JPH03181839A

JPH03181839A - Ｆｅ―Ｚｎめっき中のＦｅ濃度測定方法および装置

Info

Publication number: JPH03181839A
Application number: JP1320581A
Authority: JP
Inventors: Yoko Kitano; 北野　葉子
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1989-12-12
Filing date: 1989-12-12
Publication date: 1991-08-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、Ｆｅ　−Ｚｎめっき中のＦｅ１１度測定方法
および装置に関する。

〈従来の技術およびその課題〉防錆性にすぐれた合金化溶融Ｚｎめっき上にさらにＦｅ
　−Ｚｎめっきを施したいわゆる複合めっき鋼板は、冷
延鋼板と同等の塗装性や密着性を有しているが、その品
質管理の一貫としてめっき中戒分の測定が不可欠である
。

このようなめっき中戚分の測定方法としては、以下の如
き方法が用いられるのが一般的である。

すなわち、その第１としては蛍光Ｘｌ１ｌｌ法であり、
例えば特開昭５５−２４６８０号公報に開示されている
ように、角度を変えた２つの入射ＸｖＡから発生する目
的元素の各蛍光Ｘ線強度を測定して、上層の付着量およ
び濃度について連立方程式を立てて求める方法がある。

しかしこの方法では、蛍光Ｘ線の脱出深さは３０μ鋼は
どあって通常のめっき厚みより深く、下層に含まれる成
分の蛍光Ｘ線も取り込むことになる。

したがって、下層が合金化溶融Ｚｎのように上層と同じ
Ｚｎ、　Ｆｅ成分で構成される場合は、下層からの蛍光
Ｘ線強度を何らかの方法で除去する必要がある。これは
、厚みの均一な？１層めっきなら可能であるが、めっき
厚みや組成にむらがあれば適用ができなくなるという欠
点を有している。

つぎに、第２の方法はＸ線回折法であり、例えば特開昭
６０−５８５３７号公報に開示されているように、２つ
以上の結晶の特定回折面から回折強度を測定して強度比
からめっきの成分を求める方法である。しかし、この方
法には、結晶の配向性が変われば適用できなくなるとい
う欠点がある。すなわち、注目する回折強度は結晶の配
向性によって大幅に変化するが、配向性は操業条件によ
って容易に変わり得るからである。

さらに、第３の方法として電解法やグロー放電分光法が
あるが、これらはめっき層をはく離またはスパッタして
測定するために、非破壊測定ができないという欠点があ
る。

さらにまた、上記した方法とは別個に、文献「オーダー
・デスオーダー、マグネテインク　ィンクラクションズ
　アンド　コロ−シラン　ビへビア　イン　ステイブル
　アンド　メタスティブルＦｅ−Ｚｎアロイ（ＯＤＨＲ
−ＤＥＳＯＲＤＩ！Ｒ，ＭＡＧＮＥＴＩＣＩＮＴＥ−Ｒ
ＡＣ丁１ＯＮＳ　　ＡＮＩ）Ｃ，０ＲＲＯ５１ＯＮ　　
ＢｆｔｌｌＡＶＩＯ＋？　　ＩＮ　　５ＹＡＢＬＥＡＮ
Ｄ　　ＭＥ丁ＡＳＴＡｎＬＥ　　Ｆｅ−Ｚｎ　　ＡＬＬ
ＯＹＳ　　；Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　　Ａｐｐｔｉｅ
ｄ　Ｐｈｙｓｉｃ　　；　４９（３Ｌ　Ｍａｒｃｈ　１
９７Ｂ）　Ｊには、ＦｅＺｎめっきにγ線を照射し、メ
スバウアー分光スペクトルをとると、Ｚｎ濃度によって
内部磁場の大きさやアイソマーシフトによるピークシフ
トやピーク幅の広がりのあることが報告されているが、
解析と測定に時間がかかるという問題があるため、今日
までＦｅ　−Ｚｎめっき中のＦｅ５７４度の測定に利用
されたことはないのである。　本発明は、上記のような
Ｌｌ！題を解決すべくしてなされたものであって、厚み
むらや表面粗度、下層の組成あるいはめっき相の結晶配
向性に影響されることなく、簡便にＦｅＺｎめっき層の
Ｆｅ５７４度を測定する方法および装置を提供すること
を目的とする。

く課題を解決するための手段〉本発明は、Ｆｅ−Ｚｎめっき中のＦｅ濃度を測定するに
際し、被測定試料にγ線を照射してメスバウアー効果に
よって放出される電子もしくはＴｌ　磁波を波高分析し
た後に、前記電子もしくは電磁波の強度スペクトルのう
ちの特定ピークのスペクトルを選別して測定する工程と
、標準試料にγ線を照射してメスバウアー効果によって
放出される電子もしくは電磁波を波高分析した後に、前
記電子もしくは電磁波の強度スペクトルのうちの特定ピ
ークのスペクトルを選別して測定する工程と、前記被測
定試料のスペクトルと前記標準試料のスペクトルとの差
からＦｅ９４度を求めることを特徴とするｒｅ−Ｚｎめ
っき中のＦｅ濃度測定方法であり、また、Ｆｅ−Ｚｎめ
っき中のＦｅｅ４度を測定する装置であって、駆動手段
に移動自在に支持される被測定試料にγ線を照射する第
１のγ線源と、前記駆動手段に移動自在に支持される標
準試料にγ線を照射する第２のγ！５ｉ１！と、前記被
測定試料から放出される電子もしくは電磁波を検出する
第１の検出器と、前記標準試料から放出される電子もし
くは電磁波を検出する第２の検出器と、前記した駆動手
段および第１．２のγ線源、被測定試料、標準試料、第
１．　２の検出器を一体的に収納する放射線遮蔽体と、
前記第１の検出器で検出される電子もしくは電磁波の特
定ピークスペクトルを測定する第１の波高分析器と、前
記第２の検出器で検出される電子もしくは１を磁波の特
定ピークスペクトルを測定する第２の波高分析器と、該
第１の波高分析器からの特定ピークスペクトルと該第２
の波高分析器からの特定ピークスペクトルとを演算する
演算部とからなることを特徴とするＦｅ　−Ｚｎめっき
中のＦｅ濃度測定装置である。

〈作　用〉本発明によれば、メスバウアー効果を利用してかつ被測
定試料と標準試料から放出される電子もしくは電磁波の
特定のピークスペクトルを測定することにより、Ｆｅ１
１度を求めることができる。

〈実施例〉以下に、本発明の実施例について、第１図を参照して詳
しく説明する。

図において、ｌａ、ｌｂは、例えばｓｔＣ，などのγ線
源であり、いずれもトランスデユーサなどの駆動手段２
によって移動自在に支持される。

３は、Ｆｅ−Ｚｎめっきされた被測定試料であり、第１
のγ線源１ａによりγ線が照射される。

４は、標準試料であり、第２のｒｌｌｉｔ源１ｂにより
γ線が照射される。

５は、被測定試料３からメスバウアー効果で放出される
電子もしくは電磁波を検出する例えばシンチレーション
カウンタやガス封入管、ガスフロー型などの第１の検出
器である。

６は、標ｔｉｔｇ料４からメスバウアー効果で放出され
る電子もしくは電′磁波を検出する第２の検出器であり
、第１の検出器５と同し型式のものが用いられる。

７は、例えばｒｂ含有物などで作られた放射線遮蔽体で
あり、第１．２のｒ＆１ｌｉｌｌ！１　ａ、　　１　ｂ
および被測定試料３．標準試料４．第１．２の検出器５
゜６を一体的に収納して、外部にγ線が湘洩するのを防
御し、人体の安全を確保するａｖｇを有する。

８は、第１の波高分析器であり、第１の検出器５で検出
された電子もしくは電磁波の波高分析した後に、γ線源
の走査に応じた電子もしくは電磁波の強度スペクトルの
うちの特定ピークスペクトルのみを選別する機能を有す
る。

９は、第２の検出器６で検出された電子もしくは［ｉｆ
ｉ波の特定ピークスペクトルのみを選別する第２の波高
分析器である。

１０は演算部であり、第１の波高分析器８からの特定ピ
ークスペクトルと第２の波高分析器９からの特定ピーク
スペクトルとの差を計算して、Ｆｅ濃度に変換する機能
を有する。

このように構成されたＦｅ濃度測定装置の動作について
、以下に説明する。

■　予めＦｅ濃度の既知な試料を用いてピーク差とＦｅ
ｆＩ４度の相関関係をとり、較正萌線として演算部ｌＯ
にインプットしておく。

■　被測定試料３および標準試料４を放射線遮蔽体７の
所定の位置にセットする。

■　駆動手段２を作動させて、第１のｒｍ源１ａおよび
第２のｒｓ＊ａｔｂを同時に走査して、被測定試料３お
よび標準試料４にそれぞれ同時にγ線を照射する。

■　被測定試料３と４１準試料４から第１のγ線源１ａ
と第２のｒＭｌｍｌｂの走査に応して電子やＸ線、散乱
γ線などが放出されるので、その中から例えば内部転換
電子を第１の検出器５および第２の検出器６で検出する
ようにする。この内部転換電子は脱出深さがたかだか１
０００入であるから、めっき厚さより充分に浅く、下層
の影響を取り除くことができるのである。

■　ついで、第１の波高分析器８および第２の波高分析
器９によって、第１の検出器５および第２の検出器６で
検出された電子もしくは電磁波の波高分析した後に、γ
線源の走査に応じた電子もしくは電磁波の強度スペクト
ルのうちからそのピークスペクトルの信号のみを選別し
て、演算部ｌＯに送り込む。

■　演算部ＩＯでは、２つのピークスペクトルの差をＭ
ＦＩｔして較正肋線を用いてＦｅｆｉ度に変換する。

なお、これら２つのピークスペクトルの差としては、例
えば内部磁場やアイソマーシフトの違いによるピークの
シフトやピーク幅、ピーク強度などがある。

このように、本実施例によれば、被測定試料３のピーク
スペクトルのみを第１の波高分析器８で選別して、一方
、標準試料４を同時に計数してそれらのピーク差で濃度
に変換することにより、測定と解析の迅速化、簡便化を
図ることができる。

また、被測定試料３を標準試料４と対比させることによ
り、濃度測定装置の日間変動による測定誤差をなくして
、高い閉度で測定し得るのである。

本発明を適用して、第１および第２の線源１ａ。

Ｉｂとしてｌｏｏｍ　Ｃｉの線源を用い、また第１およ
び第２の検出器５．６としてガスフロー型検出器を用い
て放出する電子を検知し、演算部１０としてパソコンを
用いて演算させたところ、従来例では測定に４０分を要
し、かつ大型計算機で数分の解析が必要であったものが
、測定時間約５分、演算時間数秒と約１／１０で処理す
ることができた。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、γ線放射のメス
バウアー効果で発生ずる電子または電磁波のスペクトル
のピークの変化からＦｅ１度を検知するようにしたので
、操業条件で変わる結晶配向性やめっき厚み変動、下層
の濃度変動による測定誤差を排除して、高い稍度でＦｅ
　−Ｚｎめっきの濃度測定を実現することができる。

また、標ｔ１＆試料の同時測定を行うようにしたので、
測定や演算に要する時間が従来に比し約１／１０と迅速
化が図られ、さらに、日間変動による測定誤差をｍ除し
て高い稍度での濃度測定が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例を模式的に示す構成図であ
る。ｌａ、ｌｂ・・・ｒｍ源、　　２・・・駆動手段、　　
３・・・被測定試料、　　４・・・！ｌ！準試料、　　
５・・・第１の検出器。６・・・第２の検出器。７・・・放射線遮蔽体。８・・・第１の波高分析器。９・・・第２の波高分析器。ｌＯ・・・演算部。

Claims

【特許請求の範囲】１、Ｆｅ−Ｚｎめっき中のＦｅ濃度を測定するに際し、
被測定試料にγ線を照射してメスバウアー効果によって
放出される電子もしくは電磁波を波高分析した後に、前
記電子もしくは電磁波の強度スペクトルのうちの特定ピ
ークのスペクトルを選別して測定する工程と、標準試料
にγ線を照射してメスバウアー効果によって放出される
電子もしくは電磁波を波高分析した後に、前記電子もし
くは電磁波の強度スペクトルのうちの特定ピークのスペ
クトルを選別して測定する工程と、前記被測定試料のス
ペクトルと前記標準試料のスペクトルとの差からＦｅ濃
度を求めることを特徴とするＦｅ−Ｚｎめっき中のＦｅ
濃度測定方法。２、Ｆｅ−Ｚｎめっき中のＦｅ濃度を測定する装置であ
って、駆動手段に移動自在に支持される被測定試料にγ
線を照射する第１のγ線源と、前記駆動手段に移動自在
に支持される標準試料にγ線を照射する第２のγ線源と
、前記被測定試料から放出される電子もしくは電磁波を
検出する第１の検出器と、前記標準試料から放出される
電子もしくは電磁波を検出する第２の検出器と、前記し
た駆動手段および第１、２のγ線源、被測定試料、標準
試料、第１、２の検出器を一体的に収納する放射線遮蔽
体と、前記第１の検出器で検出される電子もしくは電磁
波の特定ピークスペクトルを測定する第１の波高分析器
と、前記第２の検出器で検出される電子もしくは電磁波
の特定ピークスペクトルを測定する第２の波高分析器と
、該第１の波高分析器からの特定ピークスペクトルと該
第２の波高分析器からの特定ピークスペクトルとを演算
する演算部とからなることを特徴とするＦｅ−Ｚｎめっ
き中のＦｅ濃度測定装置。