JPH0619268B2 - 金属上塗膜の厚さ測定方法 - Google Patents

金属上塗膜の厚さ測定方法

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JPH0619268B2
JPH0619268B2 JP62197939A JP19793987A JPH0619268B2 JP H0619268 B2 JPH0619268 B2 JP H0619268B2 JP 62197939 A JP62197939 A JP 62197939A JP 19793987 A JP19793987 A JP 19793987A JP H0619268 B2 JPH0619268 B2 JP H0619268B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 鉄鋼,亜鉛,銅,ニッケルなどの金属や合金或いはメッ
キ膜上の塗膜の厚さを,向範囲にわたり非破壊で迅速に
測定する方法に関する。
〔従来の技術〕 従来の塗膜測定法には,マイクロメータ法,重量法,電
磁法,赤外線反射法等がある。マイクロメータ法,重量
法は何れも塗膜を剥いで,その前後の寸法差或いは重量
差から,塗膜の厚さを求める方法である。この二つの方
法は直接的に厚さが求まる絶対法であり,他の方法の測
定値に基準を与えるもので,JISに規定されている。し
かしながら測定は破壊法であり,又測定に長時間を要す
るため,製品の検査には不向きである。
これに対して,電磁法と赤外線反射法は,間接的測定法
であるが,非破壊で測定することが出来又測定時間も短
くて済む。
電磁法では,U字型磁石の両極を塗膜面に接触し,塗膜
を介して下地の磁性金属を通過して来る磁束が非磁性塗
膜の厚さによって変わることを利用する。従って,この
測定法では,下地金属が磁性体であることが必要で,主
として鉄鋼上の塗膜厚測定に用いられ,銅や亜鉛,アル
ミニウム上の非磁性金属上の塗膜には適用出来ない。又
下地金属が磁性体であっても,その厚さに限界があり,
0.2mm以下の薄鋼板では適用出来ない。
下地金属の制約を受けないのが赤外線反射法である。
赤外線反射法は,塗膜面に赤外線を照射し,塗膜を透過
させ,塗膜下の金属表面で反射して戻って来る反射赤外
線量を測定することによって,その厚さを求める方法で
ある。この方法については,特開昭61-172002に見られ
るように,塗膜中の金属粒子の影響を補正するなどの改
良が行われている。しかしながらこの方法では,塗料の
種類により反射率が異なることと,塗料顔料としてカー
ボンブラックが存在した場合には,反射率が小さくなり
過ぎて,膜厚による変化を検出出来ない等の欠点があ
り,適用範囲が限定されてしまう。また、特公昭62−
26829号公報には、金属板にポリ塩化ビニルゾル樹
脂を塗布し、この皮膜の膜厚をコンプトン散乱法を利用
して測定することが記載されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このように,従来の方法では,非破壊で迅速に測定しよ
うとすると,塗膜下地金属が限られたり或いは塗膜の種
類や顔料による制限を受けたりした。また、特公昭62
−26829号公報では、コンプトン散乱法による測定
方法の具体的記述を欠いており、且つ、金属板に施した
めっき金属や樹脂皮膜中の金属元素の影響を受け難いと
いう見解に立っている。しかし、実際にはこれらの影響
を無視することはできず、正確な膜厚は得られなかっ
た。
この発明は,上記のような問題点を解消するためになさ
れたもので,非破壊で,迅速に,且つ塗膜下地金属及び
塗料の種類に限定されない塗膜の厚さ測定方法を提供し
ようとするものである。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕
この発明は,金属の表面に塗布された塗膜面にX線を照
射し,そのコンプトン散乱X線強度を測定し,その強度
から,塗膜の厚さを測定する金属上塗膜の厚さ測定方法
であり,この測定に際して塗膜中に含まれる顔料などの
元素の存在或いはその量の不明な場合には,コンプトン
散乱X線強度の測定と同時に,前記塗膜面へのX線照射
によって生じた蛍光X線の波長と強度とを測定し,この
測定値から、塗膜中顔料の種類とその量及び下地金属の
種類の相違によって生じるコンプトン散乱X線吸収量
の、基準となる塗膜及び下地金属との差を求め、塗膜の
厚さを補正する金属上塗膜の厚さ測定方法である。
X線を物質に照射した時,物質から出て来る蛍光X線の
外に,物質によって散乱されるレーリー散乱X線とコン
プトン散乱X線とが知られている。蛍光X線は,照射し
たX線(一次X線)によって励起された物質元素が発生
する二次X線で,元素固有の波長を有しており,所謂蛍
光X線分析に利用されているものである。レーリー散乱
とコンプトン散乱とは,散乱の受け方が相違したもの
で,レーリー散乱は照射X線と同じ波長で散乱される
が,コンプトン散乱は,照射X線よりやや波長が長くな
って散乱されるものである。即ち,コンプトン散乱X線
は物質元素の電子と衝突した一次X線が,その電子に運
動エネルギーを与え,その分だけエネルギーを失って散
乱され,波長が長くなったものである。そして,その長
さは,散乱角(入射X線の通過方向と散乱X線とのなす
角)により変わり,散乱角が大きい程大きい。又,散乱
強度は物質を構成する元素が軽いほど,相対的に増加す
る。
この発明では,このようなコンプトン散乱X線を塗膜の
厚さ測定に用いるもので,その場合次のような利点があ
る。まず,入射X線とは波長が異なるので,その干渉を
受けない。次に,波長及び強度が法則に従って特有の変
わり方をするので,他の種類のX線と区別することが容
易である。又軽元素で構成されている塗膜と重元素の金
属との強度の差が大きい。更に,蛍光X線のように物質
から発生するX線でないから,物質の組成によって適用
出来ないようなことは起こらない。
塗膜の厚さ測定には,塗膜と金属との吸収特性の差を利
用する。X線を塗膜に照射すると,前記したようにコン
プトン散乱X線が出て来るが,この時照射X線も,コン
プトン散乱X線も物質によって吸収される。この吸収の
され方は,通過する物質が厚い程多く吸収され,吸収さ
れる量と厚さは対数関数の関係にある。又吸収される率
は物質によって異なり,軽元素で構成される塗膜ではこ
の率も小さいが,重元素の金属では率は大きくなる。
第1表は原子番号とコンプトン散乱X線強度との関係を
調べたものである。
RhのKα線(波長0.615A゜)を照射し,散乱されたコン
プトン散乱X線(波長0.656A゜)の強度を測定したもの
で,測定値は秒当りのシンチレーションカウンターのカ
ウント数である。塗膜の構成物質に相当するパラフィン
やテフロンでは,金属類の50倍程度の強度が得られ
る。
これは,照射X線及び散乱X線共に,軽元素ではあまり
吸収されないが,重元素では強く吸収されるからであ
る。金属上に塗布した塗膜にX線を照射した場合は,第
1図に示したようになる。
第1図(a)で1は塗膜の断面,2は下地金属の断面であ
る。照射したX線3は塗膜1及び金属部2を構成する元
素によって散乱され,コンプトン散乱X線4が出て来
る。第1図(b)はこのコンプトン散乱X線の出て来る様
子を図示したもので,塗膜の表層近くでは,吸収されて
いない強いX線が照射され,ここで散乱されたコンプト
ン散乱X線は殆ど吸収されずに測定される。塗膜の深い
所では,照射線,散乱線共に吸収を受けるが,ここでは
軽元素による吸収なので,その量はわずかである。しか
し,金属中に入ると様子は異なり,照射線,散乱線共に
強い吸収を受けるので,測定されるコンプトン散乱X線
の強さは,深さとともに指数関数的に急激に減少する。
そして金属が鉄の場合でも,0.1mm以上の深さから
は,もう殆ど散乱線は出て来ない。測定されるコンプト
ン散乱X線は,この深さまでのものであり,その量は各
々の深さから出て来るものの合計となる。即ち第1図
(b)で斜線で示されている面積である。一重斜線の面積
(s)が,塗膜から出て来るコンプトン散乱線の総量であ
り,二重斜線の面積(S0)が,下地の金属から出て来るコ
ンプトン散乱X線の線量である。
測定されるコンプトン散乱X線の量はこのSとSとの
和であるが,前記したように,金属層の厚さが0.1mm
以上であれば,それより深い所から出て来るX線は無視
することが出来,その厚さに関係なく,Sは一定であ
る。Sは深さに対する強度の平均をKとすれば,(1)式
で表わされる。
△S=K×塗膜厚……(1) したがってコンプトン散乱X線量は(2)式で表わされ,
単位時間の線量を強度で表示すれば(3)式に書換えられ
る。
コンプトン散乱X線量=K×塗膜厚+S…(2) △Ic=K・D+S……(3) 但し,Icはコンプトン散乱X線の測定強度 △Kは係数 △Dは塗膜の厚さ △Sは定数 即ち,IcとDとは直線関係にあり,Icを測定するこ
とによって, 塗膜の厚さDは求まる。
以上がコンプトン散乱X線を用いた,金属上の塗膜の厚
さ測定法の原理である。
次に,(3)式の係数K及び定数Sについて述べる。K
は,塗膜のX線に対する吸収性能により異なる。例え
ば,ポリエチレン膜とテフロン膜とでは,若干吸収性能
が異なるが,それ以上に塗料中の顔料による相違を考慮
せねばならない。又Sは,金属のX線に対する吸収性
能(質量吸収係数)により異なる。
第2図は,重量法で測定した塗膜の厚さとコンプトン散
乱強度との関係を示したもので,数種の塗膜と下地金属
についてのもので,用いた試料は第2表の通りである。
コンプトン散乱X線と,塗膜の厚さとの関係は非常によ
い直線関係にある。試料AとAは下地金属の異なった
もので,グラフの切片(S0)が相違している。しかし塗膜
種が同じなので,勾配(K)は等しくなっている。A〜E
は下地金属が同じで塗料種の異なったもののグラフであ
るが,切片(S0)は等しく,勾配(K)が相違している。そ
してその勾配は,同種の顔料では多く含んでいる塗膜で
小さく,顔料の種類では質量吸収係数の大きい元素を含
むもので小さくなっている。
このように,金属上の塗膜の厚さと,コンプトン散乱X
線とは,非常に良い対応関係にあるので,厚さの測定に
際しては,第2図に示した関係を検量線として用いる。
即ち、測定しようとする塗膜面にX線を照射し,散乱さ
れて出て来るコンプトン散乱X線の強度を測定する。こ
の測定値から,(3)式を用いて塗膜の厚さを算出する。
この場合,(3)式の係数Kと定数Sとは、塗膜中の顔
料の種類と量,及び下地金属の種類によって決まる(第
2図)。したがって測定しようとする塗膜について,顔
料及び下地金属の情報が得られれば(例えば自社製
品),検量線が決り、コンプトン散乱X線の強度から塗
膜の厚さは自動的に算出出来る。これらの情報があらか
じめ得られていない場合について以下に説明する。この
場合、情報が得られている製品の検量線を用いて求めた
塗膜厚には補正がなされなければならない。即ち、既知
の塗料中顔料の種類とその量及び下地金属の種類を基準
として、測定する製品のこれらの基準との相違によって
生じるコンプトン散乱X線の吸収量の差を補正する必要
がある。
前記したように,物質にX線を照射した時,物質元素が
励起され,その物質から出て来る蛍光X線がある。この
蛍光X線による元素分析は,その波長により元素種が判
り,その強度によって元素量を知るものであるが、既に
汎く利用されている技術である。従ってコンプトン散乱
X線強度を測定すると共に,蛍光X線の測定を行えば,
必要な情報,即ち顔料の種類と量及び下地金属の種類を
知ることが出来,これに基づいて(3)式の係数及び定数
を補正することによって,正確に塗膜の厚さを得ること
が出来る。又、係数や定数を一定にしておき、蛍光X線
測定値に関する項を補正項として導入し、蛍光X線測定
値から塗膜厚補正値を直接算出することも出来る。
〔実施例〕
実施例1 厚さ0.35mmの鋼板の上にポリエステルメラミン樹脂塗料
を塗布した塗装鋼板の塗膜の厚さを測定した。塗料顔料
はチタン白34%であった。
X線の照射及びコンプトン散乱X線の測定には市販の蛍
光X線分析装置を用いた。この装置の模式図を第3図に
示す。
ロジウム(Rh)X線管球11に高電圧をかけ,一次X線1
2を発生させ,試料13に照射る。一次X線はその波長
特性として管球材質のロジウムの特性X線のちKα線
(λ=0.615A゜)が強く発生する。X線が試料13に照
射されると,一部は吸収され,一部は散乱され,X線を
吸収した元素は蛍光X線を発生する。前記したように,
この現象は試料の各深さ位置で生じ,一次X線に対する
吸収,散乱,蛍光X線発生の比率は,試料の組成,膜厚
により定まる。散乱X線及び蛍光X線14はコリメータ
15により平行線のみが選択され,分光結晶16によっ
て分光され,各X線波長に合わせて設置された検出器1
7によってその強度が測定される。
コンプトン散乱X線の測定条件として,分光結晶にはLi
fを用い,Rh Kαのコンプトン散乱線(λ=0.656A゜)
を測定した。又,検出器シンチレーションカウンターを
用い,10秒間の積分値を強度とした。
鋼板上の塗膜と顔料情報とから,装置に第2図のグラフ
を検量線としてインプットし,測定した結果強度4,
089cps,皮膜厚21.56を表示した。この結果を,本試料
に隣接した箇所の重量法による測定値22.04μmと比較
したところわずか0.5μの差であった。
実施例2 情報の充分に得られていない試料x,y,zの三種につ
いて,コンプトン散乱X線と蛍光X線とを用いて測定し
た。
情報としては,0.35mmの厚さの鋼板の上に塗布され,試
料yについては,鋼板と塗膜との間に亜鉛メッキ層のあ
ることが判っていた。
装置は実施例1と同じものを用い,コンプトン散乱X線
の測定も同じ条件である。但し,Cu,Ni,Cr,P
b,Zn,Sn等の金属元素測定(蛍光X線)用の検出
器を用意し,同時にこれらの蛍光X線強度を測定した。
検量線は(3)式に補正の出来る(4)を用いた。即ち,(3)
式を膜厚Dについて整理し,補正項を加えたものであ
る。
D=20.5(Ic−3.40)+ΣKrIr……(4) 但し,係数20.5は顔料を含まない塗膜についての(3)式
に於けるKの逆数,Icはコンプトン散乱X線強度,定
数3.4は第1表のFeのコンプトン散乱X線強度,ΣK
rIrは補正項で,Irは関係する各金属の蛍光X線強
度,Krは各金属が純粋な状態での蛍光X線強度に基づ
いた係数である。
x,y,z三枚の試料の測定では,Fe,Pb,Cr,
Cu,Znに蛍光X線強度が現れた。これらの測定結果
を重量法による測定値と共に,第3表に示す。
重量法による測定値との差は4%以内であり,充分な情
報の得られていない場合でも,蛍光X線を同時に測定
し,補正を施すことによって,充分な精度,正確度を以
て,塗膜の厚さを測定することが出来た。
なお,この補正方法は,塗膜中の顔料ばかりでなく,試
料y,zのように,塗膜下に金属メッキ層の存在する場
合にも適用出来るものであった。
測定に要した時間は,試料の出し入れも含め,1試料当
り2分以内であった。このうち,X線を照射し,散乱X
線及び蛍光X線を測定している時間は10秒あれば充分
である。このように極めて迅速に測定出来ること,非破
壊で測定出来ること,連続して測定出来ること,などか
ら,生産ラインでのオンライン測定にも良く適った方法
である。
〔発明の効果〕
このように,この発明では,コンプトン散乱X線を用い
て,金属上に塗布された塗膜の厚さを測定するので,塗
膜の種類や下地金属の種類,メッキ層の有無などに限定
されずに測定出来,又,コンプトン散乱X線とを併用す
ることによって,塗膜中の顔料や,塗膜下の金属メッキ
層の影響を補正することが出来るので,精度,正確度の
高い測定が出来る。
これによって,塗装製品の品質の向上,製造コストの低
下に与える効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】 第1図は,この発明を説明するための原理図。第2図
は,発明に使われるコンプトン散乱X線強度と,塗膜厚
との関係を示す図。第3図は,発明の実施に用いた装置
の模式図である。 1……塗膜,2……下地金属,3……照射X線, 4……コンプトン散乱X線,11……X線管球, 12……一次X線,13……試料, 14……散乱X線及び蛍光X線,15……コリメータ
ー, 16……分光結晶,17……検出器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属の表面に塗布された塗膜面にX線を照
    射し、そのコンプトン散乱X線強度を測定し、その強度
    から、塗膜の厚さを測定するに際して、前記塗膜面への
    照射によって発生する蛍光X線の波長及び強度を測定
    し、この測定値によって塗膜中顔料の種類と量及び下地
    金属の種類によって変わる量を求め、コンプトン散乱X
    線強度から得た塗膜厚さを補正することを特徴とする金
    属上塗膜の厚さ測定方法。
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