JP2000055841A - X線分析方法 - Google Patents
X線分析方法Info
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Abstract
いて、試料である膜中のX線強度を従来の技術に比較し
て増加させることができるようにし、膜中の微量な元素
の濃度や膜の化学結合評価を高精度で測定できるように
する。 【解決手段】 元素濃度或いは化学結合状態などを評価
する為の測定対象である元素を含んだ薄膜13を第1の
高密度層12及び第2の高密度層14で挟んでなる試料
を用意し、前記試料に対してX線を入射して薄膜13中
で多重反射させることに依って定在波を生成させ、その
定在波の生成で測定対象の元素とX線との相互作用を増
加させて蛍光X線強度或いは光電子強度を高めて検出す
る。
Description
した際に発生する蛍光X線の強度に依って含有元素濃度
を評価したり、或いは、発生する光電子の強度に依って
化学結合状態を評価するX線分析方法の改良に関する。
界面などに存在する元素の濃度を測定したり、膜状材料
が何価の結合になっているかなどの化学結合状態を評価
することが行なわれているが、元素が微量である場合に
は分析が困難である為、本発明では、そのような問題を
解消する一手段を開示する。
積化が進展し、絶縁膜、金属膜誘電体膜、磁性膜などが
更に薄膜化されようとしている状態にあり、従って、半
導体装置の表面や多層膜の界面に偏析する組成元素を如
何に制御するかが重要であるとされている。
semiconductor)トランジスタを含む半
導体装置に於いては、シリコン酸化膜からなるゲート絶
縁膜を形成してから、N2 OやNOの雰囲気中で熱処理
を行なって、シリコン半導体基板とゲート絶縁膜との界
面に窒素を導入することで例えば1分子層程度の窒化シ
リコン層を生成させて、シリコン半導体基板にVth制御
用として注入された硼素(B)が不当に拡散されること
を抑止すると共に界面準位を低減させることが試みられ
ているが、これについて充分な効果を得る為には、導入
する窒素の濃度を正確に定量する必要がある。
との間に硼素、燐(P)、アンチモン(Sb)、砒素
(As)などの不純物が高濃度に偏析した場合、半導体
装置に於けるキャリヤ・モビリティの低下など電気的特
性に悪影響を与える虞があることから、これ等偏析不純
物の偏析量を管理することも重要である。
表面に付着或いは偏析した不純物を定量化することも、
特性の改善や非破壊検査が不可欠なインラインのプロセ
ス管理にとって極めて有効である。
いは偏析した元素の測定には、主として二次イオン質量
分析法(secondary ion mass sp
ectroscopy:SIMS)が用いられている。
して表面をスパッタリングし、そのスパッタリングされ
た粒子中に含まれる二次イオンの質量分析を行ない、対
象物中に含まれる微量元素の濃度を定量する技法であ
る。
能な測定手段ではあるが、試料表面をスパッタリングす
ることに依って深さ方向の不純物濃度分布(元素分布)
を測定する破壊検査であり、しかも、対象物表面を均一
にスパッタリングすることは難しいので、得られた不純
物濃度プロファイルに於ける界面にはダレを生ずる。
あるインラインのプロセス管理には用いることができ
ず、また、極めて薄い領域に於ける不純物濃度を定量す
ることは困難であり、更に、測定に要する費用も高額に
なる。
ェ電子分光法(Auger electron spe
ctroscopy:AES)、X線光電子分光法(X
−ray photoelectron specto
roscopy:XPS)、蛍光X線分析方法などが知
られている。
破壊検査であり、スパッタリングの影響や測定電子の脱
出長(約1〔nm〕)の影響で界面領域に於ける不純物
濃度プロファイルにダレを生ずることがあり、しかも、
定量可能である不純物濃度の下限が5〔%〕〜6〔%〕
程度と感度が低く、界面に偏析する元素を定量するには
不向きである。
照射した際に放出される蛍光X線を測定し、その強度に
依って含有元素を求める方法である。
為の試料及び分析装置を表す要部切断説明図である。
に形成され且つ測定対象元素2Aを含んだ薄膜2からな
っていて、その試料にX線3を入射させた場合、X線3
と測定対象元素2Aとが衝突すると蛍光X線や光電子を
発生するので、それを蛍光X線/光電子検出器4に依っ
て検出するようにしている。
中や表面或いは膜と膜との界面に存在する元素2AとX
線3との衝突確率(相互作用)が小さい為、元素2Aが
微量である場合には、発生する蛍光X線や光電子の強度
が低く、濃度評価は困難であった。
製造中に於ける重要な試験である薄膜中の微量な元素の
濃度測定、或いは、化学結合状態の評価は困難であっ
た。
試料である膜中のX線強度を従来の技術に比較して増加
させることができるようにし、膜中の微量な元素の濃度
や膜の化学結合評価を高精度で測定できるようにする。
互作用は小さく、従って、その相互作用で発生する蛍光
X線や光電子は、微量な元素については大変弱いものに
なってしまう。
させ、相互作用が起こる確率を高めることが基本になっ
ている。
び分析装置を表す要部切断説明図である。
11上に形成され且つ測定対象元素を含んだ薄膜に比較
して充分に高密度である第1の高密度膜12、第1の高
密度膜12上に形成され且つ測定対象元素13Aを含ん
だ薄膜13、薄膜13上に形成され且つ薄膜13に比較
して充分に高密度である第2の高密度膜14からなって
いる。
物質に入射した場合には反射するので、試料にX線15
を入射させる場合、X線15の位相が干渉し合うような
入射角θを選択すれば、X線15を測定対象元素13A
を含んだ薄膜13中に閉じ込めて定在波とすることが可
能である。
と測定対象元素13Aとの衝突回数は増加して多量の蛍
光X線や光電子が発生することになり、それを蛍光X線
/光電子検出器16に依って検出するものであり、この
ようにすることで、微量な元素であっても、その濃度を
固定することができる。
たX線を検出する反射X線検出器であるが、これは必要
に応じて設置すれば良く、また、試料に於いて、高密度
膜として第1の高密度膜12及び第2の高密度膜14を
形成したが、これは、何れか一方のみを形成した構成に
しても良い。特に、基板11の密度が薄膜13に於ける
密度に比較して高密度である場合には、第2の高密度膜
14を設けるのみで充分である。
置は計算に依って求めることができるし、また、反射X
線検出器17に依って検出される反射X線が弱くなる位
置から求めることもできる。
用いた分析方法に於いては、(1)元素濃度或いは化学
結合状態などを評価する為の測定対象である元素を含ん
だ薄膜(例えばSiO2 からなる薄膜13)を第1の高
密度層(例えばCo或いはSiNなどからなる第1の高
密度層12)及び第2の高密度層(例えばCo或いはS
iNなどからなる第2の高密度層14)で挟んでなる試
料(例えば試料24或いは26)を用意し、前記試料に
対してX線を入射して前記薄膜中で多重反射させること
に依って定在波を生成させ、前記定在波の生成で測定対
象の元素とX線との相互作用を増加させて蛍光X線強度
或いは光電子強度を高めて検出することを特徴とする
か、又は、
層及び第2の高密度層の何れか一方を除去してなる試料
を用いることを特徴とするか、又は、
薄膜中に定在波を発生させる為にX線入射角(例えばX
線入射角θ)を調節することを特徴とするか、又は、
調節する為にX線に対する試料の傾きを調節することを
特徴とする。
を含む薄膜中に入射されたX線は多重反射に依って閉じ
込められることとなり、測定対象元素との相互作用が増
大して、蛍光X線の強度が大きくなったり、或いは、光
電子が増加するので、測定対象元素が微量であっても、
その濃度を充分に測定することができ、また、化学結合
状態の分析を容易に行なうことができる。
分析を行なう場合を説明する為の分析装置を表す要部説
明図であり、図1に於いて用いた記号と同記号は同部分
を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
空ポンプへの接続口、21はX線発生器、22は蛍光X
線検出器、23は反射X線検出器、24は試料をそれぞ
れ示している。
1について説明した試料と全く同じ構成になっていて、
基板11上に第1の高密度膜12、測定対象元素13A
を含んだ薄膜13、第2の高密度膜14が積層形成され
ている。
空ポンプで排気され、例えば10-3〔Torr〕程度の
真空に維持される。
線発生器21からのX線に対し、傾斜させることが可能
であり、その傾斜角θは、入射するX線の位相が干渉し
合うように、即ち、反射X線検出器23に依って検出さ
れる反射X線が最も小さくなるように選択される。
に測定用のX線を照射し、試料24中の測定対象元素1
3Aとの相互作用で発生する蛍光X線は蛍光X線検出器
22に検出される。
が微量であっても、蛍光X線は充分に発生するので、そ
の検出が良好に行なわれることは云うまでもない。
う場合を説明する為の分析装置を表す要部説明図であ
り、図1及び図2に於いて用いた記号と同記号は同部分
を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
分析装置と相違する点は、蛍光X線検出器22が光電子
エネルギ分析器27に代替されていること、及び、試料
25は、光電子の放出効率を大きくする為、第2の高密
度膜14を除去した構造の試料26を用いていることで
ある。
象元素13Aが微量であっても、発生する光電子量が多
いので、その検出は容易である。
する為の線図であり、縦軸には測定対象であるSiO2
膜中のX線電場強度を、横軸にはX線入射角θ〔度〕を
それぞれ採ってある。
膜中に於ける微量な元素を分析して得られたものであ
り、各X線入射角毎のSiO2 膜中のX線電場強度が示
されている。
る数値は膜厚を示していて、例えばSiO2 (10)/
Siは、Si基板上に厚さが10〔nm〕のSiO2 膜
が形成されている試料であることを示している。
Si構造に於けるX線電場強度は、全反射臨界角付近の
0.22°の入射角で最大になっているのであるが、測
定対象のSiO2 膜をSiNからなる高密度層で挟んだ
試料、或いは、Coからなる高密度層で挟んだ試料に於
いては、全反射臨界角でTE0 モードの定在波が生成さ
れて電場強度が上昇し、また、第1の高密度層をCo、
第2の高密度層をSiNにした試料は、従来のSiO2
/Si構造に比較し、約10倍のX線電場強度が得られ
ている。
10倍多くなり、高感度な分析が可能である。
すと次の通りである。 SiO2 :2.2 〔g/cm3 〕 SiN :2.9 〔g/cm3 〕 Co :8.9 〔g/cm3 〕 Si :2.33〔g/cm3 〕
元素濃度或いは化学結合状態などを評価する為の測定対
象である元素を含んだ薄膜を第1の高密度層及び第2の
高密度層で挟んでなる試料を用意し、試料に対してX線
を入射して薄膜中で多重反射させることに依って定在波
を生成させ、定在波の生成で測定対象の元素とX線との
相互作用を増加させて蛍光X線強度或いは光電子強度を
高めて検出する。
を含む薄膜中に入射されたX線は多重反射に依って閉じ
込められることとなり、測定対象元素との相互作用が増
大して、蛍光X線の強度が大きくなったり、或いは、光
電子が増加するので、測定対象元素が微量であっても、
その濃度を充分に測定することができ、また、化学結合
状態の分析を容易に行なうことができる。
を表す要部切断説明図である。
説明する為の分析装置を表す要部説明図である。
明する為の分析装置を表す要部説明図である。
図である。
び分析装置を表す要部切断説明図である。
Claims (4)
- 【請求項1】元素濃度或いは化学結合状態などを評価す
る為の測定対象である元素を含んだ薄膜を第1の高密度
層及び第2の高密度層で挟んでなる試料を用意し、 前記試料に対してX線を入射して前記薄膜中で多重反射
させることに依って定在波を生成させ、 前記定在波の生成で測定対象の元素とX線との相互作用
を増加させて蛍光X線強度或いは光電子強度を高めて検
出することを特徴とするX線分析方法。 - 【請求項2】第1の高密度層及び第2の高密度層の何れ
か一方を除去してなる試料を用いることを特徴とする請
求項1記載のX線分析方法。 - 【請求項3】薄膜中に定在波を発生させる為にX線入射
角を調節することを特徴とする請求項1或いは2記載の
X線分析方法。 - 【請求項4】X線入射角を調節する為にX線に対する試
料の傾きを調節することを特徴とする請求項3記載のX
線分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10228827A JP2000055841A (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | X線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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---|---|
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