JPH05240808A - 蛍光ｘ線定量方法 - Google Patents
蛍光ｘ線定量方法Info
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- JPH05240808A JPH05240808A JP4079240A JP7924092A JPH05240808A JP H05240808 A JPH05240808 A JP H05240808A JP 4079240 A JP4079240 A JP 4079240A JP 7924092 A JP7924092 A JP 7924092A JP H05240808 A JPH05240808 A JP H05240808A
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
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- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 同一の試料中に原子番号が離れた元素が混在
しているような場合においても、軽元素から重元素にわ
たって精度よく定量分析することができる蛍光Ｘ線定量
方法を提供すること。 【構成】 同一試料に対して、管電圧の大きさ、一次Ｘ
線フィルタの種類、Ｘ線パス部における条件などの測定
条件を異ならせて複数の測定を行い、そのとき得られる
複数の測定データに基づいて連立方程式を立て、この連
立方程式を解くことにより、前記試料中に含まれる元素
濃度を求めるようにしている。
しているような場合においても、軽元素から重元素にわ
たって精度よく定量分析することができる蛍光Ｘ線定量
方法を提供すること。 【構成】 同一試料に対して、管電圧の大きさ、一次Ｘ
線フィルタの種類、Ｘ線パス部における条件などの測定
条件を異ならせて複数の測定を行い、そのとき得られる
複数の測定データに基づいて連立方程式を立て、この連
立方程式を解くことにより、前記試料中に含まれる元素
濃度を求めるようにしている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料に対して一次Ｘ線
を照射し、試料から放出される二次Ｘ線に基づいて試料
の定量分析を行う蛍光Ｘ線分析方法に関する。
を照射し、試料から放出される二次Ｘ線に基づいて試料
の定量分析を行う蛍光Ｘ線分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装
置を用いて試料中の元素の定量分析を行う場合、通常、
Ｎａ（ナトリウム）より重い元素の蛍光Ｘ線は同時に測
定可能であり、これらの蛍光Ｘ線強度は一次近似として
各元素の濃度に比例するが、吸収および二次励起効果に
より、共存元素の影響を大きく受ける。
置を用いて試料中の元素の定量分析を行う場合、通常、
Ｎａ（ナトリウム）より重い元素の蛍光Ｘ線は同時に測
定可能であり、これらの蛍光Ｘ線強度は一次近似として
各元素の濃度に比例するが、吸収および二次励起効果に
より、共存元素の影響を大きく受ける。
【０００３】従って、各蛍光Ｘ線強度は、測定試料中に
存在する全ての元素濃度の関数となる。この関数は、理
論的に計算することができ、実際の測定強度との比較を
元素の数だけ行うことができる。この複数の比較式を連
立方程式として解く方法を基礎パラメータ法と云う。
存在する全ての元素濃度の関数となる。この関数は、理
論的に計算することができ、実際の測定強度との比較を
元素の数だけ行うことができる。この複数の比較式を連
立方程式として解く方法を基礎パラメータ法と云う。
【０００４】そして、従来においては、蛍光Ｘ線定量を
行う場合、図４に示すように、先ず、Ｘ線管におけるフ
ィラメントとターゲットに印加する電圧（管電圧）の大
きさや、一次Ｘ線フィルタとしてどのような材質のどん
な厚みのものを用いるか、Ｘ線パス部が真空であるか空
気中であるかなどと云った測定条件を設定し、単一の測
定条件の下で試料測定を行い、そのとき得られる蛍光Ｘ
線強度に基づいて連立方程式を立て、これを例えば基礎
パラメータ法を用いて解くことにより、試料中に含まれ
る元素濃度を求めていた。
行う場合、図４に示すように、先ず、Ｘ線管におけるフ
ィラメントとターゲットに印加する電圧（管電圧）の大
きさや、一次Ｘ線フィルタとしてどのような材質のどん
な厚みのものを用いるか、Ｘ線パス部が真空であるか空
気中であるかなどと云った測定条件を設定し、単一の測
定条件の下で試料測定を行い、そのとき得られる蛍光Ｘ
線強度に基づいて連立方程式を立て、これを例えば基礎
パラメータ法を用いて解くことにより、試料中に含まれ
る元素濃度を求めていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の蛍光Ｘ線定量方法によれば、原子番号が離れた元素
が混在するような試料に対して、その測定条件を軽元素
を測定するのに適したものに設定すると、重元素の感度
が低く、逆に、測定条件を重元素を測定するのに適した
ものに設定すると、軽元素の感度が低くなると云った事
態が生じ、全体的にみた場合の測定精度がよくないとい
った不都合があった。
来の蛍光Ｘ線定量方法によれば、原子番号が離れた元素
が混在するような試料に対して、その測定条件を軽元素
を測定するのに適したものに設定すると、重元素の感度
が低く、逆に、測定条件を重元素を測定するのに適した
ものに設定すると、軽元素の感度が低くなると云った事
態が生じ、全体的にみた場合の測定精度がよくないとい
った不都合があった。
【０００６】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、同一の試料中に原子
番号が離れた元素が混在しているような場合において
も、軽元素から重元素にわたって精度よく定量分析する
ことができる蛍光Ｘ線定量方法を提供することにある。
もので、その目的とするところは、同一の試料中に原子
番号が離れた元素が混在しているような場合において
も、軽元素から重元素にわたって精度よく定量分析する
ことができる蛍光Ｘ線定量方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る蛍光Ｘ線定量方法は、同一試料に対し
て、管電圧の大きさ、一次Ｘ線フィルタの種類、Ｘ線パ
ス部における条件などの測定条件を異ならせて複数の測
定を行い、そのとき得られる複数の測定データに基づい
て連立方程式を立て、この連立方程式を解くことによ
り、前記試料中に含まれる元素濃度を求めるようにして
いる。
め、本発明に係る蛍光Ｘ線定量方法は、同一試料に対し
て、管電圧の大きさ、一次Ｘ線フィルタの種類、Ｘ線パ
ス部における条件などの測定条件を異ならせて複数の測
定を行い、そのとき得られる複数の測定データに基づい
て連立方程式を立て、この連立方程式を解くことによ
り、前記試料中に含まれる元素濃度を求めるようにして
いる。
【０００８】
【作用】先ず、管電圧の大きさ、一次Ｘ線フィルタの種
類、Ｘ線パス部における条件などの測定条件が異なる状
態で複数回、同一試料に対して測定を行う。これらの測
定の結果得られるデータに基づいて、異なる条件下にお
ける連立方程式を作り、これを、基礎パラメータ法また
は検量線法などの手法によって解いて、試料中に含まれ
る元素濃度を求めるのである。
類、Ｘ線パス部における条件などの測定条件が異なる状
態で複数回、同一試料に対して測定を行う。これらの測
定の結果得られるデータに基づいて、異なる条件下にお
ける連立方程式を作り、これを、基礎パラメータ法また
は検量線法などの手法によって解いて、試料中に含まれ
る元素濃度を求めるのである。
【０００９】上記蛍光Ｘ線定量方法によれば、同一の試
料中に原子番号が離れた元素が混在しているような場合
においても、軽元素から重元素にわたって精度よく定量
分析することができる。
料中に原子番号が離れた元素が混在しているような場合
においても、軽元素から重元素にわたって精度よく定量
分析することができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【００１１】先ず、図２は、一般的な蛍光Ｘ線分析装置
の構成を概略的に示すもので、この図において、１は開
口２を備えた試料載置台で、この試料載置台１の開口２
が形成された部分は、例えば固体状の試料３を載置でき
るように構成されている。
の構成を概略的に示すもので、この図において、１は開
口２を備えた試料載置台で、この試料載置台１の開口２
が形成された部分は、例えば固体状の試料３を載置でき
るように構成されている。
【００１２】前記試料載置台１の下方には、Ｘ線パス部
４を介して、Ｘ線管５と一次Ｘ線フィルタ６とからなる
Ｘ線源７が設けられている。Ｘ線管５は、詳細には図示
してないが、例えば電子線を発する電子銃と、発射され
た電子線を所定の一次Ｘ線に変えて反射するターゲット
とからなる。そして、Ｘ線管５から出力された一次Ｘ線
は、一次Ｘ線フィルタ６を通過することにより、例えば
ある元素を励起するのに効率のよいエネルギー分布を持
つ一次Ｘ線８となって、Ｘ線パス部４を経て試料３に照
射されるようにしてある。９はこの照射に基づいて試料
３から発せられる蛍光Ｘ線および散乱Ｘ線などを含む二
次Ｘ線である。
４を介して、Ｘ線管５と一次Ｘ線フィルタ６とからなる
Ｘ線源７が設けられている。Ｘ線管５は、詳細には図示
してないが、例えば電子線を発する電子銃と、発射され
た電子線を所定の一次Ｘ線に変えて反射するターゲット
とからなる。そして、Ｘ線管５から出力された一次Ｘ線
は、一次Ｘ線フィルタ６を通過することにより、例えば
ある元素を励起するのに効率のよいエネルギー分布を持
つ一次Ｘ線８となって、Ｘ線パス部４を経て試料３に照
射されるようにしてある。９はこの照射に基づいて試料
３から発せられる蛍光Ｘ線および散乱Ｘ線などを含む二
次Ｘ線である。
【００１３】また、前記試料載置台１の下方には、前記
Ｘ線源７と異なった位置に、同じくＸ線パス部４を介し
て前記二次Ｘ線９を検出する二次Ｘ線検出部10が設けら
れている。この二次Ｘ線検出部10は、計測しようとする
エネルギー近傍のバックグラウンド成分を吸収するため
のＸ線フィルタ11、半導体検出器12、プリアンプ13、パ
ルス波高分析器14、計数器15をこの順に備えている。そ
して、この二次Ｘ線検出部10からは、測定元素の濃度に
応じた蛍光Ｘ線と散乱Ｘ線の強度が計数値として得ら
れ、この計数結果は、測定データとしてＣＰＵ16に入力
されるようにしてある。なお、17は表示器である。
Ｘ線源７と異なった位置に、同じくＸ線パス部４を介し
て前記二次Ｘ線９を検出する二次Ｘ線検出部10が設けら
れている。この二次Ｘ線検出部10は、計測しようとする
エネルギー近傍のバックグラウンド成分を吸収するため
のＸ線フィルタ11、半導体検出器12、プリアンプ13、パ
ルス波高分析器14、計数器15をこの順に備えている。そ
して、この二次Ｘ線検出部10からは、測定元素の濃度に
応じた蛍光Ｘ線と散乱Ｘ線の強度が計数値として得ら
れ、この計数結果は、測定データとしてＣＰＵ16に入力
されるようにしてある。なお、17は表示器である。
【００１４】そして、本発明においては、図１に示すよ
うに、管電圧の大きさ、一次Ｘ線フィルタの種類、Ｘ線
パス部における条件などの測定条件が異なる状態で複数
回、同一試料に対して測定を行う。これらの測定の結果
得られるデータに基づいて、異なる条件下における連立
方程式を立て、これを、例えば基礎パラメータ法を用い
て解くことにより、試料中に含まれる元素濃度を求める
のである。ここで、基礎パラメータ法とは、質量吸収係
数、蛍光収率、遷移確率などの物理定数から算出する方
法である。
うに、管電圧の大きさ、一次Ｘ線フィルタの種類、Ｘ線
パス部における条件などの測定条件が異なる状態で複数
回、同一試料に対して測定を行う。これらの測定の結果
得られるデータに基づいて、異なる条件下における連立
方程式を立て、これを、例えば基礎パラメータ法を用い
て解くことにより、試料中に含まれる元素濃度を求める
のである。ここで、基礎パラメータ法とは、質量吸収係
数、蛍光収率、遷移確率などの物理定数から算出する方
法である。
【００１５】より詳しく説明すると、上記構成の蛍光Ｘ
線分析装置を用いて、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（ケ
イ素）、Ｓｎ（スズ）の混合物を試料として用い、大き
さの異なる管電圧（15ＫＶと50ＫＶ）を用いて測定す
る。このときのスペクトルは、それぞれ、図３（Ａ）
（管電圧15ＫＶ）、図３（Ｂ）（管電圧50ＫＶ）に示す
通りであった。
線分析装置を用いて、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（ケ
イ素）、Ｓｎ（スズ）の混合物を試料として用い、大き
さの異なる管電圧（15ＫＶと50ＫＶ）を用いて測定す
る。このときのスペクトルは、それぞれ、図３（Ａ）
（管電圧15ＫＶ）、図３（Ｂ）（管電圧50ＫＶ）に示す
通りであった。
【００１６】そして、蛍光Ｘ線定量のための連立方程式
は、次の式のように表される。
は、次の式のように表される。
【００１７】
【数１】
【００１８】この上記式から明らかなように、各元素
濃度の算出精度は、共存する元素濃度の算出精度の影響
を受ける。従って、Ａｌ、Ｓｉのような軽元素とＳｎの
ような重元素が共存するような試料について、管電圧を
15ＫＶにして測定を行った場合、図３（Ａ）に示すよう
に、Ｓｎ−Ｋ線は検出できない。そこで、Ｓｎの濃度を
算出するのに、Ｓｎ−Ｌ線を用いることになるが、この
Ｓｎ−Ｌ線は、管電圧が50ＫＶのときに得られるＳｎ−
Ｋ線（同図（Ｂ）参照）に比べて検出感度が低く、Ｓｎ
濃度のみならず、他の元素濃度の算出精度も悪くなるの
である。
濃度の算出精度は、共存する元素濃度の算出精度の影響
を受ける。従って、Ａｌ、Ｓｉのような軽元素とＳｎの
ような重元素が共存するような試料について、管電圧を
15ＫＶにして測定を行った場合、図３（Ａ）に示すよう
に、Ｓｎ−Ｋ線は検出できない。そこで、Ｓｎの濃度を
算出するのに、Ｓｎ−Ｌ線を用いることになるが、この
Ｓｎ−Ｌ線は、管電圧が50ＫＶのときに得られるＳｎ−
Ｋ線（同図（Ｂ）参照）に比べて検出感度が低く、Ｓｎ
濃度のみならず、他の元素濃度の算出精度も悪くなるの
である。
【００１９】一方、前記試料を管電圧50ＫＶで測定した
場合、同図（Ｂ）に示すように、Ｓｎ−Ｋ線の強度は高
いが、Ａｌ−Ｋ線、Ｓｉ−Ｋ線の強度は低い。従って、
ＡｌとＳｉについては、管電圧15ＫＶで測定した際のＡ
ｌ−Ｋ線強度とＳｉ−Ｋ線強度を使い、Ｓｎについて
は、管電圧50ＫＶで測定した際のＳｎ−Ｋ線強度を利用
して、異なる測定条件に基づく連立方程式を立て、これ
を基礎パラメータ法を用いて収束計算によって解くので
ある。このようにすることにより、全ての元素濃度を精
度よく得ることができる。
場合、同図（Ｂ）に示すように、Ｓｎ−Ｋ線の強度は高
いが、Ａｌ−Ｋ線、Ｓｉ−Ｋ線の強度は低い。従って、
ＡｌとＳｉについては、管電圧15ＫＶで測定した際のＡ
ｌ−Ｋ線強度とＳｉ−Ｋ線強度を使い、Ｓｎについて
は、管電圧50ＫＶで測定した際のＳｎ−Ｋ線強度を利用
して、異なる測定条件に基づく連立方程式を立て、これ
を基礎パラメータ法を用いて収束計算によって解くので
ある。このようにすることにより、全ての元素濃度を精
度よく得ることができる。
【００２０】なお、上記連立方程式を解く際、基礎パラ
メータ法に代えて、影響係数を標準試料を用いて算出す
る重回帰の検量線法を用いてもよい。また、本発明方法
の測定対象となる試料は、固体に限られるものでなく、
薄膜状試料や液体であってもよい。
メータ法に代えて、影響係数を標準試料を用いて算出す
る重回帰の検量線法を用いてもよい。また、本発明方法
の測定対象となる試料は、固体に限られるものでなく、
薄膜状試料や液体であってもよい。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
定量精度が向上し、同一の試料中に原子番号が離れた元
素が混在しているような場合においても、軽元素から重
元素にわたって精度よく定量分析することができる。
定量精度が向上し、同一の試料中に原子番号が離れた元
素が混在しているような場合においても、軽元素から重
元素にわたって精度よく定量分析することができる。
【図１】本発明に係る蛍光Ｘ線定量方法を説明するため
の図である。
の図である。
【図２】蛍光Ｘ線分析装置の一例を概略的に示す図であ
る。
る。
【図３】（Ａ），（Ｂ）は、それぞれＡｌ、Ｓｉ、Ｓｎ
の混合物を試料として用い、管電圧として15ＫＶ、50Ｋ
Ｖの場合におけるスペクトルを示す図である。
の混合物を試料として用い、管電圧として15ＫＶ、50Ｋ
Ｖの場合におけるスペクトルを示す図である。
【図４】従来の蛍光Ｘ線定量方法を説明するための図で
ある。
ある。
３…試料、６…一次Ｘ線フィルタ。
Claims (1)
- 【請求項１】 同一試料に対して、管電圧の大きさ、一
次Ｘ線フィルタの種類、Ｘ線パス部における条件などの
測定条件を異ならせて複数の測定を行い、そのとき得ら
れる複数の測定データに基づいて連立方程式を立て、こ
の連立方程式を解くことにより、前記試料中に含まれる
元素濃度を求めるようにしたことを特徴とする蛍光Ｘ線
定量方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4079240A JPH05240808A (ja) | 1992-02-29 | 1992-02-29 | 蛍光ｘ線定量方法 |
| US08/023,047 US5365563A (en) | 1992-02-29 | 1993-02-25 | Fluorescent X-ray quantitative analysis apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4079240A JPH05240808A (ja) | 1992-02-29 | 1992-02-29 | 蛍光ｘ線定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05240808A true JPH05240808A (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=13684340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4079240A Pending JPH05240808A (ja) | 1992-02-29 | 1992-02-29 | 蛍光ｘ線定量方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5365563A (ja) |
| JP (1) | JPH05240808A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2001050917A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-02-23 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
| JP2008298679A (ja) * | 2007-06-01 | 2008-12-11 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置およびその方法 |
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| DE19707645A1 (de) * | 1997-02-26 | 1998-08-27 | Leybold Ag | Verfahren zur Schichtdickenanalyse und stofflichen Konzentrationsbestimmung dünner Schichten |
| JP3921872B2 (ja) * | 1999-05-20 | 2007-05-30 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析用データ処理装置 |
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| JP4711326B2 (ja) * | 2003-12-22 | 2011-06-29 | キヤノン株式会社 | 検定試料および検量線の作製方法 |
| CN101052870B (zh) * | 2004-11-08 | 2012-04-18 | 精工电子纳米科技有限公司 | 荧光x射线分析装置 |
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