JP2736141B2 - 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は蛍光Ｘ線分析装置に関し、不純物の組成分析
に利用される。
に利用される。
（従来の技術） 第３図に従来の蛍光Ｘ線分析装置を示す。
光学的に鏡面研磨された試料14に全反射臨界角θｃ以
下の視射角θに固定された一次Ｘ線２が照射され、試料
14表面で全反射される。この際、試料14から発生する蛍
光Ｘ線５が検出器６によって検出される。このような従
来の蛍光Ｘ線分析光を用いると一次Ｘ線２の試料14への
浸入深さは 程度と浅いので、試料14から発生する蛍光Ｘ線５から得
られるスペクトルには試料内部の散乱，回折や２次Ｘ線
によるバックグラウンドが少なく、高感度な分析（表面
濃度1011atm/cm2程度までの不純物）を行なうことがで
きた。この手法1975年米田et.alによって提案されてい
る。
下の視射角θに固定された一次Ｘ線２が照射され、試料
14表面で全反射される。この際、試料14から発生する蛍
光Ｘ線５が検出器６によって検出される。このような従
来の蛍光Ｘ線分析光を用いると一次Ｘ線２の試料14への
浸入深さは 程度と浅いので、試料14から発生する蛍光Ｘ線５から得
られるスペクトルには試料内部の散乱，回折や２次Ｘ線
によるバックグラウンドが少なく、高感度な分析（表面
濃度1011atm/cm2程度までの不純物）を行なうことがで
きた。この手法1975年米田et.alによって提案されてい
る。
しかしながら従来の蛍光Ｘ線装置には次のような問題
があった。すなわち第３図101,102に示すように試料14
から発生する蛍光Ｘ線強度の最適視射角が不純物の試料
14への付着形態（不純物元素によって試料への付着形態
が異なる）等によってそれぞれ異なっている。このため
従来の蛍光Ｘ線装置は不純物の試料14への付着形態を考
慮し、検出したい不純部に応じた最適視射角を選んでか
ら測定を行なわなければならないという不都合があっ
た。
があった。すなわち第３図101,102に示すように試料14
から発生する蛍光Ｘ線強度の最適視射角が不純物の試料
14への付着形態（不純物元素によって試料への付着形態
が異なる）等によってそれぞれ異なっている。このため
従来の蛍光Ｘ線装置は不純物の試料14への付着形態を考
慮し、検出したい不純部に応じた最適視射角を選んでか
ら測定を行なわなければならないという不都合があっ
た。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は試料に含まれる不純物の高感度な分析が１度
でできる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とす
る。
でできる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とす
る。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明の蛍光Ｘ線装置は、 試料へ一次Ｘ線を照射する手段と、 前記試料を振動させ視射角を所望の範囲内で変化させ
る手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手
段と、 を備えるように構成している。
る手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手
段と、 を備えるように構成している。
（作 用） 光学的に鏡面研磨された試料表面に一次Ｘ線が表面と
なす角θで照射され、試料に含まれる不純物から蛍光Ｘ
線が発生する。
なす角θで照射され、試料に含まれる不純物から蛍光Ｘ
線が発生する。
ここで試料を振動させることにより一次Ｘ線と表面の
なすθを振動させ試料から発生する蛍光Ｘ線を測定分析
することにより試料に含まれる複数の不純物を一度に高
感度に測定することができる。
なすθを振動させ試料から発生する蛍光Ｘ線を測定分析
することにより試料に含まれる複数の不純物を一度に高
感度に測定することができる。
（実施例） 第１図に第１の発明を用いた第１の実施例を説明す
る。
る。
真空チャンバ12内に試料14のセットされたゴニオメー
タ16が置かれ、ゴニオメータ16はパルスモータ８と接続
されている。試料14には視射角θが全反射臨界角θｃ以
下で１次Ｘ線２が照射され、試料14から発生した蛍光Ｘ
線５が検出器６で検出され、計数回路11で計数される。
視射角θはパルスモータ８でゴニオメータ16を振動さ
せ、ゴニオメータ16にセットされた試料14を振動して変
化させられる。
タ16が置かれ、ゴニオメータ16はパルスモータ８と接続
されている。試料14には視射角θが全反射臨界角θｃ以
下で１次Ｘ線２が照射され、試料14から発生した蛍光Ｘ
線５が検出器６で検出され、計数回路11で計数される。
視射角θはパルスモータ８でゴニオメータ16を振動さ
せ、ゴニオメータ16にセットされた試料14を振動して変
化させられる。
試料14はCr,Fe,Ni,Cuを1011程度付着させた光学的に
鏡面研磨されたシリコンウェーハを用い、一次Ｘ線２に
はＸ線管（Mo管１）を20kV140mAで励起したＸ線を用い
た。検出器６はSolid State Ditector検出器を用いた。
計数回路11では蛍光Ｘ線５がエネルギーに応じて計数さ
れる。13はスリット,4はシンチレーションカウンタであ
る。この時の全反射臨界角θｃは0.104゜である。パル
スモータ８はコンピュータ10に制御されるコントローラ
９と連結され静電チャックによって試料14の固定された
ゴニオメータ16を全反射臨界角θｃ以下の所望の角度範
囲で振動させる。
鏡面研磨されたシリコンウェーハを用い、一次Ｘ線２に
はＸ線管（Mo管１）を20kV140mAで励起したＸ線を用い
た。検出器６はSolid State Ditector検出器を用いた。
計数回路11では蛍光Ｘ線５がエネルギーに応じて計数さ
れる。13はスリット,4はシンチレーションカウンタであ
る。この時の全反射臨界角θｃは0.104゜である。パル
スモータ８はコンピュータ10に制御されるコントローラ
９と連結され静電チャックによって試料14の固定された
ゴニオメータ16を全反射臨界角θｃ以下の所望の角度範
囲で振動させる。
視射角θはθ゜から0.1゜の範囲でパルスモータ８に
よって変化させた。（０゜から0.1゜まで100秒かけ、0.
1゜から０゜に戻しさらに０゜から0.1゜まで行なった。
（300秒））。また従来の技術との比較を行なったため
第３図に示す視射角θの固定された従来の蛍光Ｘ線装置
での測定を行なった。測定は視射角θを0.01゜,0.03゜,
0.05゜,0.1に固定し、それぞれCr,Fe,Ni,Cuの蛍光Ｘ線
強度を測定した（300秒）。
よって変化させた。（０゜から0.1゜まで100秒かけ、0.
1゜から０゜に戻しさらに０゜から0.1゜まで行なった。
（300秒））。また従来の技術との比較を行なったため
第３図に示す視射角θの固定された従来の蛍光Ｘ線装置
での測定を行なった。測定は視射角θを0.01゜,0.03゜,
0.05゜,0.1に固定し、それぞれCr,Fe,Ni,Cuの蛍光Ｘ線
強度を測定した（300秒）。
第一の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置の比較を表１に示
す（第４図の値は試料から発生するSiKαのピークで企
画化している。）。
す（第４図の値は試料から発生するSiKαのピークで企
画化している。）。
従来技術60と本実施例61を比較すると、本実施例はC
r,Fe,Ni,Cuそれぞれの蛍光Ｘ線強度が１回の測定で安定
して強く得られていることがわかる。したがって本実施
例を用いると１回の測定で試料14への不純物の付着形態
を特に考慮せず、高感度の測定を行なうことができる。
r,Fe,Ni,Cuそれぞれの蛍光Ｘ線強度が１回の測定で安定
して強く得られていることがわかる。したがって本実施
例を用いると１回の測定で試料14への不純物の付着形態
を特に考慮せず、高感度の測定を行なうことができる。
次に第１の発明を用いた第二の実施例を説明する。
試料14に光学的鏡面研磨されたガラスを用いた。一次
Ｘ線２はモノクロメータで単色化されたWLβ１線を用
い、500秒間測定して、他は第一の実施例と同一の構成
とし、説明は省略する（第６図（ａ））。
Ｘ線２はモノクロメータで単色化されたWLβ１線を用
い、500秒間測定して、他は第一の実施例と同一の構成
とし、説明は省略する（第６図（ａ））。
また同一の試料を用い、同一の条件で従来の蛍光Ｘ線
装置での測定を行なった。視射角は0.05゜に固定し、50
0秒間測定した（第６図（ｂ））。
装置での測定を行なった。視射角は0.05゜に固定し、50
0秒間測定した（第６図（ｂ））。
本実施例を用いるとCr,Fe,Cu,Znが明確に測定されて
いることがわかる。なお本実施例は振動範囲を適当に設
定し、バックグラウンドを低く抑えることができる。
いることがわかる。なお本実施例は振動範囲を適当に設
定し、バックグラウンドを低く抑えることができる。
なお第一の実施例、第二の実施例に試料を破壊せず測
定を行なうことができる。このため製品の製造工程中で
の測定が行なえることもメリットである。
定を行なうことができる。このため製品の製造工程中で
の測定が行なえることもメリットである。
以上本発明を用いると試料への不純物の付着形態を特
に考慮せずに、高感度な元素分析を行なうことができ
る。
に考慮せずに、高感度な元素分析を行なうことができ
る。
次に第２図に第２の発明を用いた第１の実施例を示
す。第１の発明と同一の構成のものは同じ符号をつけ、
説明を省略する。７はモノクロメータであって一次Ｘ線
２の波長を整える役割をする。13はスリットである。
す。第１の発明と同一の構成のものは同じ符号をつけ、
説明を省略する。７はモノクロメータであって一次Ｘ線
２の波長を整える役割をする。13はスリットである。
なお第７図には、吸着ゴニオメータの詳細を示す。
34は直流点流、35はブラシ状接点、36でゴニオメータ
が面内方向に回転され、37でゴニオメータの水平移動が
行なわれ、８のパルスモータで視射角が回転させる。
が面内方向に回転され、37でゴニオメータの水平移動が
行なわれ、８のパルスモータで視射角が回転させる。
試料14として鏡面研磨したSiウェーハ上にCr,Fe,Cu,Z
nを1011atms/cm2程度付着させ、1000℃,8時間の熱処理
を行い、不純物を試料内部に拡散させたものを用意し
た。
nを1011atms/cm2程度付着させ、1000℃,8時間の熱処理
を行い、不純物を試料内部に拡散させたものを用意し
た。
励起Ｘ線はMo管（20kV/40mA）を用いた。このとき全
反射臨界角θｃはθｃ＝0.104゜である。まず、視射角
を変化させて、各視射角での強度を調べた。その結果、
第７図のように、Cr,Fe,Cuは単調に増加するが、Znは途
中から減少するという結果が得られた。
反射臨界角θｃはθｃ＝0.104゜である。まず、視射角
を変化させて、各視射角での強度を調べた。その結果、
第７図のように、Cr,Fe,Cuは単調に増加するが、Znは途
中から減少するという結果が得られた。
次に第９図にパルスモータ８によりゴニオメータ16を
振動させ、試料へ照射する一次Ｘ線２の視射角θを振動
させて測定した結果を示す。同図（ａ）は視射角θを０
〜0.1゜，同図（ｂ）はθを0.1〜0.15゜，同図（ｃ）は
θを0.15〜0.2の間で振動させている。これからわかる
ように、視射角θの上限を臨界角θｃ以上の0.15゜とし
て振動させた同図（ｂ）ではCr,Fe,Cu,Znが臨界角θｃ
以下で振動させた同図（ａ）より強い強度で測定されて
いる。これは試料14バルク内部に拡散した不純物も一次
Ｘ線２により励起されて蛍光Ｘ線を生じていることを示
している。
振動させ、試料へ照射する一次Ｘ線２の視射角θを振動
させて測定した結果を示す。同図（ａ）は視射角θを０
〜0.1゜，同図（ｂ）はθを0.1〜0.15゜，同図（ｃ）は
θを0.15〜0.2の間で振動させている。これからわかる
ように、視射角θの上限を臨界角θｃ以上の0.15゜とし
て振動させた同図（ｂ）ではCr,Fe,Cu,Znが臨界角θｃ
以下で振動させた同図（ａ）より強い強度で測定されて
いる。これは試料14バルク内部に拡散した不純物も一次
Ｘ線２により励起されて蛍光Ｘ線を生じていることを示
している。
また、同図（ｃ）に示すように視射角θを0.15〜0.2
゜で振動させた場合にはZnの強度は弱くなっており、表
面からある深さ以上深い領域ではZnの濃度が少ないこと
が確認できた。
゜で振動させた場合にはZnの強度は弱くなっており、表
面からある深さ以上深い領域ではZnの濃度が少ないこと
が確認できた。
以上から試料14へのＸ線の視射角θの振動範囲を全反
射臨界角θｃを超える適当な範囲に設定すれば、所望の
深さ領域の不純物濃度の平均量が感度良く測定できるこ
とが確かめられた。
射臨界角θｃを超える適当な範囲に設定すれば、所望の
深さ領域の不純物濃度の平均量が感度良く測定できるこ
とが確かめられた。
本実施例を用いると試料14の表面近傍の不純物濃度の
分析と、試料内部の不純物分析が１度の測定で行なうこ
とができ、さらにこの測定方法は試料14を破壊しない。
分析と、試料内部の不純物分析が１度の測定で行なうこ
とができ、さらにこの測定方法は試料14を破壊しない。
したがって半導体装置等の製造工程にこの測定方法を
とり入れ、例えば半導体ウェハの不純物濃度を１枚毎測
定することが可能であるから、これより製造する半導体
装置の歩留りと信頼性が向上するものである。
とり入れ、例えば半導体ウェハの不純物濃度を１枚毎測
定することが可能であるから、これより製造する半導体
装置の歩留りと信頼性が向上するものである。
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明を用いると試料に含まれる
複数の不純物測定が、高感度にしかも一度に行なうこと
ができる。
複数の不純物測定が、高感度にしかも一度に行なうこと
ができる。
第１図は第１の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す
図、 第２図は第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す
図、 第３図は従来の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図、 第４図は第１の発明第１の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置
の比較を示す図、 第５図は視射角θに対する蛍光Ｘ線の強度及び試料への
浸入深さを示す図、 第６図（ａ）は第１の発明第２の実施例を用いた測定結
果を示す図，第６図（ｂ）は比較のために同一の試料を
用い、従来の技術により測定した結果を示す図、 第７図は第１の発明，第２の発明のゴニオメータの詳細
を示す図、 第８図は試料に含まれる不純物金属から発生する蛍光Ｘ
線強度の視射依存性を示す図、 第９図（ａ）乃至（ｃ）は第２の発明で視射角θの振動
範囲をそれぞれ変えて測定した結果を示す。、 ２……一次Ｘ線、５……蛍光Ｘ線 ６……検出器、８……パルスモータ ９……コントローラ、10……コンピュータ 11……計数回路、12……真空チャンバ 14……試料、16……ゴニオメータ
図、 第２図は第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す
図、 第３図は従来の蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図、 第４図は第１の発明第１の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置
の比較を示す図、 第５図は視射角θに対する蛍光Ｘ線の強度及び試料への
浸入深さを示す図、 第６図（ａ）は第１の発明第２の実施例を用いた測定結
果を示す図，第６図（ｂ）は比較のために同一の試料を
用い、従来の技術により測定した結果を示す図、 第７図は第１の発明，第２の発明のゴニオメータの詳細
を示す図、 第８図は試料に含まれる不純物金属から発生する蛍光Ｘ
線強度の視射依存性を示す図、 第９図（ａ）乃至（ｃ）は第２の発明で視射角θの振動
範囲をそれぞれ変えて測定した結果を示す。、 ２……一次Ｘ線、５……蛍光Ｘ線 ６……検出器、８……パルスモータ ９……コントローラ、10……コンピュータ 11……計数回路、12……真空チャンバ 14……試料、16……ゴニオメータ
Claims (7)
- 【請求項１】試料へ一次Ｘ線を照射する手段と、 前記試料を振動させ視射角を所望の範囲内で変化させる
手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手段
と、 を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項２】前記視射角の変化する範囲が０゜以上試料
の全反射臨界角以下であることを特徴とする請求項
（１）記載の蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】前記視射角の変化する範囲が０゜以上かつ
全反射臨界角以上所望の設定角以下であることを特徴と
する請求項（１）記載の蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項４】試料へ一次Ｘ線が照射され、試料に含まれ
る不純物から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の不純物
分析を行なう蛍光Ｘ線分析装置において、 前記試料を振動させ、視射角を所望の範囲で変化させる
ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項５】試料へ一次Ｘ線が照射され、試料に含まれ
る不純物から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の不純物
分析を行なう蛍光Ｘ線分析装置において、 前記試料を振動させ、視射角を所望の範囲で変化させ、
試料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出し、計数回路
で計数することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項６】前記視射角の変化する範囲が０゜以上試料
の全反射臨界角以下であることを特徴とする請求項
（４）または（５）記載の蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項７】前記視射角の変化する範囲が０゜以上かつ
全反射臨界角以上所望の設定角以下であることを特徴と
する請求項（４）または（５）記載の蛍光Ｘ線分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29969089A JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29969089A JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03160353A JPH03160353A (ja) | 1991-07-10 |
| JP2736141B2 true JP2736141B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17875787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29969089A Expired - Fee Related JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2736141B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2670395B2 (ja) * | 1991-08-14 | 1997-10-29 | 財団法人国際超電導産業技術研究センター | 表面分析装置 |
| US6947520B2 (en) * | 2002-12-06 | 2005-09-20 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | Beam centering and angle calibration for X-ray reflectometry |
| CN103175857B (zh) * | 2013-03-14 | 2015-06-03 | 中国科学院高能物理研究所 | 专用于掠入射xafs实验的装置及其调整方法 |
| CN103196935B (zh) * | 2013-04-10 | 2015-08-19 | 中国原子能科学研究院 | 台架实验1ap中铀钚在线测量装置 |
| EP3017880B1 (en) * | 2014-11-07 | 2019-03-20 | Black & Decker Inc. | Steam cleaning device and accessory |
-
1989
- 1989-11-20 JP JP29969089A patent/JP2736141B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03160353A (ja) | 1991-07-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |