CN103743362A - 电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法，所述电工钢表面绝缘涂层中含有特征元素，所述特征元素在电工钢基板中不存在或含量微乎其微，且该元素有显著、稳定的X射线特征谱线，不易受其它元素谱线干扰；其特征在于：该方法包括如下步骤：1）选取特征元素；2）制备标准样品；3）建立分析曲线方程；4）实际样品的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量。本发明方法不要制样，可在板宽方向上步进式全幅扫描整个电工钢钢表面绝缘涂层的涂布量分布情况，使涂层控制更精确，减少了制样环节和检测时间，缩短了检验周期，为涂层质量控制提供及时的数据，对实际生产具有极大的指导意义。

Description

电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法

技术领域

本发明属于涂层厚度测量技术领域，具体涉及一种电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法。

背景技术

测量电工钢表面涂层厚度的唯一方法是通过安装在干燥炉出口处带钢上下表面的传感器测量。一般情况下，传感器是应用近红外光谱技术制作的，如专利申请《硅钢绝缘涂层厚度近红外光谱检测方法》（申请号：200910227832.6）即是利用红外光谱技术制作的传感器进行测量的；也有应用脉冲法的，如专利申请《金属表面涂层质量的检测方法》（申请号：95110206.0）是利用声脉冲分析金属表面涂层频谱的。

目前，采用X射线测量涂层质量的主要是针对锡、锌等合金镀层板，如专利《X射线涂层厚度仪》（专利号：02143722.X），但这种合金镀层跟电工钢常用的半有机涂层在本质上是完全不同的。利用X射线测量电工钢表面涂层涂布量的专利有《在线检测带钢表面无铬涂层厚度的方法》（专利号201010561145），该方法需要额外通过添加射线强度不同的两种元素进行厚度修正得到测量厚度，方法比较繁琐。另外，市场上一般的X射线测量仪，基本采用直径为50mm的圆片试样，只能在钢板不同部位取代表样离线控制，这种方式的代表性不强，不能准确地反映整个板宽涂布量的变化波动，而本发明是可以在板宽方向上随意取点测量的，测量面积更大，若沿板宽方向上任意取若干点扫描测量，即可将整个板宽方向上涂层厚度的波动直观地表示出来。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法，该方法可以简单、有效地测量含有特征元素的电工钢表面绝缘涂层的涂布量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

1）选取特征元素

特征元素的选取必须满足以下两个条件：一是该元素在电工钢基板中不存在或含量微乎其微，即可以忽略；二是该元素有显著、稳定的X射线特征谱线，不易受其它元素谱线的干扰；

2）制备标准样品

21）电工钢基板的清洗

电工钢基板大小不限，可以根据实际需要自主设定，优选为150×150mm，基板表面要求清洁无油污，且平整，因此需要对电工钢基板上、下表面进行预处理，预处理方法为：用清洗液清洗电工钢基板表面，所述清洗液由10～20%的硝酸溶液与用于涂覆电工钢基板以形成电工钢表面绝缘涂层的涂液混合而成，清洗时间小于等于20秒，防止过度腐蚀造成电工钢基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用弱碱溶液冲洗后晾干，称重并测量电工钢基板的表面积（即上表面或者下表面的面积），记重量为M0，表面积为S；所述弱碱溶液为碳酸氢盐溶液、氨水溶液中的一种；

22）涂覆和固化涂液

将涂液涂覆于电工钢基板的上、下表面；然后对涂液进行固化，固化条件是：将涂覆有涂液的电工钢基板置于连续退火炉中进行烧结，然后在氮气或氩气保护气氛中分三段梯度灼烧，灼烧机制是依次为（780～820）℃×（25～35）s，（450～550）℃×（55～65）s，（180～220）℃×（55～65）s；经三段梯度灼烧后，电工钢基板表面涂液固化为绝缘涂层，对涂覆固化后的电工钢基板进行称重，记重量为M1；

3）建立分析曲线方程

利用X射线测量仪对电工钢基板的上表面或下表面涂层的8～14个不同部位进行测试，若该8～14个部位测量得到的特征元素的X射线强度结果的标准偏差在3%以内，该涂覆固化后的电工钢基板即可作为标准样品；

该标准样品的涂布量W1可通过公式（1）计算得到：

W1=(M1-M0)/S     （1）

该标准样品的特征元素的X射线强度I1为上述8～14个部位分别测量得到的特征元素的X射线强度的平均值；

分别测量5～15个不同标准样品的涂布量及其特征元素的X射线强度的平均值；并线性拟合得分析曲线方程（2）：

W=aI+b     （2）

其中，W为电工钢表面绝缘涂层的涂布量，I为特征元素的X射线测量强度，a、b为校正系数；

4）实际样品的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量

用X射线测量仪器测量实际样品的电工钢表面绝缘涂层不同部位的涂布量：测量时将实际样品置于样品台，并在实际样品上、下表面两侧各安装一个X射线发生器及一个X射线强度接收装置（即上表面两侧安装一个X射线发生器及一个X射线强度接收装置，下表面两侧安装一个X射线发生器及一个X射线强度接收装置），每一表面两侧的X射线发生器和接收装置组成一个单元，通过窗膜发射和接收X射线，直接测量样品上、下表面涂层中特征元素的X射线强度I，根据分析曲线方程（2），即可换算出涂层涂布量W。

进一步地，所述步骤22）中，当电工钢为无取向电工钢时，在连续退火炉中于250～350℃的温度下烧结20～40s；当电工钢为取向电工钢时，在连续退火炉中于350～450℃的温度下烧结40～60s。

本发明具有如下的有益效果：

1）本发明利用X射线发生器及X射线强度接收装置步进运动，测量电工钢表面绝缘涂层的涂布量，可减少人为制样过程造成的测量误差，减少因制样方式、取样部位不一致造成的测量系统波动，提高了测量准确率和重复性，为生产工艺调试提供准确检验数据。

2）本发明方法可及时发现涂层涂布量在板宽方向上的高低点和分布情况，使涂层控制更精确，并减少了制样环节和一般X射线仪单点测量的检测时间，缩短了检验周期，为涂层质量控制提供及时的数据。

3）本发明方法可以发现电工钢表面绝缘涂层在板宽方向的涂布量和波动规律，通过大量的同条生产线间的测量数据统计，可以有效地预测钢卷涂布量的状况，判断机组涂层辊涂覆质量的好坏，发现机组涂层辊涂覆质量差的原因，提出涂覆工艺的改进方案，对实际生产具有极大的指导意义。

附图说明

图1为本发明拟合建立的分析曲线示意图。

图2为本发明的电工钢上、下表面绝缘涂层沿板宽方向的涂布量测量结果示意图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施对本发明作进一步详细的说明。

由于电工钢基板中不含有或含有微乎其微的Cr或P元素，而目前常用的有机涂层里面则含有Cr或P元素，在本发明具体实施方式中，所采用的电工钢为取向钢，涂液含有铬酸盐，因此，该涂层中可以采用Cr作为特征元素。

该电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法如下：

1）选取Cr作为特征元素；

2）制备标准样品

A、电工钢基板的清洗

电工钢基板大小不限，可以根据实际需要自主设定，优选为150×150mm，基板表面要求清洁无油污，且平整，因此需要对电工钢基板上、下表面进行预处理，预处理方法为：用清洗液清洗电工钢基板表面，所述清洗液由15%的硝酸溶液与用于涂覆电工钢基板以形成电工钢表面绝缘涂层的涂液混合而成，清洗时间小于等于20秒，防止过度腐蚀造成电工钢基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用碳酸氢钠溶液冲洗后晾干，称重并测量电工钢基板的表面积（即上表面或者下表面的面积），记重量为M0，表面积为；

B、涂覆和固化涂液

将涂液涂覆于电工钢基板的上下表面；然后对涂液进行固化，固化条件是：将涂覆有涂液的电工钢基板置于连续退火炉中于400℃的温度下烧结50s即可。然后在氮气或氩气保护气氛中分三段梯度灼烧，灼烧机制是依次为800℃×30s，500℃×60s，200℃×60s；经三段梯度灼烧后，电工钢基板表面涂液固化为绝缘涂层，对涂覆固化后的电工钢基板进行称重，记重量为M1；

3）建立分析曲线方程

利用X射线测量仪对电工钢基板的上表面或下表面涂层的10个不同部位进行测试，若该10个部位测量得到的特征元素的X射线强度结果的标准偏差在3%以内，该涂覆固化后的电工钢基板即可作为标准样品；

该标准样品的涂布量W1可通过公式（1）计算得到：

W1=(M1-M0)/S     （1）

该标准样品的特征元素的X射线强度I1为上述10个部位分别测量得到的特征元素的X射线强度的平均值；

分别测量11个不同标准样品的涂布量及其特征元素的X射线强度的平均值；以标准样品的涂布量W为横坐标，特征元素的X射线强度的平均值I为纵坐标画图，将11个标准样品测量所得到的数据标于图中，经如图1的线性拟合得分析曲线方程（2）

W=aI+b     （2）

从该线性方程中任取两个不同的涂布量W值和强度I值，即可算出校正系数a、b的值。

4）实际样品的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量

测量实际样品的电工钢表面绝缘涂层涂布量时，既可以用一般的X射线测量仪取电工钢不同部位进行离线测量，抽样反应不同部位电工钢涂层的厚度均匀情况。也可不取样，将实际样品置于样品台，并在实际样品上、下表面两侧各安装一X射线发生器及X射线强度接收装置，每一表面两侧的X射线发生器和接收装置组成一个单元，通过窗膜发射和接收X射线，直接测量实际样品上下表面涂层中特征元素的X射线强度I，根据分析曲线方程（2），即可换算得出涂层涂布量W。

当在实际样品上、下表面两侧各安装一X射线发生器及X射线强度接收装置进行测量时，本发明可以在钢卷整个板宽方向上任意取若干点或者若干区域进行测量，测量点大小可以为直径为60mm的圆面，也可以人为确定任意大小的测量面积。X射线发生器及X射线强度接收装置沿板宽方向上步进式运动，即可测量整个板宽方向上不同位置涂层的涂布量，测量结果如图2所示：

针对不同的特征元素，可以选用不同的晶体及角。本发明中Cr元素为特征元素，测量条件见表1：

表1X射线测量参数

Claims (3)

1.一种电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法，所述电工钢表面绝缘涂层中含有特征元素，所述特征元素在电工钢基板中不存在或含量微乎其微，且该元素有显著、稳定的X射线特征谱线，不易受其它元素谱线干扰；其特征在于：该方法包括如下步骤：

1）选取特征元素；

2）制备标准样品；

21）电工钢基板的清洗：

首先对电工钢基板表面进行预处理，预处理方法为：用清洗液清洗电工钢基板表面，所述清洗液由10～20%的硝酸溶液与用于涂覆电工钢基板以形成电工钢表面绝缘涂层的涂液混合而成，清洗时间小于等于20秒，防止过度腐蚀造成电工钢基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用弱碱溶液冲洗后晾干，称重并测量电工钢基板的表面积，记重量为M0，表面积为S；所述弱碱溶液为碳酸氢盐溶液、氨水溶液中的一种；

22）涂覆和固化涂液；

将涂液涂覆于电工钢基板的上下表面；然后对涂液进行固化，固化条件是：将涂覆有涂液的电工钢基板置于连续退火炉中进行烧结，然后在氮气或氩气保护气氛中分三段梯度灼烧，灼烧机制是依次为（780～820）℃×（25～35）s，（450～550）℃×（55～65）s，（180～220）℃×（55～65）s；经三段梯度灼烧后，电工钢基板表面涂液固化为绝缘涂层，对涂覆固化后的电工钢基板进行称重，记重量为M1；

3）建立分析曲线方程

利用X射线测量仪对电工钢基板的上表面或下表面涂层的8～14个不同部位进行测试，若该8～14个部位测量得到的特征元素的X射线强度结果的标准偏差在3%以内，该涂覆固化后的电工钢基板即可作为标准样品；

该标准样品的涂布量W1可通过公式（1）计算得到：

W1=(M1-M0)/S     （1）

该标准样品的特征元素的X射线强度I1为上述8～14个部位分别测量得到的特征元素的X射线强度的平均值；

分别测量5～15个不同标准样品的涂布量及其特征元素的X射线强度的平均值；并线性拟合得分析曲线方程（2）：

W=aI+b     （2）

其中，W为电工钢表面绝缘涂层的涂布量，I为特征元素的X射线测量强度，a、b为校正系数；

4）实际样品的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量；

用X射线测量仪器测量实际样品的电工钢表面绝缘涂层不同部位的涂布量：测量时将实际样品置于样品台，并在实际样品上、下表面两侧各安装一个X射线发生器及一个X射线强度接收装置，每一表面两侧的X射线发生器和接收装置组成一个单元，通过窗膜发射和接收X射线，直接测量样品上、下表面涂层中特征元素的X射线强度I，根据分析曲线方程（2），即可换算出涂层涂布量W。

2.根据权利要求1所述的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法，其特征在于：所述步骤21）中，所述弱碱溶液为碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液。

3.根据权利要求1或2所述的电工钢表面绝缘涂层涂布量的测量方法，其特征在于：所述步骤22）中，当电工钢为无取向电工钢时，在连续退火炉中于250～350℃的温度下烧结20～40s；当电工钢为取向电工钢时，在连续退火炉中于350～450℃的温度下烧结40～60s。

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