CN112903512B - 一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，其包括：制取椭球形铁焦试样，称取铁焦试样，并将质量记为m1；放入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内；对铁焦试样进行加热，通入N2保护铁焦试样，加热升温至950～1250℃；此时切断N2，改通CO2+CO或者水蒸气+H2的混合气体进行反应，在铁焦试样失重率达20％～80％时，改通N2进行冷却，取出反应后铁焦试样并称量质量为m2，对反应前后铁焦进行工业分析，计算铁焦的反应性；将反应后铁焦装入I型转鼓，进行转鼓强度测试，作为铁焦高温反应后强度指标。本发明提供的测定方法能够更加客观、准确得反应高炉试验条件下的铁焦高温反应性和反应后强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，属于钢铁冶金技术领域。
背景技术
铁焦是铁矿石与煤共炭化的产物。铁矿石在炭化过程中还原为金属铁，对铁焦的气化反应有催化作用，可以大大提高铁焦的气化反应活性，降低铁焦气化反应开始温度。Naito等人认为利用高反应性焦炭是降低热储备区温度，实现低碳高炉的有效对策。通过降低蓄热区温度，增大了高炉煤气中CO实际浓度与平衡浓度的差值。从而提高了高炉内氧化铁的还原驱动力。因此，高炉使用高反应性铁焦可以提高反应效率，降低燃料比，减少二氧化碳排放。与传统冶金焦炭不同，铁焦中金属铁对其碳溶损气化反应具有较高催化作用，并且在高温与CO2或水蒸气气化反应过程中，不仅存在碳的溶损反应引起的失重，还存在金属铁的氧化反应引起的增重。针对铁焦的高温气化反应特征，有关铁焦高温反应性和反应后强度测定及评价方法的文献罕有报道。现有的主要是焦炭热态性能的检测方法。
现行的焦炭热性质检测方法是日本新日铁钢铁公司(NSC)在20世纪70年代初提出的，此方法逐渐被各国接受并制订成标准，比如中国的焦炭反应性和反应后强度试验方法GB/T 4000-2017。在此方法中，200g焦炭样品，在1100℃下与纯CO2等温反应2小时。以焦炭反应前后失重率表示焦炭的反应性，以转鼓测试后，粒度大于10mm的焦炭质量占反应后焦炭质量的百分比表示焦炭的反应后强度。但是，此测定方法不能真实反映高炉炉内实际条件下焦炭的热性质。另外，高炉内焦炭的气化溶损量只占20％～30％，但按GB/T 4000-2017标准测定，有些焦炭的反应性指数(CRI)值低于20％，有些超过40％(例如铁焦)。按此方法测定的焦炭CRI及反应后强度(CSR)不能真实反应焦炭在高炉内的溶损量及高温反应后强度。宝钢集团新疆八一钢厂的高炉生产实践也表明，一些反应性CRI极高而CSR值并不高的焦炭仍能在高炉内顺利使用。因此，采用GB/T 4000-2017标准测定铁焦的高温反应性和反应后强度具有局限性，应采用新方法测定高反应性铁焦的高温冶金性能。这对真实、客观、准确反应铁焦的高温反应性和反应后强度具有重要意义，对指导铁焦生产及性能优化、铁焦的高炉应用具有参考意义。
现有专利申请CN101825548A公开了一种焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法及其装置。焦炭反应性检测，在先升温后等温条件下进行，用电子天平测量焦炭试样的失重量，当焦炭失重率达到规定值时，检测失重速率(时间)-1作为反应性指标。该方法只是考虑了一般冶金焦炭在高炉内的溶损率20％～30％的情况，没有扩展到溶损率较高的焦炭，例如铁焦。此方法不适用于高反应性铁焦热性质的检测。另外，所采用的反应气体(CO2)和反应温度(1100℃)单一，不能真实反应高炉内复杂的气氛以及温度，尤其是气体种类、气体比例及温度影响着焦炭(或铁焦)碳溶损反应的进度及速度。
现有专利申请CN102928454A公开了一种铁焦热态性能的检测方法及检测装置。取铁焦试样200～400±5g，粒度21～25mm，在升温制度下测量铁焦热态性能，用化学分析法分析反应前后试样中碳含量的变化率，并以其作为铁焦的反应性指标，同时采用气体分析仪测量反应过程中CO浓度的变化来确定铁焦开始反应温度及最大反应速率温度。该方法所采用的检测条件，不能真实反应高炉内复杂的气氛以及温度，尤其是气体种类、气体比例及温度影响着焦炭(或铁焦)碳溶损反应的进度及速度。另外，没有给出反应后强度的表征方法，对铁焦热态性能的检测缺失完整性。
因此，针对上述问题，为了更加客观、准确的检测和评价高炉条件下铁焦的高温反应性和反应后强度。亟需一种合理的铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，通过该方法得到铁焦高温反应性和反应后强度指标，能够更加客观、准确得反应高炉试验条件下的铁焦高温反应性和反应后强度。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，其包括以下步骤：
S1、制取椭球形铁焦试样，并在110～130℃下烘干3～5h，冷却后备用；
S2、称取200±2g铁焦试样，并将质量记为m1；装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内；
S3、通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以3～5L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至950～1250℃；
S4、此时切断N2，改通CO2+CO或者H2O(水蒸气)+H2的混合气体进行反应，气体总流量为5～15L/min；
S5、在950～1250℃恒温反应至铁焦试样失重率达20％～80％时，改通3～5L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量为m2，对反应前后铁焦进行工业分析，并采用以下公式计算铁焦的反应性：
式中，m1和m2分别为铁焦反应前后的质量，单位为g；w1(Vad)和w2(Vad)分别为铁焦反应前后的挥发分含量，单位为％；w1(Aad)和w2(Aad)分别为铁焦反应前后的灰分含量，单位为％；
S6、将反应后铁焦装入I型转鼓，进行转鼓强度测试，转鼓测试后大于10mm粒级铁焦质量占反应后铁焦质量的百分比作为铁焦高温反应后强度指标。
如上所述的测定方法，优选地，在步骤S1中，所述椭球形铁焦试样的粒径为长×宽×高＝(18～28.4)×(16～24.1)×(14～15.8)mm。
如上所述的测定方法，优选地，在步骤S4中，通入的CO2和CO按体积比V(CO)/V(CO2)＝0～4进行，通入的H2O(水蒸气)和H2按体积比V(H2)/V(H2O)＝0～4进行。
如上所述的测定方法，优选地，在步骤S6中，所述转鼓强度测试具体操作为以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量为m3；铁焦的高温反应后强度按如下公式进行计算：
式中，m3为反应后铁焦经转鼓测试后粒度大于10mm的铁焦质量，单位为g。
如上所述的测定方法，优选地，所述测定方法适用于添加5～40％铁矿炼制的铁焦。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，采用不同的V(CO)/V(CO2)或V(H2)/V(H2O)比值、反应温度，真实反应高炉炉内气氛及温度，得到不同气体种类、气体比例、反应温度下铁焦高温反应性和反应后强度指标。能够更加客观、准确得反应高炉试验条件下的铁焦高温反应性和反应后强度。不仅是对现行焦炭反应性和反应后强度检测方法的优化，而且是对高反应性铁焦这种低碳高炉新型炉料高温反应性和反应后强度检测方法的补充，为铁焦生产及性能优化、铁焦的高炉应用提供参考。
本发明提供的测定方法，针对铁焦碳溶损率高的特征，采用固定失重率为20％～80％条件下的反应后强度测定，能够更加客观、准确评价铁焦的反应后强度；针对铁焦在高温气化反应过程中，不仅存在碳的溶损反应引起的失重，还存在金属铁的氧化反应引起的增重。采用铁焦反应前后固定碳含量转化率作为铁焦反应性指标。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提供一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，主要是针对添加15％铁矿炼制的铁焦，制备方法可参见CN110093467A和CN110093503A，采用不同的实验条件检测铁焦的高温反应性和反应后强度，分别记为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4。
实施例1
取长×宽×高为25.1×18.4×14.6mm的椭球形铁焦试样，在110℃下烘干5h，冷却后备用，称取m1＝200.46g干燥后的铁焦试样，将铁焦试样装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管的多孔板上，表面铺平，封闭反应管顶部，将热电偶插入反应管中料层中心位置，将反应管悬挂于电子秤下部并置于加热炉恒温区内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以3L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至950℃；此时切断N2，改通CO2+CO的混合气体进行反应，气体总流量为5L/min，其中V(CO)/V(CO2)＝1。在950℃恒温反应至铁焦试样失重率达24.14％；改通3L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量m2＝149.67g。本实施例中铁焦高温反应性和反应后强度检测实验条件及失重率的结果见表1。
对反应前后铁焦进行工业分析，并按下式计算铁焦的反应性：
其中，w1(Vad)和w2(Vad)分别为铁焦反应前后的挥发分含量，单位为％；w1(Aad)和w2(Aad)分别为铁焦反应前后的灰分含量，单位为％。
将反应后铁焦装入I型转鼓，以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量m3＝100.04g。铁焦的高温反应后强度按下式进行计算：
最终铁焦高温反应性和反应后强度检测实验结果见表2。
实施例2
取长×宽×高为26.8×22.5×14.7mm的椭球形铁焦试样，在120℃下烘干4h，冷却后备用，称取m1＝201.67g干燥后的铁焦试样，装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以5L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1000℃；此时切断N2，改通CO2+CO的混合气体进行反应，气体总流量为5L/min，其中V(CO)/V(CO2)＝0.5。在1000℃恒温反应至铁焦试样失重率达43.12％；改通5L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量m2＝123.44g。本实施例中铁焦高温反应性和反应后强度检测实验条件及失重率结果见表1。
对反应前后铁焦进行工业分析，并按实施例1中所述公式计算铁焦的反应性。将反应后铁焦装入I型转鼓，以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量m3＝60.92g。铁焦的高温反应后强度按实施例1中所述公式进行计算。最终铁焦高温反应性和反应后强度检测实验结果见表2。
实施例3
取长×宽×高为20.2×18.6×14.3mm的椭球形铁焦试样，在130℃下烘干5h，冷却后备用，称取m1＝200.64g干燥后的铁焦试样，将其装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以4L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1050℃；此时切断N2，改通CO2+CO的混合气体进行反应，气体总流量为5L/min，其中V(CO)/V(CO2)＝0，纯CO2气氛；在1050℃恒温反应至铁焦试样失重率达62.56％；改通4L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量m2＝82.01g。本实施例中铁焦高温反应性和反应后强度检测实验条件及失重率结果见表1。
对反应前后铁焦进行工业分析，并按实施例1中所述公式计算铁焦的反应性。将反应后铁焦装入I型转鼓，以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量m3＝16.22g。铁焦的高温反应后强度按实施例1中所述公式进行计算。最终铁焦高温反应性和反应后强度检测实验结果见表2。
实施例4
取长×宽×高为27.2×23.3×15.1mm的椭球形铁焦试样，在115℃下烘干3h，冷却后备用，称取m1＝200.28g干燥后的铁焦试样，将干燥后的铁焦试样装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内。通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以3L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至1100℃；此时切断N2，改通CO2+CO的混合气体进行反应，气体总流量为5L/min；其中V(CO)/V(CO2)＝0，纯CO2气氛。在1100℃恒温反应至铁焦试样失重率达78.35％；改通3L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量m2＝58.63g。本实施例中铁焦高温反应性和反应后强度检测实验条件及失重率结果见表1。
对反应前后铁焦进行工业分析，并按实施例1中所述公式计算铁焦的反应性。将反应后铁焦装入I型转鼓，以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量m3＝0g。铁焦的高温反应后强度按实施例1中所述公式进行计算。最终铁焦高温反应性和反应后强度检测实验结果见表2。
表1铁焦高温反应性和反应后强度检测实验条件及结果条件
表2铁焦高温反应性和反应后强度检测实验结果
从上述结果可以看出：1)反应温度提高，铁焦气化反应失重率增加，反应性增加，反应后强度降低。提高温度对铁焦碳气化溶损反应起到促进作用；2)反应气体中CO2所占体积百分比增加，铁焦气化反应失重率增加，反应性增加，反应后强度降低。CO2的分压提高对铁焦碳气化溶损反应起到促进作用。
从以上实施例可以看出：本发明的方法有效检测出铁焦这种低碳高炉新型炉料高温反应性和反应后强度，更加客观、准确得反应高炉试验条件下的铁焦高温反应性和反应后强度。并可进行对比分析，为铁焦的高温反应性和反应后强度提供一种合理的测定方法及评价标准；为钢铁企业生产铁焦及性能优化提供指导，为铁焦的高炉应用提供参考。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种铁焦高温反应性和反应后强度的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、制取椭球形铁焦试样，并在110～130℃下烘干3～5h，冷却后备用；
S2、称取200±2g铁焦试样，并将质量记为m1；装入带有悬挂式电子秤的电加热炉反应管内；
S3、通过程序控温系统对铁焦试样进行加热，当铁焦中心温度达200℃时，以3～5L/min的流量通入N2保护铁焦试样，并以10℃/min的升温速度将铁焦试样加热升温至950～1250℃；
S4、此时切断N2，改通CO2+CO或者水蒸气+H2的混合气体进行反应，气体总流量为5～15L/min；
S5、在950～1250℃恒温反应至铁焦试样失重率达20％～80％时，改通3～5L/min的N2进行冷却，冷却至100℃以下，取出反应后铁焦试样并称量质量为m2，对反应前后铁焦进行工业分析，并采用以下公式计算铁焦的反应性：
式中，m1和m2分别为铁焦反应前后的质量，单位为g；w1(Vad)和w2(Vad)分别为铁焦反应前后的挥发分含量，单位为％；w1(Aad)和w2(Aad)分别为铁焦反应前后的灰分含量，单位为％；
S6、将反应后铁焦装入I型转鼓，进行转鼓强度测试，转鼓测试后大于10mm粒级铁焦质量占反应后铁焦质量的百分比作为铁焦高温反应后强度指标；
其中，在步骤S1中，所述椭球形铁焦试样的粒径为长×宽×高＝(18～28.4)×(16～24.1)×(14～15.8)mm；
在步骤S4中，通入的CO2和CO按体积比V(CO)/V(CO2)＝0～4进行，通入的H2O(水蒸气)和H2按体积比V(H2)/V(H2O)＝0～4进行。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤S6中，所述转鼓强度测试具体操作为以20r/min转速共转30min，取出铁焦试样，用φ10mm圆孔筛进行筛分，称量并记录筛上试样质量为m3；铁焦的高温反应后强度按如下公式进行计算：
式中，m3为反应后铁焦经转鼓测试后粒度大于10mm的铁焦质量，单位为g。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法适用于添加5～40％铁矿炼制的铁焦。
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