CN1407335A - X射线涂层厚度仪 - Google Patents

Abstract

目的是提供一种能够同时测量在由含铜的一层或多层组成的材料上的包含铜的锡合金镀层的镀层厚度和铜浓度的X射线涂层厚度仪，利用获得的X射线光谱信息中的衍射X射线产生的峰值强度确定锡合金镀层的铜浓度。

Description

X射线涂层厚度仪

发明领域

本发明涉及一种用于非损坏方式同时检测多层样品的厚度和组分的X射线涂层厚度仪，更具体地涉及一种当被测样品是一种在铜合金材料上设置锡铜合金镀层时不受材料本身影响而进行检测合金镀层的厚度和铜浓度的X射线涂层厚度仪。

现有技术的描述

例如，在进行检测焊料的厚度和组分中公知并广泛地采用荧光X射线厚度测量，其采用X射线发生器和能量分布型X射线检测器可以从具有层厚度和合金组分的多层样品中获取荧光X射线，然后采用校准曲线方法或理论计算方法来测量荧光X射线。

近年来，由于保护环境产品的需要，已经进行了无铅焊料的开发。其中之一是通过质量管理满足所需的镀层厚度和组分的锡铜合金镀层或锡银铜合金镀层的开发和应用。

例如，日本专利平-公开、公开号昭61-84511中公开了一种采用X射线荧光技术测量合金镀层厚度和组分的方法。在下面的例子中将简单描述这种用于测量锡铜合金镀层样品的方法。

当来自X射线发生器的X射线辐照样品时，就从合金镀层之内的锡和铜放射锡荧光X射线(以下简称为Sn-K X射线)和铜荧光X射线(以下简称为Cu-K X射线)。

此时，当合金镀层的厚度增加时Sn-K X射线的强度NS和Cu-K X射线的强度NC就增加。更进一步地，当铜的浓度w增加时Cu-K X射线的强度NC就增加。这按下列方式表示为方程式的形式：

NS＝f(t，w)

NC＝g(t，w)

预先测量一系列标准材料，确定这些系数的参数，建立从至今未知的材料中获得的测量强度，由此解同时存在的方程式以致确定镀层厚度和铜的浓度。

然而，当测量在铜材料上设置的锡铜合金镀层的样品时，就遇到了问题。也就是，当用X射线辐照这种样品时，就从合金镀层之内的铜和铜材料放射Cu-K X射线。当合金镀层的厚度增加，从合金镀层之内的铜放射的Cu-K X射线的强度就增加，但是由于镀层的吸收，从合铜材料放射的Cu-K X射线的强度就相反地减少。因此，即使可以测量连续的标准替代组，测量也是不可能的；即使可以测定参数，却不能够确定用于关系式的参数，因此不能解联立的方程式或者计算结果是不稳定的。

                      发明的简述

本发明的优点是提供一种能够同时测量样品的镀层厚度和铜浓度的X射线涂层厚度仪，该样品具有在由含铜的一层或多层组成的材料上含10％或更少重量铜的锡合金镀层。

也就是，本发明的特征在于，一种X射线涂层厚度仪包括用于产生主X射线的X射线发生器、用于使主X射线的部分光通量通过并且只允许被测样品的非常小的面积被X射线辐照的准直器、用于检测从被测样品(放射)的二次X射线的能量分布X射线检测器以及用于从该检测器获得信号并计算每个能量的强度的计算电路。这里，当被测样品为在由含铜的一层或多层组成的材料上含10％或更少重量铜的锡合金镀层时，采用峰值强度就能测定锡合金镀层的铜浓度，该峰值强度是由计算电路获得的X射线光谱信息中的衍射X射线产生的。

当主X射线辐照被测样品时，就产生含于被测样品中的元素所特有的荧光X射线。此时，如果被测物体是晶体，还产生除荧光X射线之外的衍射X射线。

假如晶体物质的晶格常数为d，X射线波长为λ，基于角θ产生的衍射X射线就满足布拉格方程式：

n·λ＝2dsinθ。(这里n是自然数)

换句话说，当由X射线发生器-被测样品-检测器造成的角为2θ时，如果主X射线是白色X射线，那么波长满足布拉格方程式的X射线就入射到检测器。

然后通过能量分布检测器检测这种X射线，通过采用计数电路计算每个能量的X射线光子数获得的X射线光谱，就获得衍射X射线而不是该X射线光谱中的荧光X射线的峰值。

然后当形成含10％或更少重量铜的锡合金镀层时，就形成特定比率的Sn6Cu5和Sn3Cu的金属间化合物。这些金属间化合物是晶体并具有特定的晶格常数。因此当用主X射线辐照锡铜合金时就产生衍射X射线。另一方面，当用主X射线辐照锡铜合金镀层样品时，用作镀层的在1-10μm范围内的厚度就不会特别影响所产生的衍射X射线强度，因此就很好地反映铜浓度。此外，衍射X射线的强度不受镀层材料的影响。

因此通过用主X射线辐照锡铜合金镀层材料以获得X射线光谱并利用来自锡铜金属间化合物的衍射X射线的峰值强度，就能测定在锡铜合金镀层中的铜的浓度。为了达到此结果，可以测量出已知铜浓度的标准锡铜间化合物的几个点以制作出一个校准曲线。

因为在获得的X射线光谱中有锡荧光X射线峰值(Sn-K X射线)并通过采用预先获得的铜浓度的信息进行修正因此可以测量合金镀层的厚度，所以同样可以获得Sn-K X射线的强度。

如上所述，采用衍射X射线的强度从单个获得的X射线光谱中就能够首先测定铜浓度，并且从铜浓度信息和荧光X射线强度就能够测定镀层厚度。

                     附图的简要描述

图1是示出本发明的一个实施例组成的设备简图。

图2示出通过本发明的器件获得的X射线光谱的一个实例。

                    本发明的详细描述

下面是参照图1和图2的本发明的优选实施例的说明。

图1是示出本发明的一个实施例组成的X射线涂层厚度仪的简图。在本实施例中，由X射线管1放射的主X射线3通过准直器2聚焦并辐照到在铜材料上的锡铜合金镀层样品4的微小部分。荧光X射线和衍射X射线从锡铜合金镀层样品4放射出，并通过检测器7被检测。

在本实施例中，计算电路包括线性放大器9和脉冲高度识别器10。然后在脉冲高度识别器10处将能量分解之前通过预放大器8和线性放大器9放大被检测的信号。然后由CPU11产生光谱信号并由显示器单元12将其显示为光谱。

图2中示出此时获得的X射线光谱的实例。同样观察到除来自锡的荧光X射线22(Sn-K X射线)和来自铜的荧光X射线23(Cu-K X射线)之外的来自锡铜合金镀层的衍射X射线21的峰值。

因此通过预先测量已知铜浓度的标准材料就可以建立反映铜浓度的衍射X射线21的峰值强度和校准曲线。通过浓度测定装置利用衍射X射线的峰值强度和校准曲线就能测定锡铜合金镀层样品4的铜浓度。

此外，利用Sn-K X射线可以测量镀层的厚度，由此通过测量已知的厚度的标准材料就能够建立校准曲线。通过厚度测定装置利用Sn-K X射线的峰值强度和校准曲线就能测定锡铜合金镀层样品4的厚度。

在本实施例中，CPU11具有浓度测定装置和厚度测定装置。

因此利用各自的校准曲线就能测量未知的材料并能测定铜浓度和镀层厚度。

根据本发明，在使用X射线厚度测量仪测量包含10％的重量或更低的铜的锡合金镀层的厚度和铜浓度中，从利用衍射X射线强度获得的单一X射线光谱中就能够测定铜浓度，铜浓度因此可被测量而不受镀层厚度或材料的影响。因此从测定的用于铜浓度和荧光X射线的强度的信息中还能够测定镀层厚度。

Claims (2)

1.一种X射线涂层厚度仪，包括：

X射线发生器，用于产生主X射线；

准直器，用于允许主X射线的部分荧光流通过并且只允许被测样品的非常小的面积受到X射线辐照；

能量分布X射线检测器，用于检测被测样品的二次X射线；以及

计算电路，用于获取检测器的信号并计算每种能量的强度；

其中当被测样品是在由含铜的一层或多层组成的材料上的包含铜的锡合金镀层时，

利用通过计算电路获得的X射线光谱信息中的衍射X射线产生的峰值强度确定锡合金镀层的铜浓度，并且

利用由X射线荧光产生的峰值强度确定锡合金镀层的厚度。

2.一种X射线涂层厚度仪，包括：

X射线发生器，用于产生主X射线；

准直器，用于允许主X射线的部分荧光通过并且只允许被测样品的非常小的面积受到X射线辐照；

能量分布X射线检测器，用于检测被测样品的二次X射线；以及

计算电路，用于获取检测器的信号并计算每种能量的强度；

其中当被测样品是在由含铜的一层或多层组成的材料上的包含铜的锡合金镀层时，

利用通过计算电路获得的X射线光谱信息中的衍射X射线产生的峰值强度确定锡合金镀层的铜浓度，并且

利用由X射线荧光产生的峰值强度确定锡合金镀层的厚度，

确定组成材料的一层或多层的厚度和浓度。

Images