CN112251610A - 一种碳化钛渣及其冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冶金技术领域，公开了一种碳化钛渣及其冶炼方法。该方法包括：(1)以含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，测量含钛高炉渣中二氧化钛的含量，记为n％，测量碳质还原剂中固定碳的含量，记为c％；(2)将含钛高炉渣装入碳化炉中，记录入炉含钛高炉渣的重量为m吨；(3)将重量为(0.45～0.5)m×n/c吨的碳质还原剂装入碳化炉中；(4)碳化炉升温，使含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应，冶炼碳化钛渣；(5)当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1‑Δ)立方米时，停止冶炼；其中，Δ表示CO的烧损率。方法通过精确的自动化控制和准确的计算模型，实现高炉渣高温碳化的智能化操作，提高产品质量和生产效率。

Description

一种碳化钛渣及其冶炼方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种碳化钛渣及其冶炼方法。
背景技术
高钛型高炉渣中含有15％-25％的TiO2，该炉渣的资源化利用，不但可解决长期堆放的环保问题，还能利用炉渣中的钛资源，提高钛资源利用率，为钛工业的发展提供优质原料。
研究表明，“高炉渣高温碳化—低温氯化—尾渣综合利用”提钛技术是目前最具产业化前景的工艺路线。在高炉渣高温碳化过程中，准确的还原剂配加量、终点判断制度对提高冶炼效率，获得质量稳定的碳化钛渣具有重要意义。
由于碳化钛渣中碳化钛含量的分析流程复杂，分析时间长(需2.5小时)，无法利用在线检测碳化钛含量来准确判断终点，现场一般通过观察炉况、火焰现象，结合冶炼电耗等间接判断反应情况，依靠人工经验判断出炉时机。由于操作水平高低不一、人的主观经验不同，经常出现出炉时机判断不准确，碳化钛忽高忽低，产品指标波动大的情况。另外，还原剂的加入量也未结合当炉原料及实际情况进行调整，操作工在给定的经验值范围内加料，各班加入量并不统一，有的班次还原剂加入量不足，碳化反应不充分，有的班次加入量过大，碳化渣中游离碳含量较高。
人工操作不但影响产品质量，降低后续氯化工艺操作的稳定性，还会降低钛收率，增加冶炼电耗，使整个高炉渣提钛工艺的技术经济性大打折扣。因此，通过建立高炉渣高温碳化的标准化操作模型，实现智能化冶炼，不但可提高产品质量，还能降低消耗，节约生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的高炉渣高温碳化过程中，人工操作不但影响产品质量，降低后续氯化工艺操作的稳定性，还会降低钛收率，增加冶炼电耗，使整个高炉渣提钛工艺的技术经济性大打折扣的问题，提供一种碳化钛渣及其冶炼方法，该方法通过精确的自动化控制和准确的计算模型，可以实现高炉渣高温碳化的智能化操作，消除人为因素影响，提高产品质量和生产效率，降低物料消耗和生产成本。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种冶炼碳化钛渣的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，测量含钛高炉渣中二氧化钛的含量，记为n％，测量碳质还原剂中固定碳的含量，记为c％；
(2)将含钛高炉渣装入碳化炉中，记录入炉含钛高炉渣的重量为m吨；
(3)将重量为(0.45～0.5)m×n/c吨的碳质还原剂装入碳化炉中；
(4)碳化炉升温，使含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应，冶炼碳化钛渣；
(5)当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣；
其中，Δ表示CO的烧损率。
优选地，在步骤(1)中，所述含钛高炉渣为余温为1200℃以上的高炉熔渣。
优选地，在步骤(1)中，所述碳质还原剂为石墨、焦碳、无烟煤、兰炭中的一种或多种。
优选地，步骤(3)中，在计算机上设置好相应的计算程序，根据录入的m、n、c数据计算出碳质还原剂的加入量。
优选地，在步骤(4)中，含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应的温度为1300～1700℃。
优选地，在碳化炉烟气净化系统上设置有在线气体分析仪及流量检测仪，用于分析反应过程中产生的烟气中的CO浓度及烟气流量。
优选地，在计算机上设置相应的计算程序，根据检测到的CO浓度及烟气流量计算出反应过程中产生的CO烟气量。
优选地，计算机程序中设置有相应的报警程序，当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣；其中，Δ与前文所述的定义相同。
优选地，Δ值根据碳化炉的密封性及漏气率确定。
优选地，Δ值为1％～15％。
本发明另一方面提供了一种前文所述的方法冶炼的碳化钛渣，其特征在于，所述碳化钛渣的碳化率在88％以上。
本发明根据当炉原料质量及重量情况，实现精准配加还原剂操作，避免因高炉渣重量波动而未及时调整还原剂加入量带来的不利影响；另一方面，本发明根据加入的原料质量及重量情况，通过理论计算，加上实际经验修正，制定了准确的终点判断制度，避免了人工经验判断带来的误差影响。
本发明通过准确的原料质量检测、输入及输出产品的计量、先进的计算程序、智能化操作模式，可实现高炉渣高温碳化工艺的稳定操作及标准化操作，保证高炉渣碳化率在88％以上，提高产品质量，保证后续工艺的稳定控制，可以降低冶炼电耗及还原剂消耗，节约生产成本。
通过本发明，可以提高高炉渣提钛工艺的技术经济性，推动其早日实现产业化进程，提高钛资源综合利用率。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种冶炼碳化钛渣的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，测量含钛高炉渣中二氧化钛的含量，记为n％，测量碳质还原剂中固定碳的含量，记为c％；
(2)将含钛高炉渣装入碳化炉中，记录入炉含钛高炉渣的重量为m吨；
(3)将重量为(0.45～0.5)m×n/c吨的碳质还原剂装入碳化炉中；
(4)碳化炉升温，使含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应，冶炼碳化钛渣；
(5)当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣。
其中，Δ表示CO的烧损率。本文中，CO的烧损率表示因碳化炉密封不严，导致部分CO燃烧生成CO2，燃烧掉的CO的量与总的CO的量的比值即为CO的烧损率。
本发明所述的方法通过分别测量含钛高炉渣和碳质还原剂中的二氧化钛和固定碳的含量的含量，再根据记录入炉含钛高炉渣的重量，利用公式计算，可精确的计算出入炉碳质还原剂的重量，实现精准配加还原剂操作，避免因高炉渣加入量波动而未及时调整还原剂加入量带来的不利影响。
另外，本发明所述的方法根据加入的原料重量进行理论计算，加上实际经验修正，精确计算出反应产生的CO烟气量，并以CO烟气量判断冶炼终点，，避免了人工经验判断带来的误差影响。
本发明所述的方法将热态的含钛高炉渣装入碳化炉中进行冶炼。在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述含钛高炉渣为余温为1200℃以上的高炉熔渣。
在本发明所述的方法中，所述碳质还原剂可以为本领域的常规选择。在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述碳质还原剂可以为石墨、焦碳、无烟煤、兰炭中的一种或多种。
本发明所述的方法可以通过自动化操作，精确的计算出碳质还原剂的加入量。在步骤(3)中，在计算机上设置好相应的计算程序后，根据录入的m、n、c数据，可以直接计算出碳质还原剂的加入量。
在本发明所述的方法中，含钛高炉渣和碳质还原剂在高温下发生碳热还原反应制备碳化钛渣。在步骤(4)中，含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应的温度为1300～1700℃。
在具体实施方式中，在步骤(4)中，含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应的温度可以为1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃以及这些点值中任意两个所构成范围中的任意值。
在具体实施方式中，在碳化炉烟气净化系统上设置有在线气体分析仪及流量检测仪，用于分析反应过程中产生的烟气中的CO浓度及烟气流量，可以精确反应产生的CO烟气量。
进一步地，在计算机上设置相应的计算程序，根据检测到的CO浓度及烟气流量计算出反应过程中产生的CO烟气量。
为了精确的判断冶炼终点，避免人工经验判断带来的误差影响，冶炼设备中设置有相应的报警程序，当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣。其中，Δ表示CO的烧损率。
在本发明中，Δ值根据碳化炉的密封性及漏气率确定。在本发明所述的方法中，Δ值为1％～15％；具体地，例如可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％；优选情况下，Δ值为2％-12％。
本发明另一方面提供了一种前文所述的方法冶炼的碳化钛渣。通过本发明所述的方法制备的碳化钛渣的碳化率在88％以上。
通过本发明所述的方法可以提高制备的碳化钛渣产品质量，保证后续工艺的稳定控制，可以降低冶炼电耗及还原剂消耗，节约生产成本。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明中的实施例和对比例用于说明冶炼碳化钛渣的过程。本发明中，高炉渣的碳化率的测量方法为：先用H2SO4和HF分解碳化渣，使碳化钛物相与其它钛的物相分离，再用硝酸破坏碳化钛，溶液用过氧化氢光度法测定钛量，换算为碳化钛量，碳化钛中的钛量与碳化渣中的总钛的量的比值即为高炉渣的碳化率。
实施例1
采用含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，在高温下发生碳热还原反应制备碳化钛渣，该碳化炉密封性测试显示CO烧损率为2％。冶炼前，测定含钛高炉渣中二氧化钛的含量为15％，测定碳质还原剂中的固定碳含量为75％；将1200℃以上的高炉渣装入碳化炉中，记录入含钛高炉渣的重量为20吨；加入重量为1.8吨的碳质还原剂，升温至1500℃进行冶炼；当反应产生的CO气体体积为1500立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣。测定高炉渣的碳化率为88％。
实施例2
采用含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，在高温下发生碳热还原反应制备碳化钛渣，该碳化炉密封性测试显示CO烧损率为7％。冶炼前，测定含钛高炉渣中二氧化钛的含量为20％，测定碳质还原剂中的固定碳含量为80％；将1200℃以上的高炉渣装入碳化炉中，记录入含钛高炉渣的重量为40吨；加入重量为4.8吨的碳质还原剂，升温至1300℃进行冶炼；当反应产生的CO气体体积为3900立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣。测定高炉渣的碳化率为92％。
实施例3
采用含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，在高温下发生碳热还原反应制备碳化钛渣，该碳化炉密封性测试显示CO烧损率为12％。冶炼前，测定含钛高炉渣中二氧化钛的含量为25％，测定碳质还原剂中的固定碳含量为85％；将1200℃以上的高炉渣装入碳化炉中，记录入含钛高炉渣的重量为60吨；加入重量为8.82吨的碳质还原剂，升温至1700℃进行冶炼；当反应产生的CO气体体积为7115立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣。测定高炉渣的碳化率为95％。
对比例1
按照现有技术，采用人工操作冶炼碳化钛渣。测定高炉渣的碳化率为77％。
对比例2
按照实施例3的方法实施，不同的是，加入重量为7吨的碳质还原剂。测定高炉渣的碳化率为83％。
通过对比实施例和对比例可以看出，采用本发明所述的方法冶炼碳化钛渣，高炉渣的碳化率明显提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种冶炼碳化钛渣的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)以含钛高炉渣和碳质还原剂为原料，测量含钛高炉渣中二氧化钛的含量，记为n％，测量碳质还原剂中固定碳的含量，记为c％；
(2)将含钛高炉渣装入碳化炉中，记录入炉含钛高炉渣的重量为m吨；
(3)将重量为(0.45～0.5)m×n/c吨的碳质还原剂装入碳化炉中；
(4)碳化炉升温，使含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应，冶炼碳化钛渣；
(5)当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣；
其中，Δ表示CO的烧损率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含钛高炉渣为余温为1200℃以上的高炉熔渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碳质还原剂为石墨、焦碳、无烟煤、兰炭中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，在计算机上设置好相应的计算程序，根据录入的m、n、c数据计算出碳质还原剂的加入量。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，含钛高炉渣和碳质还原剂发生碳热还原反应的温度为1300～1700℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在碳化炉烟气净化系统上设置有在线气体分析仪及流量检测仪，用于分析反应过程中产生的烟气中的CO浓度及烟气流量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在计算机上设置相应的计算程序，根据检测到的CO浓度及烟气流量计算出反应过程中产生的CO烟气量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，计算机程序中设置有相应的报警程序，当反应产生的CO烟气量大于5.1×m×n×(1-Δ)立方米时，停止冶炼，得到碳化钛渣；
其中，Δ与权利要求1的定义相同。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，Δ值根据碳化炉的密封性及漏气率确定，优选地，Δ值为1％～15％。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法冶炼的碳化钛渣，其特征在于，所述碳化钛渣的碳化率在88％以上。
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