JPH0545306A - Ｘ線分析装置 - Google Patents
Ｘ線分析装置Info
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- JPH0545306A JPH0545306A JP3207802A JP20780291A JPH0545306A JP H0545306 A JPH0545306 A JP H0545306A JP 3207802 A JP3207802 A JP 3207802A JP 20780291 A JP20780291 A JP 20780291A JP H0545306 A JPH0545306 A JP H0545306A
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- Japan
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- ray
- rays
- detector
- energy
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Abstract
(57)【要約】
【目的】微弱でかつ空間微小領域に分布したＸ線を高感
度で検出する。 【構成】極微細なＸ線エネルギ検知子を基板上に２次元
的に配置したＸ線検出器により検出されたＸ線の輝度及
びエネルギ情報を２次元表示装置上で検知子の位置に対
応させて表示する。
度で検出する。 【構成】極微細なＸ線エネルギ検知子を基板上に２次元
的に配置したＸ線検出器により検出されたＸ線の輝度及
びエネルギ情報を２次元表示装置上で検知子の位置に対
応させて表示する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線などの光や放射
線，電子線あるいはイオンなどを被測定材料に照射した
とき放射されるＸ線を用いて材料の性質を検査・解析す
るに好適なＸ線分析装置およびＸ線回折測定装置に関す
る。
線，電子線あるいはイオンなどを被測定材料に照射した
とき放射されるＸ線を用いて材料の性質を検査・解析す
るに好適なＸ線分析装置およびＸ線回折測定装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般的に用いられているＸ線検出器は、
Ｘ線の空間分布は観察できるがエネルギの解析能力がな
いものと、その逆にエネルギは解析できるが空間分布の
観察能力が無いものに大別できる。
Ｘ線の空間分布は観察できるがエネルギの解析能力がな
いものと、その逆にエネルギは解析できるが空間分布の
観察能力が無いものに大別できる。
【０００３】近年、この両者の検出可能性を持ったチャ
ージ・カップルド・デバイス(CCD:Charge Coupled Devi
ce)の研究がなされている「エル・エヌ・コッペル：
“ダイレクト ソフト エックス−レイ レスポンス
オブ ア チャージ カップルド イメージ センサ
ー”，レビュサイエンス インスツルメンツ，ボリュー
ム ４８，ナンバー６，ページ ６６９〜６７２，１９
７７，L．N．Koppel：“Direct Soft X-ray Response o
f a Charge-coupled Image Sensor”，Rev.Sci. Instru
m., Vol.４８, No.６, １９７７ pp.６６９〜６７２.／
アール・シール・カツラ アンド アール・シー・ス
ミソン：“シングル フォトン エックス−レイ デテ
クション ウイズア シーシーデー センサー”，レビ
ュサイエンス インスツルメント，ボリューム ５０，
ナンバー２，ページ２１９〜２２０，１９７９，R. C.
Catura and R. C. Smithson：“SinglePhoton X-ray De
tection with a CCD Sensor”, Rev. Sci. Instrum., V
ol.５０, No.２, pp.２１９〜２２０，１９７９.／ デ
ー・エッチ・ラム，ジー，アール．ホプキンソン アン
ド エー・エー・ウェルズ：“パーフォーマンス オブ
シーシーデーズ フォー エックス−レイ イメージン
グ アンド スペクトロスコピー”ニュークリア イン
スツルメント アンド メソッド フィジックス レサ
ーチ，ボリューム ２２１，ページ １５０〜１５８，
１９８４，D.H. Lumb, G. R. Hopkinson and A. A. Wel
ls:“Performance of CCDsfor X-rayImaging and Spect
roscopy”, Nucl. Instr. and Meth. Phys. Res.,Vol.2
21,pp. １５０〜１５８，１９８４．」。しかしいずれ
の報告も、Ｘ線エネルギの２次元分布像としたものはな
く、また２次元撮像する場合は像内の各点での輝度を判
別するだけでエネルギの識別は行っていない。さらに、
これらの検出器を回折Ｘ線や蛍光Ｘ線の検出に応用した
例は無く、検出したＸ線の中から回折Ｘ線と蛍光Ｘ線を
分離可能とした装置は従来知られていない。
ージ・カップルド・デバイス(CCD:Charge Coupled Devi
ce)の研究がなされている「エル・エヌ・コッペル：
“ダイレクト ソフト エックス−レイ レスポンス
オブ ア チャージ カップルド イメージ センサ
ー”，レビュサイエンス インスツルメンツ，ボリュー
ム ４８，ナンバー６，ページ ６６９〜６７２，１９
７７，L．N．Koppel：“Direct Soft X-ray Response o
f a Charge-coupled Image Sensor”，Rev.Sci. Instru
m., Vol.４８, No.６, １９７７ pp.６６９〜６７２.／
アール・シール・カツラ アンド アール・シー・ス
ミソン：“シングル フォトン エックス−レイ デテ
クション ウイズア シーシーデー センサー”，レビ
ュサイエンス インスツルメント，ボリューム ５０，
ナンバー２，ページ２１９〜２２０，１９７９，R. C.
Catura and R. C. Smithson：“SinglePhoton X-ray De
tection with a CCD Sensor”, Rev. Sci. Instrum., V
ol.５０, No.２, pp.２１９〜２２０，１９７９.／ デ
ー・エッチ・ラム，ジー，アール．ホプキンソン アン
ド エー・エー・ウェルズ：“パーフォーマンス オブ
シーシーデーズ フォー エックス−レイ イメージン
グ アンド スペクトロスコピー”ニュークリア イン
スツルメント アンド メソッド フィジックス レサ
ーチ，ボリューム ２２１，ページ １５０〜１５８，
１９８４，D.H. Lumb, G. R. Hopkinson and A. A. Wel
ls:“Performance of CCDsfor X-rayImaging and Spect
roscopy”, Nucl. Instr. and Meth. Phys. Res.,Vol.2
21,pp. １５０〜１５８，１９８４．」。しかしいずれ
の報告も、Ｘ線エネルギの２次元分布像としたものはな
く、また２次元撮像する場合は像内の各点での輝度を判
別するだけでエネルギの識別は行っていない。さらに、
これらの検出器を回折Ｘ線や蛍光Ｘ線の検出に応用した
例は無く、検出したＸ線の中から回折Ｘ線と蛍光Ｘ線を
分離可能とした装置は従来知られていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】集積回路（ラージ ス
ケール インテグレーティッド サーキット LargeSca
le Integrated Circuit：ＬＳＩ）の製造工程において
必要となる各種材料検査や、完成したＬＳＩに発生した
不良箇所の解析では、Ｘ線などの光や電子線あるいはイ
オンなどのビームを照射し、このとき各種材料から放射
されるＸ線を測定してその状態を評価することが多い。
この場合、測定箇所は数ミクロンメーターから数ナノメ
ーターと非常に微細な領域に限られるため、測定に際し
て探針として用いられる上記の各種ビーム径は該領域と
同等あるいはそれより約一桁程度に微細化される。この
ようにビームが微細化されると材料から放出されるＸ線
の輝度が極端に弱くなる。また微細化にともない該材料
から放射されてくるＸ線の空間分布領域も狭くなる。
ケール インテグレーティッド サーキット LargeSca
le Integrated Circuit：ＬＳＩ）の製造工程において
必要となる各種材料検査や、完成したＬＳＩに発生した
不良箇所の解析では、Ｘ線などの光や電子線あるいはイ
オンなどのビームを照射し、このとき各種材料から放射
されるＸ線を測定してその状態を評価することが多い。
この場合、測定箇所は数ミクロンメーターから数ナノメ
ーターと非常に微細な領域に限られるため、測定に際し
て探針として用いられる上記の各種ビーム径は該領域と
同等あるいはそれより約一桁程度に微細化される。この
ようにビームが微細化されると材料から放出されるＸ線
の輝度が極端に弱くなる。また微細化にともない該材料
から放射されてくるＸ線の空間分布領域も狭くなる。
【０００５】この放射Ｘ線を検出し、エネルギを解析す
るために半導体検出器（ソリッドステート ディテクタ
ー Solid State Detector：ＳＳＤ）が一般的に用いら
れる。その受光部は単一のフォトダイオードからなる。
その面積は１０〜２００mm2と大きい。図３に示すごと
く材料情報を持つＸ線１６は前述のように空間的に局在
しているため、受光部の中の限定された領域にのみ入射
する。一方、被測定材料あるいは測定装置内壁などで散
乱された散乱Ｘ線１７は空間的に広く分布しており受光
部全体に入射する。この散乱Ｘ線は先に述べた材料特性
の情報を持つ輝度の低いＸ線検出に際して雑音となる。
このため、微細ビーム探針を用いるＸ線分析では、精度
や分解能などの測定限界の向上を図るうえでの大きな障
害となっている。
るために半導体検出器（ソリッドステート ディテクタ
ー Solid State Detector：ＳＳＤ）が一般的に用いら
れる。その受光部は単一のフォトダイオードからなる。
その面積は１０〜２００mm2と大きい。図３に示すごと
く材料情報を持つＸ線１６は前述のように空間的に局在
しているため、受光部の中の限定された領域にのみ入射
する。一方、被測定材料あるいは測定装置内壁などで散
乱された散乱Ｘ線１７は空間的に広く分布しており受光
部全体に入射する。この散乱Ｘ線は先に述べた材料特性
の情報を持つ輝度の低いＸ線検出に際して雑音となる。
このため、微細ビーム探針を用いるＸ線分析では、精度
や分解能などの測定限界の向上を図るうえでの大きな障
害となっている。
【０００６】また、微細Ｘ線ビームを多結晶材料の局所
領域に照射し、そのとき得られる回折Ｘ線を測定して該
材料の格子定数や結晶構造を求める場合、Ｘ線回折測定
には試料台および検出器を同軸で回転させ、ブラッグの
回折条件にあった回折角θを求める方法が一般的に用い
られる。この方法は非分散あるいは波長分散とよばれ、
次の第１式を適用し、波長λ一定のＸ線を照射したとき
のθを測定して格子定数ｄを決定する。
領域に照射し、そのとき得られる回折Ｘ線を測定して該
材料の格子定数や結晶構造を求める場合、Ｘ線回折測定
には試料台および検出器を同軸で回転させ、ブラッグの
回折条件にあった回折角θを求める方法が一般的に用い
られる。この方法は非分散あるいは波長分散とよばれ、
次の第１式を適用し、波長λ一定のＸ線を照射したとき
のθを測定して格子定数ｄを決定する。
【０００７】 ２ｄ・sinθ＝λ …(1) ＝ｈｃ／Ｅ …(2) ｈ：プランクの定数 ｃ：光速度 Ｅ：回折Ｘ線のエネルギ この方法では、１次Ｘ線のビーム径が前述したように微
細化されてくると試料台回転にともなう軸振れが無視で
きなくなる。すなわち、回転とともに試料上のＸ線照射
位置が変動し、所望の位置の測定ができなくなる。ま
た、試料台と検出器の各回転軸をミクロンメーターある
いはそれ以下の精度で一致させるのは難しい。このた
め、探針として微細Ｘ線ビームを用いるＸ線回折測定で
は連続のエネルギ分布を持つＸ線が利用されている（エ
ヌ・ヤマモト アンド ワイ ホソカワ：“ディベロッ
プメント オブ アン イノベーティブ ５ミクロンメ
ーターファイ フォーカスド エックスレイ ビーム
エネルギーディスパーシブ スペクトロメター アンド
イッツ アプリケーションズ”ジェ・ジェ・エー・ピ
ー.，ボリューム２７, ナンバー１１,ピー・ピー・エル
２２０３−エル２２０６１９８８ N. Yamamoto and Y.
Hosokawa：“Developmennt of an Innovative５μｍφ
X-ray Beam Energy-spectrometerand its Application
s"，J. J. A.P., Vol.２７, No.１１ p.p.Ｌ２２０３−
Ｌ２２０６，１９８８）。この場合、該Ｘ線と被測定材
料のなす角度を任意のθに固定したとき、上の第２式の
条件を満たすエネルギをもつＸ線のみが回折してくる。
このＸ線のエネルギをＳＳＤにより測定してピーク・エ
ネルギに相当する結晶の面指数や格子面間隔を決定す
る。この方法はエネルギ分散型Ｘ線回折測定法と呼ばれ
ている。しかしこの方法においては、入射Ｘ線のビーム
径が被測定多結晶材料の結晶粒と同程度まで微細化され
てくると単結晶のＸ線回折測定と同様に回折Ｘ線は空間
面内で点在するようになる。各結晶粒の配向性はそれぞ
れ異なり未知であるため、空間面内に局在する回折Ｘ線
をエネルギ測定のための単板受光部からなるＳＳＤで探
すのは非常に難しく時間を要するとの問題が生じる。
細化されてくると試料台回転にともなう軸振れが無視で
きなくなる。すなわち、回転とともに試料上のＸ線照射
位置が変動し、所望の位置の測定ができなくなる。ま
た、試料台と検出器の各回転軸をミクロンメーターある
いはそれ以下の精度で一致させるのは難しい。このた
め、探針として微細Ｘ線ビームを用いるＸ線回折測定で
は連続のエネルギ分布を持つＸ線が利用されている（エ
ヌ・ヤマモト アンド ワイ ホソカワ：“ディベロッ
プメント オブ アン イノベーティブ ５ミクロンメ
ーターファイ フォーカスド エックスレイ ビーム
エネルギーディスパーシブ スペクトロメター アンド
イッツ アプリケーションズ”ジェ・ジェ・エー・ピ
ー.，ボリューム２７, ナンバー１１,ピー・ピー・エル
２２０３−エル２２０６１９８８ N. Yamamoto and Y.
Hosokawa：“Developmennt of an Innovative５μｍφ
X-ray Beam Energy-spectrometerand its Application
s"，J. J. A.P., Vol.２７, No.１１ p.p.Ｌ２２０３−
Ｌ２２０６，１９８８）。この場合、該Ｘ線と被測定材
料のなす角度を任意のθに固定したとき、上の第２式の
条件を満たすエネルギをもつＸ線のみが回折してくる。
このＸ線のエネルギをＳＳＤにより測定してピーク・エ
ネルギに相当する結晶の面指数や格子面間隔を決定す
る。この方法はエネルギ分散型Ｘ線回折測定法と呼ばれ
ている。しかしこの方法においては、入射Ｘ線のビーム
径が被測定多結晶材料の結晶粒と同程度まで微細化され
てくると単結晶のＸ線回折測定と同様に回折Ｘ線は空間
面内で点在するようになる。各結晶粒の配向性はそれぞ
れ異なり未知であるため、空間面内に局在する回折Ｘ線
をエネルギ測定のための単板受光部からなるＳＳＤで探
すのは非常に難しく時間を要するとの問題が生じる。
【０００８】本発明の目的は、微弱でかつ空間微小領域
に分布したＸ線を高感度で検出可能としたＸ線分析装置
を提供することにある。
に分布したＸ線を高感度で検出可能としたＸ線分析装置
を提供することにある。
【０００９】本発明の他の目的は上記エネルギ分散型測
定法の問題を解決し、短時間で結晶の面指数や格子面間
隔を決定できるＸ線回折測定装置を提供することにあ
る。
定法の問題を解決し、短時間で結晶の面指数や格子面間
隔を決定できるＸ線回折測定装置を提供することにあ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は、ＳＳＤと同
じ働きをする極微細なＸ線エネルギ検知子を基板上に２
次元的に配置し、その各検知子から得られたＸ線の輝度
及びエネルギ情報を２次元表示装置上で検知子の位置に
対応させて表示することにより達成される。検知子に
は、シリコンなどの半導体基板の表面領域に埋め込んだ
２次元配置フォトダイオードあるいは電荷結合素子（チ
ャージ カップルド デバイス chargecoupled devic
e：ＣＣＤ）を用いる。受光部素子を貫通して基板内に
侵入した単位Ｘ線（光子）は、基板内でそのエネルギに
比例した電子−正孔対を生成する。シリコン基板の場
合、３.６５ｅＶ のエネルギを持つ光子の入射で一対の
電子−正孔が発生する（エス．エフ．コズロフ：プリペ
アレーション アンド キャラクタリスティクス オブ
ナチュラル ダイアモンド ニュクリア ラディエー
ション ディテクタ”，アイ・イ・イ・イ・ トランザ
クション オン ニュクリアサイエンス，ボリューム
エヌーエス２２，ピー・ピー・１６０〜１７０，１９７
５， S.F.Kozlov；“Preparation and Characteristics
of NaturalDiamond Nuclear Radiation Detectors”，
IEEE Tran. Nuclear Science, Vol.ＮＳ−２２，p.p.１
６０〜１７０，１９７５）。この発生電荷は生成領域上
に設けられた各単位素子（検知子）で収集し、その電荷
数を入射したＸ線のエネルギおよび光子数（輝度）に換
算する。なお上記以外に、２次元配置した検知子を用い
て基板深さ方向での電荷発生距離（Ｘ線侵入深さ、すな
わちＸ線エネルギに対応）、あるいは電荷発生後の基板
面内方向への電荷の広がり分布量などを測定することに
よりＸ線エネルギや輝度を決定することができる。
じ働きをする極微細なＸ線エネルギ検知子を基板上に２
次元的に配置し、その各検知子から得られたＸ線の輝度
及びエネルギ情報を２次元表示装置上で検知子の位置に
対応させて表示することにより達成される。検知子に
は、シリコンなどの半導体基板の表面領域に埋め込んだ
２次元配置フォトダイオードあるいは電荷結合素子（チ
ャージ カップルド デバイス chargecoupled devic
e：ＣＣＤ）を用いる。受光部素子を貫通して基板内に
侵入した単位Ｘ線（光子）は、基板内でそのエネルギに
比例した電子−正孔対を生成する。シリコン基板の場
合、３.６５ｅＶ のエネルギを持つ光子の入射で一対の
電子−正孔が発生する（エス．エフ．コズロフ：プリペ
アレーション アンド キャラクタリスティクス オブ
ナチュラル ダイアモンド ニュクリア ラディエー
ション ディテクタ”，アイ・イ・イ・イ・ トランザ
クション オン ニュクリアサイエンス，ボリューム
エヌーエス２２，ピー・ピー・１６０〜１７０，１９７
５， S.F.Kozlov；“Preparation and Characteristics
of NaturalDiamond Nuclear Radiation Detectors”，
IEEE Tran. Nuclear Science, Vol.ＮＳ−２２，p.p.１
６０〜１７０，１９７５）。この発生電荷は生成領域上
に設けられた各単位素子（検知子）で収集し、その電荷
数を入射したＸ線のエネルギおよび光子数（輝度）に換
算する。なお上記以外に、２次元配置した検知子を用い
て基板深さ方向での電荷発生距離（Ｘ線侵入深さ、すな
わちＸ線エネルギに対応）、あるいは電荷発生後の基板
面内方向への電荷の広がり分布量などを測定することに
よりＸ線エネルギや輝度を決定することができる。
【００１１】空間面内での任意の特定位置におけるエネ
ルギ・スペクトルや輝度などの情報はＸ線検出器をその
領域に設定し、検出器の中の２次元配置検知子群におけ
る特定位置の対応番地検知子を電気的に指定し、その検
知子からの情報のみを抽出することにより得られる。な
お、検知子群からなる検出器受光部の大きさには限界が
ある。このため空間に広く分布する放射Ｘ線情報は検出
器移動機構によりＸ線検出器の受光部を空間面内の縦及
び横方向に一定間隔で移動させ、各位置における２次元
情報を情報収集器に記憶させる。その後、表示装置上に
各位置における記憶情報を再配置し、全体空間像を表示
する。
ルギ・スペクトルや輝度などの情報はＸ線検出器をその
領域に設定し、検出器の中の２次元配置検知子群におけ
る特定位置の対応番地検知子を電気的に指定し、その検
知子からの情報のみを抽出することにより得られる。な
お、検知子群からなる検出器受光部の大きさには限界が
ある。このため空間に広く分布する放射Ｘ線情報は検出
器移動機構によりＸ線検出器の受光部を空間面内の縦及
び横方向に一定間隔で移動させ、各位置における２次元
情報を情報収集器に記憶させる。その後、表示装置上に
各位置における記憶情報を再配置し、全体空間像を表示
する。
【００１２】
【作用】微細１次ビームを被測定材料に照射し、そのと
き放射されるＸ線を検出するために上記の２次元配置Ｘ
線検出器を応用した場合、以下の作用が期待される。
き放射されるＸ線を検出するために上記の２次元配置Ｘ
線検出器を応用した場合、以下の作用が期待される。
【００１３】１．放射Ｘ線の２次元空間分布像を表示装
置上で得られるため画像処理を行うことが可能となる。
その結果、散乱Ｘ線などの雑音を除去することができる
ため、従来の写真フィルムに撮影してＸ線空間分布像を
観察する方法では確認できなかった極微弱なＸ線を検出
できる。
置上で得られるため画像処理を行うことが可能となる。
その結果、散乱Ｘ線などの雑音を除去することができる
ため、従来の写真フィルムに撮影してＸ線空間分布像を
観察する方法では確認できなかった極微弱なＸ線を検出
できる。
【００１４】２．Ｘ線のエネルギ検出にあたって、従来
のＳＳＤでは空間的に局在したＸ線を探すのに大きな労
力を要したが、本発明では２次元像として得られるた
め、その位置が容易に特定できる。
のＳＳＤでは空間的に局在したＸ線を探すのに大きな労
力を要したが、本発明では２次元像として得られるた
め、その位置が容易に特定できる。
【００１５】３．１次Ｘ線に連続Ｘ線を用いた場合で
も、種々のエネルギの放射Ｘ線からなる２次元像のうち
特定のエネルギだけを抽出した２次元像とすることによ
り、波長分散型のＸ線回折測定ができる。この方法で
は、先に述べたディフラクトメーターのように試料台を
回転させる必要がなく静止状態で測定できるため回折角
が正確に決定できる特長を有し、微細１次ビームをもち
いる回折装置に適している。また、一般的な波長分散型
の回折測定装置では、Ｘ線発生機から放射されたＸ線の
うち特定のエネルギ（波長）を持つＸ線のみを透過する
フィルター（薄板あるいは回折格子）を、Ｘ線源と試料
間に設置する必要がある。このフィルターは照射Ｘ線の
輝度を弱くしたり、装置の光学系を複雑にするため、微
細ビームを用いるＸ線回折装置には不向きである。本発
明による装置ではＸ線検出後必要なエネルギを持つＸ線
のみを抽出できるため、従来法のような欠点がない。
も、種々のエネルギの放射Ｘ線からなる２次元像のうち
特定のエネルギだけを抽出した２次元像とすることによ
り、波長分散型のＸ線回折測定ができる。この方法で
は、先に述べたディフラクトメーターのように試料台を
回転させる必要がなく静止状態で測定できるため回折角
が正確に決定できる特長を有し、微細１次ビームをもち
いる回折装置に適している。また、一般的な波長分散型
の回折測定装置では、Ｘ線発生機から放射されたＸ線の
うち特定のエネルギ（波長）を持つＸ線のみを透過する
フィルター（薄板あるいは回折格子）を、Ｘ線源と試料
間に設置する必要がある。このフィルターは照射Ｘ線の
輝度を弱くしたり、装置の光学系を複雑にするため、微
細ビームを用いるＸ線回折装置には不向きである。本発
明による装置ではＸ線検出後必要なエネルギを持つＸ線
のみを抽出できるため、従来法のような欠点がない。
【００１６】４．従来、波長分散型とエネルギ分散型Ｘ
線回折装置は光学系の配置，利用検出器および測定法が
異なるため、同一の装置を兼用することができなかっ
た。本発明の装置では、両Ｘ線回折測定法を同一光学配
置で同時に適用できるため、実験目的にあった測定法を
選択できる。また、両測定法を補完的に利用できるため
測定精度の向上が図れる。
線回折装置は光学系の配置，利用検出器および測定法が
異なるため、同一の装置を兼用することができなかっ
た。本発明の装置では、両Ｘ線回折測定法を同一光学配
置で同時に適用できるため、実験目的にあった測定法を
選択できる。また、両測定法を補完的に利用できるため
測定精度の向上が図れる。
【００１７】
（実施例１）本実施例を図１の装置構成図により説明す
る。Ｘ線発生源として汎用の回転対陰極Ｘ線発生機１を
用いた。発生機から放射したＸ線は入射端口径が３０μ
ｍφで出射端口径が７μｍφの回転楕円体形状を持つガ
ラス細管２を通過させた。このとき試料３上で５μｍφ
の微細Ｘ線ビーム４が得られた。試料から放射した回折
Ｘ線や蛍光Ｘ線５は２次元配列した検知子群からなるＸ
線検出器６により検出した。検知子群から得られた２次
元情報は２次元表示装置（ブラウン管）７上に逐次表示
するとともに一旦記憶装置８に格納し、そのあと計算機
９により所望の画像処理をほどこし再び表示装置上に表
示できるような構成とした。上記のＸ線検出器６とし
て、図２に示すように有効画素数が１０００×５１０の
ＣＣＤチップ１２を用いた。ＣＣＤチップの前部には通
常の光学撮像素子で用いられる各種レンズ系はなく、機
械的に動作するＸ線遮蔽用の高速可変速シャッター１３
のみを取付けた。したがって、シャッター開放時には、
ＣＣＤの受光部に直接Ｘ線が照射される。シャター速度
は開放時に検知子に入射する光子が数個以内になるよう
に設定する。これは、先に述べたように発生電子−正孔
対の数から入射光子のエネルギを求めるため、一度に複
数個の光子が同一検知子に入射する確率を低くするため
である。ＣＣＤチップは微弱Ｘ線を検出可能とするた
め、ペルチエ素子あるいは液体窒素で冷却された銅製台
１４上に直接接触させ、熱雑音を除去できる構造とし
た。また、ＣＣＤチップの有効受光面積が約２cm×１cm
と小さいため、Ｘ線検出器を空間面内で一定距離ごと移
動させながら各位置での検出２次元情報を記憶装置に保
存した。なお、１５はＸ線検出器枠である。次にこれら
を画像処理装置により１枚の２次元情報に合成すること
により、試料から放射した回折Ｘ線や蛍光Ｘ線の空間全
体における分布を観察できるようにした。なお、試料か
ら放射されるＸ線が種々のエネルギを有している場合、
（１）エネルギを分離しない２次元分布像、（２）任意
エネルギのみを抽出した２次元分布像、そして（３）任
意空間位置におけるエネルギ・スペクトルが測定できる
ようにした。
る。Ｘ線発生源として汎用の回転対陰極Ｘ線発生機１を
用いた。発生機から放射したＸ線は入射端口径が３０μ
ｍφで出射端口径が７μｍφの回転楕円体形状を持つガ
ラス細管２を通過させた。このとき試料３上で５μｍφ
の微細Ｘ線ビーム４が得られた。試料から放射した回折
Ｘ線や蛍光Ｘ線５は２次元配列した検知子群からなるＸ
線検出器６により検出した。検知子群から得られた２次
元情報は２次元表示装置（ブラウン管）７上に逐次表示
するとともに一旦記憶装置８に格納し、そのあと計算機
９により所望の画像処理をほどこし再び表示装置上に表
示できるような構成とした。上記のＸ線検出器６とし
て、図２に示すように有効画素数が１０００×５１０の
ＣＣＤチップ１２を用いた。ＣＣＤチップの前部には通
常の光学撮像素子で用いられる各種レンズ系はなく、機
械的に動作するＸ線遮蔽用の高速可変速シャッター１３
のみを取付けた。したがって、シャッター開放時には、
ＣＣＤの受光部に直接Ｘ線が照射される。シャター速度
は開放時に検知子に入射する光子が数個以内になるよう
に設定する。これは、先に述べたように発生電子−正孔
対の数から入射光子のエネルギを求めるため、一度に複
数個の光子が同一検知子に入射する確率を低くするため
である。ＣＣＤチップは微弱Ｘ線を検出可能とするた
め、ペルチエ素子あるいは液体窒素で冷却された銅製台
１４上に直接接触させ、熱雑音を除去できる構造とし
た。また、ＣＣＤチップの有効受光面積が約２cm×１cm
と小さいため、Ｘ線検出器を空間面内で一定距離ごと移
動させながら各位置での検出２次元情報を記憶装置に保
存した。なお、１５はＸ線検出器枠である。次にこれら
を画像処理装置により１枚の２次元情報に合成すること
により、試料から放射した回折Ｘ線や蛍光Ｘ線の空間全
体における分布を観察できるようにした。なお、試料か
ら放射されるＸ線が種々のエネルギを有している場合、
（１）エネルギを分離しない２次元分布像、（２）任意
エネルギのみを抽出した２次元分布像、そして（３）任
意空間位置におけるエネルギ・スペクトルが測定できる
ようにした。
【００１８】（実施例２）実施例１と同じ装置構成にお
いて、検出器をフォトダイオードの２次元配置で置き換
えたＸ線分析装置を作製した。検知子となる単位フォト
ダイオードの大きさは、約５μｍ角とした。１チップ上
に配置した有効受光部素子数は信号入力回路，記憶装置
および表示装置を実施例１と共用するため、同一素子配
置数とした。本実施例の単位検知子の面積は実施例１よ
り約１６分の１小さいため、より高精細な２次元分布像
が得られた。しかしながら、各番地の検知子から信号を
読みだすためのスイッチング回路から発生する雑音は実
施例１より大きな値を示した。したがって本実施例は比
較的Ｘ線輝度が高く、かつ高精細な空間分布情報を必要
とする場合に適している。一方、実施例１は微弱Ｘ線の
空間解析を必要とする場合に適している。ただし、これ
らは各検知子の製造技術に依存しており、単位検知子の
小さいＣＣＤ検出器が作製できる場合には、信号処理の
容易さなどを考慮にいれると実施例１の方が汎用性があ
るといえる。
いて、検出器をフォトダイオードの２次元配置で置き換
えたＸ線分析装置を作製した。検知子となる単位フォト
ダイオードの大きさは、約５μｍ角とした。１チップ上
に配置した有効受光部素子数は信号入力回路，記憶装置
および表示装置を実施例１と共用するため、同一素子配
置数とした。本実施例の単位検知子の面積は実施例１よ
り約１６分の１小さいため、より高精細な２次元分布像
が得られた。しかしながら、各番地の検知子から信号を
読みだすためのスイッチング回路から発生する雑音は実
施例１より大きな値を示した。したがって本実施例は比
較的Ｘ線輝度が高く、かつ高精細な空間分布情報を必要
とする場合に適している。一方、実施例１は微弱Ｘ線の
空間解析を必要とする場合に適している。ただし、これ
らは各検知子の製造技術に依存しており、単位検知子の
小さいＣＣＤ検出器が作製できる場合には、信号処理の
容易さなどを考慮にいれると実施例１の方が汎用性があ
るといえる。
【００１９】（実施例３）実施例１の装置構成におい
て、１次Ｘ線ビームとして連続したエネルギを持つＸ線
を使用し、任意の方向から試料に照射した。試料として
シリコン単結晶基板上にＬＳＩが組み込まれた多層構造
体を用いた。この時、試料から放射されるＸ線は回折Ｘ
線，蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線からなる。上記装置の検出器
にはこれらが混在した２次元分布像が観察された。ＬＳ
Ｉの多結晶材料部に照射したとき、観察像内に帯状ある
いは点状の回折Ｘ線が検出されたが、結晶粒の状態によ
っては各点がぼやけた広がりのある分布が得られた。こ
のような場合は、やはり同様の分布を示す蛍光Ｘ線と像
内で識別出来なくなった。これに対処するため、試料台
の回転軸を数度の角度だけ回転させた。この時、観察像
内では回折Ｘ線に対応した部分だけが移動するため、あ
まり移動しない蛍光Ｘ線と容易に識別出来た。次に、回
折Ｘ線による像の部分だけ画像処理により抽出し、各回
折点のエネルギを検出器の信号より識別し、各エネルギ
ごとの２次元像をやはり画像処理により作成した。この
各エネルギの像は試料内の異なる材料から放射された回
折空間像であり、これより多層構造体各材料の格子定数
や化合物などの結晶構造を一度の測定で解析できること
がわかった。上記は検出器の特長を生かした方法であ
り、従来から知られている波長分散Ｘ線回折法とエネル
ギ分散型Ｘ線回折法を結合した新しい方法である。この
方法では、一般的なＸ線回折で１次Ｘ線側に取付けられ
る特性Ｘ線のみを抽出するためのフィルタが不要にな
る。このため、１次Ｘ線系が簡素になり、かつフィルタ
によるＸ線の減衰を無くすることができ、輝度の高いＸ
線ビームを試料に照射できるという特長があった。ま
た、エネルギ分散法を用いているため、任意の方向から
Ｘ線を照射でき、かつ通常のディフラクトメータのよう
に試料と検出器を回転しながら測定する必要がないた
め、ＬＳＩなどの微小部のＸ線回折測定には有効である
ことが明らかになった。
て、１次Ｘ線ビームとして連続したエネルギを持つＸ線
を使用し、任意の方向から試料に照射した。試料として
シリコン単結晶基板上にＬＳＩが組み込まれた多層構造
体を用いた。この時、試料から放射されるＸ線は回折Ｘ
線，蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線からなる。上記装置の検出器
にはこれらが混在した２次元分布像が観察された。ＬＳ
Ｉの多結晶材料部に照射したとき、観察像内に帯状ある
いは点状の回折Ｘ線が検出されたが、結晶粒の状態によ
っては各点がぼやけた広がりのある分布が得られた。こ
のような場合は、やはり同様の分布を示す蛍光Ｘ線と像
内で識別出来なくなった。これに対処するため、試料台
の回転軸を数度の角度だけ回転させた。この時、観察像
内では回折Ｘ線に対応した部分だけが移動するため、あ
まり移動しない蛍光Ｘ線と容易に識別出来た。次に、回
折Ｘ線による像の部分だけ画像処理により抽出し、各回
折点のエネルギを検出器の信号より識別し、各エネルギ
ごとの２次元像をやはり画像処理により作成した。この
各エネルギの像は試料内の異なる材料から放射された回
折空間像であり、これより多層構造体各材料の格子定数
や化合物などの結晶構造を一度の測定で解析できること
がわかった。上記は検出器の特長を生かした方法であ
り、従来から知られている波長分散Ｘ線回折法とエネル
ギ分散型Ｘ線回折法を結合した新しい方法である。この
方法では、一般的なＸ線回折で１次Ｘ線側に取付けられ
る特性Ｘ線のみを抽出するためのフィルタが不要にな
る。このため、１次Ｘ線系が簡素になり、かつフィルタ
によるＸ線の減衰を無くすることができ、輝度の高いＸ
線ビームを試料に照射できるという特長があった。ま
た、エネルギ分散法を用いているため、任意の方向から
Ｘ線を照射でき、かつ通常のディフラクトメータのよう
に試料と検出器を回転しながら測定する必要がないた
め、ＬＳＩなどの微小部のＸ線回折測定には有効である
ことが明らかになった。
【００２０】次に、検出２次元像の中から上記の回折Ｘ
線部を除去し、残った部分で輝度の高い個所は蛍光Ｘ線
であり、その部分のエネルギを解析することによりＸ線
照射部の材料の同定を行うことが出来た。
線部を除去し、残った部分で輝度の高い個所は蛍光Ｘ線
であり、その部分のエネルギを解析することによりＸ線
照射部の材料の同定を行うことが出来た。
【００２１】なお、散乱Ｘ線は、２次元像の中で連続的
に分布しているため、回折Ｘ線や蛍光Ｘ線など他からの
識別は容易である。そこで、上記の各種解析前に散乱Ｘ
線部分を画像処理により除去しておくことにより、より
解析が容易に行うことができた。
に分布しているため、回折Ｘ線や蛍光Ｘ線など他からの
識別は容易である。そこで、上記の各種解析前に散乱Ｘ
線部分を画像処理により除去しておくことにより、より
解析が容易に行うことができた。
【００２２】
【発明の効果】ＬＳＩの微小部の結晶および微量元素解
析に本発明のＸ線分析装置を適用し、従来のＸ線回折お
よび蛍光Ｘ線分析装置には無かった以下の効果を確認し
た。
析に本発明のＸ線分析装置を適用し、従来のＸ線回折お
よび蛍光Ｘ線分析装置には無かった以下の効果を確認し
た。
【００２３】１．被測定材料から放射される回折Ｘ線や
蛍光Ｘ線の空間分布状態を検出と同時に観察できるた
め、測定の迅速化が図れた。従来は写真乾板に撮影した
後、現像する必要があった。
蛍光Ｘ線の空間分布状態を検出と同時に観察できるた
め、測定の迅速化が図れた。従来は写真乾板に撮影した
後、現像する必要があった。
【００２４】２．空間像だけでなくＸ線のエネルギ分布
像も同時に観察できる。この長所を生かして、検出した
Ｘ線空間像をエネルギ分離し、計算機による画像処理を
行うことにより、雑音となる不要な散乱Ｘ線などを除去
することが可能となった。この結果、数光子程度の極微
弱なＸ線の検出が可能となり、ＬＳＩの電極・配線など
に用いられている５０ｎｍ程度の極薄金属薄膜の局所部
のＸ線回折測定が可能となった。さらに、微細Ｘ線ビー
ムを全反射条件で照射して試料表面に存在する元素から
の放射される極微弱蛍光Ｘ線を測定した。そして従来装
置では検出が困難な微細領域における１０9個／cm2レベ
ルの微量元素が検出できることを確認した。
像も同時に観察できる。この長所を生かして、検出した
Ｘ線空間像をエネルギ分離し、計算機による画像処理を
行うことにより、雑音となる不要な散乱Ｘ線などを除去
することが可能となった。この結果、数光子程度の極微
弱なＸ線の検出が可能となり、ＬＳＩの電極・配線など
に用いられている５０ｎｍ程度の極薄金属薄膜の局所部
のＸ線回折測定が可能となった。さらに、微細Ｘ線ビー
ムを全反射条件で照射して試料表面に存在する元素から
の放射される極微弱蛍光Ｘ線を測定した。そして従来装
置では検出が困難な微細領域における１０9個／cm2レベ
ルの微量元素が検出できることを確認した。
【００２５】３．波長分散型Ｘ線回折測定においても連
続Ｘ線を用いることができるため、従来装置のようにＸ
線発生機から放射されたＸ線のうち、特定波長を持つＸ
線だけを取りだして試料に照射する機構が不要となる。
このため、本発明装置ではこの機構通過時にうける試料
への照射Ｘ線輝度の低下が防げ、かつ光学系が単純化で
きた。
続Ｘ線を用いることができるため、従来装置のようにＸ
線発生機から放射されたＸ線のうち、特定波長を持つＸ
線だけを取りだして試料に照射する機構が不要となる。
このため、本発明装置ではこの機構通過時にうける試料
への照射Ｘ線輝度の低下が防げ、かつ光学系が単純化で
きた。
【００２６】４．従来のＸ線分析装置では困難であった
波長分散型Ｘ線回折測定，エネルギ分散型Ｘ線回折測定
そして蛍光Ｘ線分析が同一装置で同時に行える特長を有
している。このため、試料状態や測定目的にあった評価
法を適用できることを確認した。
波長分散型Ｘ線回折測定，エネルギ分散型Ｘ線回折測定
そして蛍光Ｘ線分析が同一装置で同時に行える特長を有
している。このため、試料状態や測定目的にあった評価
法を適用できることを確認した。
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の構成図である。
【図２】本発明に係るＸ線検出器の構造断面図である。
【図３】Ｘ線検出器の受光部におけるＸ線入射の状況を
説明するための図である。
説明するための図である。
【符号の説明】 １…Ｘ線発生機、２…微細Ｘ線形成機構、３…試料、４
…微細Ｘ線ビーム、５…被測定材料からの放射Ｘ線、６
…２次元空間分布／エネルギ・スペクトル、同時観察Ｘ
線検出器、７…２次元表示装置、８…検出情報記憶装
置、９…計算機、１０…Ｘ線検出器移動装置、１１…分
析室、１２…検知子２次元配置チップ、１３…高速可変
シャター、１４…Ｘ線検出素子冷却台、１５…Ｘ線検出
器枠、１６…材料情報を持つＸ線（回折Ｘ線，蛍光Ｘ線
等)、１７…妨害Ｘ線（散乱Ｘ線）、１８…単板Ｘ線検
出器（ＳＳＤ）。
…微細Ｘ線ビーム、５…被測定材料からの放射Ｘ線、６
…２次元空間分布／エネルギ・スペクトル、同時観察Ｘ
線検出器、７…２次元表示装置、８…検出情報記憶装
置、９…計算機、１０…Ｘ線検出器移動装置、１１…分
析室、１２…検知子２次元配置チップ、１３…高速可変
シャター、１４…Ｘ線検出素子冷却台、１５…Ｘ線検出
器枠、１６…材料情報を持つＸ線（回折Ｘ線，蛍光Ｘ線
等)、１７…妨害Ｘ線（散乱Ｘ線）、１８…単板Ｘ線検
出器（ＳＳＤ）。
Claims (11)
- 【請求項１】Ｘ線などの光や放射線，電子線あるいはイ
オンなどのビームを被測定材料に照射する手段と、該材
料から放射されたＸ線の空間的分布と各空間位置でのＸ
線のエネルギを検出するＸ線検出器と、検出結果を検出
位置に対応させて２次元的に表示する手段とを有するこ
とを特徴とするＸ線分析装置。 - 【請求項２】上記ビームを集束・微細化する手段と、被
測定材料上の所望の局所位置に該ビームを照射する手段
とを有することを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装
置。 - 【請求項３】上記Ｘ線検出器は、シリコンあるいはゲル
マニウム基板上に２次元配置された微細検知子群を有す
ることを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線分析装
置。 - 【請求項４】上記微細検知子群を一定間隔で移動させ、
各位置で検出された２次元Ｘ線分布情報を記憶する手段
と、各位置での２次元情報を一枚もしくは数枚の２次元
情報配置面に再配置する手段とを有し、Ｘ線検出器の２
次元配置検知子群より大面積のＸ線空間分布を解析可能
としたことを特徴とする請求項３記載のＸ線分析装置。 - 【請求項５】上記微細検知子群のうち、任意位置の単一
検知子あるいは検知子群の検出信号を選択的に抽出可能
としたことを特徴とする請求項４記載のＸ線分析装置。 - 【請求項６】上記Ｘ線検出器の基板内に入射したＸ線に
より発生する電荷および発生電荷分布から該Ｘ線のエネ
ルギを求める手段を有することを特徴とする請求項４記
載のＸ線分析装置。 - 【請求項７】上記被測定材料を微小回転させるかあるい
は検出器を微小移動させる手段と、放射された該Ｘ線を
回折Ｘ線および蛍光Ｘ線を選別する手段とを有すること
を特徴とする請求項１乃至６の何れかに記載のＸ線分析
装置。 - 【請求項８】上記蛍光Ｘ線を検出する手段を有すること
を特徴とする請求項７記載のＸ線分析装置。 - 【請求項９】上記回折Ｘ線を検出する手段を有すること
を特徴とする請求項７記載のＸ線回折装置。 - 【請求項１０】２次元配置検知子群からなるＸ線検出器
と、特定のエネルギを持つＸ線の空間的分布のみを抽出
する手段と、該空間的分布の中から回折Ｘ線を選択して
回折Ｘ線配置を求める手段と、被測定材料格子面と各回
折Ｘ線の空間位置との相対角度を求める手段と、特定さ
れた回折Ｘ線の相対角度と上記Ｘ線のエネルギより材料
の格子定数や面指数などを求め結晶構造を決定する手段
とを有することを特徴とするＸ線回折装置。 - 【請求項１１】被測定試料に連続Ｘ線を照射する手段
と、該試料から放射されるＸ線のうち、空間的任意位置
におけるＸ線のエネルギ・スペクトルを求める手段と、
該スペクトルの中から回折Ｘ線のみ選択する手段と、こ
の求められた各回折Ｘ線のピーク・エネルギおよび該エ
ネルギ・スペクトルを求める手段と被測定材料格子面と
の相対角度から各回折Ｘ線エネルギ・ピークに対応した
格子面間隔を求める手段とを有することを特徴とするＸ
線回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207802A JPH0545306A (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | Ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207802A JPH0545306A (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | Ｘ線分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0545306A true JPH0545306A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16545741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3207802A Pending JPH0545306A (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | Ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0545306A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5713442A (en) * | 1995-03-17 | 1998-02-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fluid transmission device |
| US5718114A (en) * | 1995-07-10 | 1998-02-17 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | One-way clutch mechanism of torque converter |
| JP2000055841A (ja) * | 1998-08-13 | 2000-02-25 | Fujitsu Ltd | Ｘ線分析方法 |
| US6850593B1 (en) | 1999-03-18 | 2005-02-01 | Sii Nanotechnology Inc. | Fluorescent X-ray analysis apparatus |
| JP2005121511A (ja) * | 2003-10-17 | 2005-05-12 | Rigaku Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| JP4796254B2 (ja) * | 1999-09-29 | 2011-10-19 | ジョーダン・バレー・セミコンダクターズ・リミテッド | Ｘ線アレイ検出器 |
| KR102240174B1 (ko) * | 2019-10-10 | 2021-04-13 | 주식회사 카펙발레오 | 원웨이 클러치 및 이를 구비하는 토크 컨버터 |
| KR20210055398A (ko) * | 2019-11-07 | 2021-05-17 | 주식회사 카펙발레오 | 원웨이클러치, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 토크컨버터 |
| CN116879335A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-10-13 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法 |
-
1991
- 1991-08-20 JP JP3207802A patent/JPH0545306A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5713442A (en) * | 1995-03-17 | 1998-02-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Fluid transmission device |
| US5718114A (en) * | 1995-07-10 | 1998-02-17 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | One-way clutch mechanism of torque converter |
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| US6850593B1 (en) | 1999-03-18 | 2005-02-01 | Sii Nanotechnology Inc. | Fluorescent X-ray analysis apparatus |
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| JP2005121511A (ja) * | 2003-10-17 | 2005-05-12 | Rigaku Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| KR102240174B1 (ko) * | 2019-10-10 | 2021-04-13 | 주식회사 카펙발레오 | 원웨이 클러치 및 이를 구비하는 토크 컨버터 |
| KR20210055398A (ko) * | 2019-11-07 | 2021-05-17 | 주식회사 카펙발레오 | 원웨이클러치, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 토크컨버터 |
| CN116879335A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-10-13 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像装置及方法 |
| CN116879335B (zh) * | 2023-09-08 | 2023-11-17 | 四川大学 | 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像方法 |
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