JP2003050115A - Ｘ線膜厚計 - Google Patents
Ｘ線膜厚計Info
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- JP2003050115A JP2003050115A JP2001239216A JP2001239216A JP2003050115A JP 2003050115 A JP2003050115 A JP 2003050115A JP 2001239216 A JP2001239216 A JP 2001239216A JP 2001239216 A JP2001239216 A JP 2001239216A JP 2003050115 A JP2003050115 A JP 2003050115A
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- ray
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅を含む１層またはそれ以上の層からなる素
材上に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メ
ッキ層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時
に測定することができるＸ線膜厚計を提供する。 【解決手段】 取得したＸ線スペクトル情報のうち、回
折Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、スズ合金メ
ッキ層の銅濃度を決定する。
材上に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メ
ッキ層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時
に測定することができるＸ線膜厚計を提供する。 【解決手段】 取得したＸ線スペクトル情報のうち、回
折Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、スズ合金メ
ッキ層の銅濃度を決定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非破壊で多層試料
の膜厚と組成を同時に決定するＸ線膜厚計に関し、特に
測定試料が銅合金素材上のスズ銅合金メッキ層の場合
に、素材の影響を受けずに合金メッキ層の膜厚と銅濃度
を測定するＸ線膜厚計に関する。
の膜厚と組成を同時に決定するＸ線膜厚計に関し、特に
測定試料が銅合金素材上のスズ銅合金メッキ層の場合
に、素材の影響を受けずに合金メッキ層の膜厚と銅濃度
を測定するＸ線膜厚計に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線発生器とエネルギー分散型Ｘ線検出
器を用いて、多層試料からの蛍光Ｘ線を取得し、検量線
法もしくは理論計算法を用いて、層の厚みと合金組成を
測定する蛍光Ｘ線膜厚計は広く知られており、例えばは
んだの膜厚・組成の決定などに用いられている。
器を用いて、多層試料からの蛍光Ｘ線を取得し、検量線
法もしくは理論計算法を用いて、層の厚みと合金組成を
測定する蛍光Ｘ線膜厚計は広く知られており、例えばは
んだの膜厚・組成の決定などに用いられている。
【０００３】近年、環境対応の要請から、鉛フリーはん
だの開発が進められている。その一つとしてスズ−銅合
金メッキあるいはスズ−銀−銅合金メッキが開発されて
使用されるようになっており、これらメッキの膜厚・組
成の管理が品質管理上求められている。
だの開発が進められている。その一つとしてスズ−銅合
金メッキあるいはスズ−銀−銅合金メッキが開発されて
使用されるようになっており、これらメッキの膜厚・組
成の管理が品質管理上求められている。
【０００４】合金メッキの膜厚と組成を蛍光Ｘ線法を用
いて測定する方法は、例えば特開昭６１−８４５１１号
に開示されている。この方法をスズ−銅合金メッキ試料
の測定に適用する例を以下に簡単に述べる。
いて測定する方法は、例えば特開昭６１−８４５１１号
に開示されている。この方法をスズ−銅合金メッキ試料
の測定に適用する例を以下に簡単に述べる。
【０００５】Ｘ線発生器からのＸ線を試料に照射する
と、合金メッキ中のスズおよび銅から、スズ蛍光Ｘ線
（以下、Ｓｎ−Ｋ Ｘ線という）と銅蛍光Ｘ線（以下、
Ｃｕ−ＫＸ線という）とが各々放出される。
と、合金メッキ中のスズおよび銅から、スズ蛍光Ｘ線
（以下、Ｓｎ−Ｋ Ｘ線という）と銅蛍光Ｘ線（以下、
Ｃｕ−ＫＸ線という）とが各々放出される。
【０００６】このとき、Ｓｎ−Ｋ Ｘ線の強度ＮＳ、お
よびＣｕ−Ｋ Ｘ線の強度ＮＣは、合金メッキの厚みｔ
が増大するにつれて増大する。また、Ｃｕ−Ｋ Ｘ線の
強度ＮＣは、銅の濃度ｗが増大するにつれて増大する。
これを式で表すと次のようになる。
よびＣｕ−Ｋ Ｘ線の強度ＮＣは、合金メッキの厚みｔ
が増大するにつれて増大する。また、Ｃｕ−Ｋ Ｘ線の
強度ＮＣは、銅の濃度ｗが増大するにつれて増大する。
これを式で表すと次のようになる。
【０００７】ＮＳ＝ｆ（ｔ，ｗ）
ＮＣ＝ｇ（ｔ，ｗ）
あらかじめ一連の標準物質群を測定して、これらの関数
のパラメータを決定し、未知試料から得られる実測強度
を代入して連立方程式を解くことにより、メッキの厚み
と銅の濃度を決定することができる。
のパラメータを決定し、未知試料から得られる実測強度
を代入して連立方程式を解くことにより、メッキの厚み
と銅の濃度を決定することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、銅素材の上に
スズ−銅合金メッキが施された試料を測定する場合は、
問題があった。すなわち、そのような試料にＸ線を照射
すると、Ｃｕ−Ｋ Ｘ線は、合金メッキ中の銅および素
材の銅から放出される。合金メッキの厚みｔが増大する
につれて、合金メッキ中の銅から放出されたＣｕ−Ｋ
Ｘ線の強度は増大するが、素材の銅から放出されたＣｕ
−Ｋ Ｘ線の強度は、メッキ層による吸収を受けるため
に逆に減少する。したがって、一連の標準物質を測定し
ても上述の関係式のパラメータが不定となるか、仮にパ
ラメータが決定できても、連立方程式が解けないか計算
結果が不安定になり、測定できなかった。
スズ−銅合金メッキが施された試料を測定する場合は、
問題があった。すなわち、そのような試料にＸ線を照射
すると、Ｃｕ−Ｋ Ｘ線は、合金メッキ中の銅および素
材の銅から放出される。合金メッキの厚みｔが増大する
につれて、合金メッキ中の銅から放出されたＣｕ−Ｋ
Ｘ線の強度は増大するが、素材の銅から放出されたＣｕ
−Ｋ Ｘ線の強度は、メッキ層による吸収を受けるため
に逆に減少する。したがって、一連の標準物質を測定し
ても上述の関係式のパラメータが不定となるか、仮にパ
ラメータが決定できても、連立方程式が解けないか計算
結果が不安定になり、測定できなかった。
【０００９】本発明は、以上の点に鑑みなされたもの
で、銅を含む１層またはそれ以上の層からなる素材上
に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッキ
層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時に測
定することができるＸ線膜厚計を提供することを課題と
する。
で、銅を含む１層またはそれ以上の層からなる素材上
に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッキ
層が施されている試料のメッキ厚みと銅濃度を同時に測
定することができるＸ線膜厚計を提供することを課題と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するため、以下の手段を採用した。
決するため、以下の手段を採用した。
【００１１】すなわち、本発明は、一次Ｘ線を発生する
Ｘ線発生器と、一次Ｘ線の光束の一部を通過させ、測定
試料の微小部分にのみＸ線を照射させるコリメータと、
測定試料からの二次Ｘ線を検出するエネルギー分散型Ｘ
線検出器と、検出器からの信号を取得し、エネルギーご
との強度を計数する計数回路とを有する微小部Ｘ線膜厚
計において、測定試料が、銅を含む１層またはそれ以上
の層からなる素材上に、１０重量パーセント以下の銅を
含むスズ合金メッキ層が施されている試料の場合に、上
記計数回路で取得するＸ線スペクトル情報のうち、回折
Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合金
メッキ層の銅濃度を決定することを特徴としている。
Ｘ線発生器と、一次Ｘ線の光束の一部を通過させ、測定
試料の微小部分にのみＸ線を照射させるコリメータと、
測定試料からの二次Ｘ線を検出するエネルギー分散型Ｘ
線検出器と、検出器からの信号を取得し、エネルギーご
との強度を計数する計数回路とを有する微小部Ｘ線膜厚
計において、測定試料が、銅を含む１層またはそれ以上
の層からなる素材上に、１０重量パーセント以下の銅を
含むスズ合金メッキ層が施されている試料の場合に、上
記計数回路で取得するＸ線スペクトル情報のうち、回折
Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合金
メッキ層の銅濃度を決定することを特徴としている。
【００１２】ここで、測定試料に一次Ｘ線を照射する
と、測定試料に含まれる元素に固有な蛍光Ｘ線が発生す
る。このとき、測定試料が結晶性を有していると、蛍光
Ｘ線のほかに回折Ｘ線が発生する。
と、測定試料に含まれる元素に固有な蛍光Ｘ線が発生す
る。このとき、測定試料が結晶性を有していると、蛍光
Ｘ線のほかに回折Ｘ線が発生する。
【００１３】結晶性物質の格子定数をｄ、Ｘ線の波長を
λとすると、ブラッグの式 ｎλ＝２ｄｓｉｎθ （ここでｎは自然数） を満足する角度θをもって回折Ｘ線が発生する。言い換
えると、Ｘ線発生器−測定試料−検出器のなす角度が２
θのとき、一次Ｘ線が白色Ｘ線であれば、ブラッグの式
を満足する波長のＸ線が検出器に入射することになる。
λとすると、ブラッグの式 ｎλ＝２ｄｓｉｎθ （ここでｎは自然数） を満足する角度θをもって回折Ｘ線が発生する。言い換
えると、Ｘ線発生器−測定試料−検出器のなす角度が２
θのとき、一次Ｘ線が白色Ｘ線であれば、ブラッグの式
を満足する波長のＸ線が検出器に入射することになる。
【００１４】これをエネルギー分散型検出器で検出し、
計数回路を用いてエネルギーごとのＸ線フォトンの数を
計えて得られたＸ線スペクトルには、蛍光Ｘ線の他に回
折Ｘ線のピークが観測できる。
計数回路を用いてエネルギーごとのＸ線フォトンの数を
計えて得られたＸ線スペクトルには、蛍光Ｘ線の他に回
折Ｘ線のピークが観測できる。
【００１５】さて、１０重量パーセント以下の銅を含む
スズ合金メッキを形成すると、ある割合でＳｎ６Ｃｕ５
やＳｎ３Ｃｕといった金属間化合物が形成される。これ
らの金属間化合物は、結晶性を有し、固有の格子定数を
持つ。したがって、このようなスズ銅合金に一次Ｘ線を
照射すると回折Ｘ線が発生する。一方、スズ銅合金のメ
ッキ試料に一次Ｘ線を照射すると、発生する回折Ｘ線の
強度は、メッキとして用いられる１〜１０μｍの範囲で
は厚みの影響をあまり受けず、銅の濃度をよく反映す
る。また回折Ｘ線の強度は、メッキの素材の影響も受け
ない。
スズ合金メッキを形成すると、ある割合でＳｎ６Ｃｕ５
やＳｎ３Ｃｕといった金属間化合物が形成される。これ
らの金属間化合物は、結晶性を有し、固有の格子定数を
持つ。したがって、このようなスズ銅合金に一次Ｘ線を
照射すると回折Ｘ線が発生する。一方、スズ銅合金のメ
ッキ試料に一次Ｘ線を照射すると、発生する回折Ｘ線の
強度は、メッキとして用いられる１〜１０μｍの範囲で
は厚みの影響をあまり受けず、銅の濃度をよく反映す
る。また回折Ｘ線の強度は、メッキの素材の影響も受け
ない。
【００１６】そこで、スズ銅合金のメッキ試料に一次Ｘ
線を照射して、得られるＸ線スペクトルから、スズ銅の
金属間化合物に由来する回折Ｘ線のピーク強度を用い
て、スズ銅合金メッキ層の銅濃度を決定することができ
る。そのためには、銅濃度既知のスズ銅標準物質を何点
か測定して検量線を作成しておけばよい。
線を照射して、得られるＸ線スペクトルから、スズ銅の
金属間化合物に由来する回折Ｘ線のピーク強度を用い
て、スズ銅合金メッキ層の銅濃度を決定することができ
る。そのためには、銅濃度既知のスズ銅標準物質を何点
か測定して検量線を作成しておけばよい。
【００１７】得られたＸ線スペクトルには、スズの蛍光
Ｘ線（Ｓｎ−Ｋ Ｘ線）のピークも存在するので、Ｓｎ
−Ｋ Ｘ線の強度を求め、あらかじめ求められた銅濃度
の情報で補正を行うことで、合金メッキの膜厚を測定す
ることができる。
Ｘ線（Ｓｎ−Ｋ Ｘ線）のピークも存在するので、Ｓｎ
−Ｋ Ｘ線の強度を求め、あらかじめ求められた銅濃度
の情報で補正を行うことで、合金メッキの膜厚を測定す
ることができる。
【００１８】以上のように、得られた一つのＸ線スペク
トルから、回折Ｘ線の強度により銅濃度をまず決定し、
銅濃度の情報と蛍光Ｘ線の強度からメッキの厚みを決定
することが可能となる。
トルから、回折Ｘ線の強度により銅濃度をまず決定し、
銅濃度の情報と蛍光Ｘ線の強度からメッキの厚みを決定
することが可能となる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
１および図２を参照して説明する。
１および図２を参照して説明する。
【００２０】本実施の形態では、Ｘ線管１から発生した
一次Ｘ線３は、コリメータ２によって絞られて、銅素材
上のスズ銅合金メッキ試料４の微小部分を照射する。合
金メッキ試料４からは、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線６が発生
し、これを検出器７で検出する。
一次Ｘ線３は、コリメータ２によって絞られて、銅素材
上のスズ銅合金メッキ試料４の微小部分を照射する。合
金メッキ試料４からは、蛍光Ｘ線と回折Ｘ線６が発生
し、これを検出器７で検出する。
【００２１】検出した信号はプリアンプ８とリニアアン
プ９で増幅されたのち、波高弁別器１０でエネルギー分
解され、ＣＰＵ１０でスペクトル情報を作成して、表示
部１２にスペクトルとして表示される。
プ９で増幅されたのち、波高弁別器１０でエネルギー分
解され、ＣＰＵ１０でスペクトル情報を作成して、表示
部１２にスペクトルとして表示される。
【００２２】このとき得られるＸ線スペクトルの例を図
２に示す。スズからの蛍光Ｘ線（Ｓｎ−Ｋ Ｘ線）２２
と銅からの蛍光Ｘ線（Ｃｕ−Ｋ Ｘ線）２３のほかに、
スズ銅メッキからの回折Ｘ線２１のピークが観測されて
いる。
２に示す。スズからの蛍光Ｘ線（Ｓｎ−Ｋ Ｘ線）２２
と銅からの蛍光Ｘ線（Ｃｕ−Ｋ Ｘ線）２３のほかに、
スズ銅メッキからの回折Ｘ線２１のピークが観測されて
いる。
【００２３】回折Ｘ線２１のピーク強度は、銅濃度を反
映するので、あらかじめ銅濃度既知の標準物質を測定し
て検量線を作成する。また、メッキの厚みは、Ｓｎ−Ｋ
Ｘ線で測定できるので、同様に厚み既知の標準物質を
測定して検量線を作成する。
映するので、あらかじめ銅濃度既知の標準物質を測定し
て検量線を作成する。また、メッキの厚みは、Ｓｎ−Ｋ
Ｘ線で測定できるので、同様に厚み既知の標準物質を
測定して検量線を作成する。
【００２４】未知試料を測定して、それぞれの検量線を
用いて、銅濃度とメッキ厚みを決定することができる。
用いて、銅濃度とメッキ厚みを決定することができる。
【００２５】
【発明の効果】以上、本発明によれば、Ｘ線膜厚計を用
いた、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッ
キ層の膜厚、銅濃度の測定において、得られた一つのＸ
線スペクトルから、回折Ｘ線の強度を用いて銅濃度を測
定するようにしたので、メッキ厚の影響をあまり受け
ず、また素材の影響を受けずに、銅濃度をまず決定する
ことができる。又、該決定した銅濃度の情報と蛍光Ｘ線
の強度からメッキの厚みを決定することが可能となる。
いた、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金メッ
キ層の膜厚、銅濃度の測定において、得られた一つのＸ
線スペクトルから、回折Ｘ線の強度を用いて銅濃度を測
定するようにしたので、メッキ厚の影響をあまり受け
ず、また素材の影響を受けずに、銅濃度をまず決定する
ことができる。又、該決定した銅濃度の情報と蛍光Ｘ線
の強度からメッキの厚みを決定することが可能となる。
【図１】本発明の実施の形態である一装置を示した模式
図。
図。
【図２】本発明の装置から得られるＸ線スペクトル例。
１ Ｘ線管
２ コリメータ
４ スズ銅メッキ試料
７ 検出器
１１ ＣＰＵ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2F067 AA27 CC00 HH04 JJ03 KK01
KK09
2G001 AA01 BA04 BA18 CA01 DA01
FA06 GA01 HA01 KA09 KA11
LA02 MA05 NA13 NA17 RA08
SA02
4K024 AA21 AB01 BB09 CB24 GA14
Claims (2)
- 【請求項１】 一次Ｘ線を発生するＸ線発生器と、 一次Ｘ線の光束の一部を通過させ、測定試料の微小部分
にのみＸ線を照射させるコリメータと、 測定試料からの二次Ｘ線を検出するエネルギー分散型Ｘ
線検出器と、 検出器からの信号を取得し、エネルギーごとの強度を計
数する計数回路とを有する微小部Ｘ線膜厚計において、 測定試料が、銅を含む１層またはそれ以上の層からなる
素材上に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金
メッキ層が施されている試料の場合に、 上記計数回路で取得するＸ線スペクトル情報のうち、回
折Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合
金メッキ層の銅濃度を決定し、 蛍光Ｘ線に起因するピークの強度を用いて、上記スズ合
金メッキ層の膜厚を決定するＸ線膜厚計。 - 【請求項２】 一次Ｘ線を発生するＸ線発生器と、 一次Ｘ線の光束の一部を通過させ、測定試料の微小部分
にのみＸ線を照射させるコリメータと、 測定試料からの二次Ｘ線を検出するエネルギー分散型Ｘ
線検出器と、 検出器からの信号を取得し、エネルギーごとの強度を計
数する計数回路とを有する微小部Ｘ線膜厚計において、 測定試料が、銅を含む１層またはそれ以上の層からなる
素材上に、１０重量パーセント以下の銅を含むスズ合金
メッキ層が施されている試料の場合に、 上記計数回路で取得するＸ線スペクトル情報のうち、回
折Ｘ線に起因するピークの強度を使用して、上記スズ合
金メッキ層の銅濃度を決定し、 蛍光Ｘ線に起因するピークの強度を用いて、上記スズ合
金メッキ層の膜厚と、素材を構成する１層以上の層の膜
厚および濃度を決定するＸ線膜厚計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001239216A JP2003050115A (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-07 | Ｘ線膜厚計 |
| US10/213,260 US6885727B2 (en) | 2001-08-07 | 2002-08-06 | Apparatus and method for measuring thickness and composition of multi-layered sample |
| CNB02143722XA CN100409002C (zh) | 2001-08-07 | 2002-08-07 | X射线涂层厚度仪 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001239216A JP2003050115A (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-07 | Ｘ線膜厚計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003050115A true JP2003050115A (ja) | 2003-02-21 |
| JP2003050115A5 JP2003050115A5 (ja) | 2008-09-18 |
Family
ID=19069997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001239216A Pending JP2003050115A (ja) | 2001-08-07 | 2001-08-07 | Ｘ線膜厚計 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6885727B2 (ja) |
| JP (1) | JP2003050115A (ja) |
| CN (1) | CN100409002C (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007169759A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-05 | Fujikura Ltd | 残存錫めっき層の測定方法およびフレキシブルプリント配線基板端子部或いはフレキシブルフラットケーブル端子部 |
| KR101354919B1 (ko) | 2010-11-26 | 2014-01-22 | 바오샨 아이론 앤 스틸 유한공사 | 스트립 스틸의 표면상의 크롬-제거 코팅 필름 두께의 온라인 탐지 방법 |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6891158B2 (en) * | 2002-12-27 | 2005-05-10 | Revera Incorporated | Nondestructive characterization of thin films based on acquired spectrum |
| DE602004029054D1 (de) * | 2003-07-11 | 2010-10-21 | Univ Waseda | Röntgenbeugungs-/-spektralvorrichtung vom energiedispersionstyp |
| DE10346433B4 (de) * | 2003-10-07 | 2006-05-11 | Bruker Axs Gmbh | Analytisches Verfahren zum Bestimmen von kristallographischen Phasen einer Messprobe |
| KR100788467B1 (ko) | 2005-11-03 | 2007-12-24 | 광주과학기술원 | 백색 엑스선과 에너지 디텍터를 이용한 박막 두께 고속측정방법 및 그 장치 |
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| US7985188B2 (en) | 2009-05-13 | 2011-07-26 | Cv Holdings Llc | Vessel, coating, inspection and processing apparatus |
| US9458536B2 (en) | 2009-07-02 | 2016-10-04 | Sio2 Medical Products, Inc. | PECVD coating methods for capped syringes, cartridges and other articles |
| US11624115B2 (en) | 2010-05-12 | 2023-04-11 | Sio2 Medical Products, Inc. | Syringe with PECVD lubrication |
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