出力する（Ｓ１５）。更に、必
要であれば、 試料台を駆動・制御してＳｉ基板の測定
位置を変更し（Ｓ１６）、再度、工程Ｓ１２〜Ｓ１６を
繰り返し、Ｓｉ基板表面上の必要な全ての測定点につい
て測定する。なお、Ｓｉ基板の測定位置を変更した際に
Ｓｉ基板へのＸ線の入射方位〔ｈｋｌ〕が変わらなけれ
ば、工程Ｓ１２、Ｓ１３は省略してよい。
すように、先ず、Ｘ線検出器１４からの全反射Ｘ線強度
情報、試料台１３の回転・移動情報及び予め与えられて
いる入射Ｘ線の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋ
ｌ〕、Ｓｉ基板１０表面の測定位置情報に基き、ステッ
プモータコントローラ２０を介して試料台１３のΨ軸、
θ軸回転機構、Ｚ軸、ｒ軸移動機構を駆動制御すると共
にＸ線検出器１４の位置を制御して入射Ｘ線２１の入射
角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕、Ｓｉ基板表面の測
定位置を設定し、ＳＳＤ１５を介して螢光Ｘ線を測定す
る（Ｓ１１）。次に、第１の実施の形態の方法によりＳ
ＳＤ１５で測定された特性Ｘ線２３の強度を補正する。
則ち、予め入力されている、入射Ｘ線の入射角、Ｘ線入
射方位〔ｈｋｌ〕、結晶方位（ｈｋｌ）、入射Ｘ線の波
長λ、Ｓｉ基板１０とＳＳＤ１５との距離、ＳＳＤ１５
のＢｅ窓直径Ｒとから、ＳＳＤ１５に入射する全ての回
折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)を計算する（Ｓ１２）。次
いで、 ＳＳＤ１５のＢｅ膜１５ａの厚さｔと、回折角
計算工程（Ｓ１２）で求めたＳＳＤ１５に入射する全て
の回折Ｘ線２４の回折角θ(hkl)とからバックグランド
強度ＩBを計算する（Ｓ１３）。最後に、ＳＳＤ１５で
測定した特性Ｘ線強度からバックグランド強度ＩBを減
算してバックグランドを補正し（Ｓ１４）、この補正さ
れたデータ及び検量線から元素の種類と濃度を算出して
その結果を出力部１９に出力する（Ｓ１５）。更に、必
要であれば、 試料台を駆動・制御してＳｉ基板の測定
位置を変更し（Ｓ１６）、再度、工程Ｓ１２〜Ｓ１６を
繰り返し、Ｓｉ基板表面上の必要な全ての測定点につい
て測定する。なお、Ｓｉ基板の測定位置を変更した際に
Ｓｉ基板へのＸ線の入射方位〔ｈｋｌ〕が変わらなけれ
ば、工程Ｓ１２、Ｓ１３は省略してよい。
【００３９】次に、本発明の第４の実施の形態につい
て、全反射螢光Ｘ線分析装置を示す図３、及び、全反射
螢光Ｘ線分析装置のデータ処理部のフローチャートを示
す図５に基いて説明する。
て、全反射螢光Ｘ線分析装置を示す図３、及び、全反射
螢光Ｘ線分析装置のデータ処理部のフローチャートを示
す図５に基いて説明する。
【００４０】この第４の実施の形態の全反射螢光Ｘ線分
析装置は、図３に示すように、回転対陰極Ｘ線源１１
と、Ｘ線源から放射されたＸ線を単色化するための分光
結晶１２と、回転対陰極Ｘ線源１１及び分光結晶１２と
は水平面内で試料台１３を挾んで互いに１８０度離間し
た位置に配置されて、単色化されたＸ線がＳｉ基板１０
等の試料に低角度で入射して、その表面で全反射したＸ
線２２の強度を計測するシンチレーションカウンタ等の
Ｘ線検出器１４と、試料から発生した螢光Ｘ線（特性Ｘ
線）２３を検出するためのリチウムドリフト型Ｓｉ検出
器等の半導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５と、Ｚ軸、ｒ軸
移動機構、Ψ軸、θ軸回転機構を有する試料台１３と、
データ処理部１８等で構成され、第２の実施の形態の補
正手順がプログラム化され自動的に行なわれるようにな
っている。入射Ｘ線２１の入射角、Ｘ線の入射方位〔ｈ
ｋｌ〕はデ―タ処理部１８を通して自動的に設定される
と共に、回折Ｘ線の回折角と回折強度が自動的に測定さ
れ、その値を基にデータ処理部１８で第２の実施の形態
で示した補正計算が行なわれる。また、このデ―タ処理
部１８は試料台１３の設定にも使用され、試料の測定点
までの移動にともなうステップモータコントローラ２０
への制御信号の出力等が自動的に行なわれる。
析装置は、図３に示すように、回転対陰極Ｘ線源１１
と、Ｘ線源から放射されたＸ線を単色化するための分光
結晶１２と、回転対陰極Ｘ線源１１及び分光結晶１２と
は水平面内で試料台１３を挾んで互いに１８０度離間し
た位置に配置されて、単色化されたＸ線がＳｉ基板１０
等の試料に低角度で入射して、その表面で全反射したＸ
線２２の強度を計測するシンチレーションカウンタ等の
Ｘ線検出器１４と、試料から発生した螢光Ｘ線（特性Ｘ
線）２３を検出するためのリチウムドリフト型Ｓｉ検出
器等の半導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ）１５と、Ｚ軸、ｒ軸
移動機構、Ψ軸、θ軸回転機構を有する試料台１３と、
データ処理部１８等で構成され、第２の実施の形態の補
正手順がプログラム化され自動的に行なわれるようにな
っている。入射Ｘ線２１の入射角、Ｘ線の入射方位〔ｈ
ｋｌ〕はデ―タ処理部１８を通して自動的に設定される
と共に、回折Ｘ線の回折角と回折強度が自動的に測定さ
れ、その値を基にデータ処理部１８で第２の実施の形態
で示した補正計算が行なわれる。また、このデ―タ処理
部１８は試料台１３の設定にも使用され、試料の測定点
までの移動にともなうステップモータコントローラ２０
への制御信号の出力等が自動的に行なわれる。
【００４１】ＳＳＤ１５は試料台直上に設置され、その
出力は増幅器１６に入力される。増幅器１６に入力され
た信号は増幅され、電圧パルスの立ち上がり幅に比例し
た波高を有するパルスに波形整形されて波高分析器１７
に入力され、各波高値が計数される。コンピュータ等の
データ処理部１８は、図５に示すフローチャートに従
い、波高分析器１７で測定されたデータを処理してその
結果を出力部１９のメモリに格納したり、出力部１９で
画面表示や印刷を行う。
出力は増幅器１６に入力される。増幅器１６に入力され
た信号は増幅され、電圧パルスの立ち上がり幅に比例し
た波高を有するパルスに波形整形されて波高分析器１７
に入力され、各波高値が計数される。コンピュータ等の
データ処理部１８は、図５に示すフローチャートに従
い、波高分析器１７で測定されたデータを処理してその
結果を出力部１９のメモリに格納したり、出力部１９で
画面表示や印刷を行う。
【００４２】データ処理部１８の処理工程は、図５に示
すように、先ず、Ｘ線検出器１４からの全反射Ｘ線強度
情報、試料台１３の回転・移動情報及び予め与えられて
いる入射Ｘ線の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋ
ｌ〕、Ｓｉ基板１０表面の測定位置情報に基き、ステッ
プモータコントローラ２０を介して試料台１３のΨ軸、
θ軸回転機構、Ｚ軸、ｒ軸移動機構を駆動制御して入射
Ｘ線２１の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕、Ｓ
ｉ基板表面の測定位置を設定する（Ｓ２１）。次に、第
２の実施の形態の方法によりＳＳＤ１５で測定された特
性Ｘ線２３の強度を補正する。則ち、入射角、入射方位
を固定した状態で、Ｘ線検出器１４（又はＳＳＤ１５）
の位置を移動・制御し、Ｘ線検出器１４（又はＳＳＤ１
５）を介して、Ｓｉ基板からの螢光Ｘ線測定時にＳＳＤ
１５に入射する回折Ｘ線の回折角θm(hkl)と回折強度Ｉ
m(hkl)を測定する（Ｓ２２）。この測定した回折角θ
m(hkl)と、回折強度Ｉm(hkl)と、ＳＳＤ１５のＢｅ膜１
５ａの厚さｔとからバックグランドとなるＢｅ膜中の不
純物の特性Ｘ線強度ＩBを計算する（Ｓ２３）。最後
に、ＳＳＤ１５で測定した各元素ｉの特性Ｘ線強度Ｉim
からバックグランド強度ＩBを減算してバックグランド
を補正し、この補正されたデータＩi0（Ｉi0＝Ｉim−Ｉ
B）及び検量線から元素の種類と濃度を算出してその結
果を出力部１９に出力する（Ｓ２４）。更に、必要であ
れば、Ｓｉ基板表面上の測定位置を変えて（Ｓ２６）、
再度、工程Ｓ２２〜Ｓ２６を繰り返し、特性Ｘ線強度を
必要な全ての測定点について測定する。
すように、先ず、Ｘ線検出器１４からの全反射Ｘ線強度
情報、試料台１３の回転・移動情報及び予め与えられて
いる入射Ｘ線の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋ
ｌ〕、Ｓｉ基板１０表面の測定位置情報に基き、ステッ
プモータコントローラ２０を介して試料台１３のΨ軸、
θ軸回転機構、Ｚ軸、ｒ軸移動機構を駆動制御して入射
Ｘ線２１の入射角、入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕、Ｓ
ｉ基板表面の測定位置を設定する（Ｓ２１）。次に、第
２の実施の形態の方法によりＳＳＤ１５で測定された特
性Ｘ線２３の強度を補正する。則ち、入射角、入射方位
を固定した状態で、Ｘ線検出器１４（又はＳＳＤ１５）
の位置を移動・制御し、Ｘ線検出器１４（又はＳＳＤ１
５）を介して、Ｓｉ基板からの螢光Ｘ線測定時にＳＳＤ
１５に入射する回折Ｘ線の回折角θm(hkl)と回折強度Ｉ
m(hkl)を測定する（Ｓ２２）。この測定した回折角θ
m(hkl)と、回折強度Ｉm(hkl)と、ＳＳＤ１５のＢｅ膜１
５ａの厚さｔとからバックグランドとなるＢｅ膜中の不
純物の特性Ｘ線強度ＩBを計算する（Ｓ２３）。最後
に、ＳＳＤ１５で測定した各元素ｉの特性Ｘ線強度Ｉim
からバックグランド強度ＩBを減算してバックグランド
を補正し、この補正されたデータＩi0（Ｉi0＝Ｉim−Ｉ
B）及び検量線から元素の種類と濃度を算出してその結
果を出力部１９に出力する（Ｓ２４）。更に、必要であ
れば、Ｓｉ基板表面上の測定位置を変えて（Ｓ２６）、
再度、工程Ｓ２２〜Ｓ２６を繰り返し、特性Ｘ線強度を
必要な全ての測定点について測定する。
【００４３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による全反
射螢光Ｘ線分析方法は、回折角を求める工程、バックグ
ランド強度計算工程、測定した螢光Ｘ線スペクトルから
バックグランド強度を差し引く工程の３工程から成る補
正工程を備え、回折Ｘ線の回折角を考慮してバックグラ
ンド強度を補正しているので、単結晶基板上の微量不純
物の定量を正確に行なうことが出来る。また、本発明の
全反射螢光Ｘ線分析装置は、デ―タ処理部により上記補
正が自動的に行なわれるので、単結晶基板上の微量不純
物の定量を迅速かつ正確に行なうことが出来る。
射螢光Ｘ線分析方法は、回折角を求める工程、バックグ
ランド強度計算工程、測定した螢光Ｘ線スペクトルから
バックグランド強度を差し引く工程の３工程から成る補
正工程を備え、回折Ｘ線の回折角を考慮してバックグラ
ンド強度を補正しているので、単結晶基板上の微量不純
物の定量を正確に行なうことが出来る。また、本発明の
全反射螢光Ｘ線分析装置は、デ―タ処理部により上記補
正が自動的に行なわれるので、単結晶基板上の微量不純
物の定量を迅速かつ正確に行なうことが出来る。
【図１】本発明の第１の実施の形態を示すフローチヤー
ト図。
ト図。
【図２】回折Ｘ線の回折方向とＢｅ窓との関係を示す
図。
図。
【図３】本発明の第３の実施の形態を示す全反射螢光Ｘ
線分析装置の概略図。
線分析装置の概略図。
【図４】第３の実施の形態の全反射螢光Ｘ線分析装置に
おけるデータ処理部の処理工程を示すフローチャート
図。
おけるデータ処理部の処理工程を示すフローチャート
図。
【図５】第４の実施の形態の全反射螢光Ｘ線分析装置に
おけるデータ処理部の処理工程を示すフローチャート
図。
おけるデータ処理部の処理工程を示すフローチャート
図。
【図６】Ｓｉ基板表面における入射Ｘ線の回折を示すエ
ワルト作図。
ワルト作図。
【図７】シリコン表面における入射Ｘ線の回折を示す実
空間図。
空間図。
【図８】従来の薄膜Ｘ線回折装置を示す斜視図。
【図９】入射Ｘ線のＳｉ基板による回折、及び、回折Ｘ
線のＢｅ膜への侵入状態を示す図。
線のＢｅ膜への侵入状態を示す図。
１０ Ｓｉ基板 １１ 回転対陰極Ｘ線源 １２ 分光結晶 １３ 試料台 １４ Ｘ線検出器 １５ 半導体Ｘ線検出器（ＳＳＤ） １５ａ Ｂｅ膜 １６ 増幅器 １７ 波高分析器 １８ データ処理部 １９ 出力部 ２０ ステップモータコントローラ ２１ 入射Ｘ線 ２２ 反射Ｘ線 ２３ 特性Ｘ線 ２４ 回折Ｘ線 ３０ 円錐 ８１ Ｘ線源 ８２ 試料薄膜 ８３ 検出器 ８４ 基板 ８５ 入射点Ｄ ８６ ベクトルＣ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−35708（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−174665（ＪＰ，Ａ) 特許2630249（ＪＰ，Ｂ２) Ｋｏｚｏｎｏ Ｓ．，ｅｔ．ａ ｌ．，”Ｔｒａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａ Ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ Ｗｉ ｎｄｏｗ ｆｏｒ ａ Ｓｏｌｉｄ Ｓ ｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ Ｓｙｓｔ ｅｍ ｂｙ Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｍａｓ ｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ”，Ａｎ ａｌ．Ｓｃｉ．，（1994），Ｖｏｌ. 10，Ｎｏ．３，ｐ477−ｐ480 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/223 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｘ線を全反射する角度で単結晶基板に入
射し、前記単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して前記単
結晶基板表面の不純物元素の種類と濃度を定量する全反
射螢光Ｘ線分析方法において、前記単結晶基板表面で入
射Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折角
を求める第１の工程と、前記第１の工程で求めた前記回
折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパ
スの長さを求め、前記パスの長さからＢｅ窓中に存在す
る不純物の特性Ｘ線強度を計算して求め、求めた特性Ｘ
線強度をバックグランド強度とする第２の工程と、前記
単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペクト
ルから前記第２の工程で得られたバックグランド強度を
差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを有
することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項２】 Ｘ線を全反射する角度で単結晶基板に入
射し、前記単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して前記単
結晶基板表面の不純物元素の種類と濃度を定量する全反
射螢光Ｘ線分析方法において、低角度で単結晶基板に入
射させた入射Ｘ線の入射方位〔ｈｋｌ〕および単結晶基
板の面方位（ｈｋｌ）から単結晶基板表面で入射Ｘ線が
散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折角を計算に
より求める第１の工程と、前記第１の工程で求めた前記
回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線の
パスの長さを求め、予め求めておいた係数から求めた散
乱回折Ｘ線強度と、前記パスの長さとを用いてＢｅ窓中
に存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算してバックグラ
ンド強度を求める第２の工程と、前記単結晶基板からの
螢光Ｘ線を検出して得られたスペクトルから前記第２の
工程で得られたバックグランド強度を差し引いてスペク
トル強度を補正する第３の工程とを有することを特徴と
する全反射蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】 Ｘ線を全反射する角度で単結晶基板に入
射し、前記単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して前記単
結晶基板表面の不純物元素の種類と濃度を定量する全反
射螢光Ｘ線分析方法において、前記単結晶基板表面で入
射Ｘ線が散乱・回折して発生した散乱回折Ｘ線の回折角
と強度を測定する第１の工程と、前記第１の工程で得ら
れた前記回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の前記散乱回
折Ｘ線のパスの長さを求め、前記パスの長さと前記散乱
回折Ｘ線強度とを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の特
性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求める第２
の工程と、前記単結晶基板からの螢光Ｘ線を検出して得
られたスペクトルから前記第２の工程で得られたバック
グランド強度を差し引いてスペクトル強度を補正する第
３の工程とを有することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分
析方法。 - 【請求項４】 試料表面に１次Ｘ線を微小な角度で入射
するＸ線源と、前記試料表面に対向し、前記１次Ｘ線を
受けた試料からの螢光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備
え、前記Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記螢光Ｘ
線を分析する全反射螢光Ｘ線分析装置において、前記検
出結果を補正するデータ処理部を備え、且つ、前記デー
タ処理部が、試料表面で散乱・回折して発生した散乱回
折Ｘ線の回折角を求める第１の工程と、前記第１の工程
で求めた前記回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の前記散
乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、前記パスの長さからＢ
ｅ窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強度を計算して求
め、求めた特性Ｘ線強度をバックグランド強度とする第
２の工程と、前記試料からの螢光Ｘ線を検出して得られ
たスペクトルから前記第２の工程で得られたバックグラ
ンド強度を差し引いてスペクトル強度を補正する第３の
工程とを有することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装
置。 - 【請求項５】 試料表面に１次Ｘ線を微小な角度で入射
するＸ線源と、前記試料表面に対向し、前記１次Ｘ線を
受けた試料からの螢光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備
え、前記Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記螢光Ｘ
線を分析する全反射螢光Ｘ線分析装置において、前記検
出結果を補正するデータ処理部を備え、且つ、前記デー
タ処理部が、低角度で試料に入射させた１次Ｘ線の入射
方位〔ｈｋｌ〕および単結晶基板の面方位（ｈｋｌ）か
ら単結晶基板表面で１次Ｘ線が散乱・回折して発生した
散乱回折Ｘ線の回折角を計算により求める第１の工程
と、前記第１の工程で求めた前記回折角からＸ線検出器
のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線のパスの長さを求め、予
め求めておいた係数から求めた散乱回折Ｘ線強度と、前
記パスの長さとを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の特
性Ｘ線強度を計算してバックグランド強度を求める第２
の工程と、前記試料からの螢光Ｘ線を検出して得られた
スペクトルから前記第２の工程で得られたバックグラン
ド強度を差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工
程とを有することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装
置。 - 【請求項６】 試料表面に１次Ｘ線を微小な角度で入射
するＸ線源と、前記試料表面に対向し、前記１次Ｘ線を
受けた試料からの螢光Ｘ線を検出するＸ線検出器とを備
え、前記Ｘ線検出器での検出結果に基づいて前記螢光Ｘ
線を分析する全反射螢光Ｘ線分析装置において、前記検
出結果を補正するデータ処理部を備え、且つ、前記デー
タ処理部が、試料表面で入射Ｘ線が散乱・回折して発生
した散乱回折Ｘ線の回折角と強度をＸ線検出器を介して
測定する第１の工程と、前記第１の工程で得られた前記
回折角からＸ線検出器のＢｅ窓中の前記散乱回折Ｘ線の
パスの長さを求め、前記パスの長さと前記散乱回折Ｘ線
強度とを用いてＢｅ窓中に存在する不純物の特性Ｘ線強
度を計算してバックグランド強度を求める第２の工程
と、前記試料からの螢光Ｘ線を検出して得られたスペク
トルから前記第２の工程で得られたバックグランド強度
を差し引いてスペクトル強度を補正する第３の工程とを
有することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047933A JP3127875B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 全反射螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10047933A JP3127875B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 全反射螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11248653A JPH11248653A (ja) | 1999-09-17 |
| JP3127875B2 true JP3127875B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=12789187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10047933A Expired - Fee Related JP3127875B2 (ja) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | 全反射螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3127875B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2011099749A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Horiba Ltd | 濃度計測方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
| JP6501230B2 (ja) * | 2016-03-08 | 2019-04-17 | 株式会社リガク | 多元素同時型蛍光ｘ線分析装置および多元素同時蛍光ｘ線分析方法 |
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1998
- 1998-02-27 JP JP10047933A patent/JP3127875B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
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| Ｋｏｚｏｎｏ Ｓ．，ｅｔ．ａｌ．，"Ｔｒａｃｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａ Ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ Ｗｉｎｄｏｗ ｆｏｒ ａ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ Ｓｙｓｔｅｍ ｂｙ Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ"，Ａｎａｌ．Ｓｃｉ．，（１９９４），Ｖｏｌ．１０，Ｎｏ．３，ｐ４７７−ｐ４８０ |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH11248653A (ja) | 1999-09-17 |
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