CN106932356A - 四氟化钍中碳硫含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四氟化钍中碳硫含量测量领域，具体涉及一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法。具体包括以下步骤：步骤一、碳硫测定仪的分析条件选择；步骤二、氧化铈空白的测定；步骤三、碳硫测定仪的校准；步骤四、样品的测定；步骤五、用碳硫测定仪测定四氟化钍碳硫含量。本发明成功建立了红外吸收法测定四氟化钍中碳硫含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳硫的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氟化钍中碳硫含量测量领域，具体涉及一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法。
背景技术
核能发电目前是以铀燃料为主要原料，但铀含量高的矿藏正在急剧减少，能取代铀的核燃料之一是钍燃料。四氟化钍中杂质元素含量的高低，直接影响到其作为核燃料在使用过程中元件的性能，甚至影响到核反应堆的安全运行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，根据检测工作的需要，立足于当前检测仪器设备，建立红外吸收法测定四氟化钍中碳硫含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。本发明使用设备为高频感应加热-红外吸收碳硫测定仪。
为解决上述技术问题，本发明一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，具体包括以下步骤：
步骤一、碳硫测定仪的分析条件选择，确定分析功率、比较水平、分析时间；
步骤二、氧化铈空白的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈A g，将氧化铈质量输入碳硫测定仪，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于氧化铈表面，重复测定碳硫含量至少三次，取三次结果的平均值作为氧化铈空白值；
步骤三、碳硫测定仪的校准，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取标准钢样0.2500g，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于标准钢样表面，测定标准钢样碳硫含量至少一次，输入标准钢样所对应的碳标准值，以百分比表示，选择校正方法为“单点校正曲线”，碳硫测定仪自动校正系数并保存，再重复测定标准钢样，若结果满足标准钢样的标准值范围，则进行下一步，否则重复测定标准钢样；
步骤四、样品的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈A g，记录氧化铈质量，准确称取待测样品B g，将试料与氧化铈搅拌均匀；准确称取氧化铈A g，覆盖在试样表面并记录氧化铈质量，再加入2.0g～2.5g钨粉；
步骤五、用碳硫测定仪测定四氟化钍碳硫含量。
所述A为0.75～1.0。
所述B为0.1～0.3。
所述步骤一中，分析功率为2000W，比较水平为2％，分析时间30s～40s。
本发明的有益技术效果在于：成功建立了红外吸收法测定四氟化钍中碳硫含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳硫的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，具体包括以下步骤：
步骤一、碳硫测定仪的分析条件选择，分析功率为80％(2000W)，比较水平为2％，分析时间30s～40s；
步骤二、氧化铈空白的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈0.75g～1.0g，将氧化铈质量输入碳硫测定仪，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于氧化铈表面，重复测定碳硫含量至少三次，取三次结果的平均值作为氧化铈空白值；
步骤三、碳硫测定仪的校准，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取标准钢样0.2500g，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于标准钢样表面，测定标准钢样碳硫含量至少一次，输入标准钢样所对应的碳标准值，以百分比表示，选择校正方法为“单点校正曲线”，碳硫测定仪自动校正系数并保存，再重复测定标准钢样，若结果满足标准钢样的标准值范围，则进行下一步，否则重复测定标准钢样；
步骤四、样品的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈0.75g～1.0g，记录氧化铈质量，准确称取待测样品0.1g～0.3g，将试料与氧化铈搅拌均匀；准确称取氧化铈0.75g～1.0g，覆盖在试样表面并记录氧化铈质量，再加入2.0g～2.5g钨粉；
步骤五、用碳硫测定仪测定四氟化钍碳硫含量。
称样量的选择，称样量低于0.1g时，检测结果精密度较大；而称样量过大时，会导致产生的氟过大对设备造成损害，同时为抑制氟需要加入更多的抑制剂导致坩埚加入试样过多，因此选择称样量0.1g～0.3g之间。
空白实验，实验中，需要加入抑制剂抑制氟，本方法选择氧化铈作为抑制剂是方法的关键技术，使用前需要将氧化铈在马弗炉中烧制后，冷却测定其空白，实验结果显示，新烧制后的氧化铈空白值本身不是很高，即使在碳硫测定仪上最大值和最小值相差很低，通过仪器空白校准后能较为准确扣除空白含量，因此在碳硫测定仪上可以测定四氟化钍中碳含量。氧化铈放置三周后，空白测定结果几乎上涨一倍因此此，确定在每次测定前均对氧化铈进行烘烤，去除其中的水分。由于氧化铈在空气中和高温下难以转化，因此对温度控制要求不高，为保证水分能测定被烘烤并去除，烘烤时间为(30～50)min。
抑制剂用量选择实验，当抑制剂加入量在0.25g～0.50g时碳含量明显偏低，说明此时C-F键断裂不完全，碳未完全释放，同时抑制剂用量在0.75g以下，硫含量测定显著偏高，表明有F进入检测系统干扰硫测定。在1.0g～1.25g时，测定结果均较稳定，该比例下加入的抑制剂能完全抑制氟的释放，在加入1.25g时，碳硫含量均出现了精度下降的情况，此时，助熔剂与抑制剂加入总量太大，导致样品不能完全熔融。因此选择0.75g～1.0g抑制剂作为分析参数。
助熔剂用量选择实验，加入助熔剂主要有三方面作用：一是降低试样的熔融温度；二是能在氧化过程中释放较大的热量，与燃烧炉提供的热量一起使试料完全燃烧；三是提供导电导磁能力，产生高频感应电流，从而获得高温，助熔剂的加入量应能基本覆盖样品表面，并能完全助熔，促进碳硫的释放，氟化物中碳硫容易释放，用钨粉助熔即可。助熔剂加入量加入超过1.5g后测定结果较稳定，继续增加助熔剂用量测定结果和测定精密度无明显变化。但加入助熔剂为1.5g时，覆盖状况不好，且分析完成后，坩埚表面有迸溅痕迹，在2.0g左右助熔剂下该现象明显得到改善。因此选择2.0g～2.5g钨粉作为助熔剂。
分析功率选择实验，分析功率过低，碳硫释放不完全；但分析功率过高，产生粉尘过多，阻碍CO2、SO2的传输或吸收CO2、SO2。因此我们选择分析结果达到最高时的最小功率作为实验条件。选择分析功率为80％(2000W)时测定结果和精度较好，选择分析功率为80％，同时该功率下熔融物表面光滑无气孔，样品气释放较好。
比较器水平选择实验，比较器水平设置过低，导致仪器产生的杂质气体被积分，测定结果偏高；而比较器水平设置过高，导致样品气不能完全积分，导致测定结果偏低，精密度偏低。选择仪器不拖尾的最小比较器水平作为实验参数。
比较器水平在1％样品有拖尾现象，在2％时精密度差，且有个别结果测定结果较高，说明测定中存在有杂峰被积分，比较器水平设置较低。4％和5％的比较器水平下均出现了个别结果明显偏低的现象，此时样品峰积分不完全。因此选择3％作为碳含量测定比较器水平。硫测定中比较器水平在1％样品存在个别结果较高，表明有部分杂质气体被积分，在2％时精度最好，优于5％，进一步提高比较器水平，均出现不同程度的结果偏低，部分样品气未被积分。因此选择2％比较器水平作为分析参数。
精密度、回收率实例
分别使用草酸和标准钢样做四氟化铀中痕量C、S测定加标回收率实验。其中碳回收率实验使用草酸标准溶液(浓度为100μg/mL)，经过红外灯烘干后进行测定，实验中加入1.12mL草酸标准溶液，含碳量为30μg，硫由于没有良好的物质配制标准溶液采用标准钢样进行测定。结果见表1
表1碳测定回收率实验
| 测定次数 | 测定结果(μg/g) | 回收率(％) |
| 1 | 118 | 93 |
| 2 | 121 | 103 |
| 3 | 118 | 93 |
| 4 | 120 | 100 |
| 5 | 122 | 107 |
| 6 | 119 | 97 |
| 平均值 | 120 | 98.83 |
注：样品值为90μg/g，加入标准值为30μg/g
表2硫测定回收率实验
注：样品值为60μg/g，加入标准值为60μg/g
碳测定回收率为93％～107％，硫测定回收率为93％～105％。
表3精密度实验
对于四氟化钍中碳硫含量测定其精密度均优于10％。
Claims (4)
1.一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、碳硫测定仪的分析条件选择，确定分析功率、比较水平、分析时间；
步骤二、氧化铈空白的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈A g，将氧化铈质量输入碳硫测定仪，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于氧化铈表面，重复测定碳硫含量至少三次，取三次结果的平均值作为氧化铈空白值；
步骤三、碳硫测定仪的校准，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取标准钢样0.2500g，加入2.0g～2.5g钨粉覆盖在于标准钢样表面，测定标准钢样碳硫含量至少一次，输入标准钢样所对应的碳标准值，以百分比表示，选择校正方法为“单点校正曲线”，碳硫测定仪自动校正系数并保存，再重复测定标准钢样，若结果满足标准钢样的标准值范围，则进行下一步，否则重复测定标准钢样；
步骤四、样品的测定，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取氧化铈A g，记录氧化铈质量，准确称取待测样品B g，将试料与氧化铈搅拌均匀；准确称取氧化铈A g，覆盖在试样表面并记录氧化铈质量，再加入2.0g～2.5g钨粉；
步骤五、用碳硫测定仪测定四氟化钍碳硫含量。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述A为0.75～1.0。
3.根据权利要求2所述的一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述B为0.1～0.3。
4.根据权利要求3所述的一种四氟化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，分析功率为2000W，比较水平为2％，分析时间30s～40s。
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| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会: "《GB/T 20123-2006 15350:2000 钢铁 总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）》", 1 September 2006 * |
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| 王占荣等: "高频感应-红外吸收法测定SWRH82B钢中的碳硫含量", 《河北冶金》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108318441A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-07-24 | 中核北方核燃料元件有限公司 | U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法 |
| CN108746103A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-11-06 | 石钢京诚装备技术有限公司 | 碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法 |
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