JP2759922B2 - 高次ｘ線強度の測定方法 - Google Patents
高次ｘ線強度の測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低次のＸ線による影響
を低減し高次のＸ線のみを検出・測定する方法に関す
る。
を低減し高次のＸ線のみを検出・測定する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線吸収端近傍における吸収スペクトル
上に現れる微細構造を解析することにより、選択された
原子から隣接原子までの距離，配位数等を求めるＥＸＡ
ＦＳ法が知られている。この方法は、中心となる原子を
選択することができ、結晶だけではなくアモルファス，
液体等の構造解析にも適している。また、対象とする原
子の含有量が１％以下の極微量であっても、高精度の解
析が可能である。このような利点を活かし、種々の物質
の構造解析にＥＸＡＦＳ法が採用されるようになってき
ている。
上に現れる微細構造を解析することにより、選択された
原子から隣接原子までの距離，配位数等を求めるＥＸＡ
ＦＳ法が知られている。この方法は、中心となる原子を
選択することができ、結晶だけではなくアモルファス，
液体等の構造解析にも適している。また、対象とする原
子の含有量が１％以下の極微量であっても、高精度の解
析が可能である。このような利点を活かし、種々の物質
の構造解析にＥＸＡＦＳ法が採用されるようになってき
ている。
【０００３】ＥＸＡＦＳ測定においては、Ｘ線発生源か
ら出射された連続Ｘ線から分光結晶によって単一エネル
ギーのＸ線のみを取り出し、試料のＸ線吸収率又は試料
からの蛍光Ｘ線量の微細な変化を測る必要がある。この
方法によるとき、試料の原子番号が大きくなり、使用す
るＸ線のエネルギーが高くなるに従って、分光結晶のエ
ネルギー分解能が低下する。そのため、ＥＸＦＡＳ測定
に十分なエネルギー分解能を得るためには、分光結晶の
高次の反射を利用する必要がある。
ら出射された連続Ｘ線から分光結晶によって単一エネル
ギーのＸ線のみを取り出し、試料のＸ線吸収率又は試料
からの蛍光Ｘ線量の微細な変化を測る必要がある。この
方法によるとき、試料の原子番号が大きくなり、使用す
るＸ線のエネルギーが高くなるに従って、分光結晶のエ
ネルギー分解能が低下する。そのため、ＥＸＦＡＳ測定
に十分なエネルギー分解能を得るためには、分光結晶の
高次の反射を利用する必要がある。
【０００４】また、ＥＸＡＦＳ測定では、試料に入射す
るＸ線の量を正確にモニタリングする必要がある。そこ
で、透過型のイオンチャンバーやガス比例計数管等が従
来から使用されている。しかし、これらの計測装置は、
エネルギーの低いＸ線ほど敏感に反応することから、高
次反射のみを取り出すためには低次線の強度をほぼ完全
に０に抑えることが必要となる。その結果、吸収板等に
よって低次のＸ線をカットしようとすると、本来必要な
Ｘ線の強度も大幅に失われる。
るＸ線の量を正確にモニタリングする必要がある。そこ
で、透過型のイオンチャンバーやガス比例計数管等が従
来から使用されている。しかし、これらの計測装置は、
エネルギーの低いＸ線ほど敏感に反応することから、高
次反射のみを取り出すためには低次線の強度をほぼ完全
に０に抑えることが必要となる。その結果、吸収板等に
よって低次のＸ線をカットしようとすると、本来必要な
Ｘ線の強度も大幅に失われる。
【０００５】この欠点を解消するため、２結晶分光法に
よって低次線のみをカットする方法が一部で使用されて
いる（「Ｘ線分析の進歩」第２１巻（１９９０年）第２
９〜３９頁）。たとえば、第１結晶から３次線を選択的
に取り出して測定する場合、第１結晶から反射した１次
線，２次線，４次線，５次線等の多くの不要なＸ線を除
去するため、第１結晶の３次線が第２結晶の１次線とし
て反射されるように、第１結晶に対する第２結晶の角度
を調節する。
よって低次線のみをカットする方法が一部で使用されて
いる（「Ｘ線分析の進歩」第２１巻（１９９０年）第２
９〜３９頁）。たとえば、第１結晶から３次線を選択的
に取り出して測定する場合、第１結晶から反射した１次
線，２次線，４次線，５次線等の多くの不要なＸ線を除
去するため、第１結晶の３次線が第２結晶の１次線とし
て反射されるように、第１結晶に対する第２結晶の角度
を調節する。
【０００６】この角度調節によって、第１結晶から反射
された１次線，２次線，４次線，５次線は、それぞれ第
２結晶にとって１／３，２／３，４／３，５／３次線と
なる。このような非整数次数のブラッグ反射は生じない
ため、必要とする３次線のみを取り出すことができる。
このとき、必要なエネルギー分解能は、第１結晶で十分
に得られているため、第２結晶は不要な次数のＸ線をカ
ットするだけで十分である。
された１次線，２次線，４次線，５次線は、それぞれ第
２結晶にとって１／３，２／３，４／３，５／３次線と
なる。このような非整数次数のブラッグ反射は生じない
ため、必要とする３次線のみを取り出すことができる。
このとき、必要なエネルギー分解能は、第１結晶で十分
に得られているため、第２結晶は不要な次数のＸ線をカ
ットするだけで十分である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】２結晶分光法において
も、第２結晶の反射率がそれほど高くないことに起因し
て、必要な高次Ｘ線の強度がかなり失われる。たとえ
ば、実験室規模のＥＸＡＦＳ法で使用されている湾曲結
晶では、反射率が１０％程度以下である。そのため、第
１結晶からの高次Ｘ線の９０％以上が第２結晶における
反射の際に失われ、必要な高次Ｘ線の強度が低下する。
したがって、高次Ｘ線の強度低下をもたらす第２結晶を
使用することなく、高次Ｘ線のみを利用できる方式が要
求される。
も、第２結晶の反射率がそれほど高くないことに起因し
て、必要な高次Ｘ線の強度がかなり失われる。たとえ
ば、実験室規模のＥＸＡＦＳ法で使用されている湾曲結
晶では、反射率が１０％程度以下である。そのため、第
１結晶からの高次Ｘ線の９０％以上が第２結晶における
反射の際に失われ、必要な高次Ｘ線の強度が低下する。
したがって、高次Ｘ線の強度低下をもたらす第２結晶を
使用することなく、高次Ｘ線のみを利用できる方式が要
求される。
【０００８】また、２結晶分光法で測定するとき、第１
結晶に対する第２結晶の反射面を選択することから、第
１結晶及び第２結晶を高精度で連動させることが必要に
なる。そのため、装置自体の複雑化，大型化が避けられ
ない。
結晶に対する第２結晶の反射面を選択することから、第
１結晶及び第２結晶を高精度で連動させることが必要に
なる。そのため、装置自体の複雑化，大型化が避けられ
ない。
【０００９】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、必要なＸ線のエネルギーに応じて
適切に選択された物質を測定試料の前に配置し、その物
質からの蛍光Ｘ線によって高次Ｘ線強度のモニターを行
い、必要とする高次のＸ線強度をそれほど弱めることな
く、高精度で試料からの蛍光Ｘ線又は試料のＸ線吸収率
の測定を可能にすることを目的とする。
出されたものであり、必要なＸ線のエネルギーに応じて
適切に選択された物質を測定試料の前に配置し、その物
質からの蛍光Ｘ線によって高次Ｘ線強度のモニターを行
い、必要とする高次のＸ線強度をそれほど弱めることな
く、高精度で試料からの蛍光Ｘ線又は試料のＸ線吸収率
の測定を可能にすることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の高次Ｘ線強度の
測定方法は、その目的を達成するため、Ｘ線発生源から
出射され結晶によって分光されたｉ次のＸ線を原子番号
Ｚの試料に照射して蛍光Ｘ線或いはＸ線吸収率を測定す
るとき、吸収端エネルギーＥedgeが（ｉ−１）×Ｅ＜Ｅ
edge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶの関係にある原子番号Ｚ−ｎ
（ただし、ｎは、１以上の整数）のモニター材を前記試
料のＸ線入射側に配置し、前記試料に照射するＸ線から
高次Ｘ線の強度を前記モニター材で選択的に抽出するこ
とを特徴とする。
測定方法は、その目的を達成するため、Ｘ線発生源から
出射され結晶によって分光されたｉ次のＸ線を原子番号
Ｚの試料に照射して蛍光Ｘ線或いはＸ線吸収率を測定す
るとき、吸収端エネルギーＥedgeが（ｉ−１）×Ｅ＜Ｅ
edge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶの関係にある原子番号Ｚ−ｎ
（ただし、ｎは、１以上の整数）のモニター材を前記試
料のＸ線入射側に配置し、前記試料に照射するＸ線から
高次Ｘ線の強度を前記モニター材で選択的に抽出するこ
とを特徴とする。
【００１１】この方法で使用するモニター材は、試料の
種類に応じて広範囲で選択される。モニター材として
は、メッシュ，箔，粒状等の種々の形状のものが使用さ
れる。また、必ずしも純粋な物質である必要はなく、酸
化物，窒化物，炭化物，硼化物等、種々の化合物を使用
することもできる。また、水性溶媒，非水系溶媒等にモ
ニター材を分散させた状態で使用することもできる。
種類に応じて広範囲で選択される。モニター材として
は、メッシュ，箔，粒状等の種々の形状のものが使用さ
れる。また、必ずしも純粋な物質である必要はなく、酸
化物，窒化物，炭化物，硼化物等、種々の化合物を使用
することもできる。また、水性溶媒，非水系溶媒等にモ
ニター材を分散させた状態で使用することもできる。
【００１２】
【作 用】原子から蛍光Ｘ線を発生させるためには、原
子固有の吸収端以上のエネルギーをもつＸ線で照射する
必要がある。分光結晶からブラッグの式（１）に従っ
て、ある決まったブラッグ角θでλ，λ／２及びλ／３
の波長をもつＸ線が分光されて出ているものとする。こ
れらＸ線は、それぞれ１次線，２次線及び３次線に相当
し、Ｘ線の波長とエネルギーとの関係からＥ，２Ｅ及び
３Ｅのエネルギーをもっている。 ２ｄ sinθ＝ｎλ ・・・・（１）
子固有の吸収端以上のエネルギーをもつＸ線で照射する
必要がある。分光結晶からブラッグの式（１）に従っ
て、ある決まったブラッグ角θでλ，λ／２及びλ／３
の波長をもつＸ線が分光されて出ているものとする。こ
れらＸ線は、それぞれ１次線，２次線及び３次線に相当
し、Ｘ線の波長とエネルギーとの関係からＥ，２Ｅ及び
３Ｅのエネルギーをもっている。 ２ｄ sinθ＝ｎλ ・・・・（１）
【００１３】次式（２）の範囲にある吸収端のエネルギ
ーＥedgeをもつ元素に分光結晶からのＸ線を照射する
と、エネルギーＥ及び２ＥのＸ線は蛍光Ｘ線を発生せ
ず、エネルギー３Ｅをもつ３次線のみが蛍光Ｘ線を発生
させる。 ２Ｅ＜Ｅedge＜３Ｅ ・・・・（２）
ーＥedgeをもつ元素に分光結晶からのＸ線を照射する
と、エネルギーＥ及び２ＥのＸ線は蛍光Ｘ線を発生せ
ず、エネルギー３Ｅをもつ３次線のみが蛍光Ｘ線を発生
させる。 ２Ｅ＜Ｅedge＜３Ｅ ・・・・（２）
【００１４】このとき、吸収端エネルギーＥedgeをもつ
元素から発生する蛍光Ｘ線の量は、１次線及び２次線の
量に関係なく、３次線の強度のみに比例する。そこで、
この蛍光Ｘ線の量を測定することにより、３次線の強度
を選択的にモニタリングすることが可能となる。
元素から発生する蛍光Ｘ線の量は、１次線及び２次線の
量に関係なく、３次線の強度のみに比例する。そこで、
この蛍光Ｘ線の量を測定することにより、３次線の強度
を選択的にモニタリングすることが可能となる。
【００１５】エネルギー３ＥのＸ線により原子番号Ｚの
元素のＸ線吸収率を測定する場合、式（２）を満足する
元素をモニター材として使用する。吸収端エネルギーＥ
edgeは、原子番号のみで定まり、原子番号Ｚが大きくな
るに応じて吸収端エネルギーＥedgeも大きくなる。した
がって、式（２）を満足する元素の原子番号は、（Ｚ−
１）〜（Ｚ−Ｎ）の範囲にある。ただし、原子番号（Ｚ
−Ｎ）は、Ｅedge＞２Ｅを満足する最も軽い原子番号で
ある。
元素のＸ線吸収率を測定する場合、式（２）を満足する
元素をモニター材として使用する。吸収端エネルギーＥ
edgeは、原子番号のみで定まり、原子番号Ｚが大きくな
るに応じて吸収端エネルギーＥedgeも大きくなる。した
がって、式（２）を満足する元素の原子番号は、（Ｚ−
１）〜（Ｚ−Ｎ）の範囲にある。ただし、原子番号（Ｚ
−Ｎ）は、Ｅedge＞２Ｅを満足する最も軽い原子番号で
ある。
【００１６】モニター材には、それ自身の吸収スペクト
ルの微細構造が存在する。この微細構造は、吸収端から
１ＫｅＶ程度の高いエネルギーにわたって存在し、徐々
に減衰していく。このようにモニター材の吸収係数が微
細に変化すると、入射Ｘ線強度の正確なモニタリングが
不可能になる。したがって、吸収係数の微細変化に起因
する影響をなくすために、吸収スペクトルを測定しよう
とする試料及びモニター材は、元素の吸収端エネルギー
で少なくとも１ｋｅＶ以上離れていることが必要であ
る。この条件から、モニター材として使用することがで
きる最大の原子番号（Ｚ−Ｍ）が定まる。たとえば、Ｚ
＝３４であればＭ＝２であり、Ｚ＝５０であればＭ＝１
である。
ルの微細構造が存在する。この微細構造は、吸収端から
１ＫｅＶ程度の高いエネルギーにわたって存在し、徐々
に減衰していく。このようにモニター材の吸収係数が微
細に変化すると、入射Ｘ線強度の正確なモニタリングが
不可能になる。したがって、吸収係数の微細変化に起因
する影響をなくすために、吸収スペクトルを測定しよう
とする試料及びモニター材は、元素の吸収端エネルギー
で少なくとも１ｋｅＶ以上離れていることが必要であ
る。この条件から、モニター材として使用することがで
きる最大の原子番号（Ｚ−Ｍ）が定まる。たとえば、Ｚ
＝３４であればＭ＝２であり、Ｚ＝５０であればＭ＝１
である。
【００１７】以上の２つの条件から、モニター材として
用いられる元素の原子番号の範囲（ＺーＭ）〜（Ｚー
Ｎ）が定まる。なお、以上の説明は、３次線強度を測定
する場合を例に採った。しかし、本発明はこれに拘束さ
れるものではなく、３次線以外の次数のＸ線についても
同様な原理に基づいてモニター材が選択される。
用いられる元素の原子番号の範囲（ＺーＭ）〜（Ｚー
Ｎ）が定まる。なお、以上の説明は、３次線強度を測定
する場合を例に採った。しかし、本発明はこれに拘束さ
れるものではなく、３次線以外の次数のＸ線についても
同様な原理に基づいてモニター材が選択される。
【００１８】一般に、分光結晶のｉ次の反射を利用して
エネルギーｉ×ＥのＸ線強度を測定する場合、次式
（３）を満足する吸収端エネルギーＥedgeをもつモニタ
ー材を使用する。 （ｉ−１）×Ｅ＜Ｅedge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶ ・・・・（３） このモニター材の使用により、（ｉ−１）次線によって
は蛍光が発生せず、しかもモニター材自身の吸収スペク
トラムの微細構造もなく、結果としてｉ次線の正確なモ
ニターが可能になる。そこで、エネルギーｉ×Ｅに吸収
端をもつ原子番号Ｚの元素のＸ線吸収スペクトラムを測
定するとき、式（３）の条件から次のようにモニター材
の原子番号（Ｚ−ｎ）が定められる。
エネルギーｉ×ＥのＸ線強度を測定する場合、次式
（３）を満足する吸収端エネルギーＥedgeをもつモニタ
ー材を使用する。 （ｉ−１）×Ｅ＜Ｅedge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶ ・・・・（３） このモニター材の使用により、（ｉ−１）次線によって
は蛍光が発生せず、しかもモニター材自身の吸収スペク
トラムの微細構造もなく、結果としてｉ次線の正確なモ
ニターが可能になる。そこで、エネルギーｉ×Ｅに吸収
端をもつ原子番号Ｚの元素のＸ線吸収スペクトラムを測
定するとき、式（３）の条件から次のようにモニター材
の原子番号（Ｚ−ｎ）が定められる。
【００１９】各元素の吸収端エネルギーは、原子番号Ｚ
のみによって定まり、原子番号Ｚが小さくなるに従って
減少する。このことから、式（３）の条件は、使用され
るモニター材の原子番号に対する条件となる。（ｉ−
１）×Ｅ＜Ｅedgeにより、モニター材として使用される
最も軽い元素の原子番号（Ｚ−Ｎ）が決定される。他
方、Ｅedge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶにより、モニター材とし
て使用される最も重い元素の原子番号（Ｚ−Ｍ）が決定
される。したがって、（Ｚ−Ｎ）〜（Ｚ−Ｍ）の範囲
で、モニター材の原子番号（Ｚ−ｎ）が定められる。
のみによって定まり、原子番号Ｚが小さくなるに従って
減少する。このことから、式（３）の条件は、使用され
るモニター材の原子番号に対する条件となる。（ｉ−
１）×Ｅ＜Ｅedgeにより、モニター材として使用される
最も軽い元素の原子番号（Ｚ−Ｎ）が決定される。他
方、Ｅedge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶにより、モニター材とし
て使用される最も重い元素の原子番号（Ｚ−Ｍ）が決定
される。したがって、（Ｚ−Ｎ）〜（Ｚ−Ｍ）の範囲
で、モニター材の原子番号（Ｚ−ｎ）が定められる。
【００２０】試料のＸ線透過量を測定することにより、
試料のＸ線吸収スペクトラムの微細構造を調べるときに
は、概略を図１に示した装置が使用される。分光結晶で
分光されたＸ線１は、スリット２を経てモニター材３を
透過し、試料４に至る。試料４からの透過Ｘ線の強度を
Ｘ線カウンター５で測定することにより、試料４のＸ線
吸収スペクトラムの微細構造が判る。シンチュレーショ
ンカウンター６で、モニター材３からの蛍光Ｘ線強度を
測定することにより、スペクトラム測定中に各エネルギ
ーでの入射Ｘ線強度を知ることができる。
試料のＸ線吸収スペクトラムの微細構造を調べるときに
は、概略を図１に示した装置が使用される。分光結晶で
分光されたＸ線１は、スリット２を経てモニター材３を
透過し、試料４に至る。試料４からの透過Ｘ線の強度を
Ｘ線カウンター５で測定することにより、試料４のＸ線
吸収スペクトラムの微細構造が判る。シンチュレーショ
ンカウンター６で、モニター材３からの蛍光Ｘ線強度を
測定することにより、スペクトラム測定中に各エネルギ
ーでの入射Ｘ線強度を知ることができる。
【００２１】この場合、Ｘ線測定器５に低次のＸ線も同
時に入ってくるため、エネルギー分解能が高い半導体検
出器等の検出器をＸ線カウンター５として使用すること
が好ましい。しかし、Ａｌ吸収板等を併用することによ
り、通常のシンチュレーションカウンターによっても十
分に測定可能である。
時に入ってくるため、エネルギー分解能が高い半導体検
出器等の検出器をＸ線カウンター５として使用すること
が好ましい。しかし、Ａｌ吸収板等を併用することによ
り、通常のシンチュレーションカウンターによっても十
分に測定可能である。
【００２２】試料から発生した蛍光Ｘ線の量によってＸ
線吸収スペクトラムの微細構造を調べるとき、概略を図
２に示した装置が使用される。試料４から発生する蛍光
Ｘ線７は、物質の吸収係数に比例している。そこで、蛍
光Ｘ線をＸ線カウンター５で調べることにより、試料４
を構造解析することができる。この測定方法は、目的元
素の含有量が少ない試料４に対して有効である。
線吸収スペクトラムの微細構造を調べるとき、概略を図
２に示した装置が使用される。試料４から発生する蛍光
Ｘ線７は、物質の吸収係数に比例している。そこで、蛍
光Ｘ線をＸ線カウンター５で調べることにより、試料４
を構造解析することができる。この測定方法は、目的元
素の含有量が少ない試料４に対して有効である。
【００２３】なお、図１及び図２では、モニター材３か
ら出射された蛍光Ｘ線を検出する手段としてシンチュレ
ーションカウンター６を使用している。しかし、本発明
は、これに拘束されるものではなく、Ｘ線の測定が可能
なものである限り、ガス比例計数管，半導体検出器等を
始めとして種々のＸ線カウンターを使用することができ
る。
ら出射された蛍光Ｘ線を検出する手段としてシンチュレ
ーションカウンター６を使用している。しかし、本発明
は、これに拘束されるものではなく、Ｘ線の測定が可能
なものである限り、ガス比例計数管，半導体検出器等を
始めとして種々のＸ線カウンターを使用することができ
る。
【００２４】図１及び図２の何れの場合においても、試
料４の前にモニター材３を配置することにより、高次Ｘ
線の強度のみをモニタリングすることができる。しか
も、ほとんど強度を損なうことなく高次Ｘ線のみを利用
した測定が可能となり、試料４の吸収スペクトラムの微
細構造が判る。
料４の前にモニター材３を配置することにより、高次Ｘ
線の強度のみをモニタリングすることができる。しか
も、ほとんど強度を損なうことなく高次Ｘ線のみを利用
した測定が可能となり、試料４の吸収スペクトラムの微
細構造が判る。
【００２５】高次のＸ線を利用する場合に限定されるこ
となく、入射Ｘ線強度のモニターを極めて簡便に行える
という点で、１次のＸ線を利用する場合にも適用でき
る。この場合、モニター材３から出射される蛍光Ｘ線の
強度を測定することによって、入射Ｘ線のうちモニター
材３の元素を励起するＸ線強度をモニタリングする。し
たがって、Ｘ線発生装置の励起電圧の調整によって高次
Ｘ線が存在しないようにしたとき、１次線で励起される
モニター材を選択することにより、従来から使用されて
いるイオンチェンバーと同様な働きをし、１次線のモニ
ター材として使用することもできる。
となく、入射Ｘ線強度のモニターを極めて簡便に行える
という点で、１次のＸ線を利用する場合にも適用でき
る。この場合、モニター材３から出射される蛍光Ｘ線の
強度を測定することによって、入射Ｘ線のうちモニター
材３の元素を励起するＸ線強度をモニタリングする。し
たがって、Ｘ線発生装置の励起電圧の調整によって高次
Ｘ線が存在しないようにしたとき、１次線で励起される
モニター材を選択することにより、従来から使用されて
いるイオンチェンバーと同様な働きをし、１次線のモニ
ター材として使用することもできる。
【００２６】本方法は、このように低次線によっては蛍
光Ｘ線が励起されないことを利用したものである。しか
し、必要とする高次線よりも更に次数が高いＸ線が到達
すると、Ｓ／Ｎ比を低下させる蛍光Ｘ線が発生する。し
たがって、このように有害な更に高次のＸ線の発生を防
ぐため、Ｘ線発生装置の励起電圧を調整する必要があ
る。励起電圧の調整により高いエネルギーのＸ線が全く
発生しなくなり、有害な更に高次のＸ線を完全に０にす
ることが可能となる。
光Ｘ線が励起されないことを利用したものである。しか
し、必要とする高次線よりも更に次数が高いＸ線が到達
すると、Ｓ／Ｎ比を低下させる蛍光Ｘ線が発生する。し
たがって、このように有害な更に高次のＸ線の発生を防
ぐため、Ｘ線発生装置の励起電圧を調整する必要があ
る。励起電圧の調整により高いエネルギーのＸ線が全く
発生しなくなり、有害な更に高次のＸ線を完全に０にす
ることが可能となる。
【００２７】
【実施例】本実施例においては、回転対陰極型のＸ線発
生装置によって発生したＸ線をローランド円３２０ｍｍ
のヨハンソン型分光結晶で分光する装置を使用した。Ｘ
線発生装置の励起電圧及び使用した分光結晶を表１に示
す。また、モニター材を透過したＸ線で試料を照射し、
透過Ｘ線又は蛍光Ｘ線の強度をＸ線カウンターで測定し
た。その結果、図３〜８に示す測定結果が得られた。
生装置によって発生したＸ線をローランド円３２０ｍｍ
のヨハンソン型分光結晶で分光する装置を使用した。Ｘ
線発生装置の励起電圧及び使用した分光結晶を表１に示
す。また、モニター材を透過したＸ線で試料を照射し、
透過Ｘ線又は蛍光Ｘ線の強度をＸ線カウンターで測定し
た。その結果、図３〜８に示す測定結果が得られた。
【表１】
【００２８】図３〜８から明らかなように、何れの例に
おいても十分なＳ／Ｎ比で良質なＥＸＡＦＳスペクトル
が得られていることが判る。これらの測定結果は、２結
晶分光法と比較しても何ら遜色がない。このことから、
本発明の方法によるとき、それぞれの試料において測定
原子の周囲の構造を知ることが可能であることを示して
いる。
おいても十分なＳ／Ｎ比で良質なＥＸＡＦＳスペクトル
が得られていることが判る。これらの測定結果は、２結
晶分光法と比較しても何ら遜色がない。このことから、
本発明の方法によるとき、それぞれの試料において測定
原子の周囲の構造を知ることが可能であることを示して
いる。
【００２９】更に、本実施例で使用した装置によってＥ
ＸＡＦＳ測定に利用できる最大の光子数を、２結晶分光
法の場合と比較して表２に示す。なお、Ｘ線発生装置の
管電流は何れの場合も３００ｍＡに設定し、管電圧は必
要な次数よりも更に高次のＸ線が発生しないように調整
した。表２から明らかなように、本実施例では、２結晶
分光法に比較して１２ｋｅＶで約６倍，１６ｋｅＶで約
３倍，２０ｋｅＶで約１．８倍の強度が得られている。
特に、従来の２結晶分光法で十分な強度が得られなかっ
た１２ｋｅＶ付近において、強度に大きな差がみられ
る。
ＸＡＦＳ測定に利用できる最大の光子数を、２結晶分光
法の場合と比較して表２に示す。なお、Ｘ線発生装置の
管電流は何れの場合も３００ｍＡに設定し、管電圧は必
要な次数よりも更に高次のＸ線が発生しないように調整
した。表２から明らかなように、本実施例では、２結晶
分光法に比較して１２ｋｅＶで約６倍，１６ｋｅＶで約
３倍，２０ｋｅＶで約１．８倍の強度が得られている。
特に、従来の２結晶分光法で十分な強度が得られなかっ
た１２ｋｅＶ付近において、強度に大きな差がみられ
る。
【表２】
【００３０】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、極めて簡単に目的の次数をもった入射Ｘ線の強度を
モニタリングすることができ、しかも低次のＸ線カット
に伴う高次Ｘ線の強度が低下することが少ないので、こ
の高次Ｘ線を利用した極めて高精度の物質の構造決定が
可能となる。また、２結晶分光法に比較してはるかに簡
便な装置で、しかも数倍ものＸ線強度が得られる。この
強い強度のＸ線を使用することにより、より低濃度の元
素に対するＥＸＡＦＳ測定も可能となる。この測定方法
は、半導体結晶や融液に微量添加したドーパント周囲の
構造解析を行う場合のように、微量元素の吸収スペクト
ルを測定する上で極めて有効な方法である。
は、極めて簡単に目的の次数をもった入射Ｘ線の強度を
モニタリングすることができ、しかも低次のＸ線カット
に伴う高次Ｘ線の強度が低下することが少ないので、こ
の高次Ｘ線を利用した極めて高精度の物質の構造決定が
可能となる。また、２結晶分光法に比較してはるかに簡
便な装置で、しかも数倍ものＸ線強度が得られる。この
強い強度のＸ線を使用することにより、より低濃度の元
素に対するＥＸＡＦＳ測定も可能となる。この測定方法
は、半導体結晶や融液に微量添加したドーパント周囲の
構造解析を行う場合のように、微量元素の吸収スペクト
ルを測定する上で極めて有効な方法である。
【図１】 Ｘ線透過量を測定し試料のＸ線吸収スペクト
ラムの微細構造スペクトラムを調べる装置の概略図
ラムの微細構造スペクトラムを調べる装置の概略図
【図２】 蛍光Ｘ線量を測定し試料のＸ線吸収スペクト
ラムの微細構造を調べる装置の概略図
ラムの微細構造を調べる装置の概略図
【図３】 Ｘ線透過量から求められたＡｇ2 ＳｅのＸ線
吸収スペクトラムの微細構造
吸収スペクトラムの微細構造
【図４】 Ｘ線透過量から求められたＳｒＦ2 のＸ線吸
収スペクトラムの微細構造
収スペクトラムの微細構造
【図５】 Ｘ線透過量から求められたＭｏ箔のＸ線吸収
スペクトラムの微細構造
スペクトラムの微細構造
【図６】 蛍光Ｘ線量から求められたＹ2 Ｏ3 のＸ線吸
収スペクトラムの微細構造
収スペクトラムの微細構造
【図７】 蛍光Ｘ線量から求められたＺｒＯ2 のＸ線吸
収スペクトラムの微細構造
収スペクトラムの微細構造
【図８】 Ｘ線透過量から求められたＺｎＦｅ2 Ｏ3 の
Ｘ線吸収スペクトラムの微細構造
Ｘ線吸収スペクトラムの微細構造
１ 分光結晶からのＸ線 ２ スリット ３ モニ
ター材 ４ 試料 ５ Ｘ線カウンター ６ シンチュレーションカ
ウンター
ター材 ４ 試料 ５ Ｘ線カウンター ６ シンチュレーションカ
ウンター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−223656（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−259081（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−202147（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｘ線発生源から出射され結晶によって分
光されたｉ次のＸ線を原子番号Ｚの試料に照射して蛍光
Ｘ線或いはＸ線吸収率を測定するとき、吸収端エネルギ
ーＥedgeが（ｉ−１）×Ｅ＜Ｅedge＜ｉ×Ｅ−１ｋｅＶ
の関係にある原子番号Ｚ−ｎ（ただし、ｎは、１以上の
整数）のモニター材を前記試料のＸ線入射側に配置し、
前記試料に照射するＸ線から高次Ｘ線の強度を前記モニ
ター材で選択的に抽出することを特徴とする高次Ｘ線強
度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4180287A JP2759922B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 高次ｘ線強度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4180287A JP2759922B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 高次ｘ線強度の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05346410A JPH05346410A (ja) | 1993-12-27 |
| JP2759922B2 true JP2759922B2 (ja) | 1998-05-28 |
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ID=16080578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4180287A Expired - Fee Related JP2759922B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 高次ｘ線強度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2759922B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11119059B2 (en) | 2019-02-27 | 2021-09-14 | Toshiba Memory Corporation | Semiconductor defect inspection apparatus and semiconductor defect inspection method |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6371174B2 (ja) * | 2014-09-10 | 2018-08-08 | 住友ゴム工業株式会社 | 硫黄の化学状態を調べる方法 |
-
1992
- 1992-06-15 JP JP4180287A patent/JP2759922B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| US11119059B2 (en) | 2019-02-27 | 2021-09-14 | Toshiba Memory Corporation | Semiconductor defect inspection apparatus and semiconductor defect inspection method |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05346410A (ja) | 1993-12-27 |
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