JPH03160353A - 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置Info
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- JPH03160353A JPH03160353A JP29969089A JP29969089A JPH03160353A JP H03160353 A JPH03160353 A JP H03160353A JP 29969089 A JP29969089 A JP 29969089A JP 29969089 A JP29969089 A JP 29969089A JP H03160353 A JPH03160353 A JP H03160353A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的ｊ
（産業上の利用分野）
本発明は蛍光Ｘ線分析装置に関し、不純物の組或分折に
利用される。
利用される。
（従来の技術）
第３図に従来の蛍光Ｘ線分析装置を示す。
光学的に鏡面研磨された試料１４に全反射臨界角θＣ以
下の視射角θに固定された一次Ｘ線２が照射され、試料
１４表面で全反射される。この際、試料１４から発生す
る蛍光Ｘ線５が検出器６によって検出される。このよう
な従来の蛍光Ｘ線分析光を用いると一次Ｘ線２の試料１
４への浸入深さは２０〜３０ｙ程度と浅いので、試料１
４から発生する蛍光Ｘ線５から得られるスペクトルには
試料内部の散乱，回折や２次Ｘ線によるバックグラウン
ドが少なく、高感度な分析（表面濃度１ ０ ”ａｔｓ
／ｃｊ程度までの不純物）を行なうことができた。この
手法は１９７５年米田８ｔ．ａｌによって提案されてい
る。
下の視射角θに固定された一次Ｘ線２が照射され、試料
１４表面で全反射される。この際、試料１４から発生す
る蛍光Ｘ線５が検出器６によって検出される。このよう
な従来の蛍光Ｘ線分析光を用いると一次Ｘ線２の試料１
４への浸入深さは２０〜３０ｙ程度と浅いので、試料１
４から発生する蛍光Ｘ線５から得られるスペクトルには
試料内部の散乱，回折や２次Ｘ線によるバックグラウン
ドが少なく、高感度な分析（表面濃度１ ０ ”ａｔｓ
／ｃｊ程度までの不純物）を行なうことができた。この
手法は１９７５年米田８ｔ．ａｌによって提案されてい
る。
しかしながら従来の蛍光Ｘ線装置には次のような問題が
あった。すなわち第３図１０１，１０２に示すように試
料１４から発生する蛍光Ｘ線強度の最適視射角が不純物
の試料１４への付着形態（不純物元素によって試料への
付着形態が異なる）等によってそれぞれ異なっている。
あった。すなわち第３図１０１，１０２に示すように試
料１４から発生する蛍光Ｘ線強度の最適視射角が不純物
の試料１４への付着形態（不純物元素によって試料への
付着形態が異なる）等によってそれぞれ異なっている。
このため従来の蛍光Ｘ線装置は不純物の試料１４への付
着形態を考慮し、検出したい不純物に応じた最適視射角
を選んでから測定を行なわなければならないという不都
合があった。
着形態を考慮し、検出したい不純物に応じた最適視射角
を選んでから測定を行なわなければならないという不都
合があった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は試料に含まれる不純物の高感度な分析が１度で
できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明の蛍光Ｘ線装置は、
試料へ一次Ｘ線を照射する手段と、
前記試料を振動させ視射角を所望の範囲内で変化させる
手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手段
と、 を備えるように構成している。
手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手段
と、 を備えるように構成している。
（作 用）
光学的に鏡面研磨された試料表面に一次Ｘ線が表面とな
す角θで照射され、試料に含まれる不純物から蛍光Ｘ線
が発生する。
す角θで照射され、試料に含まれる不純物から蛍光Ｘ線
が発生する。
ここで試料を振動させることにより一次Ｘ線と表面のな
すθを振動させ試料から発生する蛍光Ｘ線を測定分析す
ることにより試料に含まれる複数の不純物を一度に高感
度に測定することができる。
すθを振動させ試料から発生する蛍光Ｘ線を測定分析す
ることにより試料に含まれる複数の不純物を一度に高感
度に測定することができる。
（実施例）
第１図に第１の発明を用いた第１の実施例を説明する。
真空チャンバ１２内に試料１４のセットされたゴニオメ
ータ１６が置かれ、ゴニオメータ１６はバルスモータ８
と接続されている。試料１４には視射角θが全反射臨界
角θＣ以下で１次Ｘ線２が照射され、試料１４から発生
した蛍光Ｘ線５が検出器６で検出され、計数回路１１で
計数される。
ータ１６が置かれ、ゴニオメータ１６はバルスモータ８
と接続されている。試料１４には視射角θが全反射臨界
角θＣ以下で１次Ｘ線２が照射され、試料１４から発生
した蛍光Ｘ線５が検出器６で検出され、計数回路１１で
計数される。
視射角θはパルスモータ８でゴニオメータ１６を振動さ
せ、ゴニオメータ１６にセットされた試料１４を振動し
て変化させられる。
せ、ゴニオメータ１６にセットされた試料１４を振動し
て変化させられる。
試料１４はＣｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕを１０１１程度付着
させた光学的に鏡面研磨されたシリコンウエーハを用い
、一次Ｘ線２にはＸ線管（ Ｍ ｏ管１）を２０ｋＶ１
４０ｍＡで励起したＸ線を用いた。検出器６はＳｏｌ１
ｄ Ｓｔａｔｅ Ｄ１ｔｅｃｔｏｒ検出器を用いた。計
数回路１１では蛍光Ｘ線５がエネルギーに応じて計数さ
れる。１３はスリット，４はシンチレーションカウンタ
である。この時の全反射臨界角θＣは０．１０４°であ
る。バルスモータ８はコンピュータ１０に制御されるコ
ントローラつと連結され静電チャックによって試料１４
の固定されたゴニオメータ１６を全反射臨界角θＣ以下
の所望の角度範囲で振動させる。
させた光学的に鏡面研磨されたシリコンウエーハを用い
、一次Ｘ線２にはＸ線管（ Ｍ ｏ管１）を２０ｋＶ１
４０ｍＡで励起したＸ線を用いた。検出器６はＳｏｌ１
ｄ Ｓｔａｔｅ Ｄ１ｔｅｃｔｏｒ検出器を用いた。計
数回路１１では蛍光Ｘ線５がエネルギーに応じて計数さ
れる。１３はスリット，４はシンチレーションカウンタ
である。この時の全反射臨界角θＣは０．１０４°であ
る。バルスモータ８はコンピュータ１０に制御されるコ
ントローラつと連結され静電チャックによって試料１４
の固定されたゴニオメータ１６を全反射臨界角θＣ以下
の所望の角度範囲で振動させる。
視射角θはθ０から０．１”の範囲でバルスモータ８に
よって変化させた。（０＠から ０．ｌ０まで１００秒
かけ、０，ｌ０から０″に戻しさらに０″から０．１＠
まで行なった。（３００秒））。また従来の技術との比
較を行なったため第３図に示す視射角θの固定された従
来の蛍光Ｘ線装置での測定を行なった。測定は視射角θ
を０．０１°， ０．０３°０．０５°，０．１に固定
し、それぞれＣｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの蛍光Ｘ線強度を
測定した（３００秒）。
よって変化させた。（０＠から ０．ｌ０まで１００秒
かけ、０，ｌ０から０″に戻しさらに０″から０．１＠
まで行なった。（３００秒））。また従来の技術との比
較を行なったため第３図に示す視射角θの固定された従
来の蛍光Ｘ線装置での測定を行なった。測定は視射角θ
を０．０１°， ０．０３°０．０５°，０．１に固定
し、それぞれＣｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの蛍光Ｘ線強度を
測定した（３００秒）。
第一の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置の比較を表１に示す
（第４図の値は試料から発生するＳｉＫαのピークで企
画化している。）。
（第４図の値は試料から発生するＳｉＫαのピークで企
画化している。）。
従来技術６０と本実施例６１を比較すると、本実施例は
Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｔ，Ｃｕそれぞれの蛍光Ｘ線強度が１回
の測定で安定して強く得られていることがわかる。した
がって本実施例を用いると１回の測定で試料１４への不
純物の付着形態を特に考慮せず、高感度の測定を行なう
ことができる。
Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｔ，Ｃｕそれぞれの蛍光Ｘ線強度が１回
の測定で安定して強く得られていることがわかる。した
がって本実施例を用いると１回の測定で試料１４への不
純物の付着形態を特に考慮せず、高感度の測定を行なう
ことができる。
次に第１の発明を用いた第二の実施例を説明する。
試料１４に光学的鏡面研磨されたガラスを用いた。一次
Ｘ線２はモノクロメータで単色化されたＷＬ 線を
用い，、５００秒間測定して、他は第βｌ 一の実施例と同一の構成とし、説明は省略する（第６図
（ａ）〉。
Ｘ線２はモノクロメータで単色化されたＷＬ 線を
用い，、５００秒間測定して、他は第βｌ 一の実施例と同一の構成とし、説明は省略する（第６図
（ａ）〉。
また同一の試料を用い、同一の条件で従来の蛍光Ｘ線装
置での測定を行なった。視射角は０．０５°に固定し、
５００秒間測定した（第６図（ｂ））。
置での測定を行なった。視射角は０．０５°に固定し、
５００秒間測定した（第６図（ｂ））。
本実施例を用いるとＣｒ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎが明確に測
定されていることがわかる。なお本実施例は振動範囲を
適当に設定し、バックグラウンドを低く抑えることがで
きる。
定されていることがわかる。なお本実施例は振動範囲を
適当に設定し、バックグラウンドを低く抑えることがで
きる。
なお第一の実施例、第二の実施例に試料を破壊せず測定
を行なうことができる。このため製品の製造工程中での
測定が行なえることもメリットである。
を行なうことができる。このため製品の製造工程中での
測定が行なえることもメリットである。
以上本発明を用いると試料への不純物の付着形態を特に
考慮せずに、高感度な元素分析を行なうことができる。
考慮せずに、高感度な元素分析を行なうことができる。
次に第２図に第２の発明を用いた第１の実施例を示す。
第１の発明と同一の構成のものは同じ符号をつけ、説明
を省略する。７はモノクロメータであって一次Ｘ線２の
波長を整える役割をする。
を省略する。７はモノクロメータであって一次Ｘ線２の
波長を整える役割をする。
１３はスリットである。
なお第７図には、吸着ゴニオメー夕の詳細を示す。
３４は直流点流、３５はブラシ状接点、３６でゴニオメ
ー夕が面内方向に回転され、３７でゴニオメータの水平
移動が行なわれ、８のバルスモー夕で視射角が回転され
る。
ー夕が面内方向に回転され、３７でゴニオメータの水平
移動が行なわれ、８のバルスモー夕で視射角が回転され
る。
試料１４として鏡面研磨したＳｉウエーノ１上にＣｒ，
Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎを１ ０ ”ａｔｍｓ／ ｃｊ程度付
着させ、１０００℃，８時間の熱処理を行い、不純物を
試料内部に拡散させたものを用意した。
Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎを１ ０ ”ａｔｍｓ／ ｃｊ程度付
着させ、１０００℃，８時間の熱処理を行い、不純物を
試料内部に拡散させたものを用意した。
励起Ｘ線はＭｏ管（２０ｋＶ／４０ｍＡ）を用いた。こ
のとき全反射臨界角θＣはθｃ −０．１０４°である
。まず、視射角を変化させて、各視射角での強度を調べ
た。その結果、第７図のように、Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｕは単
調に増加するが、Ｚｎは途中から減少するという結果が
得られた。
のとき全反射臨界角θＣはθｃ −０．１０４°である
。まず、視射角を変化させて、各視射角での強度を調べ
た。その結果、第７図のように、Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｕは単
調に増加するが、Ｚｎは途中から減少するという結果が
得られた。
次に第９図にバルスモータ８によりゴニオメータ１６を
振動させ、試料へ照射する一次Ｘ線２の視射角θを振動
させて測定した結果を示す。同図（ａ）は視射角θを０
〜０．１＠，同図（ｂ）はθを０．１〜０．１５° 同
図（ｃ）はθを０．１５〜０．２の間で振動させている
。これからわかるように、視射角θの上限を臨界角θＣ
以上の０．１５’として振動させた同図（ｂ）ではＣｒ
，Ｆｅ．Ｃｕ，Ｚｎが臨界角θＣ以下で振動させた同図
（ａ）より強い強度で測定されている。これは試料１４
バルク内部に拡散した不純物も一次Ｘ線２により励起さ
れて蛍光Ｘ線を生じていることを示している。
振動させ、試料へ照射する一次Ｘ線２の視射角θを振動
させて測定した結果を示す。同図（ａ）は視射角θを０
〜０．１＠，同図（ｂ）はθを０．１〜０．１５° 同
図（ｃ）はθを０．１５〜０．２の間で振動させている
。これからわかるように、視射角θの上限を臨界角θＣ
以上の０．１５’として振動させた同図（ｂ）ではＣｒ
，Ｆｅ．Ｃｕ，Ｚｎが臨界角θＣ以下で振動させた同図
（ａ）より強い強度で測定されている。これは試料１４
バルク内部に拡散した不純物も一次Ｘ線２により励起さ
れて蛍光Ｘ線を生じていることを示している。
また、同図（ｅ）に示すように視射角θを０．１５〜０
．２°で振動させた場合にはＺｎの強度は弱くなってお
り、表面からある深さ以上深い領域ではＺｎの濃度が少
ないことが確認できた。
．２°で振動させた場合にはＺｎの強度は弱くなってお
り、表面からある深さ以上深い領域ではＺｎの濃度が少
ないことが確認できた。
以上から試料１４へのＸ線の視射角θの振動範囲を全反
射臨界角θＣを超える適当な範囲に設定すれば、所望の
深さ領域の不純物濃度の平均量が感度良く測定できるこ
とが確かめられた。
射臨界角θＣを超える適当な範囲に設定すれば、所望の
深さ領域の不純物濃度の平均量が感度良く測定できるこ
とが確かめられた。
本実施例を用いると試料１４の表面近傍の不純物濃度の
分析と、試料内部の不純物分析が１度の測定で行なうこ
とができ、さらにこの測定方法は試料１４を破壊しない
。
分析と、試料内部の不純物分析が１度の測定で行なうこ
とができ、さらにこの測定方法は試料１４を破壊しない
。
したがって半導体装置等の製造工程にこの測定方法をと
り入れ、例えば半導体ウェハの不純物濃度を１枚毎測定
することが可能であるから、これより製造する半導体装
置の歩留りと信頼性が向上するもので゛ある。
り入れ、例えば半導体ウェハの不純物濃度を１枚毎測定
することが可能であるから、これより製造する半導体装
置の歩留りと信頼性が向上するもので゛ある。
［発明の効果］
以上詳述したきたように本発明を用いると試料に含まれ
る複数の不純物測定が、高感度にしかも一度に行なうこ
とができる。
る複数の不純物測定が、高感度にしかも一度に行なうこ
とができる。
第１図は第１の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構或を示す図
、 第２図は第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構或を示す図
、 第３図は従来の蛍光Ｘ線分析装置の構戊を示す図、 第４図は第１の発明第１の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置
の比較を示す図、 第５図は視射角θに対する蛍光Ｘ線の強度及び試料への
浸入深さを示す図、 第６図（ａ）は第１の発明第２の実施例を用いたら 測定結果を示す図．第１図（ｂ）は比較のために同一の
試料を用い、従来の技術により測定した結果を示す図、 第７図は第１の発明，第２の発明のゴニオメー夕の詳細
を示す図、
、 第２図は第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置の構或を示す図
、 第３図は従来の蛍光Ｘ線分析装置の構戊を示す図、 第４図は第１の発明第１の実施例と従来の蛍光Ｘ線装置
の比較を示す図、 第５図は視射角θに対する蛍光Ｘ線の強度及び試料への
浸入深さを示す図、 第６図（ａ）は第１の発明第２の実施例を用いたら 測定結果を示す図．第１図（ｂ）は比較のために同一の
試料を用い、従来の技術により測定した結果を示す図、 第７図は第１の発明，第２の発明のゴニオメー夕の詳細
を示す図、
Claims (7)
- （１）試料へ一次Ｘ線を照射する手段と、 前記試料を振動させ視射角を所望の範囲内で変化させる
手段と、 前記試料から発生する蛍光Ｘ線を測定し、分析する手段
と、 を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。 - （２）前記視射角の変化する範囲が０゜以上試料の全反
射臨界角以下であることを特徴とする請求項（１）記載
の蛍光Ｘ線分析方法。 - （３）前記視射角の変化する範囲が０゜以上かつ全反射
臨界角以上所望の設定角以下であることを特徴とする請
求項（１）記載の蛍光Ｘ線分析方法。 - （４）試料へ一次Ｘ線が照射され、試料に含まれる不純
物から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の不純物分析を
行なう蛍光Ｘ線分析装置において、前記試料を振動させ
、視射角を所望の範囲で変化させることを特徴とする蛍
光Ｘ線分析装置。 - （５）試料へ一次Ｘ線が照射され、試料に含まれる不純
物から発生する蛍光Ｘ線を分析して試料の 不純物分析
を行なう蛍光Ｘ線分析装置において、前記試料を振動さ
せ、視射角を所望の範囲で変化させ、試料から発生する
蛍光Ｘ線を検出器で検出し、計数回路で計数することを
特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 - （６）前記視射角の変化する範囲が０゜以上試料の全反
射臨界角以下であることを特徴とする請求項（４）また
は（５）記載の蛍光Ｘ線分析装置。 - （７）前記視射角の変化する範囲が０゜以上かつ全反射
臨界角以上所望の設定角以下であることを特徴とする請
求項（４）または（５）記載の蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29969089A JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29969089A JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03160353A true JPH03160353A (ja) | 1991-07-10 |
| JP2736141B2 JP2736141B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17875787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29969089A Expired - Fee Related JP2736141B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 蛍光ｘ線分析方法及び蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2736141B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0545308A (ja) * | 1991-08-14 | 1993-02-23 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 表面分析装置 |
| JP2004191376A (ja) * | 2002-12-06 | 2004-07-08 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd | Ｘ線反射計用のビームセンタリング方法及び角度較正方法 |
| CN103175857A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-26 | 中国科学院高能物理研究所 | 专用于掠入射xafs实验的装置及其调整方法 |
| CN103196935A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-10 | 中国原子能科学研究院 | 台架实验1ap中铀钚在线测量装置 |
| CN105581745A (zh) * | 2014-11-07 | 2016-05-18 | 百得有限公司 | 蒸汽清洁装置和配件 |
-
1989
- 1989-11-20 JP JP29969089A patent/JP2736141B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4519455B2 (ja) * | 2002-12-06 | 2010-08-04 | ジョーダン・バレー・セミコンダクターズ・リミテッド | Ｘ線反射計用のビームセンタリング方法及び角度較正方法 |
| CN103175857A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-26 | 中国科学院高能物理研究所 | 专用于掠入射xafs实验的装置及其调整方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2736141B2 (ja) | 1998-04-02 |
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