JPS61132847A - ２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置 - Google Patents
２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置Info
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- JPS61132847A JPS61132847A JP25469784A JP25469784A JPS61132847A JP S61132847 A JPS61132847 A JP S61132847A JP 25469784 A JP25469784 A JP 25469784A JP 25469784 A JP25469784 A JP 25469784A JP S61132847 A JPS61132847 A JP S61132847A
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- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は純金属又は合金で２層メッキされた上層及び／
又は下層のメッキ被膜の組成及び／又はメッキ付着量を
生産工程におけるメッキ完了後の一箇所で分析できる２
層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析方法及びその実施に使用す
る装置に関する。
又は下層のメッキ被膜の組成及び／又はメッキ付着量を
生産工程におけるメッキ完了後の一箇所で分析できる２
層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析方法及びその実施に使用す
る装置に関する。
従来、純金属又は合金のメッキ被膜層の組成及びメッキ
付着量を非破壊で分析する方法としては螢光Ｘ線分析法
がある。
付着量を非破壊で分析する方法としては螢光Ｘ線分析法
がある。
この方法は例えば特願昭５８−６９８１４号で示されて
いるように下層のメッキ被膜を形成した後、該下層のメ
ッキ被膜の組成及びメッキ付着量を該メッキ被膜内から
発せられる螢光Ｘ線の強度を測定して分析し、次いで上
層のメッキ被膜を形成し、上記下層のメッキ被膜を分析
した位置と対応する位置において、下層のメッキ被膜か
らの螢光Ｘ線強度が実質的に最低となる低入射角、低取
出角で螢光Ｘ線強度を測定し、次に高入射角、高取出角
で螢光Ｘ線強度を測定し、これらの測定値と既に求めら
れた下層メッキ被膜の組成及び／メッキ付着量とに基づ
き上層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を求める方法
である。
いるように下層のメッキ被膜を形成した後、該下層のメ
ッキ被膜の組成及びメッキ付着量を該メッキ被膜内から
発せられる螢光Ｘ線の強度を測定して分析し、次いで上
層のメッキ被膜を形成し、上記下層のメッキ被膜を分析
した位置と対応する位置において、下層のメッキ被膜か
らの螢光Ｘ線強度が実質的に最低となる低入射角、低取
出角で螢光Ｘ線強度を測定し、次に高入射角、高取出角
で螢光Ｘ線強度を測定し、これらの測定値と既に求めら
れた下層メッキ被膜の組成及び／メッキ付着量とに基づ
き上層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を求める方法
である。
しかしながら以上のような分析方法において下層のメッ
キ被膜の形成後と上層のメッキ被膜の形成後の２度に分
けて分析する必要があり、このため実際の鋼板のメツキ
ラインにおいて下層のメッキを完了した位置と上層のメ
ッキを完了した位置との２箇所に分析装置を設ける必要
があり、又下層メッキ被膜の分析測定位置と対応する位
置で上層メッキ被膜の分析測定をする必要があるため上
層メッキ被膜の分析測定時に上層メッキ被膜測定装置を
下層メツキー被膜の分析測定位置に対応づける手段が分
析装置とは別に必要となる。従って設備費が高価となる
とともに分析装置の維持管理も煩雑であるという問題が
ある。
キ被膜の形成後と上層のメッキ被膜の形成後の２度に分
けて分析する必要があり、このため実際の鋼板のメツキ
ラインにおいて下層のメッキを完了した位置と上層のメ
ッキを完了した位置との２箇所に分析装置を設ける必要
があり、又下層メッキ被膜の分析測定位置と対応する位
置で上層メッキ被膜の分析測定をする必要があるため上
層メッキ被膜の分析測定時に上層メッキ被膜測定装置を
下層メツキー被膜の分析測定位置に対応づける手段が分
析装置とは別に必要となる。従って設備費が高価となる
とともに分析装置の維持管理も煩雑であるという問題が
ある。
本発明は以上のような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであり、上層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を上
層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度を下層メッキ
被膜の組成及びメッキ付着量を下層メッキ金属元素のに
系列螢光Ｘ線強度を測定して求めることにより非破壊で
経済的な２層メッキ被膜層のＸ線分析方法及びその実施
に使用する装置を提供することを目的としている。
のであり、上層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を上
層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度を下層メッキ
被膜の組成及びメッキ付着量を下層メッキ金属元素のに
系列螢光Ｘ線強度を測定して求めることにより非破壊で
経済的な２層メッキ被膜層のＸ線分析方法及びその実施
に使用する装置を提供することを目的としている。
本発明に係る２層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析方法は、純
金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜の上層被膜
の組成及び／又はメッキ付着量を、メッキ被膜に励起Ｘ
線を照射し、これによってメッキ被膜内から射出される
螢光Ｘ線の強度を測定して求める２層メッキ被膜の螢光
Ｘ線分析方法において、 下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最低となる入射
角及び取出角にて上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ
線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系列螢光Ｘ線強
度と上層メッキ層の組成との関係を示す検量線とにより
上層メッキ被膜の組成を求め、前記入射角、取出角より
も高角度側の複数の位置で上層メッキ金属元素のし系列
の螢光Ｘ線強度を測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は
取出角との関係を特定し、 この関係と、前述の如くして求めた上層メッキ被膜の組
成について予め求めておいたメッキ付着量と入射角又は
取出角と上層メッキ金属元素のＬ系列螢光Ｘ線強度との
関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ付着量を求め
１ 、そして純金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜
の上層並びに／又は下層の被膜の組成及び／若しくはメ
ッキ付着量をメッキ被膜に励起Ｘ線を照射し、これによ
ってメッキ被膜内から射出される螢光Ｘ線の強度を測定
して求める２層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析法において、
下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最低となる入射
角及び取出角にて上層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ
線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系列螢光Ｘ線強
度と上層メッキ層の組成との関係を示す検量線とにより
上層メッキ被膜の組成を求め、前記入射角、取出角より
も高角度側の複数の位置で上層メッキ金属元素のし系列
の螢光Ｘ線強度を測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は
取出角との関係を特定し、 この関係と、前述のごとく求めた上層メッキ被膜の組成
について予め求めておいたメッキ付着量と入射角又は取
出角と上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ線強度との
関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ付着量を求め
、 下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度を下地金属
の同元素のに系列の螢光Ｘ線強度が最低となる入射角、
取出角と、これと異なる入射角又は取出角について求め
、 該螢光Ｘ線強度と上層メッキ被膜の組成値、メッキ付着
量値とを、予め求めておいた下層メッキ金属元素のに系
列の螢光Ｘ線強度と上層、下層メッキ被膜の組成及び付
着量との関係式に代入して下層メッキ被膜の組成及び／
又はメッキ付着量を求めることを特徴とする。
金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜の上層被膜
の組成及び／又はメッキ付着量を、メッキ被膜に励起Ｘ
線を照射し、これによってメッキ被膜内から射出される
螢光Ｘ線の強度を測定して求める２層メッキ被膜の螢光
Ｘ線分析方法において、 下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最低となる入射
角及び取出角にて上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ
線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系列螢光Ｘ線強
度と上層メッキ層の組成との関係を示す検量線とにより
上層メッキ被膜の組成を求め、前記入射角、取出角より
も高角度側の複数の位置で上層メッキ金属元素のし系列
の螢光Ｘ線強度を測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は
取出角との関係を特定し、 この関係と、前述の如くして求めた上層メッキ被膜の組
成について予め求めておいたメッキ付着量と入射角又は
取出角と上層メッキ金属元素のＬ系列螢光Ｘ線強度との
関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ付着量を求め
１ 、そして純金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜
の上層並びに／又は下層の被膜の組成及び／若しくはメ
ッキ付着量をメッキ被膜に励起Ｘ線を照射し、これによ
ってメッキ被膜内から射出される螢光Ｘ線の強度を測定
して求める２層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析法において、
下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最低となる入射
角及び取出角にて上層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ
線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系列螢光Ｘ線強
度と上層メッキ層の組成との関係を示す検量線とにより
上層メッキ被膜の組成を求め、前記入射角、取出角より
も高角度側の複数の位置で上層メッキ金属元素のし系列
の螢光Ｘ線強度を測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は
取出角との関係を特定し、 この関係と、前述のごとく求めた上層メッキ被膜の組成
について予め求めておいたメッキ付着量と入射角又は取
出角と上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ線強度との
関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ付着量を求め
、 下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度を下地金属
の同元素のに系列の螢光Ｘ線強度が最低となる入射角、
取出角と、これと異なる入射角又は取出角について求め
、 該螢光Ｘ線強度と上層メッキ被膜の組成値、メッキ付着
量値とを、予め求めておいた下層メッキ金属元素のに系
列の螢光Ｘ線強度と上層、下層メッキ被膜の組成及び付
着量との関係式に代入して下層メッキ被膜の組成及び／
又はメッキ付着量を求めることを特徴とする。
本発明の分析原理をＦｅ１ｌ板上にＺｎ−Ｆｅ （Ｚｎ
組成比＞Ｆｅ組成比）合金を、更にその上層にＦｅ −
Ｚｎ（Ｆｅ組成比＞Ｚｎ組成比）合金でメッキした２層
メッキ被膜を分析する場合を例にとり説明する。第１図
はこのメッキ被膜に励起Ｘ線が照射され、またメッキ被
膜から螢光Ｘ線が取り出さ収る様子を示している。図に
おい、て最下層がＦｅｍ板であり、その上にＺａ −Ｆ
ｅ層が形成され、その上にＦｅ −Ｚｎ層が形成されて
いる。メッキ表面に対し入射角φで入射された励起Ｘ線
はメッキ層内の金属元素に一旦吸収され、ここよりＦｅ
、 Ｚｎについての各系列（ＦｅＬ ｅｘ、 ＦｅＫ
ｃｔ、 Ｚ、ｎＬ ａ、 ＺｎＫ α）の螢光Ｘ線とし
て取り出される０本発明においては上層メッキ被膜の分
析には波長が長くて吸収されやすく、下層メッキ被膜の
影響が出にくいし系列の螢光Ｘ線を検出し、下層メッキ
被膜の分析には波長が短くて上層のメッキ被膜を透過し
ゃすいに系列の螢光Ｘ線を検出することにしている。
組成比＞Ｆｅ組成比）合金を、更にその上層にＦｅ −
Ｚｎ（Ｆｅ組成比＞Ｚｎ組成比）合金でメッキした２層
メッキ被膜を分析する場合を例にとり説明する。第１図
はこのメッキ被膜に励起Ｘ線が照射され、またメッキ被
膜から螢光Ｘ線が取り出さ収る様子を示している。図に
おい、て最下層がＦｅｍ板であり、その上にＺａ −Ｆ
ｅ層が形成され、その上にＦｅ −Ｚｎ層が形成されて
いる。メッキ表面に対し入射角φで入射された励起Ｘ線
はメッキ層内の金属元素に一旦吸収され、ここよりＦｅ
、 Ｚｎについての各系列（ＦｅＬ ｅｘ、 ＦｅＫ
ｃｔ、 Ｚ、ｎＬ ａ、 ＺｎＫ α）の螢光Ｘ線とし
て取り出される０本発明においては上層メッキ被膜の分
析には波長が長くて吸収されやすく、下層メッキ被膜の
影響が出にくいし系列の螢光Ｘ線を検出し、下層メッキ
被膜の分析には波長が短くて上層のメッキ被膜を透過し
ゃすいに系列の螢光Ｘ線を検出することにしている。
以下分析原理を上層メッキ被膜の組成分析、上層メッキ
被膜のメッキ付着量分析、下層メッキ被膜の組成及びメ
ッキ付着量分析に分けて説明する。
被膜のメッキ付着量分析、下層メッキ被膜の組成及びメ
ッキ付着量分析に分けて説明する。
（１） 上層メッキ被膜の組成分析
この分析は下層メッキ被膜内からのＦｅ又はＺｎのＬ系
列の螢光Ｘ線強度を最も小さくできる低入射角及び低取
出角を設定して行う、このような低取出角においては螢
光Ｘ線強度はメッキ付着量が変化しても殆ど変化せずＦ
ｅ又はＺｎの組成比に大きく影響される〔第３図（イ）
参照〕、従って第２図の如きＦｅの組成比とＺｎＬα系
列の螢光Ｘ線強度との関係を示す検量線を予め用意して
おく場合は、測定されたＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度の
値からＦｅの組成比が分かる。
列の螢光Ｘ線強度を最も小さくできる低入射角及び低取
出角を設定して行う、このような低取出角においては螢
光Ｘ線強度はメッキ付着量が変化しても殆ど変化せずＦ
ｅ又はＺｎの組成比に大きく影響される〔第３図（イ）
参照〕、従って第２図の如きＦｅの組成比とＺｎＬα系
列の螢光Ｘ線強度との関係を示す検量線を予め用意して
おく場合は、測定されたＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度の
値からＦｅの組成比が分かる。
゛なお、この設定角度は上層メッキ層の厚みが小さい場
合は、入射及び螢光Ｘ線の上層メッキ層での通過距離を
大きくしてこれらのＸ線が十分に上層メッキ層で吸収さ
れるようにするため小さくする必要がある。
合は、入射及び螢光Ｘ線の上層メッキ層での通過距離を
大きくしてこれらのＸ線が十分に上層メッキ層で吸収さ
れるようにするため小さくする必要がある。
（２） 上層メッキ被膜のメッキ付着量の分析メッキ
付着量を求めるには予め多数のＦｅ組成につき、上層メ
ッキ被膜のメッキ付着量、入射角または取出角とＺｎＬ
α系列の螢光Ｘ線強度との関係を例えば第３図で示すよ
うな検量線として求めておく必要がある。第３図（イ）
は上層メッキ層のＦｅ組成比が８０％であり、同メッキ
付着量（ａ）が２ｇ／ｒｄ〜５ｇ／ｒｄである場合にお
けるＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度と取出角との検量線を
示しており、第３図（ロ）はＦｅ組成比が９０％であり
、メッキ付着量（旬がＩｇ／ｒｙｆ〜５ｇ／ｃｄである
場合におけるＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度と取出角との
検量線を示している。
付着量を求めるには予め多数のＦｅ組成につき、上層メ
ッキ被膜のメッキ付着量、入射角または取出角とＺｎＬ
α系列の螢光Ｘ線強度との関係を例えば第３図で示すよ
うな検量線として求めておく必要がある。第３図（イ）
は上層メッキ層のＦｅ組成比が８０％であり、同メッキ
付着量（ａ）が２ｇ／ｒｄ〜５ｇ／ｒｄである場合にお
けるＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度と取出角との検量線を
示しており、第３図（ロ）はＦｅ組成比が９０％であり
、メッキ付着量（旬がＩｇ／ｒｙｆ〜５ｇ／ｃｄである
場合におけるＺｎＬα系列の螢光Ｘ線強度と取出角との
検量線を示している。
これらの図から分るように高取出角においては同じ取出
角であってもメッキ付着量によって螢光Ｘ線強度が異な
る。従って複数の高取出角にてＬ系列の螢光Ｘ線強度を
測定し、該Ｘ線強度と取出角φとの関係を求め、この関
係を（１）で求められた組成比についての第３図（イ）
、（ロ）で示す如き検量線と比較することによってメッ
キ付着量が求められる。
角であってもメッキ付着量によって螢光Ｘ線強度が異な
る。従って複数の高取出角にてＬ系列の螢光Ｘ線強度を
測定し、該Ｘ線強度と取出角φとの関係を求め、この関
係を（１）で求められた組成比についての第３図（イ）
、（ロ）で示す如き検量線と比較することによってメッ
キ付着量が求められる。
（３） 下層メッキ層の組成及びメッキ付着量分析下
層メッキ層の分析には短波長で上層メッキ被膜を透過し
やすい下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ線の強度を
測定して行う。
層メッキ層の分析には短波長で上層メッキ被膜を透過し
やすい下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ線の強度を
測定して行う。
この場合、測定は入射角又は取出角の一方又は双方を相
異なる角度とする。そして一方の入射角及び取出角はに
系列の螢光Ｘ線強度を測定した下層メッキ金属元素と同
じ下地金属元素のに系列螢光Ｘ線強度が最低となる角度
に選定する。
異なる角度とする。そして一方の入射角及び取出角はに
系列の螢光Ｘ線強度を測定した下層メッキ金属元素と同
じ下地金属元素のに系列螢光Ｘ線強度が最低となる角度
に選定する。
而して下層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を求める
には、測定に用いる入射角又は取出角における下層メッ
キ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度と上層メッキ層の組
成比及びメッキ付着量の関係式を理論あるいは実験によ
って求めておき、この式に各入射角又は取出角における
螢光Ｘ線強度及び前述の方法によって求められた上層メ
ッキ層の組成値、メッキ付着量値を代入してこの式の下
層メッキ層の組成値及びメッキ付着量値についての解を
繰り返し演算法で求める形で行う。即ち以下の方程式（
１）、 （２＋の解を求める。
には、測定に用いる入射角又は取出角における下層メッ
キ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度と上層メッキ層の組
成比及びメッキ付着量の関係式を理論あるいは実験によ
って求めておき、この式に各入射角又は取出角における
螢光Ｘ線強度及び前述の方法によって求められた上層メ
ッキ層の組成値、メッキ付着量値を代入してこの式の下
層メッキ層の組成値及びメッキ付着量値についての解を
繰り返し演算法で求める形で行う。即ち以下の方程式（
１）、 （２＋の解を求める。
ＺｎＫ α
ＺｎＫα
度
ｄ□、・ｄ２ ：上層、下層のメッキ付着量（ｇｌｏｆ
）Ｗｌ 、 Ｗ２ ：上層、下層の組成（％）〔実施
例〕 以下本発明をその実施例を示す図面によって説明する。
）Ｗｌ 、 Ｗ２ ：上層、下層の組成（％）〔実施
例〕 以下本発明をその実施例を示す図面によって説明する。
第４図は本発明に係る螢光Ｘ線分析装置を示す０図にお
いて１はＸ線照射室であり、該Ｘ線照射室ｌ内の中央に
は試料ホルダー（図示せず）が設けられており、これに
よって試料２が保持されている。そして該試料２のメッ
キ処理面２ａに励起Ｘ線が入射角φで照射されるように
Ｘ線管球３がＸ線照射室１に固設されている。そしてＸ
線照射室Ｉから適宜距離隔てられた位置には分光器５が
設けられており、Ｘ線照射室１と分光器５との間にはコ
リメータ４が設けられている。そして分光器５内には分
光結晶６及び分光結晶６により分光された光を検出する
検出器７が設けられており、メッキ層内より発しメッキ
処理面２ａに対し取出角ψで取り出される螢光Ｘ線はコ
リメータ４内を通過して上記分光結晶６表面に角度θ１
で投射されるようになっている。そして照射Ｘ線の入射
角φは試料２を第４図で示すＡ方向に回転させて変化で
きるようになっており、取出角ψは試料２の上記回転及
び分光器５の第４図で示すＢ方向の回転により変化でき
るようになっている。そして検出器７及び分光結晶６を
各々第４図で示すＣ方向に回転することによって分光結
晶６の表面に対する検出光の入射角度（θ□）及び分光
角度（θ２）が変化できるようになっている。
いて１はＸ線照射室であり、該Ｘ線照射室ｌ内の中央に
は試料ホルダー（図示せず）が設けられており、これに
よって試料２が保持されている。そして該試料２のメッ
キ処理面２ａに励起Ｘ線が入射角φで照射されるように
Ｘ線管球３がＸ線照射室１に固設されている。そしてＸ
線照射室Ｉから適宜距離隔てられた位置には分光器５が
設けられており、Ｘ線照射室１と分光器５との間にはコ
リメータ４が設けられている。そして分光器５内には分
光結晶６及び分光結晶６により分光された光を検出する
検出器７が設けられており、メッキ層内より発しメッキ
処理面２ａに対し取出角ψで取り出される螢光Ｘ線はコ
リメータ４内を通過して上記分光結晶６表面に角度θ１
で投射されるようになっている。そして照射Ｘ線の入射
角φは試料２を第４図で示すＡ方向に回転させて変化で
きるようになっており、取出角ψは試料２の上記回転及
び分光器５の第４図で示すＢ方向の回転により変化でき
るようになっている。そして検出器７及び分光結晶６を
各々第４図で示すＣ方向に回転することによって分光結
晶６の表面に対する検出光の入射角度（θ□）及び分光
角度（θ２）が変化できるようになっている。
検出器７にて検出された螢光Ｘ線はここで電気信号に変
換され、電気信号は増幅器８へ送られた臨に、波高分析
器９及び計数器１０によってメッキ被膜の上層メッキ金
属元素、下層メッキ金属元素夫々の螢光Ｘ線強度に変換
される。
換され、電気信号は増幅器８へ送られた臨に、波高分析
器９及び計数器１０によってメッキ被膜の上層メッキ金
属元素、下層メッキ金属元素夫々の螢光Ｘ線強度に変換
される。
計数器１０の螢光Ｘ線強度に対応する出力は演算器１１
に導かれる。この演算器１１は、例えば第２図に示され
る如き上層メッキ金属元累のし系列の螢光Ｘ線強度と上
層メッキ金属元素の組成比との関係を示す検量線、第３
図に示される如き上層メッキ金属の各組成における上層
メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度とメッキ付着量
及び取出角との関係を示す検量線、並びに佃取出角及び
高取出角における下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ
線強度と上層、下層の組成及びメッキ付着量との関係式
（１）、（２）が予め設定されており、上述の如くして
得られる螢光Ｘ線強度に対応する組成及び付着量を演算
し、演算結果は表示器１２に表示される。
に導かれる。この演算器１１は、例えば第２図に示され
る如き上層メッキ金属元累のし系列の螢光Ｘ線強度と上
層メッキ金属元素の組成比との関係を示す検量線、第３
図に示される如き上層メッキ金属の各組成における上層
メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度とメッキ付着量
及び取出角との関係を示す検量線、並びに佃取出角及び
高取出角における下層メッキ金属元素のに系列の螢光Ｘ
線強度と上層、下層の組成及びメッキ付着量との関係式
（１）、（２）が予め設定されており、上述の如くして
得られる螢光Ｘ線強度に対応する組成及び付着量を演算
し、演算結果は表示器１２に表示される。
なおＺｎＬα系列の螢光Ｘ線を検出する場合にはこのＸ
線は空気によって吸収され易いためＸ線照射Ｎ１９分光
器５及びその間が真空雰囲気内に置かれる必要がある。
線は空気によって吸収され易いためＸ線照射Ｎ１９分光
器５及びその間が真空雰囲気内に置かれる必要がある。
以上のように構成された本発明装置においてＸ線管球３
より投射された励起Ｘ線は入射角φ（φ−３０＠ と一
定にしておく）で試料２のメッキ処理面２ａに照射され
、これによってメッキ被膜内の金属原子が励起されて発
せられた螢光Ｘ線は取出角ψで取り出されてコリメータ
４内を通過し、ここで平行光線化されて分光結晶表面に
入射角度θ１で投射される。そして分光結晶６°にょっ
て分光された検出光は、分光結晶６及び検出器７の回転
によらて分光角度θ２を所定の値に設定することによっ
てＺｎＫα系列又はＺｎＬα系列の波長の光が選定され
、検出器７によって各系列の光の強度として検出される
。
より投射された励起Ｘ線は入射角φ（φ−３０＠ と一
定にしておく）で試料２のメッキ処理面２ａに照射され
、これによってメッキ被膜内の金属原子が励起されて発
せられた螢光Ｘ線は取出角ψで取り出されてコリメータ
４内を通過し、ここで平行光線化されて分光結晶表面に
入射角度θ１で投射される。そして分光結晶６°にょっ
て分光された検出光は、分光結晶６及び検出器７の回転
によらて分光角度θ２を所定の値に設定することによっ
てＺｎＫα系列又はＺｎＬα系列の波長の光が選定され
、検出器７によって各系列の光の強度として検出される
。
このようにして検出された光の強度の値に関す。
る信号が演算ｓ１１へ出力されることにより、演算器１
１は入力された光の強度の値、予めこれに設定されてい
る上層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度と上層メ
ッキ金属元素の組成比との関係を示す検量線、上層メッ
キ金属の各組成における上層メッキ金属元素のし系列の
螢光Ｘ線強度とメッキ付着量及び取出角との関係を示す
検量線、並びに低取出角及び高取出角における下層メッ
キ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度と上層、下層の組成
及びメッキ付着量との関係式によって上層メッキ被膜及
び／又は下層メッキ被膜の組成及び／又はメッキ付着量
を算出する。
１は入力された光の強度の値、予めこれに設定されてい
る上層メッキ金属元素のし系列の螢光Ｘ線強度と上層メ
ッキ金属元素の組成比との関係を示す検量線、上層メッ
キ金属の各組成における上層メッキ金属元素のし系列の
螢光Ｘ線強度とメッキ付着量及び取出角との関係を示す
検量線、並びに低取出角及び高取出角における下層メッ
キ金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度と上層、下層の組成
及びメッキ付着量との関係式によって上層メッキ被膜及
び／又は下層メッキ被膜の組成及び／又はメッキ付着量
を算出する。
なお、上記実施例ではＸ線管球を固定し、試料ホルダ（
図示せず）を回動可能としているが、本発明はこのよう
にする場合に限らず試料ホルダを固定、Ｘ線管球を回動
可能に、また試料ホルダ。
図示せず）を回動可能としているが、本発明はこのよう
にする場合に限らず試料ホルダを固定、Ｘ線管球を回動
可能に、また試料ホルダ。
Ｘ線管球を共に回動可能に設けるようにしてもよいこと
は勿論である。
は勿論である。
また、上述実施例では分光結晶と検出器とを一体的に回
動させるように構成されているが、本発明はそれらを各
別に回動させるように構成してもよい、一体的に回動さ
せる場合は同一元素の螢光Ｘ線強度を連続して検出する
ときに検出器の位置を一旦ｍｌＩした後は調整を不要に
できる。
動させるように構成されているが、本発明はそれらを各
別に回動させるように構成してもよい、一体的に回動さ
せる場合は同一元素の螢光Ｘ線強度を連続して検出する
ときに検出器の位置を一旦ｍｌＩした後は調整を不要に
できる。
更に、上述実施例ではメッキ試料を分析しているが、本
発明はこれに限らずメツキラインにてメッキ材を直接に
分析できることは勿論である。
発明はこれに限らずメツキラインにてメッキ材を直接に
分析できることは勿論である。
第５図はＦｅ１ｌ板上にＺｎ−Ｆｅ （Ｆｅ＜３０％）
合金を、更にその上層にＦｅ−Ｚｎ （Ｆｅ＞８０％）
合金でメッキした２層メッキ被膜を第４図で示す装置に
より本発明方法で分析した上層、下層のメッキ付着量（
ｇ／ｍ２）及びＦｅ組成（％）の結果と、重量分析によ
り測定したメッキ付着量（ｇ／ｒｒｆ）及び化学分析に
より測定したＦｅ組成（％）との比較を示している。第
５図（イ）、（ロ）、（ハ・）、（ニ） は各々上層の
メッキ付着量、上層のＦｅ組成、下層のメッキ付着量、
下層のＦｅ組成についての上記比較を示す０図から分か
るように本発明方法による上層、下層のメッキ付着量値
、Ｆｅ組成値と重量分析によるメッキ付着量値、化学分
析に、よるＦｅ組成値とは良く一致している。
合金を、更にその上層にＦｅ−Ｚｎ （Ｆｅ＞８０％）
合金でメッキした２層メッキ被膜を第４図で示す装置に
より本発明方法で分析した上層、下層のメッキ付着量（
ｇ／ｍ２）及びＦｅ組成（％）の結果と、重量分析によ
り測定したメッキ付着量（ｇ／ｒｒｆ）及び化学分析に
より測定したＦｅ組成（％）との比較を示している。第
５図（イ）、（ロ）、（ハ・）、（ニ） は各々上層の
メッキ付着量、上層のＦｅ組成、下層のメッキ付着量、
下層のＦｅ組成についての上記比較を示す０図から分か
るように本発明方法による上層、下層のメッキ付着量値
、Ｆｅ組成値と重量分析によるメッキ付着量値、化学分
析に、よるＦｅ組成値とは良く一致している。
以上のように本発明は金属で２層メッキしたメッキ被膜
の組成及びメッキ付着量を、上層メッキ被膜の組成につ
いては下層メッキ被膜からの螢光Ｘ線強度が最低となる
入射角、取出角により上層メッキ金属元素のＬ系列の螢
光Ｘ線強度を測定して定め、上層メッキ被膜の付着量に
ついては高角度側の入射角及び／又は取出角において入
射角及び／又は取出角と上層メッキ金属元素のし系列螢
光Ｘ線強度との関係を定めて求め、また下層メッキ、被
膜の組成及び付着量については低角度及び高角度の入射
角又は取出角において下層メッキ被膜からの下層メッキ
金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度を測定し、予め定めら
れている上記低、高入射角又は取出角における上記に系
列螢光Ｘ線強度と上層、下層メッキ被膜の組成及び付着
量との関係式により求めるようにしたので、２層メッキ
被膜の上層、下層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を
鋼板メツキラインにおいて上層形成後の一箇所で一つの
分析装置で測定でき、設備費を軽減できるとともに分析
装置の維持管理を簡素化できる効果がある。
の組成及びメッキ付着量を、上層メッキ被膜の組成につ
いては下層メッキ被膜からの螢光Ｘ線強度が最低となる
入射角、取出角により上層メッキ金属元素のＬ系列の螢
光Ｘ線強度を測定して定め、上層メッキ被膜の付着量に
ついては高角度側の入射角及び／又は取出角において入
射角及び／又は取出角と上層メッキ金属元素のし系列螢
光Ｘ線強度との関係を定めて求め、また下層メッキ、被
膜の組成及び付着量については低角度及び高角度の入射
角又は取出角において下層メッキ被膜からの下層メッキ
金属元素のに系列の螢光Ｘ線強度を測定し、予め定めら
れている上記低、高入射角又は取出角における上記に系
列螢光Ｘ線強度と上層、下層メッキ被膜の組成及び付着
量との関係式により求めるようにしたので、２層メッキ
被膜の上層、下層メッキ被膜の組成及びメッキ付着量を
鋼板メツキラインにおいて上層形成後の一箇所で一つの
分析装置で測定でき、設備費を軽減できるとともに分析
装置の維持管理を簡素化できる効果がある。
第１図は本発明方法における２層メッキ被膜に入射され
た励起Ｘ線及び２層メッキ被膜内から取り出された螢光
Ｘ線の経路を示す模式的断面図、第２ＷＪは本発明方法
における上層メッキ被膜のＦｅ組成とＺｎＬα系列螢光
Ｘ線強度との関係の検量線を示すグラフ、第３図は本発
明の方法における上層メッキ被膜のＦｅ組成比が８０％
、 ９０％である場合のメッキ付着量と取出角とＺｎＬ
α系列螢光Ｘ線強度との関係の検量線を示すグラフ、第
４図は本発明に係る螢光Ｘ線分析装置を模式的に示す平
面図、第５図は本発明の詳細な説明図である。 １・・・Ｘ線照射室 ２・・・試料 ３・・・Ｘ線
管球５；・・分光器 １１・・・演算器 時 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
河 野 登 夫￥ １ 図 二眉Ｆｅ１ａ代化（％） 第 ２１！ｉ！］ （イ） Ｆｅｆｆ１＊に−８０％ 取出角ψ（度） １ｊＬ二西中Ｃ度） 第 ３ 図 Ｆ仁龜膚（％） 第 ５ （ニ） ＋０ ２０ ３０ Ｆｅ租八へ町 図
た励起Ｘ線及び２層メッキ被膜内から取り出された螢光
Ｘ線の経路を示す模式的断面図、第２ＷＪは本発明方法
における上層メッキ被膜のＦｅ組成とＺｎＬα系列螢光
Ｘ線強度との関係の検量線を示すグラフ、第３図は本発
明の方法における上層メッキ被膜のＦｅ組成比が８０％
、 ９０％である場合のメッキ付着量と取出角とＺｎＬ
α系列螢光Ｘ線強度との関係の検量線を示すグラフ、第
４図は本発明に係る螢光Ｘ線分析装置を模式的に示す平
面図、第５図は本発明の詳細な説明図である。 １・・・Ｘ線照射室 ２・・・試料 ３・・・Ｘ線
管球５；・・分光器 １１・・・演算器 時 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
河 野 登 夫￥ １ 図 二眉Ｆｅ１ａ代化（％） 第 ２１！ｉ！］ （イ） Ｆｅｆｆ１＊に−８０％ 取出角ψ（度） １ｊＬ二西中Ｃ度） 第 ３ 図 Ｆ仁龜膚（％） 第 ５ （ニ） ＋０ ２０ ３０ Ｆｅ租八へ町 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、純金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜の上
層被膜の組成及び／又はメッキ付着量を、メッキ被膜に
励起Ｘ線を照射し、これによってメッキ被膜内から射出
される螢光Ｘ線の強度を測定して求める２層メッキ被膜
の螢光Ｘ線分析方法において、 下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最 低となる入射角及び取出角にて上層メッキ金属元素のＬ
系列の螢光Ｘ線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系 列螢光Ｘ線強度と上層メッキ層の組成との関係を示す検
量線とにより上層メッキ被膜の組成を求め、 前記入射角、取出角よりも高角度側の複数 の位置で上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ線強度を
測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は取出角との関係を
特定し、 この関係と、前述の如くして求めた上層メ ッキ被膜の組成について予め求めておいたメッキ付着量
と入射角又は取出角と上層メッキ金属元素のＬ系列螢光
Ｘ線強度との関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ
付着量を求めることを特徴とする２層メッキ被膜の螢光
Ｘ線分析方法。 ２、純金属又は合金で２層にメッキしたメッキ被膜の上
層並びに／又は下層の被膜の組成及び／若しくはメッキ
付着量を、メッキ被膜に励起Ｘ線を照射し、これによっ
てメッキ被膜内から射出される螢光Ｘ線の強度を測定し
て求める２層メッキ被膜の螢光Ｘ線分析法において、 下層メッキ被膜内からの螢光Ｘ線強度が最 低となる入射角及び取出角にて上層メッキ金属元素のＬ
系列の螢光Ｘ線強度を求め、 該螢光Ｘ線強度と、予め求めておいたＬ系 列螢光Ｘ線強度と上層メッキ層の組成との関係を示す検
量線とにより上層メッキ被膜の組成を求め、 前記入射角、取出角によりも高角度側の複 数の位置で上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光Ｘ線強度
を測定して該螢光Ｘ線強度と入射角又は取出角との関係
を特定し、 この関係と、前述のごとく求めた上層メッ キ被膜の組成について予め求めておいたメッキ付着量と
入射角又は取出角と上層メッキ金属元素のＬ系列の螢光
Ｘ線強度との関係とに基づいて上層メッキ被膜のメッキ
付着量を求め、 下層メッキ金属元素のＫ系列の螢光Ｘ線強 度を下地金属の同元素のＫ系列の螢光Ｘ線強度が最低と
なる入射角、取出角と、これと異なる入射角又は取出角
について求め、 該螢光Ｘ線強度と上層メッキ被膜の組成値、メッキ付着
量値とを、予め求めておいた下層メッキ金属元素のＫ系
列の螢光Ｘ線強度と上層、下層メッキ被膜の組成及び付
着量との関係式に代入して下層メッキ被膜の組成及び／
又はメッキ付着量を求めることを特徴とする２層メッキ
被膜の螢光Ｘ線分析方法。 ３、純金属又は合金で下地金属に２層メッキしたメッキ
材の上層、下層のメッキ被膜の組成及び／又はメッキ付
着量を定量する装置であって、 前記上層又は下層のメッキ被膜に励起Ｘ線 を入射するＸ線発生器と、 上層又は下層のメッキ被膜にて発生した螢 光Ｘ線を分光する分光結晶と、 分光された螢光Ｘ線の強度を検出する螢光 Ｘ線検出器とを具備し、 前記Ｘ線発生器、分光結晶及び検出器は励 起Ｘ線の入射角、メッキ被膜からの螢光Ｘ線の取出角の
変更を可能とすべく相互の角度位置が変更可能に設けら
れていることを特徴とする２層メッキ被膜の螢光Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25469784A JPS61132847A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | ２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25469784A JPS61132847A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | ２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132847A true JPS61132847A (ja) | 1986-06-20 |
| JPH0576574B2 JPH0576574B2 (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=17268598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25469784A Granted JPS61132847A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | ２層メツキ被膜の螢光ｘ線分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132847A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63167251A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-11 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| WO1994008232A1 (en) * | 1992-09-28 | 1994-04-14 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for surface analysis |
| US5877498A (en) * | 1992-09-28 | 1999-03-02 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for X-ray analyses |
| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
| JP2021156744A (ja) * | 2020-03-27 | 2021-10-07 | 日本電子株式会社 | 分析方法および蛍光ｘ線分析装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429843A (en) * | 1977-08-10 | 1979-03-06 | Nippon Steel Corp | Controlling method for composition and thickness of plated multicomponent alloy films |
| JPS58219403A (ja) * | 1982-06-16 | 1983-12-20 | Aloka Co Ltd | 積層被膜の膜厚測定方法 |
| JPS59195146A (ja) * | 1983-04-19 | 1984-11-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | メツキ被膜の螢光ｘ線分析法 |
-
1984
- 1984-11-30 JP JP25469784A patent/JPS61132847A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5429843A (en) * | 1977-08-10 | 1979-03-06 | Nippon Steel Corp | Controlling method for composition and thickness of plated multicomponent alloy films |
| JPS58219403A (ja) * | 1982-06-16 | 1983-12-20 | Aloka Co Ltd | 積層被膜の膜厚測定方法 |
| JPS59195146A (ja) * | 1983-04-19 | 1984-11-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | メツキ被膜の螢光ｘ線分析法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63167251A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-11 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| WO1994008232A1 (en) * | 1992-09-28 | 1994-04-14 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for surface analysis |
| US5481109A (en) * | 1992-09-28 | 1996-01-02 | Hitachi, Ltd. | Surface analysis method and apparatus for carrying out the same |
| US5877498A (en) * | 1992-09-28 | 1999-03-02 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for X-ray analyses |
| WO2012008513A1 (ja) * | 2010-07-15 | 2012-01-19 | 株式会社堀場製作所 | 蛍光ｘ線検出方法及び蛍光ｘ線検出装置 |
| JP2021156744A (ja) * | 2020-03-27 | 2021-10-07 | 日本電子株式会社 | 分析方法および蛍光ｘ線分析装置 |
| US11499927B2 (en) | 2020-03-27 | 2022-11-15 | Jeol Ltd. | Analysis method and X-ray fluorescence analyzer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0576574B2 (ja) | 1993-10-22 |
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