JP2002236200A - X線光学素子およびその製造方法 - Google Patents

X線光学素子およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 歪みが少なく、機械的強度に優れ、X線の吸
収の小さいX線分光結晶などのX線光学素子およびその
製造方法を提供する。 【解決手段】 このX線光学結晶1はダイヤモンドから
なり、所定厚さのX線照射部1aと、X線照射部と一体
的に連続して位置し、X線照射部より薄い厚さを有する
厚肉部1bとを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線またはX線を
含む放射光の分光等に用いられるX線光学素子およびそ
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、第3世代と呼ばれる高エネルギー
の放射光の利用の拡大が注目されている。特に、放射光
に含まれるX線は強度が強く、偏光をかけることもでき
るので、可視光域の波長では実現できない半導体装置の
微細加工等への利用が期待されている。このようなX線
の利用にあたっては、分光素子や偏光素子等のX線光学
素子が不可欠となる。これらのX線光学素子に用いられ
る結晶には各種のものがあるが、たとえば、単結晶ダイ
ヤモンドは、X線分光素子(X線分光結晶)やX線偏光
素子としての広範な利用が期待されている。
【0003】放射光では1つのビームを複数のビームに
分岐して用いる場合がある。複数のビームに分岐する場
合、図3に示すように、多段に分光結晶を配置して用い
る。このような場合、多段に配置されたX線分光結晶1
01は、回折と透過との両方を行なう必要がある。X線
光学結晶101におけるX線の吸収係数は大きいので、
透過光の強度を上げるには、X線分光結晶を所定厚さ以
下に薄くする必要がある。
【0004】一方、X線偏光素子の場合には、対象とす
るX線の波長に対応して所定厚さ以下の結晶が必要とな
る。このため、数mmの厚さから200μm以下、より
望ましくは50μm以下の種々の厚さの結晶が要求され
る。
【0005】従来では、上記X線分光結晶やX線偏光素
子は、機械加工で対応できる結晶全体を数百μm〜約2
00μmの厚さまで薄くして用いていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】X線分光結晶では、透
過X線の強度を上げるには、厚さは200μm以下とす
ることが好ましい。また、X線偏光素子では、対象とす
るX線の波長によるが、厚さ200μm以下の結晶が必
要となる場合がある。
【0007】しかし、研磨等により全体の厚さを200
μm以下にした場合には、研磨により結晶に歪みが入る
などして、結晶の機械的強度が低下するという問題があ
る。また、放射光での使用時に発生する熱を冷却するた
めに水冷ジャケット等を用い、X線分光結晶を固定して
いるが、上記のようにX線分光結晶の全体を薄くする
と、研磨歪み以外に固定による歪みが生じる。このた
め、X線分光結晶の分解能やX線偏光素子としての性能
劣化が生じたり、または上記固定の段階で割れを生じる
などの問題があった。
【0008】また、たとえば、ダイヤモンド単結晶を機
械的に薄く加工する場合、結晶の大きさや結晶面、純
度、結晶性によって割れ易さが異なる。高純度低欠陥の
ダイヤモンド単結晶の場合、直径5mm以上の広さにな
ると、(100)結晶(表面の面指数が(100)の結
晶をさす。以下、同様とする。)では厚さ200μm以
下、(110)結晶では厚さ800μm以下、また、
(111)結晶では厚さ200μm以下になると割れ易
く、X線光学素子として望ましい厚さに薄くすることが
非常に難しい。
【0009】そこで、本発明は、歪みが少なく、機械的
強度に優れ、X線の吸収の小さいX線光学結晶およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明のX線光学素子
は、X線領域で用いられる、ダイヤモンドからなるX線
光学素子であって、所定厚さのX線照射部と、X線照射
部と一体的に連続して位置し、X線照射部より厚い厚さ
を有する厚肉部とを備えている(請求項1)。
【0011】この構成により、X線の透過を十分確保で
きる厚さまで薄くしても、厚肉部がX線光学素子の固定
等における外部からの負荷を負担するので、X線照射部
に生じる歪みを軽減することができる。この結果、X線
の十分な透過を確保し、結晶性および強度的に優れたX
線光学素子を得ることができる。上記のX線照射部は、
結晶の面方位や使用目的に応じて様々な厚さをとること
ができる。たとえば、(100)面結晶を透過法で用い
る場合、X線照射部の厚さは200μm以下にすること
が望ましい。しかし、とくに透過光を用いない場合に、
厚さ200μmを超えてもかまわない。すなわち、上記
の構成において、X線の透過光を用いない場合には、X
線照射部の厚さは透過光の強度を十分確保できるほど薄
くなくてもよい。このような場合でも、全体が均一な厚
さの従来のX線光学素子に比べて、X線照射部の結晶性
は高いので、高い分解能を得ることができる。なお、X
線照射部と厚肉部とは、一方の表面で同一平面になくて
もよいし、同一平面にあってもよい。厚肉部が形成され
る際に残留している歪み等を除くためには、X線照射部
は、両側の表面ともに薄く加工することが好ましい。
【0012】ダイヤモンドは安定度が高く結晶性に優れ
た透明体であるため、高い回折性と透過性とを併せ持つ
X線光学素子を得ることができる。ここで、ダイヤモン
ドの種類は何でもよいが、用途に応じて種類を変えて用
いることが望ましい。たとえば、高い分解能が必要な場
合には、IIa型と呼ばれる窒素やホウ素などの不純物
元素の含有率が小さいものが好ましい。この他、用途に
応じて、天然のIa型結晶のほか、天然IIa型結晶、
人工Ib型結晶、人工IIb型結晶等を用いることがで
きる。
【0013】上記本発明のX線光学素子では、たとえ
ば、X線照射部の厚さが200μm以下であることが望
ましい(請求項2)。
【0014】この構成により、X線照射部を構成してい
る結晶の透過率が小さくても、厚さを薄くすることによ
り、十分なX線の透過を確保することができる。このよ
うなX線光学素子を用いて多段式分光結晶を構成するこ
とにより、狭い幅の高い強度の単色X線を分離すること
ができる。
【0015】上記本発明のX線光学素子では、たとえ
ば、厚肉部の厚さとX線照射部との厚さの差が20μm
以上であることができる(請求項3)。
【0016】この厚さの差により、X線照射部に歪みが
かからないように厚肉部で外力を負担することによりX
線照射部の良好な結晶性を確保し、X線照射部ではその
薄さによりX線の透過量を確保することができる。上記
本発明のX線光学素子では、たとえば、厚肉部の厚さが
200μmを超えることが望ましい。この結果、結晶面
に依存するが、X線光学素子全体に対する強度負担部材
の役割を果たすことができる。また、結晶面にもよる
が、これより薄くなると機械加工で厚肉部を形成するこ
とが困難になる。
【0017】上記本発明のX線光学素子では、たとえ
ば、厚肉部が、X線照射部の周囲を取り囲む枠のように
配置されることができる(請求項4)。
【0018】厚肉部がX線照射部の周囲を取り囲むよう
に配置されるので、X線照射部のどの場所にも外部から
応力が印加されにくくして、どの部分においても歪みの
発生を防止することが可能となる。
【0019】上記本発明のX線光学素子では、たとえ
ば、X線光学素子が、X線を含む電磁波の回折および透
過のうち少なくとも一方を行なうX線分光結晶であるこ
とができる(請求項5)。
【0020】この構成により、その良好な結晶性による
狭幅の鋭い回折と、その薄さによる十分な透過性とを備
えたX線分光結晶を得ることができる。この結果、たと
えば多段式分光結晶を形成した場合、狭い幅の高強度の
単色光を得ることが可能となる。
【0021】上記本発明のX線光学素子では、たとえ
ば、X線光学素子が、X線を含む電磁波の偏光面を限定
する結晶であることができる(請求項6)。
【0022】このX線偏光結晶も透過性と結晶性とに優
れているので、所定の面に偏光面を揃えた高強度のX線
を得ることが可能となる。上記の結晶は、単独で用いら
れてもよいし、上記の結晶が複数組み合わされて、偏光
面を限定するように用いられてもよい。
【0023】本発明のダイヤモンドからなるX線光学素
子の製造方法は、ダイヤモンド母結晶から機械的加工に
より結晶基材を製造する工程と、結晶基材の所定領域の
厚さを、非機械的加工により薄くしてX線照射部を形成
する工程とを備える(請求項7)。
【0024】この構成により、応力を負担する部分に
は、許容範囲内の歪み等を発生させながら能率よく製造
し、X線が照射される部分は、非機械的加工により製造
されるので、歪みを少なくすることができる。このた
め、透過性と結晶性とに優れたX線光学素子を能率よく
製造することができる。X線照射部形成工程において、
X線照射部を薄くする場合、加工は一方の表面からのみ
でもよいし、両側の表面から行なってもよい。
【0025】上記本発明のX線光学素子の製造方法で
は、たとえば、X線照射部形成工程における非機械的加
工が、レーザアブレーション法、イオンエッチング法お
よび溶融塩による湿式エッチング法のうちの少なくとも
1つの方法による加工であることができる(請求項
8)。
【0026】この構成により、X線が照射される部分に
歪みを増加させることなく、むしろ歪みを低下させて、
X線が照射される部分を薄く形成することができる。上
記の3種類の方法は、単独で用いてもよいし、併用して
もよい。なお、ダイヤモンドの湿式エッチングに用いら
れる溶融塩としては、NaOHやKOH等がある。ま
た、イオンエッチングでは、反応性イオンエッチング、
ECRプラズマエッチング、イオンビームエッチングを
用いることができる。
【0027】上記本発明のX線光学素子の製造方法で
は、たとえば、X線照射部形成工程における最終仕上げ
では、イオンエッチング法によって仕上げることが望ま
しい(請求項9)。
【0028】この構成により、仕上げ後、高精度で歪み
のないX線照射部を得ることができる。上記のイオンエ
ッチングも反応性イオンエッチング、ECRプラズマエ
ッチング、イオンビームエッチング等が該当する。
【0029】上記本発明のX線光学素子の製造方法で
は、たとえば、結晶基材形成工程における機械的加工
が、研磨法および結晶の劈開法のうちの少なくとも1つ
の方法による加工であることができる(請求項10)。
【0030】この構成により、歪みがすこし分布しても
X線光学素子の性能に大きな影響をもたない厚肉部を能
率よく形成することができる。
【0031】
【実施例】次に、本発明におけるX線分光結晶の実施例
について説明する。まず、X線分光結晶の製造方法につ
いて説明する。最初に、IIa型(100)ダイヤモン
ド単結晶を(100)または(111)の各面に平行
に、220μm〜1000μmの範囲内の厚さまで研磨
して、結晶基材を形成した。次いで、研磨された結晶基
材のおのおのに対して、レーザアブレーション法および
イオンエッチング法のいずれか一方または両方の方法を
用いて、中央部3mm×3mmの部分を200μm以下
に薄く加工した。上記のレーザアブレーション法および
イオンエッチング法の条件は、次の通りである。また、
加工された形状の模式図を図1に示す。また、図2は図
1のII-II’断面図であり、(a)は一方の表面か
ら薄く加工することによりX線照射部を形成した場合の
図であり、また(b)は両側から薄く加工することによ
り研磨の影響を両側の表面とも除いた場合の図である。
【0032】 レーザアブレーション法: レーザー発振装置:エキシマレーザー(ArF:波長193nm) パルス強度 :100J/cm2 パルス周波数 :80Hz 焦点面積 :10μm×10μm イオンエッチング法: エッチング形態 :反応性イオンエッチング法 ガス流量 :CF4=10sccm、O2=90sccm RFパワー :500W マスク材 :多結晶Al23(厚さ100μm) 上記の方法を用いて作製された試料を、それぞれ、試料
固定台に取り付け、固定された状態で、X線の回折強度
曲線の広がりを測定することにより歪みを評価した。X
線を用いた歪みの評価では、MoのKα1特性X線(波
長0.709nm)を用い、成長方向に垂直な(10
0)結晶では、ダイヤモンドの(004)回折強度を、
また、劈開させた(111)結晶では、(111)回折
強度を測定した。すなわち、これらの回折線の強度曲線
を、2結晶法で測定し、その半値幅で歪みの大きさを評
価した。また、加工による影響を見積もるために、加工
前の半値幅と加工後の半値幅の増減を評価した。なお、
上記の条件での理論半値幅は2結晶法では(100)結
晶で約1.0秒、また(111)結晶では約3.0秒で
ある。
【0033】比較のために、従来のX線分光結晶に対応
させて、機械研磨により200μm〜80μmの範囲に
薄くして試料を作製した。80μmにまで薄くした(1
00)結晶(試料No3)、および130μmに薄くし
た(111)結晶(試料No6)ともに割れてしまった
ので、(100)結晶では厚さ100μmの試料(No
1)が、また、(111)結晶では厚さ150μmの試
料(No5)が、最も薄い試料である。上記の評価の結
果を表1に示す。
【0034】
【表1】
【0035】表1に示す加工後の半値幅によれば、本発
明例の(100)結晶では理論半値幅1.0秒の約1.
65倍〜1.91倍の範囲内にあり、また、(111)
結晶では理論反値幅約3.0秒の1.81倍〜1.92
倍の範囲内にある。これは、加工後の結晶性が、加工前
よりも優れているか、またはNo2のように同等である
ことに負うところが大きい。しかも、この半値幅の値
は、X線照射部の厚さが30μmのNo8でも、50μ
mのNo3やNo5でも、上記厚さが100μm〜20
0μmのその他の本発明例の試料を同じ程度である。
【0036】これに対して、比較例では、加工後、(1
00)結晶では理論半値幅の1.85倍〜2.83倍の
範囲内と高く、(111)結晶では理論半値幅の2.0
1倍〜2.04倍と高い。とくに、厚さ80μmまたは
130μmを、それぞれ目指したNo3またはNo6で
は、加工中に破損している。比較例では、薄くすること
自体が難しいことが分る。
【0037】上記の結果より、本発明例では、照射部の
厚さを従来よりも格段に薄くしたうえで、結晶性に優れ
たX線分光結晶が得られることが分る。
【0038】上記において、本発明の実施の形態につい
て説明を行なったが、上記に開示された本発明の実施の
形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら
発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特
許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の
範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更
を含むものである。
【0039】
【発明の効果】本発明のX線光学素子を用いることによ
り、強度および結晶性に優れ、透過性を確保したX線光
学素子を得ることができる。このX線光学素子は、本発
明の製造方法を用いることにより、能率よく高精度で製
造することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例におけるX線分光結晶の斜視
図である。
【図2】 図1のII-II’断面図であり、(a)は
X線照射部の一方の表面のみが薄く加工された図であ
り、また、(b)はX線照射部の両側の表面から薄く加
工された図である。
【図3】 一般的な多段式分光結晶配置(トリクロメー
タ)の模式図である。
【符号の説明】
1 X線分光結晶(X線光学素子)、1a X線照射
部、1b 厚肉部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // G01N 23/20 H01L 21/30 531A

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線領域で用いられる、ダイヤモンドか
    らなるX線光学素子であって、 所定厚さのX線照射部と、 前記X線照射部と一体的に連続して位置し、前記X線照
    射部より厚い厚さを有する厚肉部とを備えた、X線光学
    素子。
  2. 【請求項2】 前記X線照射部の厚さが200μm以下
    である、請求項1に記載のX線光学素子。
  3. 【請求項3】 前記厚肉部の厚さと前記X線照射部との
    厚さの差が20μm以上である、請求項1または2に記
    載のX線光学素子。
  4. 【請求項4】 前記厚肉部が、前記X線照射部の周囲を
    取り囲む枠のように配置されている、請求項1〜3のい
    ずれかに記載のX線光学素子。
  5. 【請求項5】 前記X線光学素子が、X線を含む電磁波
    の回折および透過のうち少なくとも一方を行なうX線分
    光結晶である、請求項1〜4のいずれかに記載のX線光
    学素子。
  6. 【請求項6】 前記X線光学素子が、X線を含む電磁波
    の偏光面を限定する結晶である、請求項1〜4のいずれ
    かに記載のX線光学素子。
  7. 【請求項7】 ダイヤモンドからなるX線光学素子の製
    造方法であって、 ダイヤモンド母結晶に機械的加工を加えて結晶基材を製
    造する工程と、 前記結晶基材の所定領域の厚さを、非機械的加工により
    薄くしてX線照射部を形成する工程とを備える、X線光
    学素子の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記X線照射部形成工程における非機械
    的加工が、レーザアブレーション法、イオンエッチング
    法および溶融塩による湿式エッチング法のうちの少なく
    とも1つの方法による加工である、請求項7に記載のX
    線光学素子の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記X線照射部形成工程における最終仕
    上げでは、イオンエッチング法によって仕上げる、請求
    項8に記載のX線光学素子の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記結晶基材形成工程における機械的
    加工が、研磨法および結晶の劈開法のうちの少なくとも
    1つの方法による加工である、請求項7〜9のいずれか
    に記載のX線光学素子の製造方法。
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