KR950010390B1 - 전반사 형광 x선 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

전반사 형광 X선 분석 장치
제1도는 본 발명의 한 실시예에 관한 전반사 X선 분석 장치의 주요부를 도시한 평면도.
제2도는 본 발명의 한 실시예에 관한 전반사 X선 분석 장치의 정면도.
제3도는 전반사 분석 장치 전체를 도시한 정면도.
제4도는 W-Lβ1의 브래그 반사를 일으키는 입사 방향의 설명도.
제5도는 브래그 반사가 강한 입사 방향의 설명도.
제6도는 종래 장치에 의한 측정값의 웨이퍼면 내 분포도.
제7도는 제1도-제3도에 도시한 장치에 의한 측정값의 웨이퍼면 내 분포도.
제8도는 제6도에 도시한 *를 붙인 샘플점의 스펙트럼 설명도.
제9도는 스펙트럼의 크기를 확대해서 도시한 도면.
제10도는 제7도에 도시한 *를 붙인 샘플점 스펙트럼 설명도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : X선원 2 : 분광기
3 : Si 웨이퍼 4 : XY 스테이지
5 : 검출기 6 : 측정실
11 : 여기 X선 13 : 형광 X선
본 발명은 반도체 단결정체, 예를 들면 Si(실리콘) 웨이퍼 표면에 전반사 각도로 X선을 입사해서 그 표면 상의 Cr(크롬), Fe(철), Ni(니켈), Cu(동), Al(알루미늄), Zn(아연)등의 금속 불순물에서 발생하는 여기 광량을 측정해서, 그 측정결과에 기초하여 표면 금속 불순물의 유·무, 부착량, 종류, 분포 상태 등을 분석하는 전반사 형광 X선 분석 장치에 관한 것이다.
Si 웨이퍼에는 그 제조 과정에서 상기와 같이 금속 불순물이 부착되는 경우가 있어서 제조한 Si 웨이퍼에 대해서는, 일반적으로 그 표면 상의 금속 불순물을 분석해서 품질 관리를 행하고, 그 부착 원인을 규명해서 금속 불순물 부착의 방지 대책을 세우고 있다.
이 금속 불순물 분석이 시작된 초기에는 Si 웨이퍼 표면 상에 1,000Å 정도의 열산화막을 형성하여, 이 열산화막 내에 금속 불순물을 흡입해서 산으로 이 금속 불순물을 함유한 열산화막을 Si 웨이퍼에서 용출(溶出)해서 이것을 원자 흡광법으로 분석했었다.
그 후, 분석법의 진보로 열산화막을 형성헤서 다시 산화막의 두께를 상기와 같은 정도로 확보하지 않아도 좋게 되었기 때문에, 웨이퍼 표면에 자연적으로 성장한 30Å 정도의 금속 불순물 함유 산화막을 용출해서 분석하도록 되었다.
그러나, 이러한 분석법은 산화막을 산으로 용출할 때, 그 산으로서 HF(불산) 증기 또는 HNO3(초산) 증기를 이용하기 때문에, 작업자가 그 증기에 의해 피해를 입을 가능성이 대단히 높다는 문제가 있다.
그래서 종래 웨이퍼 표면에 X선을 입사해서 금속 불순물 원자를 여기해서, 이 여기에 의해 발생한 형광 X선을 측정해서 그 측정 결과에 기초해서 측정 시료의 표면 금속 불순물에 관한 분석을 하는 분석법이 개발되었다.
즉 금속에 X선을 입사하면, 원자가 여기되어 반사광과는 별도로 형광 X선(산란광)을 발생하는 것이 알려져 있고, 이 X선 분석법은 이러한 현상을 이용하는 것이다. 이 형광 X선의 광량은 여기 대상물의 양에 비례하기 때문에 그 광량의 측정으로 금속 불순물의 부착량을 측정할 수 있고, 또 여기 대상물 특유의 에너지를 갖게 되기 때문에, 그 에너지를 조사함으로써 금속 불순물의 종류도 판명한다.
따라서 분석에 상기 유해 가스를 이용하지 않기 때문에 작업자의 건강을 해치는 일은 없다.
부서적으로, 이 X선 분석법에 따르면 여기 X선을 웨이퍼에 대해 부분적으로 입사함으로서 웨이퍼 면 내이 위치적 분석, 즉 금속 불순물의 면 내 분포 상태의 분석이나 면 내의 장소를 지정해서 분석이 가능하고, 상기 화학적 분석법에 비해 보다 자세한 분석이 가능하며, 특히 시료인 웨이퍼의 파괴가 되지 않아서, 이것을 칩의 재료로서 사용할수 있어서 분석 장치의 인 라인화도 가능해져서 현재는 웨이퍼 표면의 금속 불순물 분석을 X선 분석법으로 사용하는 것이 주류로 되고 있다.
그런데 이러한 분석을 행하기 위한 분석 장치는 X선원과 분광기와 검출기(SSD : Solid State Detector ; 고체 검출기)로 대략 구성되어 있다.
X선원으로부터의 X선은 분광기에 의해 단색화되어 전반사 각도에서 웨이퍼로 입사된다. SSD는 그 반사광은 피해서, 여기되어 발생한 형광 X선만을 수광하도록 배치되고, 이 SSD의 카운트값을 광량값으로 하도록 되어 잇다.
그러나 이 X선 분석법은 분석 대상인 웨이퍼가 완전 결정이기 때문에 X선의 입사 방향에 따라 입사 X선이 브래그 반사(Bragg reflection)를 일으켜 그 회절광이 검출기로 입사한다. 이 경우 검출기에서의 측정 광량값 중 노이즈로 되는 회절광에 의한 입사 광량값이 많이 포함되어 있기 때문에, 감도가 저하하는 문제가 있다.
또 극도로 강한 X선이 검출기에 입사한 때, 검출기의 데드타임이 길어지기 때문에, 측정 시간이 회절광의 광량 때문에 필요 이상으로 길어져 버리는 문제가 있다.
따라서 브래그 반사를 일으킨 경우는, 일으키지 않은 경우에 비해 검출기로의 입사광의 강도가 10-20배로 되고, 측정 시간는 2-10배가 걸린다.
이와 같이 종래의 전반사 X선 분석 장치에 잇어서는, 브래그 반사 때문에 감도 저하나 측정 작업 지연을 일으키는 문제가 있다.
본 발명은 상기 종래 기술이 갖는 문제점을 감안해서 이루어진 것으로, 그 목적은 고감도로 신속히 측정할 수 있는 전반사 X선 분석 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 전반사 X선 분석 장치는 측정 시료의 격자 간격을 d, X선의 파장을 λ, 이 X선과 측정 시료의 격자면이 이루는 조사각을 θ, 임의의 정수를 n이라 할 때,
2d sin θ
의 조건을 만족하도록 측정 시료의 X선에 대한 방위를 고정한 상태에서 측정 시료를 이동시킴으로써 샘플점의 위치를 결정하는 측정 시료 구동 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 측정 시료가 단결정이고, 격자면의 X선에 대한 방위각은 측정 시료의 방위에 따라 결정되는 것에 착안하여, 이 측정 시료의 방위를 브래그 반사를 일으키지 않는 방향으로 고정해 버리고, 샘플점의 위치 결정은 측정 시료를 회전시키지 않고 행하여, 측정 중에는 브래그 반사를 일으키지 않는 상태를 보존하도록 했으므로, 검출기에서의 측정 광량값 중에 노이즈로되는 브래그 반사에 의한 입사 광량값이 많이 포함되는 일이 없어져서 고감도의 측정이 가능해진다.
또 검출기로 브래그 반사에 의한 여분의 광선이 입사하는 것을 방지하도록 되어 있어서 측정 시간이 필요 이상으로 길어지는 것을 방지할 수 있고 신속한 측정이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해 도면을 참조해서 설명한다.
제2도에 있어서, 참조 번호(1)은 X선원, 참조 번호(2)는 분광기이다. X선원(1은 X선(ℓ0)으로서 W(텅스텐)의 Lβ1(파장=1.28176Å)을 발생하는 것으로, 이 X선 (ℓ0)은 분광기(2)에 의해 단색광의 X선(ℓ1)로 된다.
참조 번호(3)은 측정 시료로 되는 Si 웨이퍼, 참조 번호(4)는 XY 스테이지이다. 웨이퍼(3)은 XY 스테이지(4)의 상부면에 수평으로 탑재되어 정전 척(chuck)에 의해 고정되어 있고, 분광기(2)로부터의 X선(ℓ1)은 이 웨이퍼(3)에 대해 입사되고, 그 입사 각도(ø1)은 전반사 각도, 즉 실리콘의 임계 각도 이하의 각도로 되고, 구체적으로는 2°이하로 된다. 따라서, X선(ℓ1)은 웨이퍼(3)의 표면을 반사하여 반사 X선(ℓ2)로 됨과 동시에, 웨이퍼(3)의 표면의 원자를 여기하여 형광 X선(ℓ3)를 방사시킨다. 웨이퍼(3)의 표면에 금속 불순물이 없으면 실리콘 원자에서의 방사파가 발생되고, 웨이퍼(3)의 표면에 금속 불순물이 있는 경우 금속 불순물 원자에서의 방사파가 발생된다.
참조 번호(5)는 검출기이고, 이 검출기(5)는 입사광의 광량에 따른 시간만을 카운트 동작하고, 그 카운트 값은 검출기(5)로의 입사광의 에너지에 따른 값으로 된다.
참조번호(6)은 측정실이고, 웨이퍼(3), 스테이지(4) 및 검출기(5)는 이 측정실(6) 내에 배치되어 있고, 측정시, 이 측정실(6) 내는 10-2Torr 정도의 진공 상태로 유지된다.
검출기(5)는 제3도에 도시한 것처럼, 케이싱(8)의 저부에는 개구부(10)이 설치되어 있고, 이 개구부(10)은 웨이퍼(3)으로 향해 열려져 있다. 이 개구부(10)과 Si(Li)(7)과의 사이의 Be(베릴륨)판 (9)가 끼워지고, 이 Be판(9)의 개구부(10)은 창을 구성하여 웨이퍼(3)으로부터의 형광선(ℓ3)은 이 창을 통해 Si(Li)로 입사하도록 되어 있다. 개구부(10)의 하단부와 웨이퍼(3)의 상단부와의 사이에는 X선(ℓ1및 ℓ2)를 통과시키기 위한 가격이 되어 있고, 이것은 검출 감도 향상을 위해 매우 좁고, 여기서는 5mm로 되어 있다.
이 개구부(10)의 직경은, 여기서는 1cm이고, 제3도에 참조 보호(A)로 도시한 측정 위치[즉, X선(ℓ1)의 입사 위치]에서 보다 연직 방향의 광으로부터 45°경사진 광까지가 개구부(10)을 통과하도록 되어 있다.
SSD(7)은 입사 광량에 따른 전압 레벨의 신호를 출력하여 입력 전압 레벨에 따른 시간을 카운트 동작해서 도시하지 않은 전압 제어 카운터로 공급하도록 되어 있다.
그런데 제1도에 도시한 것처럼 웨이퍼(3)은 XY 스테이지(4)의 회전에 따라 화살표(r1, r0)로 도시한 것처럼 회전되어 X선(ℓ1)에 대한 방위가 설정됨과 동시에 그 방위를 고정한 상태에서 XY 스테이지(4)의 X방향 및 Y방향의 수평 이동에 의해 평면적으로 이동되어 Si 웨이퍼(3)의 각 샘플점이 측정 위치(A)로 위치가 결정된다.
여기서 웨이퍼(4)의 X선에 대한 방위는 웨이퍼(3)의 격자 간격을 d, X선(ℓ1)의 파장을 λ, X선(ℓ1)과 웨이퍼(3)의 격자면이 이루는 조사각을 θ, 임의의 정수를 n이라 할 때,
2d sinθnλ………………………………………………………………(1)
의 조건을 만족하도록 설정된다.
이 설정법은, 예를 들면 먼저 상기 식(1)의 θ를 소거하도록 변형하여
θ=sin-1(nλ/2d)
으로서 θ를 구한다.
여기서 브래그 결정 격자에서의 회절을 일으키는 하나의 각도가 구해진다.
그리고 웨이퍼의 결정 방위가 4회 대상(four-fold axis of symmetry)인 것이면, 그 구한 각도에서 90°씩 회전한 위치, 예를 들면(100) Si 웨이퍼이면, 오리엔테이션·플랫의 중심 위치와, 이 각도에서 90°씩 회전한 위치, 즉 90°, 180°, 270°의 4위치가 브래그 반사가 강한 위치인 것을 알 수 있다.
그리고 이와 같은 식에 의해 대략 검토한 후, 그 주변 위치에 대해 여러 방위에서 X선(ℓ1)을 입사하면 브래그 회절이 강해서 피해야 할 방위를 판명한다.
따라서 브래그 회절이 강한 방위를 피한 방위에서 웨이퍼(3)의 방위를 결정하면 된다.
웨이퍼(3)의 샘플점은 이 X선(ℓ1)에 대한 방위를 고정한 상태에서 XY 스테이지(4)를 X, Y방향에서 수평 이동시킴으로써 위치가 결정되도록 되어있다.
이것에 의해 측정 중에는 브래그 반사를 일으키지 않도록 했으므로, 검출기(5)에서의 측정 광량값 중에 노이즈로 되는 브래그 반사에 의한 입사 광량값이 많이 포함되지 않도록 되어 고감도의 측정이 가능해진다.
또 검출기(5)에 브래그 반사에 의한 여분의 광선이 입사하는 것을 방지하도록 되어 측정 시간이 필요 이상 걸리는 것을 방지할 수 있어, 신속한 측정이 가능해진다.
여기에 종래 장치와 본 실시예의 장치와의 비교 시험을 결정 방위(100)의 Si 웨이퍼에 대해 행한 결과를 일예로 나타낸다. 또 여기서는 웨이퍼(3)의 표면의 21점의 샘플점에 대해 금속 불순물의 분포 측정을 행하고, 설정값으로서 측정 시간은 1시간 30분(1점당 약 250초)로 했다.
먼저 종래 장치의 경우, 웨이퍼(3)을 XY 방향으로 이동시킴과 동시에 r0-r1 방향으로 회전시킴으로써 샘플링 점의 위치를 결정한다.
결과는 이 종래 장치에서 행한 경우, 12점까지 측정이 진행되었을 때 각 점에서 계수 누락, 즉 입사광의 레벨이 높아져 250초로는 카운트 동작 시간이 부족하고 카운트 누락율이 50-90%로 되어 시간을 연장해서 모두가 종료하기까지 약 8시간이 걸렸다.
다음에 본 실시예 장치에 있어서 웨이퍼(3)의 측정법에 대해 설명한다.
제4도는 강한 회절광을 검출기(5)로 입사시키는 방위를 화살표로 나타내고, 웨이퍼(3)에 대해 여러 방위에서 X선 (ℓ1)을 입사한 결과가 얻어진 것이다.
제4도를 보면, 결정 방위(100)의 실리콘의 4회 대상의 위치에 화살표의 선이 집중해있는 것을 알았다.
또 강한 회절광을 검출기(5)에 입사시키는 방위에 대해 그 선이 집중해 있는 것을 자세히 조사하면, 제5도에 사선 영역이 특히 브래그 반사가 일어나기 쉬운 것을 알았다.
또 한 예로서 웨이퍼(3)의 오리엔테이션·플랫의 중심에서 50°정도 틀어진 방위각이면 회절이 적은 것을 알았다.
여기서 웨이퍼(3)을 그 오리엔테이션·플랫의 중심이 방향선(d0) 상에 있는 방위에서 먼저 스테이지(4)상에 부착하고, 그 후 스테이지(4)를 r0 방향으로 40°정도 회전시켜 웨이퍼(3)의 방위를 설정했다.
이 상태에서 스테이지(4)를 X, Y방향으로 이동시키고, 웨이퍼(3)의 면 내 21점의 각 샘플점을 측정 위치(A)에 위치시켜 측정한 것이다.
본 실시예의 장치에 따르면 초기 설정 시간의 1시간 30분에 모든 측정이 끝났다.
제6도는 종래 장치에 의한 각 샘플점에서의 단위 시간당 카운트 값, 제7도는 본 실시예의 장치에 의한 각 샘플점에서의 단위 시간당 카운트 값을 나타내고, 이것을 보면 종래 장치에서는 상기 회절을 일으키는 영역에 대응하는 샘플점에서 매우 카운트 값이 높아지고 있는데 비해, 본 실시예의 장치에서는 각 샘플점에서 평균적인 값이 나오고 있다는 것을 알았다.
또 제8도는 제6도중 기호 *를 붙인 샘플점에 대한 스펙트럼을 도시한 곡선도, 제9도는 그 크기를 확대한 것, 제10도는 제7도중 기호 *를 붙인 샘플점에 대한 스펙트럼을 도시한 곡선도이다.
먼저 제8도를 보면, 최대 카운트 수가 248,4800cps로 되어 있고, 제10도의 42.1900cps에 비해 대단히 높아서 그만큼 측정 시간이 많이 걸린다.
그리고 이와 같이 카운트 값이 높음에도 불구하고 대상으로 하는 금속 불순물 Cr, Fe, Ni, Cu의 스펙트럼 영역[에너지 : E=c·k/λ(c는 고속, k는 정수)에서 파장에 대응한다]에 그 피크를 드러내지 않는다. 그래서 크기를 확대한 것이 제9도이고, 이것에 따르면 Fe의 형광 X선의 에너지(약 6.4KeV)당 희미한 피크가 보이는지는 확실치 않다. 즉 감도가 낮은 것을 의미한다.
다음에 제10도를 보면, 상기한 것처럼 최대 카운트수가 낮고 효율적으로 카운트하고 있는 것을 알았다.
또 Fe의 피크를 판별할 수 있고, 그 피크의 높이에 의해 Fe의 농도가 3×1010-5×1010[atoms/㎠]로 측정할 수 있다.
이와 같이 본 실시예의 장치에 따르면, 감도가 좋고 신속한 측정이 가능해진다.
이상 설명한 것처럼 본 발명에 따르면 측정 시료의 방위를 브래그 반사를 일으키지 않는 방향에 고정하고, 샘플점의 위치는 측정 시료를 회전시키지 않고 행해서, 측정중에는 브래그 반사를 일으키지 않는 상태를 유지하면서 검출기에서의 측정 광량값 중에 노이즈로 되는 브래그 반사에 의한 입사 광량값이 많이 포함되지 않도록 되어 고감도로 측정할 수 있는 효과를 거둔다.
또 검출기에 브래그 반사에 의한 여분의 광선이 입사하는 것을 방지하도록 되어 있어서, 측정 시간이 필요 이상으로 길어져 버리는 것을 방지할 수 있고 신속한 측저도 가능해진다.

Claims (1)

  1. 반도체 단결정체로 이루어지는 측정 시료(3)의 표면에 전 반사 각도 이하에서 여기 X선 (ℓ1)을 입사하여, 그 여기에 의해 발생하는 상기 측정 시료의 표면 금속 불순물로부터의 형광 불순물 (ℓ3)의 광량을 측정하여, 이 측정 결과에 기초해서 상기 측정 시료의 표면 금속 불순물에 대한 분석을 행하는 전반사 형광 X선 분석 장치에 있어서, 상기 측정 시료의 임의의 격자 간격을 d, 상기 X선의 파장을 λ, 상기 X선과 측정 시료의 격자면이 이루는 조사각을 θ, 임의의 정수를 n이라 할 때
    2d sinθ
    의 조건을 만족하도록 상기 측정 시료의 상기 X선에 대한 방위를 고정한 상태에서 상기 측정 시료를 이동시킴으로써 샘플점의 위치를 결정하는 회전 이동 또는 평행이동 또는 양자의 조합에 의한 조합 시료 구동수단(4)를 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 전반사 형광 X선 분석 장치.
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