JPH056139B2 - - Google Patents
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- JPH056139B2 JPH056139B2 JP58069814A JP6981483A JPH056139B2 JP H056139 B2 JPH056139 B2 JP H056139B2 JP 58069814 A JP58069814 A JP 58069814A JP 6981483 A JP6981483 A JP 6981483A JP H056139 B2 JPH056139 B2 JP H056139B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は蛍光Ｘ線強度に基づいてメツキ被膜の
膜厚及び／又は組成を定量する蛍光Ｘ線分析方法
に関するものである。
膜厚及び／又は組成を定量する蛍光Ｘ線分析方法
に関するものである。
耐食性、溶接性、塗装性、経済性に優れた各種
のメツキ鋼板が製造されているが、耐食性、溶接
性、塗装性はメツキ被膜の膜厚、組成と密接な関
係にあり、品質管理上、膜厚、組成の正確な測定
を欠かすことは出来ない。ところでこのようなメ
ツキ被膜の膜厚又は付着量（ｇ／m2）の測定には
メツキ前、後の鋼板重量及び鋼板表面積とに基づ
いて求める重量法が、また組成には化学分析法が
採られていた。これらの方法は正確な分析を行え
るが結果を得る迄に長時間を要するためメツキ鋼
板の製造ラインにおいてメツキ被膜の付着量、組
成の制御には適用出来ない難点がある。このため
近年にあつては蛍光Ｘ線分析法が利用されつつあ
る。蛍光Ｘ線分析法は測定対象物に励起Ｘ線を照
射し、これによつて測定対象物から発生する固有
Ｘ線強度、即ち蛍光Ｘ線強度を測定し、予め求め
ておいた検量線から目標元素の定量を行い、また
蛍光Ｘ線強度と膜厚との関係に基づき膜厚を求め
るようになつている。
のメツキ鋼板が製造されているが、耐食性、溶接
性、塗装性はメツキ被膜の膜厚、組成と密接な関
係にあり、品質管理上、膜厚、組成の正確な測定
を欠かすことは出来ない。ところでこのようなメ
ツキ被膜の膜厚又は付着量（ｇ／m2）の測定には
メツキ前、後の鋼板重量及び鋼板表面積とに基づ
いて求める重量法が、また組成には化学分析法が
採られていた。これらの方法は正確な分析を行え
るが結果を得る迄に長時間を要するためメツキ鋼
板の製造ラインにおいてメツキ被膜の付着量、組
成の制御には適用出来ない難点がある。このため
近年にあつては蛍光Ｘ線分析法が利用されつつあ
る。蛍光Ｘ線分析法は測定対象物に励起Ｘ線を照
射し、これによつて測定対象物から発生する固有
Ｘ線強度、即ち蛍光Ｘ線強度を測定し、予め求め
ておいた検量線から目標元素の定量を行い、また
蛍光Ｘ線強度と膜厚との関係に基づき膜厚を求め
るようになつている。
ところで従来におけ蛍光Ｘ線分析法はいずれも
単層メツキ鋼板についての膜厚、組成を定量する
方法であつて、例えばSn−Pbの二元メツキ鋼板
の膜厚ｘと、Sn（又はPb）濃度ｙを求める場合に
はSnの特性Ｘ線の測定強度と純SnのＸ線強度と
の比Isと、Pbの特性Ｘ線の測定強度と純PbのＸ
線強度との比Ipとを求め、下記(1)，(2)式の連立方
程式を解くことによつてｘ，ｙを得ている（特公
昭56−18668号、特開昭54−29843号公報）。
単層メツキ鋼板についての膜厚、組成を定量する
方法であつて、例えばSn−Pbの二元メツキ鋼板
の膜厚ｘと、Sn（又はPb）濃度ｙを求める場合に
はSnの特性Ｘ線の測定強度と純SnのＸ線強度と
の比Isと、Pbの特性Ｘ線の測定強度と純PbのＸ
線強度との比Ipとを求め、下記(1)，(2)式の連立方
程式を解くことによつてｘ，ｙを得ている（特公
昭56−18668号、特開昭54−29843号公報）。
Is＝f1（ｘ，ｙ） ……(1)
Ip＝f2（ｘ，ｙ） ……(2)
しかしこの方法は下地金属とメツキ被膜とに共
通の元素が含まれているような場合、例えば鋼板
にFe−Zn合金メツキを施したような場合には被
膜厚さ、組成の定量が出来ず、また近年開発が進
められている耐食性、溶接性、塗装性等により優
れた多層メツキ鋼板、例えば鋼板表面に夫々組成
の異なるFe−Zn合金メツキを二層にわたつて積
層形成してなる二層メツキ鋼板における各層の膜
厚、組成を測定することは出来ないという欠点が
あつた。
通の元素が含まれているような場合、例えば鋼板
にFe−Zn合金メツキを施したような場合には被
膜厚さ、組成の定量が出来ず、また近年開発が進
められている耐食性、溶接性、塗装性等により優
れた多層メツキ鋼板、例えば鋼板表面に夫々組成
の異なるFe−Zn合金メツキを二層にわたつて積
層形成してなる二層メツキ鋼板における各層の膜
厚、組成を測定することは出来ないという欠点が
あつた。
この対策として本発明者等は鋼板にFe−Zn合
金をメツキした単層メツキ鋼板、即ち下地金属と
メツキ被膜とに共通の元素が含まれている場合に
おいても、メツキ被膜の付着量及び組成の分析が
可能な蛍光Ｘ線分析法につき既に出願を行つてい
る（特願昭57−105709号）。本発明は更にこの方
法を発展させたものであつて、鋼板等の下地金属
上に二層又はそれ以上の多層にわたつて、純金属
又は二元、三元、或いはそれ以上の多元合金メツ
キ被膜を形成した場合についても、下地金属及び
各層のメツキ被膜に共通の元素が含まれているか
否かにかかわらず、各メツキ被膜の付着量及び各
成分の組成を分析することを可能としたメツキ被
膜の蛍光Ｘ線分析法を提供するにある。
金をメツキした単層メツキ鋼板、即ち下地金属と
メツキ被膜とに共通の元素が含まれている場合に
おいても、メツキ被膜の付着量及び組成の分析が
可能な蛍光Ｘ線分析法につき既に出願を行つてい
る（特願昭57−105709号）。本発明は更にこの方
法を発展させたものであつて、鋼板等の下地金属
上に二層又はそれ以上の多層にわたつて、純金属
又は二元、三元、或いはそれ以上の多元合金メツ
キ被膜を形成した場合についても、下地金属及び
各層のメツキ被膜に共通の元素が含まれているか
否かにかかわらず、各メツキ被膜の付着量及び各
成分の組成を分析することを可能としたメツキ被
膜の蛍光Ｘ線分析法を提供するにある。
本発明に係るメツキ被膜の蛍光Ｘ線分析法は下
地金属に含まれる元素の一つからなる純金属又は
下地金属に含まれる元素と同じ元素を含有する合
金の複層メツキ被膜の付着量及び／又は組成を定
量する方法において、一層目のメツキ被膜を形成
した後、励起線のメツキ被膜内通過距離における
励起線の吸収量と、下地金属からの蛍光Ｘ線のメ
ツキ被膜内通過距離における蛍光Ｘ線の吸収量と
の和に関連して表わされる、下地金属からの蛍光
Ｘ線強度が、実質的に検出されないと看做すこと
ができる程度に、メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度
に比べて十分小さい値となる励起線入射角及び蛍
光Ｘ線取出角による蛍光Ｘ線強度測定値に基づい
てメツキ被膜中の下地金属成分の一層目の重量濃
度を求め、前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角
より夫々大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角
による蛍光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度とに
基づいて一層目のメツキ被膜の付着量を求め、次
いで二層目のメツキ被膜を形成した後、前記蛍光
Ｘ線分析を行つた一層目のメツキ被膜位置と対応
する位置について、励起線の二層目のメツキ被膜
内通過距離における励起線の吸収量と、一層目の
メツキ被膜又は一層目のメツキ被膜及び下地金属
からの蛍光Ｘ線の二層目のメツキ被膜内通過距離
における蛍光Ｘ線の吸収量との和に関連して表わ
される、一層目のメツキ被膜又は一層目のメツキ
被膜及び下地金属からの蛍光Ｘ線強度が、実質的
に検出されないと看做すことができる程度に、二
層目のメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十
分小さい値となる励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出
角による蛍光Ｘ線強度測定値に基づいて二層目の
メツキ被膜中の下地金属成分の重量濃度を求め、
前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角より夫々大
きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角による蛍光
Ｘ線測定値と、前記一層目及び二層目のメツキ被
膜の重量濃度及び一層目のメツキ被膜の付着量と
に基づいて二層目のメツキ被膜の付着量を求める
ことを特徴とする。
地金属に含まれる元素の一つからなる純金属又は
下地金属に含まれる元素と同じ元素を含有する合
金の複層メツキ被膜の付着量及び／又は組成を定
量する方法において、一層目のメツキ被膜を形成
した後、励起線のメツキ被膜内通過距離における
励起線の吸収量と、下地金属からの蛍光Ｘ線のメ
ツキ被膜内通過距離における蛍光Ｘ線の吸収量と
の和に関連して表わされる、下地金属からの蛍光
Ｘ線強度が、実質的に検出されないと看做すこと
ができる程度に、メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度
に比べて十分小さい値となる励起線入射角及び蛍
光Ｘ線取出角による蛍光Ｘ線強度測定値に基づい
てメツキ被膜中の下地金属成分の一層目の重量濃
度を求め、前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角
より夫々大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角
による蛍光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度とに
基づいて一層目のメツキ被膜の付着量を求め、次
いで二層目のメツキ被膜を形成した後、前記蛍光
Ｘ線分析を行つた一層目のメツキ被膜位置と対応
する位置について、励起線の二層目のメツキ被膜
内通過距離における励起線の吸収量と、一層目の
メツキ被膜又は一層目のメツキ被膜及び下地金属
からの蛍光Ｘ線の二層目のメツキ被膜内通過距離
における蛍光Ｘ線の吸収量との和に関連して表わ
される、一層目のメツキ被膜又は一層目のメツキ
被膜及び下地金属からの蛍光Ｘ線強度が、実質的
に検出されないと看做すことができる程度に、二
層目のメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十
分小さい値となる励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出
角による蛍光Ｘ線強度測定値に基づいて二層目の
メツキ被膜中の下地金属成分の重量濃度を求め、
前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角より夫々大
きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角による蛍光
Ｘ線測定値と、前記一層目及び二層目のメツキ被
膜の重量濃度及び一層目のメツキ被膜の付着量と
に基づいて二層目のメツキ被膜の付着量を求める
ことを特徴とする。
以下本発明方法の原理を、下地金属たる鋼板の
表面に夫々組成の異なるFe−Zn合金を二層メツ
キした場合における各層の組成及びメツキ被膜の
付着量（ｇ／m2）を測定する場合につき説明す
る。第１，４図は本発明方法の原理説明図であ
り、第１図は鋼板１表面に一層目のFe−Zn合金
メツキ被膜１１を形成した時点での一層目におけ
るFe濃度WFe〓及び一層目の膜厚d1を測定する過
程を示し、また第４図は鋼板１に施した一層目の
Fe−Zn合金メツキ被膜１１表面に更に二層目の
Fe−Zn合金メツキ被膜１２を形成した時点での
二層目におけるFe濃度WFe〓及び二層目の膜厚d2
を測定する過程を示している。即ち、先ず第１図
に示す如く一層目のメツキ被膜１１を形成した時
点で、下地金属たる鋼板１からの蛍光Ｘ線強度
が、実質的に検出されないと看做すことができる
程度にメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十
分小さい値となるような低角度の入射角φL1で励
起Ｘ線をメツキ被膜１１に入射し、且つ低角度の
取出角φL1で励起Ｘ線を検出し、メツキ被膜１１
のFeからの蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。この
蛍光Ｘ線強度IFeK〓はメツキ被膜１１の中のFe重
量濃度WFe〓と下記(1)式に示す如き一義対応の関
係にありメツキ被膜１１中のFe重量濃度WFe〓が
容易に求められる。
表面に夫々組成の異なるFe−Zn合金を二層メツ
キした場合における各層の組成及びメツキ被膜の
付着量（ｇ／m2）を測定する場合につき説明す
る。第１，４図は本発明方法の原理説明図であ
り、第１図は鋼板１表面に一層目のFe−Zn合金
メツキ被膜１１を形成した時点での一層目におけ
るFe濃度WFe〓及び一層目の膜厚d1を測定する過
程を示し、また第４図は鋼板１に施した一層目の
Fe−Zn合金メツキ被膜１１表面に更に二層目の
Fe−Zn合金メツキ被膜１２を形成した時点での
二層目におけるFe濃度WFe〓及び二層目の膜厚d2
を測定する過程を示している。即ち、先ず第１図
に示す如く一層目のメツキ被膜１１を形成した時
点で、下地金属たる鋼板１からの蛍光Ｘ線強度
が、実質的に検出されないと看做すことができる
程度にメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十
分小さい値となるような低角度の入射角φL1で励
起Ｘ線をメツキ被膜１１に入射し、且つ低角度の
取出角φL1で励起Ｘ線を検出し、メツキ被膜１１
のFeからの蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。この
蛍光Ｘ線強度IFeK〓はメツキ被膜１１の中のFe重
量濃度WFe〓と下記(1)式に示す如き一義対応の関
係にありメツキ被膜１１中のFe重量濃度WFe〓が
容易に求められる。
但し、
ｋ：単位質量の分析元素Feが励起Ｘ線を蛍光Ｘ
線に変換する割合 I0：励起Ｘ線の強度 WRe〓：メツキ被膜中のFe重量濃度 （μ／ρ）1：励起Ｘ線に対応するFe−Znメツキキ 被膜層の質量吸収係数 （μ／ρ）2：FeK〓蛍光Ｘ線に対するFe−Znメツ キ被膜層の質量吸収係数 次に実験結果に基づき上記関係を明らかにす
る。実験の供試料としてはFe2+，Zn2+から構成
されているメツキ液中で電気メツキを行つたもの
を使用する。測定条件は、励起源のＸ線管球とし
てはタングステン対陰極の管球を用い、励起条件
としての管電圧−管電流は30kV−30mAとし測
定時間は10秒とした。第２図は付着量が19〜53
ｇ／m2の範囲で、鋼板１からの蛍光Ｘ線強度がメ
ツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さい
値となる低角度の入射角φL1＝取出角φL1＝5°の条
件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕を縦
軸に、また化学分析で得られたメツキ被膜中の
Feの重量濃度WFe〓〔％〕を横軸にとつて示したも
のであつてその場合の検量線も図示している。こ
の図に示されるようにIFeK〓とWFe〓とは一義対応
の関係にあることが実証された。
線に変換する割合 I0：励起Ｘ線の強度 WRe〓：メツキ被膜中のFe重量濃度 （μ／ρ）1：励起Ｘ線に対応するFe−Znメツキキ 被膜層の質量吸収係数 （μ／ρ）2：FeK〓蛍光Ｘ線に対するFe−Znメツ キ被膜層の質量吸収係数 次に実験結果に基づき上記関係を明らかにす
る。実験の供試料としてはFe2+，Zn2+から構成
されているメツキ液中で電気メツキを行つたもの
を使用する。測定条件は、励起源のＸ線管球とし
てはタングステン対陰極の管球を用い、励起条件
としての管電圧−管電流は30kV−30mAとし測
定時間は10秒とした。第２図は付着量が19〜53
ｇ／m2の範囲で、鋼板１からの蛍光Ｘ線強度がメ
ツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さい
値となる低角度の入射角φL1＝取出角φL1＝5°の条
件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕を縦
軸に、また化学分析で得られたメツキ被膜中の
Feの重量濃度WFe〓〔％〕を横軸にとつて示したも
のであつてその場合の検量線も図示している。こ
の図に示されるようにIFeK〓とWFe〓とは一義対応
の関係にあることが実証された。
次に前記した角度φL1，φL1と異なるこれよりも
大きい角度、即ち高角度の入射角φH1で励起Ｘ線
を略同じ位置に入射し、且つ高角度の取出角φH1
で蛍光Ｘ線を検出し、鋼板１及びメツキ被膜１１
のFeからの蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。この
蛍光Ｘ線強度IFeK〓はメツキ被膜１１の膜厚d1と下
記(2)式の如き一義対応の関係があり、メツキ層１
１の膜厚d1を求め得る。
大きい角度、即ち高角度の入射角φH1で励起Ｘ線
を略同じ位置に入射し、且つ高角度の取出角φH1
で蛍光Ｘ線を検出し、鋼板１及びメツキ被膜１１
のFeからの蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。この
蛍光Ｘ線強度IFeK〓はメツキ被膜１１の膜厚d1と下
記(2)式の如き一義対応の関係があり、メツキ層１
１の膜厚d1を求め得る。
但し、
（μ／ρ）′1：励起Ｘ線に対応する下地金属の質
量吸収係数
（μ／ρ）′2：FeK〓の蛍光Ｘ線に対する下地金属
の質量吸収係数
ρFe-Zo：メツキ被膜層の密度
右辺第１項はメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度を
示し、第２項は下地金属からの蛍光Ｘ線強度を示
している。前述のφL1，φL1は第１項に比し、第２
項が十分小さいと看做せるような値を与える角度
であり、この場合expの項が無視できることとな
るので、第１項の×１の成分のみが(1)式の近似式
として得られることになるのである。
示し、第２項は下地金属からの蛍光Ｘ線強度を示
している。前述のφL1，φL1は第１項に比し、第２
項が十分小さいと看做せるような値を与える角度
であり、この場合expの項が無視できることとな
るので、第１項の×１の成分のみが(1)式の近似式
として得られることになるのである。
第３図は高角度の入射角φH1＝取出角φH1＝60°
の条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕
と重量法で得られた付着量〔ｇ／m2〕との関係を
前記低角度の蛍光Ｘ線分析によつて得たWFe〓を
変数として示したものであつて、縦軸にIFeK〓を、
また横軸に付着量をとつて示している。この図に
よりIFeK〓，WFe〓及びメツキ被膜厚さ（付着量）
d1の間に対応関係があることが分かる。なお第３
図において、○点（実線連結）はWFe〓が０％
（即ちZnのみ）、×点（破線連結）は同じく5.7〜
6.3％、△点（実線連結）は同じく12.1〜15.8％、
○点（破線連結）は同じく33.5〜36.7％、×点
（実線連結）は同じく44.0〜47.5％の試料片につ
いての結果を示している。
の条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕
と重量法で得られた付着量〔ｇ／m2〕との関係を
前記低角度の蛍光Ｘ線分析によつて得たWFe〓を
変数として示したものであつて、縦軸にIFeK〓を、
また横軸に付着量をとつて示している。この図に
よりIFeK〓，WFe〓及びメツキ被膜厚さ（付着量）
d1の間に対応関係があることが分かる。なお第３
図において、○点（実線連結）はWFe〓が０％
（即ちZnのみ）、×点（破線連結）は同じく5.7〜
6.3％、△点（実線連結）は同じく12.1〜15.8％、
○点（破線連結）は同じく33.5〜36.7％、×点
（実線連結）は同じく44.0〜47.5％の試料片につ
いての結果を示している。
以上詳述したように、低角度の蛍光Ｘ線測定で
得られるWFe〓を変数として高角度で蛍光Ｘ線強
度を測定することにより、該測定値に対応する付
着量が得られることが分かる。
得られるWFe〓を変数として高角度で蛍光Ｘ線強
度を測定することにより、該測定値に対応する付
着量が得られることが分かる。
而して上述した如く鋼板１に一層目のメツキ被
膜１１が形成された時点で下地金属たる鋼板１か
らの蛍光Ｘ線強度が検出されないと看做すことが
できる程度にメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比
べて十分小さな値となる低角度の入射角、取出角
を定めて、励起Ｘ線の入射及び蛍光Ｘ線強度の測
定を行うことにより、この測定結果から一層目の
メツキ被膜１１における成分の組成が求まり、ま
た前記入射角、取出角とは異なるこれよりも高角
度の入射角、取出角を定めて、励起Ｘ線の入射及
び蛍光Ｘ線強度の測定を行うことにより、この測
定結果から一層目のメツキ被膜１１の付着量
（ｇ／m2）を求め得ることとなる。
膜１１が形成された時点で下地金属たる鋼板１か
らの蛍光Ｘ線強度が検出されないと看做すことが
できる程度にメツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比
べて十分小さな値となる低角度の入射角、取出角
を定めて、励起Ｘ線の入射及び蛍光Ｘ線強度の測
定を行うことにより、この測定結果から一層目の
メツキ被膜１１における成分の組成が求まり、ま
た前記入射角、取出角とは異なるこれよりも高角
度の入射角、取出角を定めて、励起Ｘ線の入射及
び蛍光Ｘ線強度の測定を行うことにより、この測
定結果から一層目のメツキ被膜１１の付着量
（ｇ／m2）を求め得ることとなる。
次に二層目のメツキ被膜１２における組成及び
付着量を求める過程について説明する。第４図に
示す如く二層目のメツキ被膜１２が形成された時
点で、先ず一層目のメツキ被膜１１からの蛍光Ｘ
線強度が、一層目のメツキ被膜からの又は一層目
のメツキ被膜及び下地金属からの蛍光Ｘ線強度に
比べて十分小さな値となる低角度の入射角φL2、
取出角φL2を選定し、前記蛍光Ｘ線分析を行つた
一層目のメツキ被膜１１位置と対応する位置にお
いて、上記入射角φL2での励起Ｘ線の入射及び取
出角φL2でのFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。こ
の蛍光Ｘ線強度IFeK〓とメツキ被膜１２中のFe重
量濃度WFe〓との関係は前記第２図に示した一層
目メツキ被膜１１中のFe重量濃度WFe〓と蛍光Ｘ
線強度との関係に近似したものであり、二層目メ
ツキ被膜１２中のFe重量濃度WFe〓が容易に求ま
る。
付着量を求める過程について説明する。第４図に
示す如く二層目のメツキ被膜１２が形成された時
点で、先ず一層目のメツキ被膜１１からの蛍光Ｘ
線強度が、一層目のメツキ被膜からの又は一層目
のメツキ被膜及び下地金属からの蛍光Ｘ線強度に
比べて十分小さな値となる低角度の入射角φL2、
取出角φL2を選定し、前記蛍光Ｘ線分析を行つた
一層目のメツキ被膜１１位置と対応する位置にお
いて、上記入射角φL2での励起Ｘ線の入射及び取
出角φL2でのFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓を測定する。こ
の蛍光Ｘ線強度IFeK〓とメツキ被膜１２中のFe重
量濃度WFe〓との関係は前記第２図に示した一層
目メツキ被膜１１中のFe重量濃度WFe〓と蛍光Ｘ
線強度との関係に近似したものであり、二層目メ
ツキ被膜１２中のFe重量濃度WFe〓が容易に求ま
る。
次に前記した低角度の入射角φL2、取出角φL2と
異なるこれよりも大きい角度、即ち高角度の入射
角φH2、取出角φH2を定め、同じ位置に入射角φH2
で励起Ｘ線の入射及び取出角φH2でFe蛍光Ｘ線強
度IFeK〓（又はZn蛍光Ｘ線強度IZoK〓）を測定する。
この蛍光Ｘ線強度IFeK〓（又はIZoK〓）は二層目のメ
ツキ被膜１２における膜厚d2及び各成分組成の重
量濃度WFe〓，WZo〓の影響を受けており、これら
d2、WFe〓，WZo〓並びに一層目のメツキ被膜１１
における組成WFe〓、膜厚d1間には下記(3)，(4)式
で示す如き関係式（回帰式）が成立する。
異なるこれよりも大きい角度、即ち高角度の入射
角φH2、取出角φH2を定め、同じ位置に入射角φH2
で励起Ｘ線の入射及び取出角φH2でFe蛍光Ｘ線強
度IFeK〓（又はZn蛍光Ｘ線強度IZoK〓）を測定する。
この蛍光Ｘ線強度IFeK〓（又はIZoK〓）は二層目のメ
ツキ被膜１２における膜厚d2及び各成分組成の重
量濃度WFe〓，WZo〓の影響を受けており、これら
d2、WFe〓，WZo〓並びに一層目のメツキ被膜１１
における組成WFe〓、膜厚d1間には下記(3)，(4)式
で示す如き関係式（回帰式）が成立する。
IFeK〓＝ｆ（d2，WFe〓，d1，WFe〓）……(3)
IZoK〓＝ｇ（d2，WZo〓，d1，WZo〓）……(4)
(3)，(4)式を解くことによつて、d2，WFe〓，
WZo〓が求まる。
WZo〓が求まる。
(3)，(4)式は詳述すると以下のとおりである。
但し、kFe，kZo：定数
μ〓Fe-Zo〓：入射Ｘ線λの２層目メツキ被膜に対
する質量吸収係数 μFeK〓Fe-Zo〓：FeKα線の２層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μZnK〓Fe-Zo〓：ZnKα線の２層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μ〓Fe-Zo〓：入射Ｘ線λの１層目メツキ被膜層に
対する質量吸収係数 μFeK〓Fe-Zo〓：FeKα線の１層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μZnK〓Fe-Zo〓：ZnKα線の１層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μ〓Fe：入射Ｘ線λのFeに対する質量吸収係数 μFeK〓Fe：FeKα線のFeに対する質量吸収係数 ρFe-Zo〓：２層目メツキ層の密度 ρFe-Zo〓：１層目メツキ層の密度 φ：励起線の入射角 φ：蛍光Ｘ線取出角 (3)′，(4)′式に、一層目のd1，WFe〓，WZo〓
（WFe〓＝WZo〓−１）を代入し、 IFeK〓について 測定値 計算値 IFeK〓−IFeK〓／計算値≦10-3 IFeK〓 IZoK〓について 測定値 計算値 IZoK〓−IZoK〓／計算値≦10-3 IZoK〓 となるよう繰返し演算を行い、WFe〓，d2を求め
る。
する質量吸収係数 μFeK〓Fe-Zo〓：FeKα線の２層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μZnK〓Fe-Zo〓：ZnKα線の２層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μ〓Fe-Zo〓：入射Ｘ線λの１層目メツキ被膜層に
対する質量吸収係数 μFeK〓Fe-Zo〓：FeKα線の１層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μZnK〓Fe-Zo〓：ZnKα線の１層目メツキ被膜層に対
す
る質量吸収係数 μ〓Fe：入射Ｘ線λのFeに対する質量吸収係数 μFeK〓Fe：FeKα線のFeに対する質量吸収係数 ρFe-Zo〓：２層目メツキ層の密度 ρFe-Zo〓：１層目メツキ層の密度 φ：励起線の入射角 φ：蛍光Ｘ線取出角 (3)′，(4)′式に、一層目のd1，WFe〓，WZo〓
（WFe〓＝WZo〓−１）を代入し、 IFeK〓について 測定値 計算値 IFeK〓−IFeK〓／計算値≦10-3 IFeK〓 IZoK〓について 測定値 計算値 IZoK〓−IZoK〓／計算値≦10-3 IZoK〓 となるよう繰返し演算を行い、WFe〓，d2を求め
る。
なお、測定値と計算値の関係を表すkFe，kZoに
ついては既知サンプルでこの値を求めておく。
ついては既知サンプルでこの値を求めておく。
次に実験結果に基づき上記関係を明らかにす
る。供資材としては鋼板にFe+2からなるメツキ
液中で電気メツキを施し、一層目のメツキ被膜は
組成（Fe：30％）、付着量（25ｇ／m2）を一定と
し、これに組成及び付着量を異にするFe−Zn合
金による二層目のメツキ被膜を形成したものを用
いた。また蛍光Ｘ線分析計における入射角、取出
角の設定にはＸ線回折分析に用いられているゴニ
オメータを利用し、更に蛍光Ｘ線の検出にはFe，
Znの各蛍光Ｘ線強度を分離測定し得る半導体検
出器を用い、陰極ターゲツトにはタングステンを
用いた。励起条件としての管電圧−管電流は
30kV−30mAとし、励起Ｘ線側には厚さ0.10mmの
ジルコニウムフイルタを用いた。
る。供資材としては鋼板にFe+2からなるメツキ
液中で電気メツキを施し、一層目のメツキ被膜は
組成（Fe：30％）、付着量（25ｇ／m2）を一定と
し、これに組成及び付着量を異にするFe−Zn合
金による二層目のメツキ被膜を形成したものを用
いた。また蛍光Ｘ線分析計における入射角、取出
角の設定にはＸ線回折分析に用いられているゴニ
オメータを利用し、更に蛍光Ｘ線の検出にはFe，
Znの各蛍光Ｘ線強度を分離測定し得る半導体検
出器を用い、陰極ターゲツトにはタングステンを
用いた。励起条件としての管電圧−管電流は
30kV−30mAとし、励起Ｘ線側には厚さ0.10mmの
ジルコニウムフイルタを用いた。
この実験において、低角度の入射角φL2＝5°、
取出角φL2＝5°の条件で測定した二層目のメツキ
被膜からのFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓（又はIZoK〓）と化
学分析法によつて求めた二層目のメツキ被膜中の
Fe重量濃度との関係は一層目のメツキ被膜につ
いての両者の関係である第２図に示すものと略同
じであつた。第５，６図は高角度の入射角φH2＝
10°、取出角φH2＝10°の条件で測定したFe，Zn蛍
光Ｘ線強度IFeK〓，IZoK〓に基づくFe蛍光Ｘ線強度比
（鋼板のFeK〓蛍光Ｘ線強度を１としたときの相対
強度）Zn蛍光Ｘ線強度比（実験試験中最大の強
度になる試料の強度を１としたときの相対強度）
を夫々縦軸に、また重量分析法によつて求めた
Fe，Znの付着量（ｇ／m2）を横軸にとり、先に
低角度の入射角、取出角で求めた二層目のメツキ
被膜中のZn組成（％）WZo〓を変数として示して
ある。
取出角φL2＝5°の条件で測定した二層目のメツキ
被膜からのFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓（又はIZoK〓）と化
学分析法によつて求めた二層目のメツキ被膜中の
Fe重量濃度との関係は一層目のメツキ被膜につ
いての両者の関係である第２図に示すものと略同
じであつた。第５，６図は高角度の入射角φH2＝
10°、取出角φH2＝10°の条件で測定したFe，Zn蛍
光Ｘ線強度IFeK〓，IZoK〓に基づくFe蛍光Ｘ線強度比
（鋼板のFeK〓蛍光Ｘ線強度を１としたときの相対
強度）Zn蛍光Ｘ線強度比（実験試験中最大の強
度になる試料の強度を１としたときの相対強度）
を夫々縦軸に、また重量分析法によつて求めた
Fe，Znの付着量（ｇ／m2）を横軸にとり、先に
低角度の入射角、取出角で求めた二層目のメツキ
被膜中のZn組成（％）WZo〓を変数として示して
ある。
これらのグラフから明らかな如く、Fe蛍光Ｘ
線強度比、Zn蛍光Ｘ線強度比と二層目のメツキ
被膜の付着量との間には対応関係があることが解
る。而して一層目からの蛍光Ｘ線強度が二層目の
メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さ
い値となる低角度での励起Ｘ線の入射及び低角度
での蛍光Ｘ線強度の測定結果から求めた二層目の
メツキ被膜中のZn重量濃度WZo〓を変数として高
角度でFe，Znの蛍光Ｘ線強度IFeK〓，IZoK〓の測定
を行なうことにより二層目のメツキ被膜の付着量
が求められる。
線強度比、Zn蛍光Ｘ線強度比と二層目のメツキ
被膜の付着量との間には対応関係があることが解
る。而して一層目からの蛍光Ｘ線強度が二層目の
メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さ
い値となる低角度での励起Ｘ線の入射及び低角度
での蛍光Ｘ線強度の測定結果から求めた二層目の
メツキ被膜中のZn重量濃度WZo〓を変数として高
角度でFe，Znの蛍光Ｘ線強度IFeK〓，IZoK〓の測定
を行なうことにより二層目のメツキ被膜の付着量
が求められる。
次に本発明方法を実施する装置を二層メツキ鋼
板の製造ラインに適用した場合につき具体的に説
明する。第７図は本発明方法を二層メツキ鋼板の
製造ラインに適用した状態を示す模式図であり、
図中１は鋼板を示している。鋼板１は図示しない
ペイオフリールから繰り出されて前処理工程を経
た後、先ず一層目のメツキ用タンク２に通され、
その両面にメツキを施され、スプレイタンク３に
通されて洗滌された後、その上、下面通過域に臨
ませた蛍光Ｘ線分析計４ｕ，４ｄにて相対応する
両面のメツキ被膜の膜厚（付着量）及び組成（濃
度）を、第１図に示した如き原理に従つて、具体
的には第８図に示す如き装置で測定される。第８
図は蛍光Ｘ線分析計４ｕのブロツク図であり、各
励起源から発せられた励起Ｘ線のうち低角度の入
射角φL1でメツキ被膜１１に照射されたＸ線によ
つて励起されメツキ被膜１１から取出角φL1で取
出された蛍光Ｘ線は検出器３１に導かれて電気信
号に変換される。検出器３１の出力電気信号は増
幅器３２に入つて増幅された後に、波高分析器３
３及び計数器３４によつてメツキ被膜中の金属の
蛍光Ｘ線強度に変換される。
板の製造ラインに適用した場合につき具体的に説
明する。第７図は本発明方法を二層メツキ鋼板の
製造ラインに適用した状態を示す模式図であり、
図中１は鋼板を示している。鋼板１は図示しない
ペイオフリールから繰り出されて前処理工程を経
た後、先ず一層目のメツキ用タンク２に通され、
その両面にメツキを施され、スプレイタンク３に
通されて洗滌された後、その上、下面通過域に臨
ませた蛍光Ｘ線分析計４ｕ，４ｄにて相対応する
両面のメツキ被膜の膜厚（付着量）及び組成（濃
度）を、第１図に示した如き原理に従つて、具体
的には第８図に示す如き装置で測定される。第８
図は蛍光Ｘ線分析計４ｕのブロツク図であり、各
励起源から発せられた励起Ｘ線のうち低角度の入
射角φL1でメツキ被膜１１に照射されたＸ線によ
つて励起されメツキ被膜１１から取出角φL1で取
出された蛍光Ｘ線は検出器３１に導かれて電気信
号に変換される。検出器３１の出力電気信号は増
幅器３２に入つて増幅された後に、波高分析器３
３及び計数器３４によつてメツキ被膜中の金属の
蛍光Ｘ線強度に変換される。
一方、高角度の入射角φH1で鋼板１に照射され
たＸ線によつて励起され鋼板１から取出角φH1で
取出された蛍光Ｘ線は、上述の低角度測定の場合
と同様に構成されている検出器４１、増幅器４
２、波高分析器４３及び計数器４４によつて鋼板
１の蛍光Ｘ線強度に変換される。計数器３４，４
４の蛍光Ｘ線強度に対応する出力は演算器５０に
導かれる。この演算器５０には、第２図で示され
る如きIFeK〓とWFe〓の関係式WFe〓＝ｆ（IFeK〓）及び
第３図で示される如きIFeK〓，WFe〓及び目付量
（厚さ）d1の関係式d1＝ｆ（IFeK〓，WFe〓）が予め
設定されており、上述の如くして得られる蛍光Ｘ
線強度に対応する重量濃度及び付着量が演算され
表示器５１に表示される。なお、検出器３１，４
１としてはFe及びZnの蛍光強度が容易に分離測
定できる半導体検出器を用いるのがよい。
たＸ線によつて励起され鋼板１から取出角φH1で
取出された蛍光Ｘ線は、上述の低角度測定の場合
と同様に構成されている検出器４１、増幅器４
２、波高分析器４３及び計数器４４によつて鋼板
１の蛍光Ｘ線強度に変換される。計数器３４，４
４の蛍光Ｘ線強度に対応する出力は演算器５０に
導かれる。この演算器５０には、第２図で示され
る如きIFeK〓とWFe〓の関係式WFe〓＝ｆ（IFeK〓）及び
第３図で示される如きIFeK〓，WFe〓及び目付量
（厚さ）d1の関係式d1＝ｆ（IFeK〓，WFe〓）が予め
設定されており、上述の如くして得られる蛍光Ｘ
線強度に対応する重量濃度及び付着量が演算され
表示器５１に表示される。なお、検出器３１，４
１としてはFe及びZnの蛍光強度が容易に分離測
定できる半導体検出器を用いるのがよい。
蛍光Ｘ線分析計４ｕ，４ｄを経た鋼板１は二層
目のメツキ用タンク５に通され、同様にその両面
にメツキを施されスプレイタンク６に通されて洗
滌された後、その上、下通過域に臨ませた蛍光Ｘ
線分析計７ｕ，７ｄに達し、ここで前記第４図に
おいて説明した如き原理によつて、二層目のメツ
キ層における膜厚及び目標元素の組成が測定され
る。具体的な蛍光Ｘ線分析計の構成は第８図に示
した構成と同じである。
目のメツキ用タンク５に通され、同様にその両面
にメツキを施されスプレイタンク６に通されて洗
滌された後、その上、下通過域に臨ませた蛍光Ｘ
線分析計７ｕ，７ｄに達し、ここで前記第４図に
おいて説明した如き原理によつて、二層目のメツ
キ層における膜厚及び目標元素の組成が測定され
る。具体的な蛍光Ｘ線分析計の構成は第８図に示
した構成と同じである。
第９，１０図は上述した手順で分析した二層目
のメツキ被膜１２についての付着量（ｇ／m2）、
Zn量（％）と、従来行われている重量法による
二層目メツキ被膜の付着量（ｇ／m2）、化学分析
法によるZn量（％）との結果を示すグラフであ
る。第９図のグラフは横軸に重量法により求めた
二層目のメツキ被膜の付着量（ｇ／m2）を、また
縦軸に本発明方法により求めた二層目メツキ被膜
の付着量（ｇ／m2）をとつて示してあり、一方第
１０図は横軸に化学分析法により求めた二層目の
メツキ被膜のZn量（％）を、また縦軸に本発明
方法により求めた二層目のメツキ被膜の付着量
（ｇ／m2）をとつて示してある。これらのグラフ
から明らかな如く、本発明方法による二層目メツ
キ被膜の付着量（ｇ／m2）、Zn量（％）はいずれ
も従来方法によつて求めた値と一致しており、十
分な測定精度が得られることを示している。
のメツキ被膜１２についての付着量（ｇ／m2）、
Zn量（％）と、従来行われている重量法による
二層目メツキ被膜の付着量（ｇ／m2）、化学分析
法によるZn量（％）との結果を示すグラフであ
る。第９図のグラフは横軸に重量法により求めた
二層目のメツキ被膜の付着量（ｇ／m2）を、また
縦軸に本発明方法により求めた二層目メツキ被膜
の付着量（ｇ／m2）をとつて示してあり、一方第
１０図は横軸に化学分析法により求めた二層目の
メツキ被膜のZn量（％）を、また縦軸に本発明
方法により求めた二層目のメツキ被膜の付着量
（ｇ／m2）をとつて示してある。これらのグラフ
から明らかな如く、本発明方法による二層目メツ
キ被膜の付着量（ｇ／m2）、Zn量（％）はいずれ
も従来方法によつて求めた値と一致しており、十
分な測定精度が得られることを示している。
次に本発明方法を鋼板表面に一層目としてFe
−Zn合金を、二層目には組成の異なるFe−Zn合
金をメツキする二層メツキ鋼板の製造ラインに適
用して二層目のメツキ被膜の付着量（ｇ／m2）、
及びZn量を分析した結果と、従来より実施され
ている重量法を適用して二層目のメツキ被膜の付
着量（ｇ／m2）を、また化学分析法を適用して二
層目のZn量を分析した結果とを示す。
−Zn合金を、二層目には組成の異なるFe−Zn合
金をメツキする二層メツキ鋼板の製造ラインに適
用して二層目のメツキ被膜の付着量（ｇ／m2）、
及びZn量を分析した結果と、従来より実施され
ている重量法を適用して二層目のメツキ被膜の付
着量（ｇ／m2）を、また化学分析法を適用して二
層目のZn量を分析した結果とを示す。
なお本発明法としては、鋼板表面に一層目とし
てFe−Zn合金をメツキした後に、鋼板からの蛍
光Ｘ線強度が実質的に下地鋼板からの蛍光Ｘ線強
度が実質的に検出されないと看護做すことができ
る程度に一層目メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に
比べて十分小さな値となる入射角φL1＝5°、取出
角φL1＝5°で実測し、次いで、高角度の入射角φH1
＝60°、取出角φH1＝60°で実測した後、二層目とし
て一層目の組成と異なるFe−Zn合金のメツキを
施し、一層目の蛍光Ｘ線分析位置と同位置におい
て、再び、一層目からの蛍光Ｘ線強度が実質的に
二層目からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さな値
となる入射角φL2＝5°、取出角φL2＝5°で実測し、
次いで、一層目から蛍光Ｘ線が測定される比較的
高角度の入射角φH2＝10°、取出角φH2＝10°で実測
した。第１１図は横軸に重量法により求めた二層
目のメツキ被膜付着量（ｇ／m2）を、また縦軸に
本発明方法により求めた二層目のメツキ被膜付着
量（ｇ／m2）をとつて示してあり、一方第１２図
は横軸に化学分析法により求めた二層目メツキ被
膜中のZn量（％）を、また縦軸に本発明方法に
より求めた二層目メツキ被膜中のZn量（％）を
とつて示してある。
てFe−Zn合金をメツキした後に、鋼板からの蛍
光Ｘ線強度が実質的に下地鋼板からの蛍光Ｘ線強
度が実質的に検出されないと看護做すことができ
る程度に一層目メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に
比べて十分小さな値となる入射角φL1＝5°、取出
角φL1＝5°で実測し、次いで、高角度の入射角φH1
＝60°、取出角φH1＝60°で実測した後、二層目とし
て一層目の組成と異なるFe−Zn合金のメツキを
施し、一層目の蛍光Ｘ線分析位置と同位置におい
て、再び、一層目からの蛍光Ｘ線強度が実質的に
二層目からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さな値
となる入射角φL2＝5°、取出角φL2＝5°で実測し、
次いで、一層目から蛍光Ｘ線が測定される比較的
高角度の入射角φH2＝10°、取出角φH2＝10°で実測
した。第１１図は横軸に重量法により求めた二層
目のメツキ被膜付着量（ｇ／m2）を、また縦軸に
本発明方法により求めた二層目のメツキ被膜付着
量（ｇ／m2）をとつて示してあり、一方第１２図
は横軸に化学分析法により求めた二層目メツキ被
膜中のZn量（％）を、また縦軸に本発明方法に
より求めた二層目メツキ被膜中のZn量（％）を
とつて示してある。
これら両グラフから明らかな如く、いずれも本
発明方法にて得た二層目のメツキ被膜の付着量、
Zn量とも夫々重量法、化学分析法による結果と
一致する結果が得られている。
発明方法にて得た二層目のメツキ被膜の付着量、
Zn量とも夫々重量法、化学分析法による結果と
一致する結果が得られている。
更に本発明法の別の態様として、鋼板表面に一
層目としてNi−Zn合金をメツキした後に、二層
目としてFe−Zn合金をメツキした場合について
示す。鋼板表面に一層目してNi−Zn合金をメツ
キしたのちに、入射角φ＝90°、取出角φ＝35°の
条件で、夫々の蛍光Ｘ線強度IFeK〓，INiK〓及びIZoK〓
を測定し、IFeK〓蛍光Ｘ線強度測定値及び予め定め
ておいたIFeK〓蛍光Ｘ線強度と付着量との関係から
付着量を求め、またINiK〓蛍光Ｘ線強度測定値と
IZoK〓蛍光Ｘ線強度測定値との比、及び予め定めて
おいたINiK〓蛍光Ｘ線強度とIZoK〓蛍光Ｘ線強度との
比とNi量又Zn量との関係からNi量又はZn量を求
めた。このようにして一層目のメツキの付着量と
Ni量又はZn量を測定したのちに、Fe−Zn合金メ
ツキを施し、一層目の蛍光Ｘ線分析位置と同位置
において、再び一層目からの蛍光Ｘ線強度が実質
的に二層目からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さ
な値となる入射角φL2＝5°、取出角φL2＝5°で実測
し、次いで一層目からの蛍光Ｘ線が測定される比
較的高角度の入射角φH2＝10°、取出角φH2＝10°で
測定した。このようにして求めた結果を、第１３
図、第１４図に示す。第１３図は、横軸に重量法
により求めた二層目のメツキ被膜付着量（ｇ／
m2）を、また縦軸に本発明方法で求めた二層目の
メツキ被膜付着量（ｇ／m2）をとつて示してあ
る。また、第１４図は、横軸に化学分析法により
求めた二層目のメツキ被膜中Zn量（％）を、縦
軸に本発明でもとめた二層目のメツキ被膜中Zn
量（％）をとつて示してある。
層目としてNi−Zn合金をメツキした後に、二層
目としてFe−Zn合金をメツキした場合について
示す。鋼板表面に一層目してNi−Zn合金をメツ
キしたのちに、入射角φ＝90°、取出角φ＝35°の
条件で、夫々の蛍光Ｘ線強度IFeK〓，INiK〓及びIZoK〓
を測定し、IFeK〓蛍光Ｘ線強度測定値及び予め定め
ておいたIFeK〓蛍光Ｘ線強度と付着量との関係から
付着量を求め、またINiK〓蛍光Ｘ線強度測定値と
IZoK〓蛍光Ｘ線強度測定値との比、及び予め定めて
おいたINiK〓蛍光Ｘ線強度とIZoK〓蛍光Ｘ線強度との
比とNi量又Zn量との関係からNi量又はZn量を求
めた。このようにして一層目のメツキの付着量と
Ni量又はZn量を測定したのちに、Fe−Zn合金メ
ツキを施し、一層目の蛍光Ｘ線分析位置と同位置
において、再び一層目からの蛍光Ｘ線強度が実質
的に二層目からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さ
な値となる入射角φL2＝5°、取出角φL2＝5°で実測
し、次いで一層目からの蛍光Ｘ線が測定される比
較的高角度の入射角φH2＝10°、取出角φH2＝10°で
測定した。このようにして求めた結果を、第１３
図、第１４図に示す。第１３図は、横軸に重量法
により求めた二層目のメツキ被膜付着量（ｇ／
m2）を、また縦軸に本発明方法で求めた二層目の
メツキ被膜付着量（ｇ／m2）をとつて示してあ
る。また、第１４図は、横軸に化学分析法により
求めた二層目のメツキ被膜中Zn量（％）を、縦
軸に本発明でもとめた二層目のメツキ被膜中Zn
量（％）をとつて示してある。
この両グラフから、いずれも本発明方法にて得
た二層目のメツキ被膜の付着量、Zn量ともに、
第１１図、第１２図と同様に、重量法、化学分析
法によるものと一致する結果が得られた。
た二層目のメツキ被膜の付着量、Zn量ともに、
第１１図、第１２図と同様に、重量法、化学分析
法によるものと一致する結果が得られた。
以上の如く本発明方法にあつては複層メツキ製
品であつて、しかも各メツキ被膜に下地金属に含
まれる元素と同じ元素を含む場合においても各メ
ツキ被膜の膜厚及び組成を正確に、しかも自動的
に定量することが出来て、オンラインに適用して
膜厚、組成の制御に利用することができ、広範囲
の対象に対する適用が可能となる等本発明は優れ
た効果を奏するものである。
品であつて、しかも各メツキ被膜に下地金属に含
まれる元素と同じ元素を含む場合においても各メ
ツキ被膜の膜厚及び組成を正確に、しかも自動的
に定量することが出来て、オンラインに適用して
膜厚、組成の制御に利用することができ、広範囲
の対象に対する適用が可能となる等本発明は優れ
た効果を奏するものである。
第１図は本発明方法の原理説明図、第２図は一
層目のメツキ被膜におけるIFeK〓−WFe〓の相関関
係を示すグラフ、第３図は一層目のメツキ被膜に
おけるWFe〓を変数としたIFeK〓−付着量の相関関
係を示すグラフ、第４図は本発明方法の原理説明
図、第５，６図は二層目のメツキ被膜における
WZo〓を変数としたIFeK〓−付着量、IZoK〓−付着量
の相関関係を示すグラフ、第７図は本発明方法を
二層メツキ鋼板の製造ラインに適用したときの具
体的な構成を示す模式図、第８図は一層目のメツ
キ被膜に対する蛍光Ｘ線分析計のブロツク図、第
９図は本発明方法と従来の重量法とを適用して二
層目メツキ被膜の付着量を測定した結果を比較し
て示すグラフ、第１０図は本発明方法と従来の化
学分析法とを適用して二層目メツキ被膜中のZn
量を測定した結果を比較して示すグラフ、第１１
図は本発明方法を二層メツキ鋼板の製造ラインに
適用して二層目のメツキ被膜付着量を検出した結
果を、従来の重量法によつて検出した結果と比較
して示すグラフ、第１２図は本発明方法を同じく
二層目メツキ鋼板の製造ラインに適用して二層目
のメツキ被膜中のZn量を測定した結果を従来の
化学分析法によつて測定した結果と比較して示す
グラフ、第１３図は本発明の多の実施例について
二層目のメツキ被膜付着量を本発明方法の結果と
重量法によつて検出した結果を比較して示すグラ
フ、第１４図は同じく二層目のメツキ被膜中の
Zn量を本発明方法の結果と化学分析法によつて
検出した結果を比較して示すグラフである。 １……鋼板、２……メツキタンク、３……スプ
レイタンク、４ｕ，４ｄ……蛍光Ｘ線分析計、５
……二層目メツキタンク、６……スプレイタン
ク、７ｕ，７ｄ……蛍光Ｘ線分析計、１１……一
層目メツキ被膜、１２……二層目メツキ被膜、３
１，４１……検出器、３２，４２……増幅器、３
３，４３……波高分析器、３４，４４……計数
器、５０……演算器、５１……表示器。
層目のメツキ被膜におけるIFeK〓−WFe〓の相関関
係を示すグラフ、第３図は一層目のメツキ被膜に
おけるWFe〓を変数としたIFeK〓−付着量の相関関
係を示すグラフ、第４図は本発明方法の原理説明
図、第５，６図は二層目のメツキ被膜における
WZo〓を変数としたIFeK〓−付着量、IZoK〓−付着量
の相関関係を示すグラフ、第７図は本発明方法を
二層メツキ鋼板の製造ラインに適用したときの具
体的な構成を示す模式図、第８図は一層目のメツ
キ被膜に対する蛍光Ｘ線分析計のブロツク図、第
９図は本発明方法と従来の重量法とを適用して二
層目メツキ被膜の付着量を測定した結果を比較し
て示すグラフ、第１０図は本発明方法と従来の化
学分析法とを適用して二層目メツキ被膜中のZn
量を測定した結果を比較して示すグラフ、第１１
図は本発明方法を二層メツキ鋼板の製造ラインに
適用して二層目のメツキ被膜付着量を検出した結
果を、従来の重量法によつて検出した結果と比較
して示すグラフ、第１２図は本発明方法を同じく
二層目メツキ鋼板の製造ラインに適用して二層目
のメツキ被膜中のZn量を測定した結果を従来の
化学分析法によつて測定した結果と比較して示す
グラフ、第１３図は本発明の多の実施例について
二層目のメツキ被膜付着量を本発明方法の結果と
重量法によつて検出した結果を比較して示すグラ
フ、第１４図は同じく二層目のメツキ被膜中の
Zn量を本発明方法の結果と化学分析法によつて
検出した結果を比較して示すグラフである。 １……鋼板、２……メツキタンク、３……スプ
レイタンク、４ｕ，４ｄ……蛍光Ｘ線分析計、５
……二層目メツキタンク、６……スプレイタン
ク、７ｕ，７ｄ……蛍光Ｘ線分析計、１１……一
層目メツキ被膜、１２……二層目メツキ被膜、３
１，４１……検出器、３２，４２……増幅器、３
３，４３……波高分析器、３４，４４……計数
器、５０……演算器、５１……表示器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下地金属に含まれる元素の一つからなる純金
属又は下地金属に含まれる元素と同じ元素を含有
する合金の複層メツキ被膜の付着量及び／又は組
成を定量する方法において、 一層目のメツキ被膜を形成した後、 励起線のメツキ被膜内通過距離における励起線
の吸収量と、下地金属からの蛍光Ｘ線のメツキ被
膜内通過距離における蛍光Ｘ線の吸収量との和に
関連して表わされる、下地金属からの蛍光Ｘ線強
度が、実質的に検出されないと看做すことができ
る程度に、メツキ被膜からの蛍光Ｘ線強度に比べ
て十分小さい値となる励起線入射角及び蛍光Ｘ線
取出角による蛍光Ｘ線強度測定値に基づいてメツ
キ被膜中の下地金属成分の一層目の重量濃度を求
め、 前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角より夫々
大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角による蛍
光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度とに基づいて
一層目のメツキ被膜の付着量を求め、 次いで二層目のメツキ被膜を形成した後、 前記蛍光Ｘ線分析を行つた一層目のメツキ被膜
位置と対応する位置について、 励起線の二層目のメツキ被膜内通過距離におけ
る励起線の吸収量と、一層目のメツキ被膜又は一
層目のメツキ被膜及び下地金属からの蛍光Ｘ線の
二層目のメツキ被膜内通過距離における蛍光Ｘ線
の吸収量との和に関連して表わされる、一層目の
メツキ被膜又は一層目のメツキ被膜及び下地金属
からの蛍光Ｘ線強度が、実質的に検出されないと
看做すことができる程度に、二層目のメツキ被膜
からの蛍光Ｘ線強度に比べて十分小さい値となる
励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角による蛍光Ｘ線
強度測定値に基づいて二層目のメツキ被膜中の下
地金属成分の重量濃度を求め、 前記励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角より夫々
大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角による蛍
光Ｘ線強度測定値と、前記一層目及び二層目のメ
ツキ被膜の重量濃度及び一層目のメツキ被膜の付
着量とに基づいて二層目のメツキ被膜の付着量を
求める。 ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6981483A JPS59195146A (ja) | 1983-04-19 | 1983-04-19 | メツキ被膜の螢光ｘ線分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6981483A JPS59195146A (ja) | 1983-04-19 | 1983-04-19 | メツキ被膜の螢光ｘ線分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195146A JPS59195146A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH056139B2 true JPH056139B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=13413601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6981483A Granted JPS59195146A (ja) | 1983-04-19 | 1983-04-19 | メツキ被膜の螢光ｘ線分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195146A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0610660B2 (ja) * | 1984-10-05 | 1994-02-09 | 川崎製鉄株式会社 | 合金被膜の膜厚及び組成測定方法 |
| JPS61132847A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Sumitomo Metal Ind Ltd | ２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
| GB8811459D0 (en) * | 1988-05-13 | 1988-06-15 | Dmc Boyle Ltd | Method & apparatus for measuring thickness of coating on substrate |
| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429843A (en) * | 1977-08-10 | 1979-03-06 | Nippon Steel Corp | Controlling method for composition and thickness of plated multicomponent alloy films |
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
-
1983
- 1983-04-19 JP JP6981483A patent/JPS59195146A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429843A (en) * | 1977-08-10 | 1979-03-06 | Nippon Steel Corp | Controlling method for composition and thickness of plated multicomponent alloy films |
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59195146A (ja) | 1984-11-06 |
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