JPS61210932A - 積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置 - Google Patents
積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置Info
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- JPS61210932A JPS61210932A JP5266285A JP5266285A JPS61210932A JP S61210932 A JPS61210932 A JP S61210932A JP 5266285 A JP5266285 A JP 5266285A JP 5266285 A JP5266285 A JP 5266285A JP S61210932 A JPS61210932 A JP S61210932A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、各層が単相又は合金相である２層以上の積層
体の各層の厚み及び組成を定量する螢光Ｘ線分析方法及
びその実施に使用する装置に関する。
体の各層の厚み及び組成を定量する螢光Ｘ線分析方法及
びその実施に使用する装置に関する。
積層体のうち例えば鋼販の上に形成した２層メツキ被膜
については、各層の付着量＜ｙｔみ）及び組成を螢光Ｘ
線分析法にて定量分析する方法が種々提案されている。
については、各層の付着量＜ｙｔみ）及び組成を螢光Ｘ
線分析法にて定量分析する方法が種々提案されている。
これらの方法はいずれも２層メッキ被膜の厚み及び組成
を定量分析する際、例えばまず下層メッキ被膜（又は上
層メッキ被膜）の厚み及び組成を定量分析し、その後、
下層メキ被膜（又は上層メッキ被膜）の分析位置に相当
する上層メッキ被膜（又は下層メッキ被膜）の箇所を定
量分析していた（例えば特願昭５８−６９８１４号）。
を定量分析する際、例えばまず下層メッキ被膜（又は上
層メッキ被膜）の厚み及び組成を定量分析し、その後、
下層メキ被膜（又は上層メッキ被膜）の分析位置に相当
する上層メッキ被膜（又は下層メッキ被膜）の箇所を定
量分析していた（例えば特願昭５８−６９８１４号）。
しかしながら上記分析方法にて分析する場合は、Ｘ線の
入射角及び／又は取出角を、下層、上層メッキ被膜夫々
について異なる２系統の角度に変更して、つまり２つの
層の厚み及び組成に関する定量分析に４回も螢光Ｘ線強
度を測定しなければ定量できないという不都合があった
。
入射角及び／又は取出角を、下層、上層メッキ被膜夫々
について異なる２系統の角度に変更して、つまり２つの
層の厚み及び組成に関する定量分析に４回も螢光Ｘ線強
度を測定しなければ定量できないという不都合があった
。
また、その分析に使用する装置は、分析試料に照射する
励起Ｘ線の種類を変更する場合にはターゲツト板を取替
える等の必要があり、この取替作業に長時間を要し、迅
速な分析を行うことができなかった。
励起Ｘ線の種類を変更する場合にはターゲツト板を取替
える等の必要があり、この取替作業に長時間を要し、迅
速な分析を行うことができなかった。
更に、上記方法及び装置は２層メッキ被膜の分析を対象
としており、３層以上の各層の厚み１組成については定
量分析できなかった。
としており、３層以上の各層の厚み１組成については定
量分析できなかった。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、積層
体を構成する各元素の位置関係及び各層の構成元素に基
づき少なくとも他の層の同一元素からの螢光Ｘ線の検出
を回避し得る励起Ｘ線の波長分布、入射角及び螢光Ｘ線
の波長、取出角で螢光Ｘ線強度を測定し、これを分析す
る各層の厚み及び組成の数だけ繰り返すことにより、各
層の厚み及び／又は組成を定量し得る積層体の螢光Ｘ線
分析方法及び装置を提供することを目的とする。
体を構成する各元素の位置関係及び各層の構成元素に基
づき少なくとも他の層の同一元素からの螢光Ｘ線の検出
を回避し得る励起Ｘ線の波長分布、入射角及び螢光Ｘ線
の波長、取出角で螢光Ｘ線強度を測定し、これを分析す
る各層の厚み及び組成の数だけ繰り返すことにより、各
層の厚み及び／又は組成を定量し得る積層体の螢光Ｘ線
分析方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明に係る積層体の螢光Ｘ線分析り法は、各層が単相
又は合金相である２層以上の積層体に励起Ｘ線と照射し
てそれからの螢光Ｘ線の強度を測定し、その測定した螢
光Ｘ線強度に基づいて積層体各層の厚み及び／又は組成
を定量分析する方法において、前記励起Ｘ線の波長分布
、入射角及び螢光Ｘ線の波長、取出角のうちの少なくと
も１つについての条件を変更して、定量分析すべき厚み
及び組成の数だけ少なくとも螢光Ｘ線の強度を測定し、
測定した強度の値と、励起Ｘ線の波長分布。
又は合金相である２層以上の積層体に励起Ｘ線と照射し
てそれからの螢光Ｘ線の強度を測定し、その測定した螢
光Ｘ線強度に基づいて積層体各層の厚み及び／又は組成
を定量分析する方法において、前記励起Ｘ線の波長分布
、入射角及び螢光Ｘ線の波長、取出角のうちの少なくと
も１つについての条件を変更して、定量分析すべき厚み
及び組成の数だけ少なくとも螢光Ｘ線の強度を測定し、
測定した強度の値と、励起Ｘ線の波長分布。
入射角、螢光Ｘ線の波長、取出角、螢光Ｘ￥ＩＡの強度
と厚み２組成との関係を規定している所定の式とに基づ
き積層体各層の厚み及び／又は組成を定量することを特
徴とする。
と厚み２組成との関係を規定している所定の式とに基づ
き積層体各層の厚み及び／又は組成を定量することを特
徴とする。
まず本発明の原理について以下に説明する。第１図は複
数の元素Ｅからなる単相又は合金相のｍ層の多Ｎ５％を
有する積層体１に例えばその上方からＸ線のＭ類がＸで
ある波長λＸ１強度■。（λＫ）の励起Ｘ線を入射角ψ
ｋ （ｋはＸに対応した値）で照射し、ｉ （ｉ＝ｌ
〜！）元素を有する上からｊ （ｊ−１〜ｍ）層目に
て反射した螢光Ｘ線Ｐ（Ｐ−Ｋｗ＊ Ｋｊ＋ Ｌ、ｔ
Ｉ＋ Ｌに・・・等）を取出角ψにで取出し、その強
度Ｉνを測定する場合を示す模式図である。
数の元素Ｅからなる単相又は合金相のｍ層の多Ｎ５％を
有する積層体１に例えばその上方からＸ線のＭ類がＸで
ある波長λＸ１強度■。（λＫ）の励起Ｘ線を入射角ψ
ｋ （ｋはＸに対応した値）で照射し、ｉ （ｉ＝ｌ
〜！）元素を有する上からｊ （ｊ−１〜ｍ）層目に
て反射した螢光Ｘ線Ｐ（Ｐ−Ｋｗ＊ Ｋｊ＋ Ｌ、ｔ
Ｉ＋ Ｌに・・・等）を取出角ψにで取出し、その強
度Ｉνを測定する場合を示す模式図である。
このとき強度Ｉ Ｋ、）Ｘは下記（１１，（２１，（３
１式にて表せる。
１式にて表せる。
ｓｉｎφｋＳｉｎψｋ
・・・＋１）
ｉ＠ｌ
但し、ｑ：定数
ｒ：上からｒ （≠ｊ）番目の被膜
ρ１．ρｊ ：被膜の密度
ｔ、、ｔＪ ：被膜の厚み
μ、、 ｐ、、 μＪ 。
μ３Ｆ、μ↑°、μＩＰ：質量吸収係数Ｗ７：「被膜中
のｉ元素の重量濃度 つまり上式については測定すべき層へ励起Ｘ線を照射し
て螢光Ｘ線を取出したときの螢光Ｘ線強度は励起Ｘ線及
び測定すべき屓からの螢光Ｘ線がその層よりも励起Ｘ線
照射側、つまりその層よりも上側にある層を構成する各
元素により一部吸収された螢光Ｘ線強度を示している。
のｉ元素の重量濃度 つまり上式については測定すべき層へ励起Ｘ線を照射し
て螢光Ｘ線を取出したときの螢光Ｘ線強度は励起Ｘ線及
び測定すべき屓からの螢光Ｘ線がその層よりも励起Ｘ線
照射側、つまりその層よりも上側にある層を構成する各
元素により一部吸収された螢光Ｘ線強度を示している。
上記（１１，＋２１． （３１式においてｒ”、ｆを測
定したときのｍ、 ｑ、 ■ｏ（λｘ）＋ φに、ψ
ｋ及びμグ、μＩＦは測定条件として知り得、またμＩ
、μｐ′は（１１式においては測定する層のその上の各
層の各層ｓｉの重量濃度ｗｌ−が求まっていれば定数と
しての性質を有するので、ｌｌ）式における未知数は測
定すべき層ｊの組成（Ｗｌ）と厚み（ρｊ ’Ｌ＝’）
（単位面積当たりの重り）との２つである。
定したときのｍ、 ｑ、 ■ｏ（λｘ）＋ φに、ψ
ｋ及びμグ、μＩＦは測定条件として知り得、またμＩ
、μｐ′は（１１式においては測定する層のその上の各
層の各層ｓｉの重量濃度ｗｌ−が求まっていれば定数と
しての性質を有するので、ｌｌ）式における未知数は測
定すべき層ｊの組成（Ｗｌ）と厚み（ρｊ ’Ｌ＝’）
（単位面積当たりの重り）との２つである。
例えば第２図に示す積層体の各層の厚み１組成を測定す
る場合、 第１層・・・Ｃｕ −Ａｕ層の厚み、 Ｃｕ又はＡｕの
組成第２層・・・Ｎｉ層の厚み 第３層・・・Ｃｕ −Ｚｎ層の厚み、Ｃｕ又はＺｎの組
成第４層＝・Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕの厚み、 Ｆｅ、Ｎ
ｉの組成、旧。
る場合、 第１層・・・Ｃｕ −Ａｕ層の厚み、 Ｃｕ又はＡｕの
組成第２層・・・Ｎｉ層の厚み 第３層・・・Ｃｕ −Ｚｎ層の厚み、Ｃｕ又はＺｎの組
成第４層＝・Ｆｅ Ｎｉ Ｃｕの厚み、 Ｆｅ、Ｎ
ｉの組成、旧。
Ｃｕの組成又はＣｕ、 Ｆｅの組成
の７つが実質的な未知数であり、適当な波長の励起Ｘ線
を７種類用いて夫々の螢光Ｘ線強度を求め、その連立方
程式を解くことにより未知数を求める。
を７種類用いて夫々の螢光Ｘ線強度を求め、その連立方
程式を解くことにより未知数を求める。
このとき測定に際して使用するＸ線の種類、その入射角
φν及び取出角ψには測定する層の積層体中での厚み方
向位置及びその層近傍の層の構成元素に応じて決定する
ことにより解析可能である。
φν及び取出角ψには測定する層の積層体中での厚み方
向位置及びその層近傍の層の構成元素に応じて決定する
ことにより解析可能である。
つまりＸ線の種類は積層体中で発生したに、線。
にβ線、Ｌ、、線の各螢光Ｘ線においてＫよ線、にβ線
より＋１線の方が波長が長く、物質に吸収され易い性質
を利用し、また入射角φに、取出角ψｋについては、φ
に、ψｋが小さい程積層体に対して浸入深さが浅く、φ
に、φｋが大きい程その浸入深さが深くなる性質を利用
することにより同一元素を含有する他の層からの影響を
極力排除して分析できる。
より＋１線の方が波長が長く、物質に吸収され易い性質
を利用し、また入射角φに、取出角ψｋについては、φ
に、ψｋが小さい程積層体に対して浸入深さが浅く、φ
に、φｋが大きい程その浸入深さが深くなる性質を利用
することにより同一元素を含有する他の層からの影響を
極力排除して分析できる。
これを詳述すると、例えば第１層のＣｕ−＾Ｕ層の場合
、φに一ψＦを３０°−３０゛ と極めて小さくして第
１層の構成元素の１つであり、吸収され易いＣｕＬ−ｃ
を測定することにより、第３層を構成する同一元素から
の影響を回避することが可能であり、また、厚みの影響
を小さく、或いは無視することが可能となり、第１層の
Ｃｕ７ｃ棄のＷ ５．つまり組成を求め得る。また他の
元素＾Ｕの組成Ｗ耘はｔ−ｗ４゜より算出される。
、φに一ψＦを３０°−３０゛ と極めて小さくして第
１層の構成元素の１つであり、吸収され易いＣｕＬ−ｃ
を測定することにより、第３層を構成する同一元素から
の影響を回避することが可能であり、また、厚みの影響
を小さく、或いは無視することが可能となり、第１層の
Ｃｕ７ｃ棄のＷ ５．つまり組成を求め得る。また他の
元素＾Ｕの組成Ｗ耘はｔ−ｗ４゜より算出される。
そして、第１層の厚みについては励起Ｘ線を６０”で入
射して＾ｕＬ−を６０°で取出す、これにより得られた
Ｘ線強度は組成Ｗ Ｃｍ ＋ Ｗ Ａｕが既にわかって
いるので厚み、厳密には単位面積当たりの重量（ρ１
・１．）に関する関数となり、厚み（ρ１ ・Ｌ＋）が
求まる。
射して＾ｕＬ−を６０°で取出す、これにより得られた
Ｘ線強度は組成Ｗ Ｃｍ ＋ Ｗ Ａｕが既にわかって
いるので厚み、厳密には単位面積当たりの重量（ρ１
・１．）に関する関数となり、厚み（ρ１ ・Ｌ＋）が
求まる。
次いで、第２層のＮｉ層の厚みについて励起Ｘ線を８０
”で入射してＮｉＫｍを６０°で取出して螢光Ｘ線強度
を測定する。この強度は第１層のＣｕ元素。
”で入射してＮｉＫｍを６０°で取出して螢光Ｘ線強度
を測定する。この強度は第１層のＣｕ元素。
Ａｕ元素により影響を受けており、このため（２）、
１３）式を求めることにより＋１）式は第２層の厚み（
ρ２ ・＋２）のみに関する式となる。つまり組成Ｗル
１が１ （＝ １００％）であるからである、これに
より第２Ｍの厚み（ρ２ ・＋２又は＋２）が求まる。
１３）式を求めることにより＋１）式は第２層の厚み（
ρ２ ・＋２）のみに関する式となる。つまり組成Ｗル
１が１ （＝ １００％）であるからである、これに
より第２Ｍの厚み（ρ２ ・＋２又は＋２）が求まる。
然る後、第３層のＣｕ−Ｚｎ層に対して励起Ｘ線を３０
”で入射し、ＣｕＫ、を３０°で取出して螢光Ｘ線強度
を測定し、また励起Ｘ線を１０°で入射し、ＺｎＫ、を
１０°で取出して螢光Ｘ線強度を測定する。
”で入射し、ＣｕＫ、を３０°で取出して螢光Ｘ線強度
を測定し、また励起Ｘ線を１０°で入射し、ＺｎＫ、を
１０°で取出して螢光Ｘ線強度を測定する。
そして第１．２層の各組成と第３層分析用の励起Ｘ線に
関する質量吸収係数とに基づいて（２１，＋３１式のμ
＋０．μｒを求め、そのμ☆１．μｒと、実測した両Ｘ
線強度値、μ佇、μＩＰ及び（１）式等とにより′第３
層の組成と厚みを求める。
関する質量吸収係数とに基づいて（２１，＋３１式のμ
＋０．μｒを求め、そのμ☆１．μｒと、実測した両Ｘ
線強度値、μ佇、μＩＰ及び（１）式等とにより′第３
層の組成と厚みを求める。
最下層の第４層（Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｕ）については、第４
層に対して励起Ｘ線を６０°で入射し、ＦｅＫ＝ｔを６
０”で取出して螢光Ｘ線強度を測定し、また励起Ｘ線を
６０°で入射し、ＮｉＫ、を６０’で取出して螢光Ｘ線
強度を測定し、更に励起Ｘ線を６０°で人射し、ＣｕＫ
、を６０”で取出して螢光Ｘ線強度を測定する。
層に対して励起Ｘ線を６０°で入射し、ＦｅＫ＝ｔを６
０”で取出して螢光Ｘ線強度を測定し、また励起Ｘ線を
６０°で入射し、ＮｉＫ、を６０’で取出して螢光Ｘ線
強度を測定し、更に励起Ｘ線を６０°で人射し、ＣｕＫ
、を６０”で取出して螢光Ｘ線強度を測定する。
そして第１． ２． ３層の各組成と第４層分析用の励
起Ｘ線に関する質量吸収係数とに基づいて（２〉。
起Ｘ線に関する質量吸収係数とに基づいて（２〉。
（３）式のμν、μｒを求め、そのμｐｗ、μｒと、実
測した３つのＸ線強度値、μ＋１．μＩＦ及び（１）式
等とにより第４層の組成と厚みを求める。
測した３つのＸ線強度値、μ＋１．μＩＦ及び（１）式
等とにより第４層の組成と厚みを求める。
このように励起Ｘ線の波長分布、入射角及び検出する螢
光Ｘ線の波長、取出角を、積層体を構成する各元素を含
有する層の積層体内での位置関係及び各層の構成元素に
基づいて決定して螢光Ｘ線強度を測定する場合は、その
測定値に基づいて各層の厚み１組成を求めることができ
る。
光Ｘ線の波長、取出角を、積層体を構成する各元素を含
有する層の積層体内での位置関係及び各層の構成元素に
基づいて決定して螢光Ｘ線強度を測定する場合は、その
測定値に基づいて各層の厚み１組成を求めることができ
る。
以下に本発明を図面に基づき具体的に説明する。
第２図は本発明装置の実施例を示す模式図であり、図中
１は積層体を示す、積層体ｌは例えば第４図に示すよう
に上からＰａ−Ｚｎ板、 Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｏ板、 Ｚｎ
−Ｆｅ扱を接合した３層となっており、ホルダ（図示せ
ず）に支持されている。積層体１の上方を少し外れた位
置にはＸ線を積層体１に向けて照射するＸ線源２が図示
しないＸ線源用支持装置にて支持されて設けられており
、支持装置はＸ線源２を積層体１を中心とする円弧上を
移動させて入射角φ。
１は積層体を示す、積層体ｌは例えば第４図に示すよう
に上からＰａ−Ｚｎ板、 Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｏ板、 Ｚｎ
−Ｆｅ扱を接合した３層となっており、ホルダ（図示せ
ず）に支持されている。積層体１の上方を少し外れた位
置にはＸ線を積層体１に向けて照射するＸ線源２が図示
しないＸ線源用支持装置にて支持されて設けられており
、支持装置はＸ線源２を積層体１を中心とする円弧上を
移動させて入射角φ。
を変更できるようになっている。
Ｘ線源２は励起Ｘ線を発生するターゲツト板（陰極）を
複数、例えばＣｒ、 Ｗ、 Ａｕの３種類を有し、これ
が１個のフィラメント（陽極ンに対して対向するように
回転せしめられ、複数の励起Ｘ線のうちの１つを積層体
１に選択的に、Ｘ線源２の照射面側に設けたスリット板
３を介して照射できる。
複数、例えばＣｒ、 Ｗ、 Ａｕの３種類を有し、これ
が１個のフィラメント（陽極ンに対して対向するように
回転せしめられ、複数の励起Ｘ線のうちの１つを積層体
１に選択的に、Ｘ線源２の照射面側に設けたスリット板
３を介して照射できる。
積層体１に励起Ｘ線が照射されると積層体１より螢光Ｘ
線が発生し、その進路上にはエネルギー分散型のＸ線検
出器４が図示しないＸ線検出器用支持装置にて支持され
て設けられており、その支持装置はＸ線検出器４を積層
体１を中心とする第２の円弧上を移動させて取出角ψｋ
を変更できるようになっている。
線が発生し、その進路上にはエネルギー分散型のＸ線検
出器４が図示しないＸ線検出器用支持装置にて支持され
て設けられており、その支持装置はＸ線検出器４を積層
体１を中心とする第２の円弧上を移動させて取出角ψｋ
を変更できるようになっている。
検出器４にて検出された螢光Ｘ線はここで電気信号に変
換され、電気信号は増幅器５へ送られた後に、波高分析
器６及び計数器７によって全層の所定の金属元素の螢光
Ｘ線強度に変換される。
換され、電気信号は増幅器５へ送られた後に、波高分析
器６及び計数器７によって全層の所定の金属元素の螢光
Ｘ線強度に変換される。
計数器７の螢光Ｘ線強度に対応する出力は演算制御装置
８に導かれる。この演算制御装置８には前記（１１，（
２）、 ＋３）式が設定されており、演算制御装置８は
（１１，（２）、 （３）式並びに入力信号、即ち螢光
Ｘ線強度及び入力されたその測定条件たるｍ、ｑ。
８に導かれる。この演算制御装置８には前記（１１，（
２）、 ＋３）式が設定されており、演算制御装置８は
（１１，（２）、 （３）式並びに入力信号、即ち螢光
Ｘ線強度及び入力されたその測定条件たるｍ、ｑ。
ＩＯ（λχ）・ φｋ・ ψｋ・ μ予１．μＪＰ、μ
予′、μＩＰ及び分析段階で得られるμ予′、μｊｐに
基づいて各層の厚み及び各層での各金属元素の組成を算
出してその算出値を表示器９に表示させる。
予′、μＩＰ及び分析段階で得られるμ予′、μｊｐに
基づいて各層の厚み及び各層での各金属元素の組成を算
出してその算出値を表示器９に表示させる。
また演算制御装置８は予め各層の厚み又は各層の構成元
素の組成についての測定順序及び後述する第１表に示す
励起Ｘ線の波長分布つまり使用するターゲツト板の種類
、入射角、取出角、検出すべき螢光Ｘ線の波長が設定さ
れており、ある層厚み又はある構成元素の組成を算出す
ると、次層の厚み又は構成元素の組成を分析する準備を
すべく、Ｘ線源２用のＸ線、角度制御装置１０及び検出
器４用の角度制御装置１１へ所定の信号を出力する。
素の組成についての測定順序及び後述する第１表に示す
励起Ｘ線の波長分布つまり使用するターゲツト板の種類
、入射角、取出角、検出すべき螢光Ｘ線の波長が設定さ
れており、ある層厚み又はある構成元素の組成を算出す
ると、次層の厚み又は構成元素の組成を分析する準備を
すべく、Ｘ線源２用のＸ線、角度制御装置１０及び検出
器４用の角度制御装置１１へ所定の信号を出力する。
これによりＸ線、角度制御装置１０は入力信号に基づい
てＸ線源２を回転させてフィラメントと所定のターゲツ
ト板Ｃｒｔ Ｗ、 Ａｕ等とを対向せしめ、またＸ線源
２を前記円弧上を移動させて所定の入射角とする。また
角度制御装置１１は入力信号に基づいて検出器４を前記
第２の円弧上を移動させて所定の取出角とする。
てＸ線源２を回転させてフィラメントと所定のターゲツ
ト板Ｃｒｔ Ｗ、 Ａｕ等とを対向せしめ、またＸ線源
２を前記円弧上を移動させて所定の入射角とする。また
角度制御装置１１は入力信号に基づいて検出器４を前記
第２の円弧上を移動させて所定の取出角とする。
このようにして準備がなされると次の測定が開始され、
以下これが繰り返される。
以下これが繰り返される。
このように構成された分析装置は連続的に各層の定量分
析が可能であり、また測定準備時間を大幅に短縮でき、
迅速分析が可能である。
析が可能であり、また測定準備時間を大幅に短縮でき、
迅速分析が可能である。
また、上述の分析装置により積層体ｌを分析する場合は
、前述の原理で説明したように積層体１を構成する各元
素を含有する層の積層体内の位置関係及び各層の構成元
素に基づいて、励起Ｘ線の波長分布つまりターゲツト板
の種類、入射角φｋ −及び螢光Ｘ線の波長つまり測定
ライン、取出角ψＶを第１表に示すように決定し、これ
を演算制御装置８へ入力設定する。
、前述の原理で説明したように積層体１を構成する各元
素を含有する層の積層体内の位置関係及び各層の構成元
素に基づいて、励起Ｘ線の波長分布つまりターゲツト板
の種類、入射角φｋ −及び螢光Ｘ線の波長つまり測定
ライン、取出角ψＶを第１表に示すように決定し、これ
を演算制御装置８へ入力設定する。
（以 下 余 白）
第 １ 表
この設定がなされると演算制御装置８はＸ線。
角度Ｍ御装置１０及び角度制御装置１１を駆動させて、
Ｘ線源２と検出器４とを積層体１に対して入射角φに：
３０°、取出角ψに：３０” となるようにセ。
Ｘ線源２と検出器４とを積層体１に対して入射角φに：
３０°、取出角ψに：３０” となるようにセ。
トし、またＸ線源２のターゲツト板をＣｒに選択して励
起Ｘ線を照射させる。
起Ｘ線を照射させる。
これにより積層体１から発生した螢光Ｘ線のうち取出角
３０°にセントされた検出器４により特定のＣｕＬ、線
が検出され、ここで電気信号に変換され、電気信号は増
幅器５へ送られた後に、波高分析器６及び計数″５７に
よってＣｕ元素の螢光Ｘ線強度に変換される。
３０°にセントされた検出器４により特定のＣｕＬ、線
が検出され、ここで電気信号に変換され、電気信号は増
幅器５へ送られた後に、波高分析器６及び計数″５７に
よってＣｕ元素の螢光Ｘ線強度に変換される。
計数器７の螢光Ｘ線強度に対応する出力は演算制御装置
８に導かれ、ここで記憶されると共に表示器９へ表示さ
れる。そして演算制御装置８は入力信号及び＋１１式に
基づき第１層の厚みを測定すると共に、設定された内容
、つまり第１表に従ってターゲットをＭｏに、また入射
角、取出角を夫々６０゜に変えて＾ｕＬ、を検出してこ
の信号及び＋１１式に基づき第１層の組成を求める。次
いでターゲット入射角、取出角を変更していき、第２層
、第３層。
８に導かれ、ここで記憶されると共に表示器９へ表示さ
れる。そして演算制御装置８は入力信号及び＋１１式に
基づき第１層の厚みを測定すると共に、設定された内容
、つまり第１表に従ってターゲットをＭｏに、また入射
角、取出角を夫々６０゜に変えて＾ｕＬ、を検出してこ
の信号及び＋１１式に基づき第１層の組成を求める。次
いでターゲット入射角、取出角を変更していき、第２層
、第３層。
第４層の組成及び厚みを逐次算出する。
このように本発明により定量分析する場合は積層体の各
層の厚み及び組成を定置分析でき、特に従来分析できな
かった３層以上の積層体各層の厚み及び組成の定置分析
を可能とし得る。
層の厚み及び組成を定置分析でき、特に従来分析できな
かった３層以上の積層体各層の厚み及び組成の定置分析
を可能とし得る。
なお上記実施例ではＸ線、角度制御装置、角度制御装置
により夫々ＸＩＪＩ源、検出器を移動制御しているが、
本発明はこれに限らず積層体、つまりホルダを回転させ
るようにしてもよいことは勿論であり、またＸ線源、検
出器を手操作により移動させる構成としても実施できる
。
により夫々ＸＩＪＩ源、検出器を移動制御しているが、
本発明はこれに限らず積層体、つまりホルダを回転させ
るようにしてもよいことは勿論であり、またＸ線源、検
出器を手操作により移動させる構成としても実施できる
。
また上記実施例ではＸ線源としてターゲツト板を複数備
え、これを選択的に用いて励起Ｘ線を発生せしめている
が、本発明装置はこれに限るものではなくターゲツト板
の種類が夫々異なるＸ線管球を複数備えたＸ線源を用い
ても、又第５図に示す如くターゲット板２ａ、２ａ、２
ａを複数備えた２次ターゲット方式のｘｌＪｉＩ源２を
用いても同様に実施できることは勿論である。
え、これを選択的に用いて励起Ｘ線を発生せしめている
が、本発明装置はこれに限るものではなくターゲツト板
の種類が夫々異なるＸ線管球を複数備えたＸ線源を用い
ても、又第５図に示す如くターゲット板２ａ、２ａ、２
ａを複数備えた２次ターゲット方式のｘｌＪｉＩ源２を
用いても同様に実施できることは勿論である。
更に上記実施例では励起Ｘ線の波長分布、入射角、螢光
Ｘ線の波長、取出角を適当に変更して測定しているが、
本発明は励起Ｘ線の波長分布、入射角、螢光Ｘ線の波長
、取出角のうちの少なくともいずれか１つにつきこれを
種々に変更して他は同様にしてＸ線強度を測定しても実
施できることは勿論である。
Ｘ線の波長、取出角を適当に変更して測定しているが、
本発明は励起Ｘ線の波長分布、入射角、螢光Ｘ線の波長
、取出角のうちの少なくともいずれか１つにつきこれを
種々に変更して他は同様にしてＸ線強度を測定しても実
施できることは勿論である。
そして、更に上記実施例ではエネルギー分散型のＸ線検
出器を用いているが、本発明はこれに限るものではなく
、分光結晶を用いて積層体からの螢光Ｘ線を所定の角度
で反射させてその反射波の強度を測定するＸ線検出器を
用いても同様に実施できることは勿論である。
出器を用いているが、本発明はこれに限るものではなく
、分光結晶を用いて積層体からの螢光Ｘ線を所定の角度
で反射させてその反射波の強度を測定するＸ線検出器を
用いても同様に実施できることは勿論である。
第２表はＦｅ−Ｚｎ層、 Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｏ層＋ Ｚｎ
−Ｆｅ層の３層の積層体を本発明により定量分析した場
合に、表示器９に表示された結果をまとめた表であり、
各層を剥離して夫々を化学分析法により定置分析した結
果を併せて示している。
−Ｆｅ層の３層の積層体を本発明により定量分析した場
合に、表示器９に表示された結果をまとめた表であり、
各層を剥離して夫々を化学分析法により定置分析した結
果を併せて示している。
第 ２ 表
この表より理解される如く本発明により定量分析した分
析値は、各層にＺｎが存在していても３層各層の組成及
び厚み共に、化学分析法により分析した場合の結果とよ
く一致している。 ″また前述の原理の説明の際に例示
したＣｕ−Ａｕ層。
析値は、各層にＺｎが存在していても３層各層の組成及
び厚み共に、化学分析法により分析した場合の結果とよ
く一致している。 ″また前述の原理の説明の際に例示
したＣｕ−Ａｕ層。
Ｎ１ｊｉ＋ Ｃｕ−Ｚｎ層、 Ｆｅ−Ｎｊ−Ｃｏ層の４
層の積層体を、第３表に示す測定条件で分析した場合の
結果を第４表に示す。
層の積層体を、第３表に示す測定条件で分析した場合の
結果を第４表に示す。
第 ３ 表
第 ４ 表
この表より理解される如く本発明により定量分析された
分析値は第２表同様に各層の組成及び厚み共に、化学分
析法により分析した場合の結果とよく一致しており、し
たがって本発明による場合は積層体の各層の組成及び厚
みを正確に定量分析できる。
分析値は第２表同様に各層の組成及び厚み共に、化学分
析法により分析した場合の結果とよく一致しており、し
たがって本発明による場合は積層体の各層の組成及び厚
みを正確に定量分析できる。
なお上記説明ではＸ！Ｊｌｆｉ側から逐次分析すること
としているが、本発明はこれに限らずそれと同一の測定
条件にてランダムな順序で螢光Ｘ線強度を測定してその
測定値と＋１）、 ＋２）、（３）式とに基づく式の連
立方程式を解くようにしても実施できることは勿論であ
る。
としているが、本発明はこれに限らずそれと同一の測定
条件にてランダムな順序で螢光Ｘ線強度を測定してその
測定値と＋１）、 ＋２）、（３）式とに基づく式の連
立方程式を解くようにしても実施できることは勿論であ
る。
以上詳述した如く本発明により分析した場合は、積層体
の各層の組成及び／又は厚みを正確に分析できるととも
に、その分析に要する測定回数は積層体の層の数及び構
成する元素の位置関係に基づき決定すればよく、このた
めＸ線分析回数を減少させ得る。また本発明装置は複数
備えたターゲツト板を選択使用でき、また所定の励起Ｘ
線の入射角及び螢光ＸＩＪＩの取出角となるようにＸ線
源、Ｘ線検出器若しくはこれらと積層体を自動設定でき
るので、分析時間を大幅に短縮でき、これにより迅速分
析が可能であり、例えば多層メッキを施すメツキライン
のオンライン分析への通用が可能となる。更にオンライ
ン分析に適用した場合は操業管理が容易となる等、本発
明は優れた効果を奏する。
の各層の組成及び／又は厚みを正確に分析できるととも
に、その分析に要する測定回数は積層体の層の数及び構
成する元素の位置関係に基づき決定すればよく、このた
めＸ線分析回数を減少させ得る。また本発明装置は複数
備えたターゲツト板を選択使用でき、また所定の励起Ｘ
線の入射角及び螢光ＸＩＪＩの取出角となるようにＸ線
源、Ｘ線検出器若しくはこれらと積層体を自動設定でき
るので、分析時間を大幅に短縮でき、これにより迅速分
析が可能であり、例えば多層メッキを施すメツキライン
のオンライン分析への通用が可能となる。更にオンライ
ン分析に適用した場合は操業管理が容易となる等、本発
明は優れた効果を奏する。
第１図は本発明の原理説明図、第２図、第４図は積層体
の構成例を示す模式的断面図、第３図は本発明の実施状
態を示す模式図、第５図は本発明装置の他の実施例を示
す模式図である。 １・・・積層体 ２・・・Ｘ線源 ４・・・Ｘ線検出器
１０・・・Ｘ線、角度制御装置 １１・・・角度制御装
置時 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁
理士 河 野 登 夫ェ。（人Ｘ）
ＩＬＰｌ １回 ′４２ 因 シＪ−Ｐ ａ八
の構成例を示す模式的断面図、第３図は本発明の実施状
態を示す模式図、第５図は本発明装置の他の実施例を示
す模式図である。 １・・・積層体 ２・・・Ｘ線源 ４・・・Ｘ線検出器
１０・・・Ｘ線、角度制御装置 １１・・・角度制御装
置時 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁
理士 河 野 登 夫ェ。（人Ｘ）
ＩＬＰｌ １回 ′４２ 因 シＪ−Ｐ ａ八
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、各層が単相又は合金相である２層以上の積層体に励
起Ｘ線と照射してそれからの螢光Ｘ線の強度を測定し、
その測定した螢光Ｘ線強度に基づいて積層体各層の厚み
及び／又は組成を定量分析する方法において、 前記励起Ｘ線の波長分布、入射角及び螢光 Ｘ線の波長、取出角のうちの少なくとも１つについての
条件を変更して、定量分析すべき厚み及び組成の数だけ
少なくとも螢光Ｘ線の強度を測定し、 測定した強度の値と、励起Ｘ線の波長分布、入射角、螢
光Ｘ線の波長、取出角、螢光Ｘ線の強度と厚み、組成と
の関係を規定している所定の式とに基づき積層体各層の
厚み及び／又は組成を定量することを特徴とする積層体
の螢光Ｘ線分析方法。 ２、試料台に取付けた積層体に励起Ｘ線を照射して積層
体から発生した螢光Ｘ線の強度を検出する螢光Ｘ線分析
装置において、 複数の波長分布の励起Ｘ線のうちの１つを 選択的に発生してそれを積層体に照射するＸ線源と、 試料台の回りを回動可能になしてあり、螢 光Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と を具備し、試料台は励起Ｘ線の積層体に対 する角度及び／又は螢光Ｘ線の積層体に対する角度を変
更し得るようになしてあることを特徴とする積層体の螢
光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60052662A JPH0668473B2 (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60052662A JPH0668473B2 (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61210932A true JPS61210932A (ja) | 1986-09-19 |
| JPH0668473B2 JPH0668473B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=12921074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60052662A Expired - Lifetime JPH0668473B2 (ja) | 1985-03-15 | 1985-03-15 | 積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0668473B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5081658A (en) * | 1989-03-30 | 1992-01-14 | Nkk Corporation | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
| JP2000055841A (ja) * | 1998-08-13 | 2000-02-25 | Fujitsu Ltd | Ｘ線分析方法 |
| JP2000292141A (ja) * | 1999-04-07 | 2000-10-20 | Fujitsu Ltd | 蛍光ｘ線を用いた膜厚測定方法 |
| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
| JP2018105859A (ja) * | 2016-12-22 | 2018-07-05 | マルバーン パナリティカル ビー ヴィ | 層状サンプルのｘｒｆによる分析 |
| JP2021156744A (ja) * | 2020-03-27 | 2021-10-07 | 日本電子株式会社 | 分析方法および蛍光ｘ線分析装置 |
| WO2021230201A1 (ja) * | 2020-05-13 | 2021-11-18 | 国立研究開発法人理化学研究所 | 濃度検出装置と濃度検出方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5850412A (ja) * | 1981-09-22 | 1983-03-24 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 金属被膜の膜厚または金属被膜中の各元素の含有量の測定方法 |
| JPS58223047A (ja) * | 1982-06-18 | 1983-12-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 螢光ｘ線分析方法 |
| JPS60236052A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-22 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 被膜の厚みと組成の同時分析法 |
| JPH0660879A (ja) * | 1992-08-05 | 1994-03-04 | Nippondenso Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
-
1985
- 1985-03-15 JP JP60052662A patent/JPH0668473B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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| JPH0660879A (ja) * | 1992-08-05 | 1994-03-04 | Nippondenso Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5081658A (en) * | 1989-03-30 | 1992-01-14 | Nkk Corporation | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
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| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
| JP2018105859A (ja) * | 2016-12-22 | 2018-07-05 | マルバーン パナリティカル ビー ヴィ | 層状サンプルのｘｒｆによる分析 |
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| US11499927B2 (en) | 2020-03-27 | 2022-11-15 | Jeol Ltd. | Analysis method and X-ray fluorescence analyzer |
| WO2021230201A1 (ja) * | 2020-05-13 | 2021-11-18 | 国立研究開発法人理化学研究所 | 濃度検出装置と濃度検出方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0668473B2 (ja) | 1994-08-31 |
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