JPH0541940B2 - - Google Patents
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- JPH0541940B2 JPH0541940B2 JP57105709A JP10570982A JPH0541940B2 JP H0541940 B2 JPH0541940 B2 JP H0541940B2 JP 57105709 A JP57105709 A JP 57105709A JP 10570982 A JP10570982 A JP 10570982A JP H0541940 B2 JPH0541940 B2 JP H0541940B2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はメツキ被膜に下地金属成分が含まれる
メツキ被膜、例えばFe合金メツキ鋼板における
メツキ被膜の厚さ（目付量）及び／又は組成を蛍
光Ｘ線分析にて定量する方法に関する。
メツキ被膜、例えばFe合金メツキ鋼板における
メツキ被膜の厚さ（目付量）及び／又は組成を蛍
光Ｘ線分析にて定量する方法に関する。
従来のNi−Zn（ニツケル−亜鉛）合金メツキ鋼
板に替つて溶接性、塗装性及び経済性に優れたメ
ツキ鋼板、例えばFe−Znメツキ鋼板が開発され、
自動車車体用の新素材として注目されている。
板に替つて溶接性、塗装性及び経済性に優れたメ
ツキ鋼板、例えばFe−Znメツキ鋼板が開発され、
自動車車体用の新素材として注目されている。
上記メツキ鋼板の品質管理にも従来のメツキ鋼
板同様、メツキ鋼板の厚さ及び組成を定量する必
要があることは勿論である。Znメツキ鋼板等、
メツキ被膜が下地金属のFe以外の単一成分から
なるものについては蛍光Ｘ線分析によりメツキ被
膜厚さを定量する方法が実用化されている。即
ち、メツキ被膜から発生するZnKα及び／又は下
地金属から発生するFeKαの蛍光Ｘ線強度を測定
し、このZnKα及び／又はFeKα蛍光Ｘ線強度と
メツキ被膜厚さとの予め求めおいた関係（検量
線）からメツキ被膜厚さを求めることとしてい
た。
板同様、メツキ鋼板の厚さ及び組成を定量する必
要があることは勿論である。Znメツキ鋼板等、
メツキ被膜が下地金属のFe以外の単一成分から
なるものについては蛍光Ｘ線分析によりメツキ被
膜厚さを定量する方法が実用化されている。即
ち、メツキ被膜から発生するZnKα及び／又は下
地金属から発生するFeKαの蛍光Ｘ線強度を測定
し、このZnKα及び／又はFeKα蛍光Ｘ線強度と
メツキ被膜厚さとの予め求めおいた関係（検量
線）からメツキ被膜厚さを求めることとしてい
た。
ところが、Fe−Zn合金メツキ鋼板の場合はメ
ツキ被膜がFe、Znの２成分よりなるので、１成
分のメツキ鋼板における如き蛍光Ｘ線強度とメツ
キ被膜厚さとの関係が容易には得られず、またメ
ツキ被膜成分中に下地金属と同一のFeが含まれ
るために従来の蛍光Ｘ線分析法にてメツキ被膜厚
さを測定することは不可能であり、また組成につ
いての定量も不可能であつた。
ツキ被膜がFe、Znの２成分よりなるので、１成
分のメツキ鋼板における如き蛍光Ｘ線強度とメツ
キ被膜厚さとの関係が容易には得られず、またメ
ツキ被膜成分中に下地金属と同一のFeが含まれ
るために従来の蛍光Ｘ線分析法にてメツキ被膜厚
さを測定することは不可能であり、また組成につ
いての定量も不可能であつた。
本発明は斯かる事情に鑑みなされたものであつ
て、その目的とするところはメツキ被膜中に下地
金属成分が含まれるメツキ被膜、例えばFe合金
メツキ鋼板におけるメツキ被膜中の下地金属成分
の重量濃度、更にこれに加えてメツキ被膜の厚さ
を蛍光Ｘ線分析にて定量する方法を提供するにあ
る。
て、その目的とするところはメツキ被膜中に下地
金属成分が含まれるメツキ被膜、例えばFe合金
メツキ鋼板におけるメツキ被膜中の下地金属成分
の重量濃度、更にこれに加えてメツキ被膜の厚さ
を蛍光Ｘ線分析にて定量する方法を提供するにあ
る。
本発明に係る蛍光Ｘ線分析方法は、下地金属ｘ
の成分を含むｘ−ｙ合金メツキ被膜の組成を蛍光
Ｘ線分析にて定量する方法において、下記の式の
値が近似的に０と看做すことができる値となる励
起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角ψ1による蛍光
Ｘ線強度測定を行い、この測定値に基いてメツキ
被膜中の下地金属成分の重量濃度を求めることを
特徴とする。
の成分を含むｘ−ｙ合金メツキ被膜の組成を蛍光
Ｘ線分析にて定量する方法において、下記の式の
値が近似的に０と看做すことができる値となる励
起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角ψ1による蛍光
Ｘ線強度測定を行い、この測定値に基いてメツキ
被膜中の下地金属成分の重量濃度を求めることを
特徴とする。
exp｛−〔〔μ／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sin
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝ 但し、 〔μ／ρ〕1：励起線に対するｘ−ｙ合金メツキ被膜 層の質量吸収係数（概略値既知） 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するｘ−ｙ合金メツキ被 膜層の質量吸収係数（概略値既知） ρx-y：メツキ被膜層の密度（概略値既知） ｄ：メツキ被膜厚さ（概略値既知） また前記励起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角
ψ1より夫々大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取
出角による蛍光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度
とに基づいてメツキ被膜の厚さを求めることを特
徴とする。
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝ 但し、 〔μ／ρ〕1：励起線に対するｘ−ｙ合金メツキ被膜 層の質量吸収係数（概略値既知） 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するｘ−ｙ合金メツキ被 膜層の質量吸収係数（概略値既知） ρx-y：メツキ被膜層の密度（概略値既知） ｄ：メツキ被膜厚さ（概略値既知） また前記励起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角
ψ1より夫々大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取
出角による蛍光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度
とに基づいてメツキ被膜の厚さを求めることを特
徴とする。
以下本発明方法の原理について説明する。第１
図は本発明方法の原理説明図であつて、下地金属
となるFe２の上にFe−Zn１がメツキされている
Fe−Zn合金メツキ鋼板に、入射角で励起Ｘ線
を入射させ取出角ψで蛍光Ｘ線を取出してFeの
蛍光Ｘ線強度を測定する。この場合のFeの蛍光
Ｘ線強度とメツキ被膜中のFeの重量濃度との間
には下記(1)式の関係がある。
図は本発明方法の原理説明図であつて、下地金属
となるFe２の上にFe−Zn１がメツキされている
Fe−Zn合金メツキ鋼板に、入射角で励起Ｘ線
を入射させ取出角ψで蛍光Ｘ線を取出してFeの
蛍光Ｘ線強度を測定する。この場合のFeの蛍光
Ｘ線強度とメツキ被膜中のFeの重量濃度との間
には下記(1)式の関係がある。
IFeK〓＝ｋ・I0・WFe／sin×１／｛〔μ／ρ〕1／sin
｝＋｛〔μ／ρ〕2／sinψ｝×〔１−exp｛−〔〔μ
／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sinψ1〕・ρFe-Zo・
ｄ｝〕 ＋ｋ・I0／sin×１／｛〔μ／ρ〕′1／sin｝＋
｛〔μ／ρ〕′2／sinψ｝×exp｛−〔〔μ／ρ〕1／si
n＋〔μ／ρ〕2／sinψ〕・ρFe-Zo・ｄ｝……(1) 但し、 IFeK〓：Feの蛍光Ｘ線強度 ｋ：比例定数 I0：励起線の強度 WFe：メツキ被膜中のFe重量濃度 〔μ／ρ〕1：励起線に対するFe−Znメツキ被膜層の 質量吸収係数 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するFe−Znメツキ被膜層 の質量吸収係数 〔μ／ρ〕′1：励起線に対する下地金属の質量吸収 係数 〔μ／ρ〕′2：蛍光Ｘ線に対する下地金属の質量吸 収係数 ρFe-Zo：メツキ被膜層の密度 ｄ：メツキ被膜厚さ ：励起線入射角 ψ：蛍光Ｘ線取出角 この式において右辺第１項はメツキ被膜からの
蛍光Ｘ線強度を示し、同第２項は下地金属からの
蛍光Ｘ線強度を示している。式(1)において、IFeK〓
は測定値、I0は励起線の強度である。
｝＋｛〔μ／ρ〕2／sinψ｝×〔１−exp｛−〔〔μ
／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sinψ1〕・ρFe-Zo・
ｄ｝〕 ＋ｋ・I0／sin×１／｛〔μ／ρ〕′1／sin｝＋
｛〔μ／ρ〕′2／sinψ｝×exp｛−〔〔μ／ρ〕1／si
n＋〔μ／ρ〕2／sinψ〕・ρFe-Zo・ｄ｝……(1) 但し、 IFeK〓：Feの蛍光Ｘ線強度 ｋ：比例定数 I0：励起線の強度 WFe：メツキ被膜中のFe重量濃度 〔μ／ρ〕1：励起線に対するFe−Znメツキ被膜層の 質量吸収係数 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するFe−Znメツキ被膜層 の質量吸収係数 〔μ／ρ〕′1：励起線に対する下地金属の質量吸収 係数 〔μ／ρ〕′2：蛍光Ｘ線に対する下地金属の質量吸 収係数 ρFe-Zo：メツキ被膜層の密度 ｄ：メツキ被膜厚さ ：励起線入射角 ψ：蛍光Ｘ線取出角 この式において右辺第１項はメツキ被膜からの
蛍光Ｘ線強度を示し、同第２項は下地金属からの
蛍光Ｘ線強度を示している。式(1)において、IFeK〓
は測定値、I0は励起線の強度である。
ｋは測定系から定まる定数、
〔μ／ρ〕′1、〔μ／ρ〕′2は物理定数として既知の
数 である。一方、〔μ／ρ〕1、〔μ／ρ〕2、ρFe-Zoは
メツキ 被膜組成によつて変化する数値であり、WFe、ｄ
は分析の対象となる未知数である。
数 である。一方、〔μ／ρ〕1、〔μ／ρ〕2、ρFe-Zoは
メツキ 被膜組成によつて変化する数値であり、WFe、ｄ
は分析の対象となる未知数である。
しかしながら、メツキラインにおける品質管理
を目的としてWFe、ｄを検知せんとするような場
合、WFe、ｄの概略値又は変動の上下限は経験的
に既知である（これは製品のサンプルを化学分析
することで求められる）。
を目的としてWFe、ｄを検知せんとするような場
合、WFe、ｄの概略値又は変動の上下限は経験的
に既知である（これは製品のサンプルを化学分析
することで求められる）。
従つて〔μ／ρ〕1、〔μ／ρ〕2、ρFe-Zoも概略値
は既知 であると言うことができる。而してこれらの値を
用いると適宜のα、ψを選定することで(1)式中の
exp項を近似的に０と看做す値にすることができ
る。このexp項は(1)式右辺の第１、２項に含まれ
るので、このようなα、ψ（以下1、ψ1という）
で測定したIFeK〓は IFeK〓≒ｋ・I0・WFe／sin1×１／｛〔μ／ρ〕1／
sin1｝＋｛〔μ／ρ〕2／sinψ1｝……(2) となる。この関係式中の〔μ／ρ〕1及び〔μ／ρ〕2は
前 述の如く、メツキ被膜組成、即ちWFeによつて変
化する数値ではあるが、その変動率はWFeの変動
率に比べて十分に小さいから、〔μ／ρ〕1及び〔μ／
ρ〕2 の値として前述の概略値を用いて差支えなく、
結局上記関係式(2)よりFeの蛍光Ｘ線強度IFeK〓と
メツキ被膜中のFe重量濃度WFeとは一義対応を関
係にあることが分かる。
は既知 であると言うことができる。而してこれらの値を
用いると適宜のα、ψを選定することで(1)式中の
exp項を近似的に０と看做す値にすることができ
る。このexp項は(1)式右辺の第１、２項に含まれ
るので、このようなα、ψ（以下1、ψ1という）
で測定したIFeK〓は IFeK〓≒ｋ・I0・WFe／sin1×１／｛〔μ／ρ〕1／
sin1｝＋｛〔μ／ρ〕2／sinψ1｝……(2) となる。この関係式中の〔μ／ρ〕1及び〔μ／ρ〕2は
前 述の如く、メツキ被膜組成、即ちWFeによつて変
化する数値ではあるが、その変動率はWFeの変動
率に比べて十分に小さいから、〔μ／ρ〕1及び〔μ／
ρ〕2 の値として前述の概略値を用いて差支えなく、
結局上記関係式(2)よりFeの蛍光Ｘ線強度IFeK〓と
メツキ被膜中のFe重量濃度WFeとは一義対応を関
係にあることが分かる。
換言すれば(1)式右辺第２項の、下地金属からの
蛍光Ｘ線強度が実質的に検出されないと看做すこ
とができる程度に十分小さい値となる低角度の入
射角1及び取出角ψ1にて蛍光Ｘ線強度を測定す
ることにより、Feの蛍光Ｘ線強度IFeK〓からメツ
キ被膜中のFeの重量濃度WFeが求まる。
蛍光Ｘ線強度が実質的に検出されないと看做すこ
とができる程度に十分小さい値となる低角度の入
射角1及び取出角ψ1にて蛍光Ｘ線強度を測定す
ることにより、Feの蛍光Ｘ線強度IFeK〓からメツ
キ被膜中のFeの重量濃度WFeが求まる。
次に実験結果に基き上記関係を明らかにする。
実験の供試試料としてはFe2+、Zn2+から構成さ
れているメツキ液中で電気メツキを行つたものを
使用する。測定条件は励起源のＸ線管球としては
Ｗ（タングステン）を用い、励起条件としての管
電圧−管電流は30kV−30mAとし測定時間は10
秒とした。第２図は目付量（ρFe-Zo・ｄに相当）
が19〜53ｇ／m2の範囲で、低角度の入射角1＝
取出角ψ1＝5°の条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強
度IFeK〓〔cps〕を縦軸に、また化学分析で得られた
メツキ被膜中のFeの重量濃度WFe〔％〕を横軸に
とつて示したものであつてその場合の検量線も図
示している。この図に示されるようにIFeK〓とWFe
とは一義対応の関係にあることが実証された。
実験の供試試料としてはFe2+、Zn2+から構成さ
れているメツキ液中で電気メツキを行つたものを
使用する。測定条件は励起源のＸ線管球としては
Ｗ（タングステン）を用い、励起条件としての管
電圧−管電流は30kV−30mAとし測定時間は10
秒とした。第２図は目付量（ρFe-Zo・ｄに相当）
が19〜53ｇ／m2の範囲で、低角度の入射角1＝
取出角ψ1＝5°の条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強
度IFeK〓〔cps〕を縦軸に、また化学分析で得られた
メツキ被膜中のFeの重量濃度WFe〔％〕を横軸に
とつて示したものであつてその場合の検量線も図
示している。この図に示されるようにIFeK〓とWFe
とは一義対応の関係にあることが実証された。
これに対して、下地金属からの蛍光Ｘ線強度が
検出される高角度の入射角で励起線を入射させ
取出角ψで蛍光Ｘ線を取出す場合には、上記(1)式
に見られるようにメツキ被膜厚さｄの影響を受け
ることになる。しかしながら、前述のように入射
角、取出角ψを1、ψ1のように小とする条件
で求めたWFeを一定とすると、Fe蛍光Ｘ線強度
IFeK〓とメツキ被膜厚さｄとの間には一義対応の関
係が見られる。
検出される高角度の入射角で励起線を入射させ
取出角ψで蛍光Ｘ線を取出す場合には、上記(1)式
に見られるようにメツキ被膜厚さｄの影響を受け
ることになる。しかしながら、前述のように入射
角、取出角ψを1、ψ1のように小とする条件
で求めたWFeを一定とすると、Fe蛍光Ｘ線強度
IFeK〓とメツキ被膜厚さｄとの間には一義対応の関
係が見られる。
本実施例では次のように、ψを設定した。対
称としたメツキ被膜の目付量は19〜53ｇ／m2、
WFeは5.7〜47.5％であつた。
称としたメツキ被膜の目付量は19〜53ｇ／m2、
WFeは5.7〜47.5％であつた。
exp｛−〔〔μ／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sin
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝ の値は目付量が小さくなり、WFeが大きくなると
大きな値となる。
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝ の値は目付量が小さくなり、WFeが大きくなると
大きな値となる。
メツキ被膜の最少目付量19ｇ／m2、最大WFe
47.5％において、exp項の値が1/100となるよう質
量吸収係数の値を用いて＝ψとして、ψの値
を計算した結果5°となつたので、この角度に設定
してFeの蛍光Ｘ線強度を測定した。即ち、上式
の値（exp項の値）が近似的に０と看做すことが
できる値とは、上述の例のように1/100程度以下
が一つの目安である。ただし、分析精度の許容範
囲が広い場合には1/100を超える値を用いること
も可能である。
47.5％において、exp項の値が1/100となるよう質
量吸収係数の値を用いて＝ψとして、ψの値
を計算した結果5°となつたので、この角度に設定
してFeの蛍光Ｘ線強度を測定した。即ち、上式
の値（exp項の値）が近似的に０と看做すことが
できる値とは、上述の例のように1/100程度以下
が一つの目安である。ただし、分析精度の許容範
囲が広い場合には1/100を超える値を用いること
も可能である。
第３図は高角度の入射角＝取出角ψ＝60°の
条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕と
化学分析で得られた目付量〔ｇ／m2〕との関係を
WFeを変数として示したものであつて、縦軸に
IFeK〓を、また横軸に目付量をとつて示している。
この図によりIFeK〓、WFe及びメツキ被膜厚さ（目
付量）ｄの間に対応関係があることが分かる。な
お第３図において、○点（実線連結）はWFeが０
％（即ちZnのみ）、×点（破線連結）は同じく5.7
〜6.3％、△点（実線連結）は同じく12.1〜15.8
％、○点（破線連結）は同じく33.5〜36.7％、×
点（実線連結）は同じく44.0〜47.5％の試料片に
ついての結果を示している。以上詳述したよう
に、低角度の蛍光Ｘ線測定で得られるWFeを変数
として高角度で蛍光Ｘ線強度を測定することによ
り、該測定値に対応する目付量が得られることが
分かる。
条件にて測定したFe蛍光Ｘ線強度IFeK〓〔cps〕と
化学分析で得られた目付量〔ｇ／m2〕との関係を
WFeを変数として示したものであつて、縦軸に
IFeK〓を、また横軸に目付量をとつて示している。
この図によりIFeK〓、WFe及びメツキ被膜厚さ（目
付量）ｄの間に対応関係があることが分かる。な
お第３図において、○点（実線連結）はWFeが０
％（即ちZnのみ）、×点（破線連結）は同じく5.7
〜6.3％、△点（実線連結）は同じく12.1〜15.8
％、○点（破線連結）は同じく33.5〜36.7％、×
点（実線連結）は同じく44.0〜47.5％の試料片に
ついての結果を示している。以上詳述したよう
に、低角度の蛍光Ｘ線測定で得られるWFeを変数
として高角度で蛍光Ｘ線強度を測定することによ
り、該測定値に対応する目付量が得られることが
分かる。
本発明は化学分析により重量濃度、目付量が知
られている試料に対し、適宜のα1、ψ1を選択し
て蛍光Ｘ線強度を測定して予め第２図、第３図に
示す如き検量線を得ておく。そして実測定時には
1、ψ1を用いて測定した蛍光Ｘ線強度と第２図
の如き検量線とで重量濃度を求め、更に1、ψ1
より大きい、ψを用いて測定した蛍光Ｘ線強度
と先に求めた重量濃度と、第３図の如き検量線と
で目付量を求めるのである。
られている試料に対し、適宜のα1、ψ1を選択し
て蛍光Ｘ線強度を測定して予め第２図、第３図に
示す如き検量線を得ておく。そして実測定時には
1、ψ1を用いて測定した蛍光Ｘ線強度と第２図
の如き検量線とで重量濃度を求め、更に1、ψ1
より大きい、ψを用いて測定した蛍光Ｘ線強度
と先に求めた重量濃度と、第３図の如き検量線と
で目付量を求めるのである。
なおWFeが著しく小さい場合、1、ψ1を用いて
測定した場合の下地金属からの蛍光Ｘ線強度、即
ち(1)式の右辺第２項（但し＝1、ψ＝ψ1）の
値が(2)式の値に近い値となるため、exp項又は(1)
式第２項の値を近似的に０と看做して得られる(2)
式が成立しないようにも考えられる。しかし、右
辺第２項はWFeの大小にかかわらず、略一定と看
做すことができるので、第２図に相当する検量線
を作成する上では、特に問題は生じない。従つて
WFeが小さい場合にも、本発明を適用することが
可能である。
測定した場合の下地金属からの蛍光Ｘ線強度、即
ち(1)式の右辺第２項（但し＝1、ψ＝ψ1）の
値が(2)式の値に近い値となるため、exp項又は(1)
式第２項の値を近似的に０と看做して得られる(2)
式が成立しないようにも考えられる。しかし、右
辺第２項はWFeの大小にかかわらず、略一定と看
做すことができるので、第２図に相当する検量線
を作成する上では、特に問題は生じない。従つて
WFeが小さい場合にも、本発明を適用することが
可能である。
次に本発明を、その実施状態を示す図面に基い
て具体的に説明する。第４図は本発明方法を実施
するための模式図であつて、メツキ金属の上方適
宜位置に配されている低角度用の励起源１０及び
高角度用の励起源２０から夫々Ｘ線を照射させて
メツキ被膜１及び下地金属２から発生する蛍光Ｘ
線を取出し、これら蛍光Ｘ線を公知の検出器１
１，２１等に導いて重量濃度または目付量が測
定、表示されるように構成されている。
て具体的に説明する。第４図は本発明方法を実施
するための模式図であつて、メツキ金属の上方適
宜位置に配されている低角度用の励起源１０及び
高角度用の励起源２０から夫々Ｘ線を照射させて
メツキ被膜１及び下地金属２から発生する蛍光Ｘ
線を取出し、これら蛍光Ｘ線を公知の検出器１
１，２１等に導いて重量濃度または目付量が測
定、表示されるように構成されている。
励起源１０のＸ線は低角度の入射角1でメツ
キ被膜１に照射され、メツキ被膜１から取出角
ψ1で取出された蛍光Ｘ線は検出器１１に導かれ
て電気信号に変換される。検出器１１の出力電気
信号は増幅器１２に入つて増幅された後に、波高
分析器１３及び計数器１４によつてメツキ被膜中
の金属の蛍光Ｘ線強度に変換される。
キ被膜１に照射され、メツキ被膜１から取出角
ψ1で取出された蛍光Ｘ線は検出器１１に導かれ
て電気信号に変換される。検出器１１の出力電気
信号は増幅器１２に入つて増幅された後に、波高
分析器１３及び計数器１４によつてメツキ被膜中
の金属の蛍光Ｘ線強度に変換される。
一方、励起源２０のＸ線は高角度の入射角ψ2
で下地金属２に照射され、下地金属２から取出角
ψ2で取出された蛍光Ｘ線は、上述の低角度測定
の場合と同様に構成されている検出器２１、増幅
器２２、波高分析器２３及び計数器２４によつて
下地金属２の蛍光Ｘ線強度に変換される。計数器
１４，２４の蛍光Ｘ線強度に対応する出力は演算
器３０に導かれる。この演算器３０には、第２図
で示される如きIFeK〓とWFeの関係式WFe＝ｆ
（IFeK〓）及び第３図で示される如きIFeK〓、WFe及
び目付量（厚さ）ｄの関係式ｄ＝ｇ（IFeK〓、WFe）
が予め設定されており、上述の如くして得られる
蛍光Ｘ線強度に対応する重量濃度及び目付量が演
算され表示器３１に表示される。なお、検出器１
１，２１としてはFe及びZnの蛍光強度が容易に
分離測定できる半導体検出器を用いるのがよい。
で下地金属２に照射され、下地金属２から取出角
ψ2で取出された蛍光Ｘ線は、上述の低角度測定
の場合と同様に構成されている検出器２１、増幅
器２２、波高分析器２３及び計数器２４によつて
下地金属２の蛍光Ｘ線強度に変換される。計数器
１４，２４の蛍光Ｘ線強度に対応する出力は演算
器３０に導かれる。この演算器３０には、第２図
で示される如きIFeK〓とWFeの関係式WFe＝ｆ
（IFeK〓）及び第３図で示される如きIFeK〓、WFe及
び目付量（厚さ）ｄの関係式ｄ＝ｇ（IFeK〓、WFe）
が予め設定されており、上述の如くして得られる
蛍光Ｘ線強度に対応する重量濃度及び目付量が演
算され表示器３１に表示される。なお、検出器１
１，２１としてはFe及びZnの蛍光強度が容易に
分離測定できる半導体検出器を用いるのがよい。
次に本発明方法と従来より行われている化学分
析方法とによる測定結果を比較して本発明方法の
効果を明らかにする。第５図は縦軸に本発明方法
の蛍光Ｘ線分析によるWFe〔％〕を、また横軸に
従来の化学分析方法で得られるWFe〔％〕を示し
ている。第６図は縦軸に本発明方法の蛍光Ｘ線分
析による目付量〔ｇ／m2〕を、また横軸に従来の
化学分析方法で得られる目付量〔ｇ／m2〕を示し
ている。第５，６図に示すようにいずれも本発明
方法にて得られる蛍光Ｘ線分析値は化学分析値と
一致し、本発明方法を実施することによりメツキ
被膜の重量濃度及び目付量を得ることができる。
なお、前述の実施例では低角度及び高角度の測定
を２基の装置で同時測定することとしたが、１基
の装置で２回に分けて測定してもよいことは勿論
である。更にまた、本実施例では下地金属をFe
としメツキ被膜組成をFe−Znとしたが、下地金
属をFe以外の金属、例えばCuとしメツキ被膜を
Cuを含む組成としてもよいことは勿論である。
析方法とによる測定結果を比較して本発明方法の
効果を明らかにする。第５図は縦軸に本発明方法
の蛍光Ｘ線分析によるWFe〔％〕を、また横軸に
従来の化学分析方法で得られるWFe〔％〕を示し
ている。第６図は縦軸に本発明方法の蛍光Ｘ線分
析による目付量〔ｇ／m2〕を、また横軸に従来の
化学分析方法で得られる目付量〔ｇ／m2〕を示し
ている。第５，６図に示すようにいずれも本発明
方法にて得られる蛍光Ｘ線分析値は化学分析値と
一致し、本発明方法を実施することによりメツキ
被膜の重量濃度及び目付量を得ることができる。
なお、前述の実施例では低角度及び高角度の測定
を２基の装置で同時測定することとしたが、１基
の装置で２回に分けて測定してもよいことは勿論
である。更にまた、本実施例では下地金属をFe
としメツキ被膜組成をFe−Znとしたが、下地金
属をFe以外の金属、例えばCuとしメツキ被膜を
Cuを含む組成としてもよいことは勿論である。
また、Fe−Zn合金メツキ鋼板についての上述
の実施例では、FeKα線強度を測定する例を示し
たが、当然のことながらZnKα線強度が目付量の
影響を受けない低角度の、ψにおけるZnKα線
強度から組成を求め、さらに大きな角度の、ψ
におけるZnKα線強度とから目付量を求めること
も可能である。
の実施例では、FeKα線強度を測定する例を示し
たが、当然のことながらZnKα線強度が目付量の
影響を受けない低角度の、ψにおけるZnKα線
強度から組成を求め、さらに大きな角度の、ψ
におけるZnKα線強度とから目付量を求めること
も可能である。
このように本発明方法による場合は、経済性及
び溶接性等に優れているFe−Zn合金メツキ鋼板
のメツキ被膜の厚さ又は組成を自動的且つ正確に
定量することが可能となるので、この測定結果を
用いてのメツキ被膜の厚さ制御あるいはメツキ浴
の組成制御をオンライン化して実施することが可
能となり、本発明がFe−Zn合金メツキ鋼板等、
下地金属成分を含む合金メツキ製品の品質向上に
寄与する処は大である。
び溶接性等に優れているFe−Zn合金メツキ鋼板
のメツキ被膜の厚さ又は組成を自動的且つ正確に
定量することが可能となるので、この測定結果を
用いてのメツキ被膜の厚さ制御あるいはメツキ浴
の組成制御をオンライン化して実施することが可
能となり、本発明がFe−Zn合金メツキ鋼板等、
下地金属成分を含む合金メツキ製品の品質向上に
寄与する処は大である。
第１図は本発明方法の原理説明図である。第２
図はIFeK〓−WFe、第３図はWFeを変数としたIFeK〓
−目付量の相関関係を夫々示すグラフであり、第
４図は本発明方法を実施するための模式図、第
５、６図は本発明方法と化学分析法とで得られた
WFe及び目付量の関係を夫々示すグラフである。 １０，２０……励起源、１１，２１……検出
器、３０……演算器、３１……表示器。
図はIFeK〓−WFe、第３図はWFeを変数としたIFeK〓
−目付量の相関関係を夫々示すグラフであり、第
４図は本発明方法を実施するための模式図、第
５、６図は本発明方法と化学分析法とで得られた
WFe及び目付量の関係を夫々示すグラフである。 １０，２０……励起源、１１，２１……検出
器、３０……演算器、３１……表示器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下地金属ｘの成分を含むｘ−ｙ合金メツキ被
膜の組成を蛍光Ｘ線分析にて定量する方法におい
て、 下記の式の値が近似的に０と看做すことができ
る値となる励起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角
ψ1による蛍光Xψ線強度測定を行い、 この測定値に基いてメツキ被膜中の下地金属成
分の重量濃度を求める ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。 exp｛−〔〔μ／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sin
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝〕 但し、 〔μ／ρ〕1：励起線に対するｘ−ｙ合金メツキ被膜 層の質量吸収係数（概略値既知） 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するｘ−ｙ合金メツキ被 膜層の質量吸収係数（概略値既知） ρx-y：メツキ被膜層の密度（概略値既知） ｄ：メツキ被膜厚さ（概略値既知） ２ 下地金属ｘの成分を含むｘ−ｙ合金メツキ被
膜の厚さ及び組成を蛍光Ｘ線分析にて定量する方
法において、 下記の式の値が近似的に０と看做すことができ
る値となる励起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角
ψ1による蛍光Ｘ線強度測定値に基いてメツキ被
膜中の下地金属成分の重量濃度を求め、 前記励起線入射角1及び蛍光Ｘ線取出角ψψ1よ
り夫々大きい励起線入射角及び蛍光Ｘ線取出角に
よる蛍光Ｘ線強度測定値と、前記重量濃度とに基
づいてメツキ被膜の厚さを求める ことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。 exp｛−〔〔μ／ρ〕1／sin1＋〔μ／ρ〕2／sin
ψ1〕・ρx-y・ｄ｝ 但し、 〔μ／ρ〕1：励起線に対するｘ−ｙ合金メツキ被膜 層の質量吸収係数（概略値既知） 〔μ／ρ〕2：蛍光Ｘ線に対するｘ−ｙ合金メツキ被 膜層の質量吸収係数（概略値既知） ρx-y：メツキ被膜層の密度（概略値既知） ｄ：メツキ被膜厚さ（概略値既知）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10570982A JPS58223047A (ja) | 1982-06-18 | 1982-06-18 | 螢光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10570982A JPS58223047A (ja) | 1982-06-18 | 1982-06-18 | 螢光ｘ線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58223047A JPS58223047A (ja) | 1983-12-24 |
| JPH0541940B2 true JPH0541940B2 (ja) | 1993-06-25 |
Family
ID=14414867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10570982A Granted JPS58223047A (ja) | 1982-06-18 | 1982-06-18 | 螢光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223047A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0660879B2 (ja) * | 1984-05-10 | 1994-08-10 | 理学電機工業株式会社 | 被膜の厚みと組成の同時分析法 |
| JPH0610660B2 (ja) * | 1984-10-05 | 1994-02-09 | 川崎製鉄株式会社 | 合金被膜の膜厚及び組成測定方法 |
| JPS60250237A (ja) * | 1984-05-28 | 1985-12-10 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 固体中における元素の濃度分布測定装置 |
| JPS60263841A (ja) * | 1984-06-12 | 1985-12-27 | Rigaku Denki Kk | 薄膜試料ｘ線回折装置 |
| JPS6117052A (ja) * | 1984-07-02 | 1986-01-25 | Rigaku Denki Kogyo Kk | 螢光ｘ線分析装置 |
| DE3583436D1 (de) * | 1984-10-05 | 1991-08-14 | Kawasaki Steel Co | Verfahren zur bestimmung der dicke und der zusammensetzung eines legierungsfilms. |
| JPH0668473B2 (ja) * | 1985-03-15 | 1994-08-31 | 住友金属工業株式会社 | 積層体の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
| US4959848A (en) * | 1987-12-16 | 1990-09-25 | Axic Inc. | Apparatus for the measurement of the thickness and concentration of elements in thin films by means of X-ray analysis |
| GB8811459D0 (en) * | 1988-05-13 | 1988-06-15 | Dmc Boyle Ltd | Method & apparatus for measuring thickness of coating on substrate |
| US5081658A (en) * | 1989-03-30 | 1992-01-14 | Nkk Corporation | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
| JPH0335149A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-15 | Nkk Corp | メッキ鋼板のメッキ付着量およびメッキ被膜組成の測定方法およびその測定装置 |
| JP3820049B2 (ja) * | 1998-07-16 | 2006-09-13 | パナリティカル ビー ヴィ | 薄膜の蛍光ｘ線分析方法及び装置 |
| JP4262734B2 (ja) | 2005-09-14 | 2009-05-13 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置および方法 |
| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
-
1982
- 1982-06-18 JP JP10570982A patent/JPS58223047A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5636045A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Quantity determination method for sticking quantity of plating metal and quantity of component in ni-zn alloy-plated steel plate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58223047A (ja) | 1983-12-24 |
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