JPH0792112A - Ｘ線評価装置 - Google Patents
Ｘ線評価装置Info
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- JPH0792112A JPH0792112A JP5237704A JP23770493A JPH0792112A JP H0792112 A JPH0792112 A JP H0792112A JP 5237704 A JP5237704 A JP 5237704A JP 23770493 A JP23770493 A JP 23770493A JP H0792112 A JPH0792112 A JP H0792112A
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- ray
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 物質の表面構造を広範な計測法で評価でき、
かつ、光軸に対する角度依存性をも評価し得るようにす
ること。 【構成】 Ｘ線源４と、このＸ線源４からのＸ線を分光
するＸ線分光器７と、試料８を保持するマニピュレータ
９と、前記Ｘ線分光器７からのＸ線を前記試料８に対し
て入射させる入射角が相対的に可変自在で偏光面可変自
在な軟Ｘ線用偏光子１０と、前記試料８から出射される
Ｘ線を検出する二次元検出器１３とを真空チャンバ２内
に内蔵し、Ｘ線を真空中で取扱うようにした。
かつ、光軸に対する角度依存性をも評価し得るようにす
ること。 【構成】 Ｘ線源４と、このＸ線源４からのＸ線を分光
するＸ線分光器７と、試料８を保持するマニピュレータ
９と、前記Ｘ線分光器７からのＸ線を前記試料８に対し
て入射させる入射角が相対的に可変自在で偏光面可変自
在な軟Ｘ線用偏光子１０と、前記試料８から出射される
Ｘ線を検出する二次元検出器１３とを真空チャンバ２内
に内蔵し、Ｘ線を真空中で取扱うようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば超高真空中で成
膜された試料の最上表面の原子・電子構造などの、物質
の表面構造の測定解析に適したＸ線を利用したＸ線評価
装置に関する。
膜された試料の最上表面の原子・電子構造などの、物質
の表面構造の測定解析に適したＸ線を利用したＸ線評価
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年にあっては、各種機能を持たせたデ
バイス材料の研究・開発が盛んであり、材料表面の組成
ないしは構造分析等が重要となっている。
バイス材料の研究・開発が盛んであり、材料表面の組成
ないしは構造分析等が重要となっている。
【０００３】このような物質の表面原子・電子構造を評
価する手法として、電子線、Ｘ線、中性子線、イオン線
等をプローブ（励起源）として用いたものが多数ある。
例えば、電子線によるものとしては、検出量を透過電子
として原子配列、欠陥構造、界面構造等を解析する透過
顕微鏡（ＴＥＭ）とか、検出量を反射電子として表面原
子構造等を解析する反射顕微鏡（ＲＥＭ）等がある。ま
た、Ｘ線によるものとしては、検出量を電子（エネルギ
ースペクトル）としてバンド構造、状態密度分布、化学
結合状態等を解析する光電子分光法（ＸＰＳ＝Ｘ-ray
ＰhotoelectronＳpectroscopy） とか、検出量をＸ線
（回折、定在波、吸収微細構造）及び蛍光Ｘ線（エネル
ギースペクトル）として結晶構造、局所的原子構造（原
子間距離）を解析するＸ線解析法又は拡張Ｘ線吸収微細
構造法（ＥＸＡＦＳ＝Ｅxtended Ｘ-ray Ａbsorption
Ｆine Ｓtructure） 等がある。
価する手法として、電子線、Ｘ線、中性子線、イオン線
等をプローブ（励起源）として用いたものが多数ある。
例えば、電子線によるものとしては、検出量を透過電子
として原子配列、欠陥構造、界面構造等を解析する透過
顕微鏡（ＴＥＭ）とか、検出量を反射電子として表面原
子構造等を解析する反射顕微鏡（ＲＥＭ）等がある。ま
た、Ｘ線によるものとしては、検出量を電子（エネルギ
ースペクトル）としてバンド構造、状態密度分布、化学
結合状態等を解析する光電子分光法（ＸＰＳ＝Ｘ-ray
ＰhotoelectronＳpectroscopy） とか、検出量をＸ線
（回折、定在波、吸収微細構造）及び蛍光Ｘ線（エネル
ギースペクトル）として結晶構造、局所的原子構造（原
子間距離）を解析するＸ線解析法又は拡張Ｘ線吸収微細
構造法（ＥＸＡＦＳ＝Ｅxtended Ｘ-ray Ａbsorption
Ｆine Ｓtructure） 等がある。
【０００４】これらのプローブの内、Ｘ線以外の電子
線、中性子線、イオン線等は、概して空気中で吸収・散
乱されやすい欠点を有する。このため、これらのＸ線以
外のものでは、真空中に試料を設置して評価するものが
多い。この点、Ｘ線は空気中でも吸収・散乱が殆どない
ものであり、有望といえる。もっとも、Ｘ線の内でも、
軟Ｘ線と称される１０Å以上５００Å以下のＸ線は、空
気中では吸収・散乱されやすいために、ＸＰＳ法に採用
されているように真空チャンバを使うことが多い。
線、中性子線、イオン線等は、概して空気中で吸収・散
乱されやすい欠点を有する。このため、これらのＸ線以
外のものでは、真空中に試料を設置して評価するものが
多い。この点、Ｘ線は空気中でも吸収・散乱が殆どない
ものであり、有望といえる。もっとも、Ｘ線の内でも、
軟Ｘ線と称される１０Å以上５００Å以下のＸ線は、空
気中では吸収・散乱されやすいために、ＸＰＳ法に採用
されているように真空チャンバを使うことが多い。
【０００５】ところで、これらの何れのプローブ光によ
る場合も、試料面にすれすれに光を入射させて表面最上
層の情報を得ようとする手法が各種研究・開発されてい
る。例えば、全反射蛍光Ｘ線分析法等がある。この内、
上記のように有望視されているＸ線を用いた表面分析法
としては、表面蛍光ＥＸＡＦＳ法とか全反射Ｘ線計測法
等がある。これらは、何れもＸ線を試料面に対してすれ
すれの低入射角で入射させて、試料表面の原子・電子構
造や、表面・界面粗さ、密度、膜厚等を評価しようとす
るものである。この場合、従来にあっては、主として数
Å以下の波長の硬Ｘ線を用いるものとされている。
る場合も、試料面にすれすれに光を入射させて表面最上
層の情報を得ようとする手法が各種研究・開発されてい
る。例えば、全反射蛍光Ｘ線分析法等がある。この内、
上記のように有望視されているＸ線を用いた表面分析法
としては、表面蛍光ＥＸＡＦＳ法とか全反射Ｘ線計測法
等がある。これらは、何れもＸ線を試料面に対してすれ
すれの低入射角で入射させて、試料表面の原子・電子構
造や、表面・界面粗さ、密度、膜厚等を評価しようとす
るものである。この場合、従来にあっては、主として数
Å以下の波長の硬Ｘ線を用いるものとされている。
【０００６】また、上記の評価に使用される従来のＸ線
検出器は、ＰＣ（プロポーショナルカウンタ）、ＳＣ
（シンチレーションカウンタ）、ＳＳＤ（半導体検出
器）、イオンチャンバ等の大きなものであり、かつ、一
次元であり二次元の空間分解能を持たないため、面分析
も不可能なものである。
検出器は、ＰＣ（プロポーショナルカウンタ）、ＳＣ
（シンチレーションカウンタ）、ＳＳＤ（半導体検出
器）、イオンチャンバ等の大きなものであり、かつ、一
次元であり二次元の空間分解能を持たないため、面分析
も不可能なものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の状況
を考慮した場合、試料の最表面の原子・電子構造といっ
た表面構造、特に、成膜中の表面構造を測定し解析する
上では、成膜中の粒子による吸収・散乱の殆どないＸ
線、特に、軟Ｘ線をプローブとして用いる評価方式が好
ましいといえる。さらに、軟Ｘ線（ここでは、例えば波
長が１０〜５００Å程度のものとする）の偏光を用いる
と、磁気円二色性（磁性体が左右円偏光に対して異なる
吸収係数を示す現象をいう）の測定や有機物の配向の評
価等、応用範囲が格段に拡張されるものとなる。
を考慮した場合、試料の最表面の原子・電子構造といっ
た表面構造、特に、成膜中の表面構造を測定し解析する
上では、成膜中の粒子による吸収・散乱の殆どないＸ
線、特に、軟Ｘ線をプローブとして用いる評価方式が好
ましいといえる。さらに、軟Ｘ線（ここでは、例えば波
長が１０〜５００Å程度のものとする）の偏光を用いる
と、磁気円二色性（磁性体が左右円偏光に対して異なる
吸収係数を示す現象をいう）の測定や有機物の配向の評
価等、応用範囲が格段に拡張されるものとなる。
【０００８】しかし、より良好なる評価を行うには、成
膜中の粒子によるＸ線、特に軟Ｘ線の吸収・散乱が極力
少ないことが望まれる。また、物質の表面構造をより広
範な計測法で評価できる汎用性を持ち得ることが要望さ
れるが、従来方式にあってはこのような点まで言及され
ていないものである。
膜中の粒子によるＸ線、特に軟Ｘ線の吸収・散乱が極力
少ないことが望まれる。また、物質の表面構造をより広
範な計測法で評価できる汎用性を持ち得ることが要望さ
れるが、従来方式にあってはこのような点まで言及され
ていないものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明では、Ｘ線源と、
このＸ線源からのＸ線を分光するＸ線分光器と、試料を
保持するマニピュレータと、前記Ｘ線分光器からのＸ線
を前記試料に対して入射させる入射角が相対的に可変自
在で偏光面可変自在な軟Ｘ線用偏光子と、前記試料から
出射されるＸ線を検出する二次元検出器と、これらのＸ
線源とＸ線分光器と試料とマニピュレータと軟Ｘ線用偏
光子と二次元検出器とを内蔵した真空チャンバとにより
構成した。
このＸ線源からのＸ線を分光するＸ線分光器と、試料を
保持するマニピュレータと、前記Ｘ線分光器からのＸ線
を前記試料に対して入射させる入射角が相対的に可変自
在で偏光面可変自在な軟Ｘ線用偏光子と、前記試料から
出射されるＸ線を検出する二次元検出器と、これらのＸ
線源とＸ線分光器と試料とマニピュレータと軟Ｘ線用偏
光子と二次元検出器とを内蔵した真空チャンバとにより
構成した。
【００１０】
【作用】Ｘ線源とＸ線分光器と試料とマニピュレータと
軟Ｘ線用偏光子と二次元検出器とを真空チャンバ内に備
えることで、Ｘ線を真空中で取扱うため、Ｘ線、特に軟
Ｘ線であっても、吸収・散乱の少ないものとなる。ま
た、Ｘ線を用いるため、試料に対する成膜中であっても
その粒子による散乱・吸収等の影響の少ないものとな
る。また、試料を動かさず軟Ｘ線用偏光子側を動かすこ
とにより試料に対する入射光路、即ち、入射角の可変調
整を行い得るので、調整が簡便にして精度のよいものと
なる。もっとも、可変調整は相対的なものであり、軟Ｘ
線用偏光子を固定して試料面側を回転させることにより
Ｘ線の入射角を変化させてもよい。さらに、二次元検出
器によるため、二次元の空間分解能を持つ評価が可能と
なり、検知エネルギー範囲が広く、例えば軟Ｘ線、硬Ｘ
線、電子線等も計測し得るものとなる。よって、これら
の相乗効果により、物質の表面構造を広範な計測法で評
価し得るものとなる。
軟Ｘ線用偏光子と二次元検出器とを真空チャンバ内に備
えることで、Ｘ線を真空中で取扱うため、Ｘ線、特に軟
Ｘ線であっても、吸収・散乱の少ないものとなる。ま
た、Ｘ線を用いるため、試料に対する成膜中であっても
その粒子による散乱・吸収等の影響の少ないものとな
る。また、試料を動かさず軟Ｘ線用偏光子側を動かすこ
とにより試料に対する入射光路、即ち、入射角の可変調
整を行い得るので、調整が簡便にして精度のよいものと
なる。もっとも、可変調整は相対的なものであり、軟Ｘ
線用偏光子を固定して試料面側を回転させることにより
Ｘ線の入射角を変化させてもよい。さらに、二次元検出
器によるため、二次元の空間分解能を持つ評価が可能と
なり、検知エネルギー範囲が広く、例えば軟Ｘ線、硬Ｘ
線、電子線等も計測し得るものとなる。よって、これら
の相乗効果により、物質の表面構造を広範な計測法で評
価し得るものとなる。
【００１１】
【実施例】本発明の一実施例を図面に基づいて説明す
る。まず、真空排気装置１に連通されて内部が高真空状
態とされる真空チャンバ２が設けられている。この真空
チャンバ２は厚さ０．１mmのベリリウム窓３ａ，３ｂに
より仕切られたＸ線源４領域と、分光領域とを連設した
もので、分光領域中にはスリット（目的によっては、ピ
ンホールでもよい）５とともに分光用チャンバ６が内蔵
され、分光用チャンバ６内にはＸ線分光器となるチャネ
ルカットモノクロメータ７が内蔵されている。本来の真
空チャンバ２内では、測定対象となる試料８が回転可能
なマニピュレータ９により下向きに保持されているとと
もに、前記チャネルカットモノクロメータ７で分光され
てベリリウム窓３ｂを通して出射するＸ線を前記試料８
表面に向けて低入射角で入射させる軟Ｘ線用偏光子１０
が設けられている。この軟Ｘ線用偏光子１０は例えば名
古屋大学プラズマ研究所資料技術報告Ｎｏ．１２７，ｐ
１７〜２０中の「軟Ｘ線用偏光子」（東北大学科学計測
研究所 波岡武他）等により報告されているものであ
る。このような軟Ｘ線用偏光子１０は回転軸１１を中心
に回動自在とされ、試料８に対する入射角を可変し得る
ように設定されている。また、この軟Ｘ線用偏光子１０
は偏光されていなかったＸ線を偏光させる機能も持つ。
さらに、軟Ｘ線用偏光子１０・試料８間の光路上には試
料８に対する入射Ｘ線強度を計測するための小型のイオ
ンチャンバ１２が介在されている。さらに、前記試料８
からの出射側光路上には二次元検出器１３が配設されて
いる。加えて、本実施例では成膜中の分析を可能とする
ため、前記試料８の下方に位置させて成膜装置であるＫ
セル１４が設けられている。１５はそのシャッタであ
る。
る。まず、真空排気装置１に連通されて内部が高真空状
態とされる真空チャンバ２が設けられている。この真空
チャンバ２は厚さ０．１mmのベリリウム窓３ａ，３ｂに
より仕切られたＸ線源４領域と、分光領域とを連設した
もので、分光領域中にはスリット（目的によっては、ピ
ンホールでもよい）５とともに分光用チャンバ６が内蔵
され、分光用チャンバ６内にはＸ線分光器となるチャネ
ルカットモノクロメータ７が内蔵されている。本来の真
空チャンバ２内では、測定対象となる試料８が回転可能
なマニピュレータ９により下向きに保持されているとと
もに、前記チャネルカットモノクロメータ７で分光され
てベリリウム窓３ｂを通して出射するＸ線を前記試料８
表面に向けて低入射角で入射させる軟Ｘ線用偏光子１０
が設けられている。この軟Ｘ線用偏光子１０は例えば名
古屋大学プラズマ研究所資料技術報告Ｎｏ．１２７，ｐ
１７〜２０中の「軟Ｘ線用偏光子」（東北大学科学計測
研究所 波岡武他）等により報告されているものであ
る。このような軟Ｘ線用偏光子１０は回転軸１１を中心
に回動自在とされ、試料８に対する入射角を可変し得る
ように設定されている。また、この軟Ｘ線用偏光子１０
は偏光されていなかったＸ線を偏光させる機能も持つ。
さらに、軟Ｘ線用偏光子１０・試料８間の光路上には試
料８に対する入射Ｘ線強度を計測するための小型のイオ
ンチャンバ１２が介在されている。さらに、前記試料８
からの出射側光路上には二次元検出器１３が配設されて
いる。加えて、本実施例では成膜中の分析を可能とする
ため、前記試料８の下方に位置させて成膜装置であるＫ
セル１４が設けられている。１５はそのシャッタであ
る。
【００１２】ここで、各部について説明する。まず、Ｘ
線源４は主として実験室用に多用されるロータターゲッ
トを用いるのがよいが、プラズマＸ線源やレーザＸ線源
と称されるものでもよく、さらには、封入管タイプのも
のでもよい。もっとも、簡便性、使いやすさを考える
と、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｇ
（銀）、Ａｌ（アルミニウム）等をターゲットとし、電
子線を照射することにより発生する白色Ｘ線を用いるロ
ータターゲットがよい。本実施例では、例えばＭｏをタ
ーゲットとするロータターゲットとされている。
線源４は主として実験室用に多用されるロータターゲッ
トを用いるのがよいが、プラズマＸ線源やレーザＸ線源
と称されるものでもよく、さらには、封入管タイプのも
のでもよい。もっとも、簡便性、使いやすさを考える
と、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ａｇ
（銀）、Ａｌ（アルミニウム）等をターゲットとし、電
子線を照射することにより発生する白色Ｘ線を用いるロ
ータターゲットがよい。本実施例では、例えばＭｏをタ
ーゲットとするロータターゲットとされている。
【００１３】真空チャンバ２内の真空度は１０~6Ｔorr
以上、好ましくは１０~9Ｔorr 以上の高真空、より好ま
しくは１０~10Ｔorr以上の超高真空がよい。一方、分光
チャンバ６内の真空度は１０~4Ｔorr 以上とされてい
る。
以上、好ましくは１０~9Ｔorr 以上の高真空、より好ま
しくは１０~10Ｔorr以上の超高真空がよい。一方、分光
チャンバ６内の真空度は１０~4Ｔorr 以上とされてい
る。
【００１４】Ｘ線分光器となるチャネルカットモノクロ
メータ７はチャネルカットした結晶、ここでは、リン酸
二水素アンモニウム（ＡＤＰ（１０１））結晶を（＋，
＋）配置させて連動するようにしたものであり、スリッ
ト５により制限されたＸ線を４個の分光用結晶で４回反
射させることにより分光するものである。分光用結晶と
しては、ＡＤＰ（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4） に限らず、ＹＢ66，
ＥＤＤＴ（Ｃ6Ｈ14Ｎ2Ｏ6）， ＰＥＴ（Ｃ（ＣＨ2Ｏ
Ｈ）4），α‐水晶（ＳｉＯ2），ＩｎＳｂ，Ｓｉ，Ｇｅ
等であってもよい。また、軟Ｘ線を分光するためには、
格子間隔（２ｄ）が７〜１１Å位に長いほうがよい。
メータ７はチャネルカットした結晶、ここでは、リン酸
二水素アンモニウム（ＡＤＰ（１０１））結晶を（＋，
＋）配置させて連動するようにしたものであり、スリッ
ト５により制限されたＸ線を４個の分光用結晶で４回反
射させることにより分光するものである。分光用結晶と
しては、ＡＤＰ（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4） に限らず、ＹＢ66，
ＥＤＤＴ（Ｃ6Ｈ14Ｎ2Ｏ6）， ＰＥＴ（Ｃ（ＣＨ2Ｏ
Ｈ）4），α‐水晶（ＳｉＯ2），ＩｎＳｂ，Ｓｉ，Ｇｅ
等であってもよい。また、軟Ｘ線を分光するためには、
格子間隔（２ｄ）が７〜１１Å位に長いほうがよい。
【００１５】軟Ｘ線用偏光子１０は軟Ｘ線を偏光させる
ものであり、表面凹凸が５Å以下であることが望まし
い。この軟Ｘ線用偏光子１０には軟Ｘ線に対して高い反
射率を持ち得る多層膜が用いられている。この多層膜は
前述した技術報告中にも記載されているものである。即
ち、ここでいう多層膜は、境界面で互いに拡散せず、か
つ、吸収係数が大きく異なる２種類の物質を交互に蒸着
し、基板上に１層の厚さが１０〜数十Åの緻密な連続膜
を積層させたものである。具体的には、２枚鏡型、３枚
鏡型、４枚鏡型等があるが、本実施例では１枚鏡型のも
のとした。多層膜自体は、ＷとＳｉとを３２Åずつの膜
厚で４０層積層させたものとした。このような軟Ｘ線用
偏光子１０は回転軸１１を中心に０．００１deg 単位で
回動し得るものとされ、入射角の微調整が可能とされて
いる。また、Ｘ線通路を中心に偏光も回転し得るものと
されている。
ものであり、表面凹凸が５Å以下であることが望まし
い。この軟Ｘ線用偏光子１０には軟Ｘ線に対して高い反
射率を持ち得る多層膜が用いられている。この多層膜は
前述した技術報告中にも記載されているものである。即
ち、ここでいう多層膜は、境界面で互いに拡散せず、か
つ、吸収係数が大きく異なる２種類の物質を交互に蒸着
し、基板上に１層の厚さが１０〜数十Åの緻密な連続膜
を積層させたものである。具体的には、２枚鏡型、３枚
鏡型、４枚鏡型等があるが、本実施例では１枚鏡型のも
のとした。多層膜自体は、ＷとＳｉとを３２Åずつの膜
厚で４０層積層させたものとした。このような軟Ｘ線用
偏光子１０は回転軸１１を中心に０．００１deg 単位で
回動し得るものとされ、入射角の微調整が可能とされて
いる。また、Ｘ線通路を中心に偏光も回転し得るものと
されている。
【００１６】二次元検出器１３はＰＳＤ（半導体位置検
出素子）とマイクロチャネルプレート（ＭＣＰ）とのア
センブリよりなるもので、例えば、浜松ホトニクス株式
会社製のＰＩＡＳ−ＴＩ等のように、直径７０nm、長さ
５０nm程度の小型のものである。具体的には、検出器１
３としてＮ２２５８を用いたので、２〜５００Åなる範
囲の軟Ｘ線を検出できる。
出素子）とマイクロチャネルプレート（ＭＣＰ）とのア
センブリよりなるもので、例えば、浜松ホトニクス株式
会社製のＰＩＡＳ−ＴＩ等のように、直径７０nm、長さ
５０nm程度の小型のものである。具体的には、検出器１
３としてＮ２２５８を用いたので、２〜５００Åなる範
囲の軟Ｘ線を検出できる。
【００１７】このような構成において、例えば、試料８
をＫセル１４を用いて成膜した後、Ｘ線源４からのＸ線
をこの試料８表面にすれすれなる低入射角（１０度以
下）で入射させ、反射ＸＡＮＥＳ、反射ＥＸＡＦＳを測
定する場合を考える。
をＫセル１４を用いて成膜した後、Ｘ線源４からのＸ線
をこの試料８表面にすれすれなる低入射角（１０度以
下）で入射させ、反射ＸＡＮＥＳ、反射ＥＸＡＦＳを測
定する場合を考える。
【００１８】まず、Ｘ線源４から出射された白色Ｘ線は
スリット５で制限された後、チャネルカットモノクロメ
ータ７の４個の結晶で４回反射されることにより分光さ
れる。分光されたＸ線は多層膜構造の軟Ｘ線用偏光子１
０で直線偏光とされ、かつ、光路が曲げられ、試料８表
面に低入射角で入射する。この際、軟Ｘ線用偏光子１０
は回動し得るものであり、試料８への入射角は調整可能
である。
スリット５で制限された後、チャネルカットモノクロメ
ータ７の４個の結晶で４回反射されることにより分光さ
れる。分光されたＸ線は多層膜構造の軟Ｘ線用偏光子１
０で直線偏光とされ、かつ、光路が曲げられ、試料８表
面に低入射角で入射する。この際、軟Ｘ線用偏光子１０
は回動し得るものであり、試料８への入射角は調整可能
である。
【００１９】この軟Ｘ線用偏光子１０により試料８表面
へ入射するＸ線の強度はイオンチャンバ１２により計測
される。試料８表面へ入射したＸ線は、その一部が吸収
されるが、散乱・反射される大半は、二次元検出器１３
に入る。この際、図中には示さないが、成膜後は試料８
直下へ別の二次元検出器を配設することで、試料８から
出射される二次電子を検出し、ＥＸＡＦＳのデータもと
れるようにされている。
へ入射するＸ線の強度はイオンチャンバ１２により計測
される。試料８表面へ入射したＸ線は、その一部が吸収
されるが、散乱・反射される大半は、二次元検出器１３
に入る。この際、図中には示さないが、成膜後は試料８
直下へ別の二次元検出器を配設することで、試料８から
出射される二次電子を検出し、ＥＸＡＦＳのデータもと
れるようにされている。
【００２０】具体的に、Ｓｉウエハ上に設けた
【００２１】
【化１】
【００２２】なる化学式で示される含フッ素アクリレー
ト薄膜（厚さ８００Å）をスピンコート法で作製して試
料８上に配置させ、分光用結晶で波長１２０Åに分光
し、ＷとＳｉとの多層膜構造の軟Ｘ線用偏光子１０によ
って直線偏光として、試料８に低入射角（１°以下）で
入射させ、この入射角を変化させて試料８の反射率を測
定した。次いで、光軸を中心として軟Ｘ線用偏光子１０
を９０°回転させて同様に試料８の反射率を測定した。
このように軟Ｘ線用偏光子１０を９０°回転させる前後
で、反射率カーブは異なるものとなったものである。求
めた臨界角は０．２°異なっていた。これは、試料８の
側鎖の配向によるものであることが分かる。
ト薄膜（厚さ８００Å）をスピンコート法で作製して試
料８上に配置させ、分光用結晶で波長１２０Åに分光
し、ＷとＳｉとの多層膜構造の軟Ｘ線用偏光子１０によ
って直線偏光として、試料８に低入射角（１°以下）で
入射させ、この入射角を変化させて試料８の反射率を測
定した。次いで、光軸を中心として軟Ｘ線用偏光子１０
を９０°回転させて同様に試料８の反射率を測定した。
このように軟Ｘ線用偏光子１０を９０°回転させる前後
で、反射率カーブは異なるものとなったものである。求
めた臨界角は０．２°異なっていた。これは、試料８の
側鎖の配向によるものであることが分かる。
【００２３】このような測定例を含め、本発明のＸ線評
価装置によれば、例えば、下記に列挙するような各種測
定が可能となる。特に、偏光した軟Ｘ線を用いることが
できるので、以下の測定において、有機物や軽元素材料
の光軸に対する異方性の評価や、磁気円二色性等の偏光
に対する異なる吸収係数評価が、新たに可能となる。
価装置によれば、例えば、下記に列挙するような各種測
定が可能となる。特に、偏光した軟Ｘ線を用いることが
できるので、以下の測定において、有機物や軽元素材料
の光軸に対する異方性の評価や、磁気円二色性等の偏光
に対する異なる吸収係数評価が、新たに可能となる。
【００２４】 微小角反射Ｘ線測定 Ｘ線を試料８表面にすれすれの低入射角で入射させ、そ
の表面での反射Ｘ線強度の入射角依存性を二次元検出器
１３で計測する。二次元計測も行う。この結果、試料８
の表面・界面の粗さとか、膜の密度、膜厚等を評価でき
る。また、粗さの異方性も評価できる。
の表面での反射Ｘ線強度の入射角依存性を二次元検出器
１３で計測する。二次元計測も行う。この結果、試料８
の表面・界面の粗さとか、膜の密度、膜厚等を評価でき
る。また、粗さの異方性も評価できる。
【００２５】 反射ＸＡＦＳ Ｘ線を試料８表面にすれすれの低入射角で入射させ、そ
の表面での反射Ｘ線強度のエネルギー依存性（吸収端近
傍）及び入射角依存性を計測する。この結果、局所的原
子構造（即ち、原子間距離、配位数、温度因子等）や、
電子構造を評価し得る。また、深さ方向の組成・構造変
化も評価し得る。
の表面での反射Ｘ線強度のエネルギー依存性（吸収端近
傍）及び入射角依存性を計測する。この結果、局所的原
子構造（即ち、原子間距離、配位数、温度因子等）や、
電子構造を評価し得る。また、深さ方向の組成・構造変
化も評価し得る。
【００２６】 蛍光ＸＡＦＳ Ｘ線を試料８により全反射されるようにこの試料８に入
射させると、試料８表面から蛍光Ｘ線や二次電子線や反
射電子線が出射される。これらの強度の入射Ｘ線エネル
ギー依存性（吸収端近傍）や入射角依存性を計測する。
この結果、上記の場合と同様に、局所的原子構造（即
ち、原子間距離、配位数、温度因子等）や、電子構造を
評価し得る。また、深さ方向の組成・構造変化も評価し
得る。なお、試料８表面の定在波を利用するようにして
もよい。さらに、二次元検出器を２個設ければ、この
の計測と上記の計測とを同時に行うこともできる。
射させると、試料８表面から蛍光Ｘ線や二次電子線や反
射電子線が出射される。これらの強度の入射Ｘ線エネル
ギー依存性（吸収端近傍）や入射角依存性を計測する。
この結果、上記の場合と同様に、局所的原子構造（即
ち、原子間距離、配位数、温度因子等）や、電子構造を
評価し得る。また、深さ方向の組成・構造変化も評価し
得る。なお、試料８表面の定在波を利用するようにして
もよい。さらに、二次元検出器を２個設ければ、この
の計測と上記の計測とを同時に行うこともできる。
【００２７】 Ｘ線小角散乱 Ｘ線を反射するようにして試料８表面に入射させ、二次
元検出器１３によりＸ線の散乱程度を計測する。この結
果、膜の構造・組織の評価が可能となる。
元検出器１３によりＸ線の散乱程度を計測する。この結
果、膜の構造・組織の評価が可能となる。
【００２８】 軟Ｘ線分光計測 本発明においては、真空中でＸ線を取扱うので、上記
〜に例示した計測以外に、従来では難しかった軟Ｘ線
を用いることも可能となる。即ち、上記〜の場合と
同様にして、軟Ｘ線で計測を行うと、従来では不可能で
あった高分子材料とかＳｉ，Ａｌといった低い原子番号
の材料についても、上述したような評価が可能となる。
さらには、従来では得られなかったフェルミレベルに近
い電子構造をも評価し得る。
〜に例示した計測以外に、従来では難しかった軟Ｘ線
を用いることも可能となる。即ち、上記〜の場合と
同様にして、軟Ｘ線で計測を行うと、従来では不可能で
あった高分子材料とかＳｉ，Ａｌといった低い原子番号
の材料についても、上述したような評価が可能となる。
さらには、従来では得られなかったフェルミレベルに近
い電子構造をも評価し得る。
【００２９】 Ｘ線回折 従来より知られているＸ線回折ももちろん可能である。
【００３０】 ＸＰＳ，ＡＥＳ，ＲＨＥＥＤ，ＲＥＥ
Ｄ等の計測法への適用も可能である。例えば、電子銃や
エネルギー分析器を新たに設ければよい。
Ｄ等の計測法への適用も可能である。例えば、電子銃や
エネルギー分析器を新たに設ければよい。
【００３１】 試料８がマニピュレータ９により下向
きに保持されているので、Ｋセル１４等により成膜しな
がら、上記〜の計測ができ、そのデータをフィード
バックさせることで成膜制御を行うことも可能となる。
きに保持されているので、Ｋセル１４等により成膜しな
がら、上記〜の計測ができ、そのデータをフィード
バックさせることで成膜制御を行うことも可能となる。
【００３２】なお、本発明は、このような計測・解析に
限定されるものではなく、物質の表面構造等を広範な計
測法で、かつ、１原子層であっても、評価可能なもので
ある。
限定されるものではなく、物質の表面構造等を広範な計
測法で、かつ、１原子層であっても、評価可能なもので
ある。
【００３３】また、Ｘ線源によっては軟Ｘ線強度が非常
に弱い場合もある。この点、本実施例の二次元検出器１
３は感度が高いので、長時間かければ評価可能となる。
もちろん、ＳＯＲ（放射光）のある場所に本発明による
評価装置を持込んで軟Ｘ線を用いる場合には短時間で測
定可能となる。
に弱い場合もある。この点、本実施例の二次元検出器１
３は感度が高いので、長時間かければ評価可能となる。
もちろん、ＳＯＲ（放射光）のある場所に本発明による
評価装置を持込んで軟Ｘ線を用いる場合には短時間で測
定可能となる。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、Ｘ線源とＸ線分光器と
試料とマニピュレータと軟Ｘ線用偏光子と二次元検出器
とを真空チャンバ内に備えて、Ｘ線を真空中で取扱うよ
うにしたので、Ｘ線、特に軟Ｘ線であっても、吸収・散
乱の極力少ないものとすることができ、かつ、Ｘ線を用
いるため、試料に対する成膜中であってもその粒子によ
る散乱・吸収等の影響の少ないものとすることができ、
かつ、二次元検出器によるため、二次元の空間分解能を
持つ評価が可能となり、検知エネルギー範囲が広く、例
えば軟Ｘ線、硬Ｘ線、電子線等も計測し得るものとな
り、よって、これらの相乗効果により、物質の表面構造
を広範な計測法で評価することができる。
試料とマニピュレータと軟Ｘ線用偏光子と二次元検出器
とを真空チャンバ内に備えて、Ｘ線を真空中で取扱うよ
うにしたので、Ｘ線、特に軟Ｘ線であっても、吸収・散
乱の極力少ないものとすることができ、かつ、Ｘ線を用
いるため、試料に対する成膜中であってもその粒子によ
る散乱・吸収等の影響の少ないものとすることができ、
かつ、二次元検出器によるため、二次元の空間分解能を
持つ評価が可能となり、検知エネルギー範囲が広く、例
えば軟Ｘ線、硬Ｘ線、電子線等も計測し得るものとな
り、よって、これらの相乗効果により、物質の表面構造
を広範な計測法で評価することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
２ 真空チャンバ ４ Ｘ線源 ７ Ｘ線分光器 ８ 試料 ９ マニピュレータ １０ 軟Ｘ線用偏光子 １３ 二次元検出器
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｘ線源と、このＸ線源からのＸ線を分光
するＸ線分光器と、試料を保持するマニピュレータと、
前記Ｘ線分光器からのＸ線を前記試料に対し入射させる
入射角が相対的に可変自在で偏光面可変自在な軟Ｘ線用
偏光子と、前記試料から出射されるＸ線を検出する二次
元検出器と、これらのＸ線源とＸ線分光器と試料とマニ
ピュレータと軟Ｘ線用偏光子と二次元検出器とを内蔵し
た真空チャンバとよりなることを特徴とするＸ線評価装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237704A JPH0792112A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | Ｘ線評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237704A JPH0792112A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | Ｘ線評価装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0792112A true JPH0792112A (ja) | 1995-04-07 |
Family
ID=17019277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5237704A Pending JPH0792112A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | Ｘ線評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0792112A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09189622A (ja) * | 1995-10-24 | 1997-07-22 | Siemens Ag | Ｘ線拡散を使用した原位置温度測定装置 |
| JP2002236200A (ja) * | 2001-02-09 | 2002-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｘ線光学素子およびその製造方法 |
| JP2004245840A (ja) * | 2003-02-12 | 2004-09-02 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd | 小角散乱測定を含むｘ線反射率測定 |
| JPWO2004061428A1 (ja) * | 2002-12-27 | 2006-05-18 | 日本政策投資銀行 | 空孔または粒子サイズ分布測定装置 |
| US7680243B2 (en) | 2007-09-06 | 2010-03-16 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | X-ray measurement of properties of nano-particles |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP5237704A patent/JPH0792112A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09189622A (ja) * | 1995-10-24 | 1997-07-22 | Siemens Ag | Ｘ線拡散を使用した原位置温度測定装置 |
| JP2002236200A (ja) * | 2001-02-09 | 2002-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｘ線光学素子およびその製造方法 |
| JPWO2004061428A1 (ja) * | 2002-12-27 | 2006-05-18 | 日本政策投資銀行 | 空孔または粒子サイズ分布測定装置 |
| JP4557253B2 (ja) * | 2002-12-27 | 2010-10-06 | 株式会社リガク | 空孔または粒子サイズ分布測定装置 |
| JP2004245840A (ja) * | 2003-02-12 | 2004-09-02 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd | 小角散乱測定を含むｘ線反射率測定 |
| JP4512382B2 (ja) * | 2003-02-12 | 2010-07-28 | ジョーダン・バレー・セミコンダクターズ・リミテッド | 小角散乱測定を含むｘ線反射率測定 |
| US7680243B2 (en) | 2007-09-06 | 2010-03-16 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | X-ray measurement of properties of nano-particles |
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