CN101086477A

CN101086477A - 一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法

Info

Publication number: CN101086477A
Application number: CN 200710035364
Authority: CN
Inventors: 肖晓辉; 向德磊; 何宗浦
Original assignee: Zhuzhou Smelter Group Co Ltd
Current assignee: Zhuzhou Smelter Group Co Ltd
Priority date: 2007-07-16
Filing date: 2007-07-16
Publication date: 2007-12-12

Abstract

本发明涉及一种碳含量的测定方法，尤其是有色冶炼物料中碳含量的方法。它采用碳硫分析仪进行分析测定，采用碳酸钠基准物作为标准物质。其具体步骤为：第一步，仪器预热；第二步，气路检查；第三步，空白分析；第四步，标准校正：在陶瓷坩锅中加入铁助熔剂和基准物，并在样品上覆盖金属钨粒进行空白分析；第五步，试样分析，第六步，系数校正验证：每测定8～10个试样，检测一个标准，测定完所有试样时再检测一次标准；第七步，清理。本发明具有准确度高、精密度好、分析范围宽，可达到0.5％～70％。在测定小于0.5％的试样时，其精密度、准确度可以与碳素钢标准相媲美，在测定2％～70％的试样时，本发明在精密度、准确度方面明显比原方法显著提高。

Description

一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法

技术领域

本发明涉及一种物质中碳含量的测定方法，尤其是有色冶炼物料中碳含量的方法。

背景技术

物质中碳含量的测定一般根据其碳含量范围选用不同的分析方法，如有色冶炼物料中碳含量一般为0.5％～40％，有时高达70％，测定有色冶炼物料中碳含量的方法主要采用非水滴定法，非水滴定法主要是将被测物料燃烧产生的二氧化碳用乙醇鈉溶液吸收来测定碳的含量，一般测定范围为0.5％～20％。非水滴定法在测定有色冶炼物料应用方面存在的具体问题是：该方法测定过程繁琐，而且需要用大量的试剂，分析时间也较长，容易因吸收不完全而引起测定结果偏低。特别是对于碳含量20％以上甚至更高的碳的测定误差较大，有时碳的测定绝对误差高达10％，其准确度和精密度均差。

钢铁生产样品中的碳含量一般为0.001％～0.5％，其分析方法一般采用红外吸收测定法，该方法的准确度决定于其所用的仪器和所用的标准物质，它一般采用的仪器为碳硫分析仪，所用标准物质是碳素钢。由于钢铁样品中碳的含量较低，一般碳含量在0.001％～0.5％。因此，该方法碳量的测定范围在：0～0.5％，所用标准物质是碳素钢，其碳的含量为0.0016％～0.446％，该法用于钢铁中碳的测定很理想，结果准确快速。但其用于有色冶炼物料中碳的含量却未达到理想的效果，因为有色冶炼物料中碳的含量一般大于0.5％，常见有色冶炼物料的碳含量在0.5％～40％，有时高达70％。当有色冶炼物料中碳的含量大于0.5％，特别是碳的含量大于5％时，如用碳素钢作为标准物质，根本满足不了分析标准的准确度和精密度要求，有关分析标准规定：碳含量不大于0.5％，相对误差不大于10％；碳含量在0.5％～5％，相对误差不大于5％；碳含量大于5％，相对误差不大于2％，因此，该方法无法直接应用于测定有色冶炼物料中的碳含量，不能准确地指导生产。

发明内容

本发明的目的就是提供一种测定有色冶炼物料中的碳含量的方法，它能有效解决有色冶炼物料中高碳测定准确度和精密度差的问题。

本发明的技术方案是通过以下途径实现的：一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法，它为红外吸收测定法，所采用仪器为高频感应燃烧炉(简称碳硫分析仪)，标准物质采用碳酸钠基准物。

本发明的有益效果在于：本发明选择了合适的标准物质，解决了红外吸收测定法应用于有色冶炼物料中碳含量测定的难题。为了利用红外吸收测定法来测定有色冶炼物料中碳含量，申请人经过多次试验，选择了碳酸钠作为基准物代替原来的碳素钢来测定有色冶炼物料中的碳量，不仅解决了有色冶炼物料中高碳测定准确度和精密度差的问题，而且避免了使用丙酮、苯甲酸等有毒有害化学试剂，测定时间大大缩短，也减轻了操作者的劳动强度，降低了分析成本；本发明具有准确度高、精密度好、分析范围宽(可达到0.5％～70％)，在测定小于0.5％的试样时，其精密度、准确度可以与碳素钢标准相媲美，在测定2％～70％的试样时，本发明在精密度、准确度方面比原方法明显提高，当有色冶炼物料中碳的含量小于0.5％时，用碳素钢作为标准物质与用碳酸钠基准物作为标准物质，相对误差均小于5％；当有色冶炼物料中碳的含量在0.5％～5％时，用碳素钢作为标准物质，相对误差在5％左右，用碳酸钠基准物作为标准物质，相对误差在2％；当有色冶炼物料中碳的含量大于5％时，用碳素钢作为标准物质，相对误差大于5％，有时达到10％，用碳酸钠基准物作为标准物质，相对误差均小于2％。本发明适用于铜、铅、锌、镉、铟、钴、金、银等有色金属物料中碳含量的测定。

具体实施方式

下面详细描述本发明的具体实施方式。

本发明主要是利用碳在1800℃左右与氧气生成二氧化碳气体进入碳硫分析仪红外吸收池进行红外吸收，产生吸收峰，采用比较法来测定碳的含量，采用碳酸钠作为标准物。

具体步骤为：第一步，仪器预热：开启仪器预热30秒，进入分析程序，待电压稳定在1.5～1.8V即可进行分析；第二步，气路检查：打开氧气阀，调节氧气流量在0.25MPa～0.30MPa，点击开关诊断，观看载氧压力表及流量控制，若载氧压力表指针及流量控制阀不下降，说明仪器的气路良好，否则，检查气路装置直至不漏气为止；第三步，空白分析：在陶瓷坩锅中加入0.2985g～0.3050g铁助熔剂，加入金属钨粒至1.5g～1.7g，按下升降开关，将坩锅置于陶瓷坩锅架上，于电脑上输入0.5000g重量，再按下升降开关，仪器自动进行分析；第四步，标准校正：在陶瓷坩锅中加入0.2985g～0.3050g铁助熔剂，称取0.10g～0.15g碳酸钠基准物，在电脑上输入重量，并在样品上覆盖金属钨粒至1.5g～1.7g，进行空白分析。第五步，试样分析：在陶瓷坩锅中加入0.2985g～0.3050g铁助熔剂，称取0.0995g～0.1050g试样，输入重量，并在样品上覆盖金属钨粒至1.5g～1.7g，再按空白分析进行。第六步，系数校正验证：每测定8～10个试样，检测一个标准，测定完所有试样时再检测一次标准。第七步，清理：测定完毕，退出程序控制系统，对仪器进行清扫、清理、维护工作。

Claims

1、一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法，其特征在于：它为红外吸收测定法，所用仪器为碳硫分析仪，采用碳酸钠基准物作为标准。

2、根据权利要求1所述的一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法，其特征在于，测定的具体步骤为：

第一步，仪器预热；第二步，气路检查；第三步，空白分析；第四步，标准校正：在陶瓷坩锅中加入铁助熔剂和基准物，并在样品上覆盖金属钨粒进行空白分析；第五步，试样分析，第六步，系数校正验证：每测定8～10个试样，检测一个标准，测定完所有试样时再检测一次标准；第七步，清理。

3、根据权利要求1所述的一种利用碳硫分析仪来测定有色冶炼物料中碳含量的方法，其特征在于所述的碳酸钠的加入量为0.10g～0.15g。

4、一种有色冶炼物料中碳含量的测定方法，其特征在于：采用权利要求1或2所述的方法测定包含但不限于铜或铅或锌或镉或铟或钴或金或银等原料或中间物料中碳含量。