JPH04355313A

JPH04355313A - 金属上塗膜の厚さ測定方法

Info

Publication number: JPH04355313A
Application number: JP13095891A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Fukuda; 義徳福田; Hiroharu Katou; 宏晴加藤; Hideya Tanabe; 英也田辺; Toshikazu Iwata; 岩田　年一; Takanori Akiyoshi; 孝則秋吉
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1991-06-03
Filing date: 1991-06-03
Publication date: 1992-12-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、鉄鋼、亜鉛、銅、ニ
ッケル、などの金属や合金素地、或いはめっき皮膜の上
に設けられた塗膜や樹脂フィルム等の厚さを、破壊せず
に迅速に測定する技術に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属上塗膜の厚さ測定法には、マイクロ
メーター法、重量法、電磁法、赤外線反射法等がある。マイクロメーター法、重量法は、塗膜を剥いでその前後
の寸法差或いは重量差から塗膜厚を求める方法で、直接
的に厚さが求まる絶対法である。ＪＩＳにはこの二つの
方法が規定されている。

【０００３】電磁法、赤外線反射法は相対法であって、
上記の絶対法を基準として電磁強度或いは赤外線吸収量
が厚さに換算される。測定の迅速さ、非破壊測定が可能
な点でこれらの相対法は優れているが、限られた条件下
でなければ測定出来ない欠点があった。この欠点を克服
した測定法にコンプトン散乱Ｘ線測定法がある。

【０００４】例えば、特開昭６４−４１８１０号公報で
は、塗膜で被覆された金属にＸ線を照射し発生するコン
プトン散乱Ｘ線の強度は、塗膜の厚さと直線関係にあり
、この直線の切片は下地金属と関係し勾配は塗膜と関係
することを明らかにしている。そして検量線を用い、必
要に応じてこれを補正して、塗膜の厚さを的確に且つ迅
速に測定する方法を開示している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、コンプ
トン散乱Ｘ線強度は下地金属から発生する蛍光Ｘ線など
と比べて非常に小さい。特開昭６４−４１８１０号公報
ではＸ線の取り扱いに関係する工夫がなされていないの
で、コンプトン散乱Ｘ線強度を有効に測定することが出
来ず、高精度測定の要望に充分には応えられないという
問題が残されていた。

【０００６】この問題を解決するためにこの発明は行わ
れたもので、照射Ｘ線及び散乱或いは発生するＸ線の取
り扱い方や測定方法を工夫することによって、塗膜厚を
高い精度で測定することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の手段は、塗膜で被覆された金属の表面に入射Ｘ線を照
射しこの表面から出てくるコンプトン散乱Ｘ線から塗膜
厚さを求めるに際して、二次Ｘ線をエネルギー分散型の
分光計を用いて測定する金属上塗膜の厚さ測定方法であ
り、必要に応じてこの方法に加えて、前記入射Ｘ線を単
色化し、或いは前記二次Ｘ線のうち不要な特性Ｘ線を除
去し若しくは強度の過剰な特性Ｘ線の強度を軽減し、又
は、前記入射Ｘ線を単色化し且つ前記二次Ｘ線のうち不
要な特性Ｘ線を除去したり或いは強度の過剰な特性Ｘ線
の強度を軽減する金属上塗膜の厚さ測定方法である。

【０００８】照射Ｘ線の単色化には、モノクロメーター
、フィルター等を用いることができ、又二次ターゲット
を用いてその特性線に変換して照射するのも一法である
。二次Ｘ線の除去したり或いは軽減する場合にもフィル
ター或いはモノクロメーターを用いて必要なＸ線のみを
選択することができる。

【０００９】

【作用】測定対象である塗膜で被覆された金属（以下、
塗装金属と称す）にＸ線を照射すると、この塗装金属か
らは二次Ｘ線が放射される。この二次Ｘ線には、塗装金
属を構成する元素が、入射Ｘ線によって励起されて、発
生する蛍光Ｘ線の他に、トムソン散乱Ｘ線やコンプトン
散乱Ｘ線が含まれている。これらの散乱Ｘ線は、入射Ｘ
線が原子に衝突して散乱されたものであり、このうち衝
突によってエネルギーを失って散乱されたものが、コン
プトン散乱Ｘ線である。このとき、失ったエネルギーの
分だけ入射Ｘ線よりも波長が長くなるので、コンプトン
散乱Ｘ線はトムソン散乱Ｘ線や蛍光Ｘ線と区別して測定
することが出来る。

【００１０】入射Ｘ線が塗膜を通過するとき発生するコ
ンプトン散乱Ｘ線の量は塗膜が厚いほど多くなる。又、
入射Ｘ線は塗膜では殆ど吸収されず金属面に達するので
、その強さは塗膜厚によらず一定である。金属内ではＸ
線の吸収は塗膜に比べ非常に大きいので、金属面からの
コンプトン散乱Ｘ線強度は一定となる。したがって、取
り出されるコンプトン散乱Ｘ線の強さは塗膜の厚さと直
線関係になる。

【００１１】以上はコンプトン散乱Ｘ線法が塗装金属の
塗膜の厚さ測定に用いられる原理であるが、実際にはこ
のコンプトン散乱Ｘ線の強度は非常に小さい。例えば、
入射Ｘ線としてよく用いられＲｈＫα線（λ＝０．６１
５Å）やＡｇＫα線（λ＝０．５６１）を塗膜厚５０μ
ｍ程度の塗装亜鉛めっき鋼板に照射した場合、コンプト
ン散乱Ｘ線強度は、入射Ｘ線強度の１／１０００以下で
あり、Ｚｎの蛍光Ｘ線強度の１／１０以下である。この
ように、コンプトン散乱Ｘ線の強度は小さいのでその測
定値に高い精度が要求される時は、Ｘ線の取り扱いに工
夫を要する。

【００１２】Ｘ線の分光測定には、波長分散型の分光計
とエネルギー分散型の分光計とが広く用いられている。前者は、Ｘ線を分光結晶によって分光し波長毎にその強
度を測定するので、分光結晶面での反射により測定Ｘ線
が減衰する。又、エネルギー分散型の場合の約２倍の光
路長を必要とし、光路が長いことによる減衰も加わる。エネルギー分散型では分光結晶を用いる必要はなく、Ｘ
線の持つエネルギー（ｈν）による分散状況を直に把握
することが出来るので、小さな強度を有効に捉えて測定
することができる。このことは、二次Ｘ線をエネルギー
分散型の分光計を用いて測定することの作用効果の一つ
である。

【００１３】加えて、エネルギー分散型の分光計はより
簡略であり、工業用測定特にオンライン測定には実用的
である。波長分散型の分光計では複数の分光結晶及び検
出器を必要とし、前述したように光路長が長くなる。更
に、分光角の変化や光軸のずれなど測定値に影響する要
因の変動を防いだり、或いは光軸を微調整する構造等が
必要となり、装置は複雑微妙で大きくならざるを得ない
。

【００１４】コンプトン散乱Ｘ線強度の測定精度には入
射Ｘ線も影響する。管球から放射されるＸ線には白色Ｘ
線が伴われている。Ｘ線の様子を図を用いて説明する。図２は入射Ｘ線の分布を示すグラフで、縦軸は強度、横
軸はエネルギーを示す。図２−（ａ）はＸ線発生源とし
て一般によく用いられるＡｇ管からのＸ線の波長分布で
ある。測定に用いるＫα線以外に、Ｋβ線や連続して広
波長域にわたるいわゆる白色Ｘ線が見られる。

【００１５】単色化は、このような白色Ｘ線や不要なＸ
線を除いて測定に必要な単波長のＸ線のみを選択するも
のである。図２−（ａ）のＸ線をＬｉＦモノクロメータ
ーを通過させて単色化すると、図２−（ｂ）のように極
めてバックグラウンドの低いＸ線となる。同時に、Ｋβ
線も大幅に軽減することが出来る。図２−（ａ）の入射
Ｘ線を用いてコンプトン散乱Ｘ線を測定した場合のグラ
フを図３−（ａ）に、又図２−（ｂ）の入射Ｘ線を用い
た場合のグラフを図３−（ｂ）に各々示す。入射Ｘ線に
白色Ｘ線が含まれていると、測定しようとするＸ線が幅
広く分布するグラフとなって、その裾野が別の波長のＸ
線の裾野と重なりＳ／Ｎが小さくなる。特に、コンプト
ン散乱Ｘ線とトムソン散乱Ｘ線のエネルギー（波長）は
非常に接近しているので、図３−（ａ）では両グラフの
裾野が重なって明確な分離が困難であり、コンプトン散
乱Ｘ線の真の強度が得にくい。図３−（ｂ）では、入射
Ｘ線が単色化されているので、両グラフの分離はかなり
改善され強度測定の精度も高まる。この場合、測定には
不要なＫβ線も殆ど除去されているのでＫβ線の散乱線
の発生も少なく、これらの線の測定線への影響も失せて
いる。即ち、入射Ｘ線を単色化することによって、Ｓ／
Ｎの高いコンプトン散乱Ｘ線強度が得られる。

【００１６】又、入射Ｘ線が単色化してあると、後述す
るように、塗膜の厚さ測定の原理に基づいて導入した理
論式を整理することが容易となり、理論式による検量線
の作成や塗膜厚の算出、ひいてはオンライン測定等が容
易になる。

【００１７】コンプトン散乱Ｘ線の測定に際しては、強
度の大きい他のＸ線の影響も受ける。一つは、波長が近
接する他のＸ線が発生する場合で、前述したトムソン散
乱Ｘ線と同じく裾野が重なり、他のＸ線の強度が大きい
ほどその影響は大である。一般に、金属元素は塗膜の主
成分である有機樹脂の構成元素よりも原子量が大きくＸ
線をよく吸収し、発生する蛍光Ｘ線強度が大である。例
えば、亜鉛やクロムのめっき層或いは鋼板や銅板等の下
地金属は原子量の大きいＺｎやＣｒ、Ｆｅ、Ｃｕ等が高
濃度で存在し、極めて強い蛍光Ｘ線を発生する。もう一
つは計数値の問題で、波長が離れている場合でも、強度
の大きいＸ線が存在すると、単位時間のカウント数の限
界から計数値が低下する。計数値低下の精度への影響は
強度の小さいコンプトン散乱Ｘ線にとっては無視し難い
。

【００１８】このような場合、フィルターを用いて過大
な強度の蛍光Ｘ線強度を軽減することによって、重要な
Ｘ線の計数値の低下を防ぐことが出来る。下地金属の種
類が既に判明している場合には、下地金属の特性Ｘ線を
除いてしまってもよい。

【００１９】なお、導入される理論式については次のよ
うである。入射Ｘ線やコンプトン散乱Ｘ線には塗膜や下
地金属を通過する過程で吸収と散乱が伴う。吸収や散乱
の度合いは通過する物質の吸収係数、散乱係数とＸ線波
長で定まる。この物理現象を理論式で表わし、内容を把
握し易く整理したものが数１である。

【００２０】

【数１】

【００２１】数１の右辺第１項は下地金属のみで塗膜が
無い場合のコンプトン散乱Ｘ線強度を表し、第２項は厚
さＬＡ　の塗膜の付着によって生じるコンプトン散乱Ｘ
線強度の変化分を表している。

【００２２】又、コンプトン散乱係数及び質量係数はＸ
線の波長の関数であるが、入射Ｘ線が定まれば同種の試
料に対しては一定であり、定数とみなすことができる。この場合、コンプトン散乱Ｘ線強度ＩＣ　と塗膜の厚さ
ＬＡとは直線関係にある。

【００２３】

【実施例】厚さ０．３５ｍｍの鋼板に亜鉛めっきを施し
、その上にポリエステルメラミン樹脂塗料を塗布し、こ
れを試験材として、塗装鋼板の塗膜厚さの測定試験を行
った。

【００２４】試験は、エネルギー分散型の分光計を用い
て二次Ｘ線を測定した実施例と波長分散型の分光計を用
いて測定した比較例とについて行った。

【００２５】用いた測定系の一例を図１に示す。　　図
で、１１はＸ線管、１２は単色化装置、１３は照射Ｘ線
、１４は塗装金属、１５は二次Ｘ線、１６は出側フィル
ター、１７は半導体検出器、１８は増幅器、１９は多重
波高分析器、２０は計数回路である。Ｘ線管１１に高電
圧をかけＸ線を発生させ、これを単色化装置１２を通し
て単色化する。単色化された照射Ｘ線１３を塗装金属１
４に入射角φで照射し、取り出し角ψで出てくる二次Ｘ
線１５は出側フィルター１６を通って半導体検出器１７
で検出される。Ｘ線エネルギーに比例したパルス高をも
つ検出信号は、増幅器１８で増幅され多重波高分析器１
９へ送られる。多重波高分析器１９では全信号のエネル
ギースペクトルの分離を行い、計数回路２０によりコン
プトン散乱Ｘ線及び各種元素の蛍光Ｘ線の検出信号が計
数されその強度が測定される。

【００２６】単色化装置１２、出側フィルター１６につ
いては、測定条件に応じて使用しない場合もあった。又、半導体検出器１７は測定条件に応じて比例計数管と
交換した。

【００２７】Ｘ線管球にはＲｈ又はＡｇを使用し、Ｒｈ
Ｋα線（λ＝０．６１５Å）、ＡｇＫα（λ＝０．５６
１Å）のコンプトン散乱Ｘ線強度を用いた。

【００２８】測定条件と塗膜厚の測定結果を表１に、測
定されたＸ線スペクトルを図４、５、６、７、８、９、
１０に各々示す。

【００２９】

【表１】

【００３０】試験Ｎｏ．１では、Ｒｈ管球からの入射Ｘ
線をＬｉＦモノクロメーターで単色化したのでＫβ線が
除去され、且つ、図４に示すように、得られたスペクト
ルはバックグラウンドが低く、コンプトン散乱Ｘ線とト
ムソン散乱Ｘ線との分離もよく、Ｓ／Ｎが大きい。更に
出側にＮｉフィルターを使用したので、Ｚｎの蛍光Ｘ線
が軽減され、コンプトン散乱Ｘ線の強度が有効に得られ
た。このため、塗膜の測定値を最も良い精度をもって得
ることができた。

【００３１】試験Ｎｏ．２では、入射Ｘ線の単色化に加
えて出側フィルターにＭｏを使用した。ＲｈＫαのトム
ソン散乱Ｘ線の波長は０．６１５Å、コンプトン散乱Ｘ
線の波長は０．６５６Åに対して、Ｍｏフィルターの吸
収端波長が０．６２０Åである。このため、トムソン散
乱Ｘ線は殆ど除去され、又、ＺｎやＦｅのＫ線も軽減さ
れている。なお、エネルギー分散型の分光計には、検出
器として、比例計数管や半導体検出器が用いられる。前
者の特徴は安価で、常時冷却する必要が無いなど取り扱
いが容易なことであり、後者の特徴は感度がよく分解能
にも優れることである。出側フィルターを使用すること
によって、実用性の高い比例計数管を使用しても、図５
に示すように、他のＸ線の影響を受けないスペクトルが
得られ、したがって、塗膜厚の測定精度も良好であった
。

【００３２】試験Ｎｏ．３、試験Ｎｏ．４では、入射Ｘ
線が単色化されているので、出側フィルターを使用しな
くてもＫβ線が除去され、且つ、図６，図７に示すよう
に、得られたスペクトルはバックグラウンドが低い。し
かし、コンプトン散乱Ｘ線とトムソン散乱Ｘ線との分離
は、半導体検出器を使用した試験Ｎｏ．３の方が良好で
ある。又、この試験片では塗膜に顔料が含まれていたが、蛍光
Ｘ線より鉛系顔料であることが判明し，それによって、
数１のμ’Ａ　，σＣＡ，ρＡ　が定まり（下地金属の
これらの物理定数は予め判っている）ＬＡ　が計算され
た。

【００３３】試験Ｎｏ．５、試験Ｎｏ．６、試験Ｎｏ．
７では、入射Ｘ線を単色化していないので、図８、図９
、図１０に示すように、多少のバックグラウンドが見ら
れる。しかし、試験Ｎｏ．５、試験Ｎｏ．６では出側フ
ィルターによって、不要な他のＸ線即ちＫαトムソン散
乱Ｘ線、Ｋβトムソン及びコンプトン散乱Ｘ線やＦｅ及
びＺｎの蛍光Ｘ線を削減しているので、分離はかなり良
くなっている。又、コンプトン散乱Ｘ線の計数率も低下していない。試
験Ｎｏ．７では、出側フィルターも使用していない。こ
のため、他の実施例に較べると分離の程度は低下してい
るが、エネルギー分散型の分光計を用いて測定している
ので、図１０に示すように充分な強度のスペクトルが得
られている。

【００３４】これに対して、比較例では、コンプトン散
乱Ｘ線強度が充分には得られず、塗膜厚の測定精度は何
れの実施例よりも悪かった。

【００３５】以上、金属上塗膜の厚さ測定について、こ
の発明を説明してきたが、金属のようにＸ線に対する質
量吸収係数の大きい物質上に質量係数の比較的小さい皮
膜が存在する場合、その厚さの測定原理は全く同じであ
り、この発明が適用できる。

【００３６】下地金属は純金属以外に合金であっても、
金属化合物であっても、又、複数層からなるものであっ
てもよいことは容易に理解されよう。

【００３７】

【発明の効果】これまで述べてきたように、この発明で
は、コンプトン散乱Ｘ線を利用して金属上の塗膜の厚さ
を測定するに際して、エネルギー分散型の分光計を用い
て二次Ｘ線を測定するので、強度の小さいコンプトン散
乱Ｘ線を有効に測定できる。このため、測定精度が高ま
ると共に測定装置も簡便で実用的になった。加えて、必
要に応じて、入射Ｘ線の単色化、二次Ｘ線のフィルター
等による選択により更に測定精度を高める事ができる。このように、この発明の効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例に用いた測定系のブロック
図である。

【図２】この発明の原理を説明するための白色Ｘ線を伴
った入射Ｘ線のスペクトルを示す図である。

【図３】この発明の原理を説明するための白色Ｘ線を伴
わない入射Ｘ線のスペクトルを示す図である。

【図４】一実施例である試験Ｎｏ．１の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図５】一実施例である試験Ｎｏ．２の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図６】一実施例である試験Ｎｏ．３の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図７】一実施例である試験Ｎｏ．４の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図８】一実施例である試験Ｎｏ．５の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図９】一実施例である試験Ｎｏ．６の二次Ｘ線のスペ
クトルを示す図である。

【図１０】一実施例である試験Ｎｏ．７の二次Ｘ線のス
ペクトルを示す図である。

【符号の説明】

１１　　Ｘ線管１２　　単色化装置１３　　照射Ｘ線１４　　塗装金属１５　　二次Ｘ線１６　　出側フィルター１７　　半導体検出器１８　　増幅器１９　　多重波高分析器２０　　計数回路

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　塗膜で被覆された金属の表面に入射Ｘ
線を照射しこの表面から出てくるコンプトン散乱Ｘ線か
ら塗膜厚を求めるに際して、二次Ｘ線をエネルギー分散
型の分光計を用いて測定することを特徴とする金属上塗
膜の厚さ測定方法。
【請求項２】　　入射Ｘ線を単色化して照射する請求項
１記載の金属上塗膜の厚さ測定方法。
【請求項３】　　二次Ｘ線のうち不要な蛍光Ｘ線を除去
したり或いは強度の過剰な蛍光Ｘ線の強度を軽減する請
求項１又は請求項２記載の金属上塗膜の厚さ測定方法。