CN102768161A

CN102768161A - 一种块煤裂解在线监测实验装置及方法

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Publication number: CN102768161A
Application number: CN2012102900509A
Authority: CN
Inventors: 张生富; 朱丰; 白晨光; 温良英; 邱贵宝; 徐健
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2012-08-15
Filing date: 2012-08-15
Publication date: 2012-11-07

Abstract

本发明提供了一种块煤裂解在线监测实验装置及方法，该实验装置主要由二硅化钼炉、保护气体供气装置、烟气分析仪、电子天平、刚玉坩埚和监控计算机组建构成，简易实用，能够在线监测块煤从常温瞬时进入高温过程中发生快速裂解过程中的质量变化及气体生成规律，所获取的监测数据可以为COREX工艺中关于如何优化配煤结构、减小床层压损、降低燃料消耗等研究方向提供重要理论基础和技术依据；采用本发明的块煤裂解在线监测实验装置及方法，能够非常方便的提取块煤裂解实验的半焦产物，并通过干法熄焦后，能够进一步用于半焦的工业分析及元素分析，进而对煤岩结构、粒度、孔隙度、形貌、官能团结构等变化和强度加以检测，具有广阔的应用前景。

Description

一种块煤裂解在线监测实验装置及方法

技术领域

本发明涉及冶金工程技术领域，尤其涉及一种块煤裂解在线监测实验装置以及利用该实验装置进行块煤裂解在线监测实验的方法。

背景技术

高炉炼铁过程具有庞大的主体和辅助设备，并消耗大量的优质焦炭。由于炼焦煤资源的短缺、焦炭价格的飞涨以及炼焦过程高能耗、高污染的特点迫使炼铁工作者不断研究和开发新的炼铁工艺及技术。COREX熔融还原炼铁工艺作为一种非高炉炼铁工艺，可直接使用非焦煤及块矿入炉炼铁，具有不用或少用焦炭的优势，相比于高炉炼铁工艺，该工艺不仅减少了炼焦和烧结工艺的固定投入，并且大大地降低了有害污染物的排放，符合当前钢铁冶金生产过程环保、低耗、高效的发展趋势。

然而，从目前COREX工艺的运行实绩看，其燃料比远高于高炉炼铁工艺，并且焦炭的配比也达到了15~20%水平，并未摆脱对焦炭的依赖。在COREX工艺的生产过程中，块煤主要从熔融气化炉顶部加入，经过快速干燥、裂解后形成半焦，同时裂解的气体产物是上部预还原竖炉还原煤气的重要来源；裂解后的半焦在下降过程中逐渐形成了熔融气化炉内的固定床，半焦的反应性、高温强度等性质对炉内的透气性、直接还原铁的终还原都具有重要影响。

目前实际生产中的块煤主要为非焦煤，其自身性质及其高温下的裂解过程直接影响了COREX的燃料比高低和焦炭的配比水平。因此，模拟研究COREX熔融气化炉条件下块煤的裂解过程具有重要的意义。然而，现有技术中却一直缺乏能够有效模拟块煤在COREX熔融气化炉条件下裂解过程的实验装置和方法，阻碍了相关研究的开展和推进。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种块煤裂解在线监测实验装置及方法，用以模拟块煤在COREX熔融气化炉条件下的裂解过程并进行在线监测，为COREX工艺的研究及生产改进提供有利的技术保证。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术手段：

一种块煤裂解在线监测实验装置，其特征在于，包括二硅化钼炉、保护气体供气装置、烟气分析仪、电子天平、刚玉坩埚和监控计算机；

所述二硅化钼炉包括炉体和温控柜；所述炉体包括炉身以及分别设置于炉身上端和下端的炉盖和炉底；所述炉盖设有挂绳通孔和排气通孔；所述炉身主要由炉壳、竖向安装在炉壳中的刚玉管以及安装于炉壳中且周向分布于刚玉管外侧的若干二硅化钼电热棒构成，且所述刚玉管的上下两端分别被炉盖和炉底相围使得刚玉管内腔空间作为炉膛；所述温控柜的温度检测输入端连接有温度传感器，且温度传感器从炉底伸入炉膛内，用于检测炉膛内的温度；温控柜的加热控制输出端与二硅化钼电热棒相连接，用于控制二硅化钼电热棒的加热温度；温控柜的数据输出端与监控计算机数据通信连接，用于将检测的炉膛内的温度数据实时传输至监控计算机；

所述保护气体供气装置的供气管从二硅化钼炉的炉底通入炉膛内，用于向炉膛内通入防氧化保护气体；

所述烟气分析仪的取样输入端连接有气体取样探头，且气体取样探头设置于二硅化钼炉的炉盖的排气通孔中，用于检测排气通孔处所排出气体的气体成分；烟气分析仪的数据输出端与监控计算机数据通信连接，用于将检测的气体成分数据实时传输至监控计算机；

所述电子天平固定设置于二硅化钼炉的上方，电子天平的称重台连接有挂绳，所述挂绳穿过二硅化钼炉的炉盖上的挂绳通孔后连接在刚玉坩埚上，使得刚玉坩埚能够通过挂绳自由悬挂在电子天平的称重台下方并容置于二硅化钼炉的炉膛内；电子天平的数据输出端与监控计算机数据通信连接，用于将检测的质量数据实时传输至监控计算机；

所述监控计算机用于实时采集来自温控柜的温度数据、来自烟气分析仪的气体成分数据和来自电子天平的质量数据，并加以记录和显示。

上述的块煤裂解在线监测实验装置中，作为一种优选方案，所述保护气体供气装置所提供的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。

上述的块煤裂解在线监测实验装置中，作为一种优选方案，所述烟气分析仪能够检测的气体成分至少有氢气、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷。

上述的块煤裂解在线监测实验装置中，作为一种优选方案，所述电子天平检测的质量数据精度范围为0.001~0.01克。

一种块煤裂解在线监测实验方法，采用上述的块煤裂解在线监测实验装置进行实验操作，包括如下步骤：

1）首先在二硅化钼炉的炉盖保持关闭状态下通过操作温控柜将二硅化钼炉的炉膛加热至预设定的裂解实验温度T₀，通过操作保护气体供气装置向炉膛内通入防氧化保护气体20~30min；

2）打开二硅化钼炉的炉盖，将挂绳连接的刚玉坩埚伸入二硅化钼炉的炉膛内，关闭炉盖，使得刚玉坩埚通过挂绳自由悬挂在电子天平的称重台下方并容置于二硅化钼电阻炉的炉膛内；启动监控计算机进入数据采集状态，通过监控计算机采集并记录刚玉坩埚为空时电子天平检测的质量数据m₀；

3）再次打开二硅化钼炉的炉盖，在刚玉坩埚中加入质量为M的块煤后，立即将刚玉坩埚伸入二硅化钼炉的炉膛内并关闭炉盖，使得刚玉坩埚通过挂绳自由悬挂在电子天平的称重台下方并容置于二硅化钼电阻炉的炉膛内；

4）监控计算机实时采集来自温控柜的温度数据、来自烟气分析仪的气体成分数据和来自电子天平的质量数据，并加以记录和显示；

5）待监控计算机进行数据采集的时长达到预设定的数据采集时长t_m时，通过操作温控柜停止对二硅化钼炉炉膛的加热，将刚玉坩埚从炉膛内取出并立即置于通有防氧化保护气体的容器内冷却至常温。

上述的块煤裂解在线监测实验方法中，作为一种优选方案，所述预设定的裂解实验温度T₀在1000~1500℃之间。

上述的块煤裂解在线监测实验方法中，作为一种优选方案，所述步骤1）中向炉膛内通入的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。

上述的块煤裂解在线监测实验方法中，作为一种优选方案，所述预设定的数据采集时长t_m在20~180分钟之间。

上述的块煤裂解在线监测实验方法中，作为一种优选方案，所述步骤5）中容器中通有的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明的块煤裂解在线监测实验装置简易、实用，能够在线监测块煤从常温瞬时进入高温过程中发生快速裂解过程中的质量变化及气体生成规律，所获取的监测数据能够用于分析和揭示块煤加入COREX熔融气化炉拱顶1050℃高温环境后快速裂解反应过程中的物理化学特征。

2、本发明的块煤裂解在线监测实验装置可以适用多种不同的防氧化保护气体进行块煤裂解在线监测实验，能够很好的实现对COREX熔融气化炉内不同气氛下块煤裂解历程的综合模拟。

3、采用本发明的块煤裂解在线监测实验装置及方法，能够非常方便的直接提取块煤裂解实验的半焦产物，并通过干法熄焦后，能够进一步用于半焦的工业分析及元素分析，进而对煤岩结构、粒度、孔隙度、形貌、官能团结构等变化和强度加以检测，具有非常广阔的应用前景。

4、通过本发明的块煤裂解在线监测实验装置及方法模拟研究块煤高温快速裂解过程，可以为COREX工艺中关于如何优化配煤结构、减小床层压损、降低燃料消耗等研究方向提供重要理论基础和技术依据。

附图说明

图1为本发明块煤裂解在线监测实验装置一种实施方案的构架框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例：

本实施例提供一种块煤裂解在线监测实验装置，该实验装置主要由二硅化钼炉10、保护气体供气装置20、烟气分析仪30、电子天平40、刚玉坩埚50和监控计算机60组建构成，如图1所示。

其中，二硅化钼炉10包括炉体和温控柜14；炉体包括炉身11以及分别设置于炉身11上端和下端的炉盖12和炉底13；炉盖12设有挂绳通孔15和排气通孔16；炉身11主要由炉壳、竖向安装在炉壳中的刚玉管17以及安装于炉壳中且周向分布于刚玉管17外侧的若干二硅化钼电热棒18构成，且刚玉管17的上下两端分别被炉盖12和炉底13相围使得刚玉管17内腔空间作为炉膛；温控柜14的温度检测输入端连接有温度传感器19，且温度传感器19从炉底13伸入炉膛内，用于检测炉膛内的温度；温控柜14的加热控制输出端与二硅化钼电热棒18相连接，用于控制二硅化钼电热棒18的加热温度；温控柜14的数据输出端与监控计算机60数据通信连接，用于将检测的炉膛内的温度数据实时传输至监控计算机60。之所以采用二硅化钼炉，其原因在于二硅化钼电热棒（俗称硅钼棒）的电热温度最高可以达到1550℃左右，可以提供较高的炉膛温度环境，从而实现对COREX熔融气化炉拱顶及半焦填充床温度条件（1000~1500℃）的模拟。

保护气体供气装置20的供气管21从二硅化钼炉10的炉底13通入炉膛内，用于向炉膛内通入防氧化保护气体。现有的供气装置的设计方案多种多样，保护气体供气装置都可以采用现有的供气装置设计方案得以实现；例如，最简单常用的保护气体供气装置可以主要由防氧化保护气体储气罐22连通供气管21而构成，防氧化保护气体储气罐的数量可以是一个，也可以是多个，图1所示的实施例中提供了两个防氧化保护气体储气罐的保护气体供气装置实现方案；防氧化保护气体储气罐22的出气口处可设置减压阀23和流量计24，用以控制防氧化保护气体储气罐22的供气压力以及检测防氧化保护气体储气罐22的供气流量，同时在供气管通路上还可以设置一个供气开关总阀25，用以启动或终止保护气体供气装置20向炉膛内的供气操作；而所采用的防氧化保护气体可以是不易与块煤发生氧化反应的气体，例如氮气、二氧化碳气体等，可以是惰性气体，例如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气（惰性气体中，氩气最为常用），还可以是还原性气体，例如一氧化碳气体、甲烷气体、氢气等，或者也可以是上述这些可采用的气体中某几种的混合气体。

烟气分析仪30的取样输入端连接有气体取样探头，且气体取样探头设置于二硅化钼炉10的炉盖的排气通孔16中，用于检测排气通孔10处所排出气体的气体成分；烟气分析仪30的数据输出端与监控计算机60数据通信连接，用于将检测的气体成分数据实时传输至监控计算机60。在本发明方案中，作为一种优选方案，烟气分析仪所能够检测的气体成分至少应当有氢气、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等，这是因为煤是一种结构非常复杂的大分子聚合物，主要由碳、氢、氧、氮、硫和磷等元素组成，在裂解过程中主要释放出的气体成分就是氢气、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等；烟气分析仪对这些气体成分进行检测，对于块煤裂解在线监测以及对块煤裂解过程的研究而言，能够提供有重要意义的气体成分数据。

电子天平40固定设置于二硅化钼炉的上方，其固定设置的方式也可以是多种的，例如可以通过一个独立的固定架，也可以在二硅化钼炉上放置一个支撑架从而将电子天平固定设置在该支撑架上，等等，若采用在二硅化钼炉上放置支撑架固定电子天平的方式，则支撑架上最好能设有隔热层或水冷系统，避免二硅化钼炉所散发的热量对电子天平产生不利影响；电子天平40的称重台连接有挂绳41，挂绳41穿过二硅化钼炉10的炉盖上的挂绳通孔15后连接在刚玉坩埚50上，使得刚玉坩埚50能够通过挂绳41自由悬挂在电子天平40的称重台下方并容置于二硅化钼炉10的炉膛内；电子天平40的数据输出端与监控计算机60数据通信连接，用于将检测的质量数据实时传输至监控计算机60。电子天平检测的质量数据精度范围最好在0.001~0.01克之间，以保证电子天平检测的质量数据的精确性。至于挂绳，可以采用耐高温的金属材料或者耐高温的无机化合物材料制成，以保证其适用于高温环境中。

监控计算机60用于实时采集来自温控柜14的温度数据、来自烟气分析仪30的气体成分数据和来自电子天平40的质量数据，并加以记录和显示。采用现有的个人计算机硬件系统，通过在计算机操作平台中编制和加载相应的数据采集、记录和显示软件，便能够实现监控计算机的功能。

采用本发明块煤裂解在线监测实验装置进行块煤裂解在线监测实验的具体操作方法如下：

步骤1）、首先通过操作温控柜将二硅化钼炉的炉膛加热至预设定的裂解实验温度T₀，通过操作保护气体供气装置向炉膛内通入防氧化保护气体20~30min，将自由悬挂在电子天平的称重台下方的刚玉坩埚伸入二硅化钼炉的炉膛内，关闭二硅化钼炉的炉盖；

首先在二硅化钼炉的炉盖保持关闭状态下通过操作温控柜将二硅化钼炉的炉膛加热至预设定的裂解实验温度T₀，通过操作保护气体供气装置向炉膛内通入防氧化保护气体20~30min；在具体操作过程中，预设定的裂解实验温度T₀应当在1000~1500℃之间，以近似模拟COREX熔融气化炉内的温度环境，具体设定的裂解实验温度T₀可根据具体实验环境需要而确定；同时，所采用的防氧化保护气体也可以根据具体实验环境的需要在前述列举的防氧化保护气体中进行选择。

步骤2）、打开二硅化钼炉的炉盖，将挂绳连接的刚玉坩埚伸入二硅化钼炉的炉膛内，关闭炉盖，使得刚玉坩埚通过挂绳自由悬挂在电子天平的称重台下方并容置于二硅化钼电阻炉的炉膛内；启动监控计算机进入数据采集状态，通过监控计算机采集并记录刚玉坩埚为空时电子天平检测的质量数据m₀；该步骤一方面是为了测量刚玉坩埚为空时的质量数据m₀，另一方面是为了给刚玉坩埚进行简单的预热处理。

步骤3）、再次打开二硅化钼炉的炉盖，在刚玉坩埚中加入质量为M的块煤后，立即将刚玉坩埚伸入二硅化钼炉的炉膛内并关闭炉盖，使得刚玉坩埚通过挂绳自由悬挂在电子天平的称重台下方并容置于二硅化钼电阻炉的炉膛内；刚玉坩埚中加入的块煤质量M，也是根据具体实验环境的需要而确定的。

步骤4）、监控计算机实时采集来自温控柜的温度数据、来自烟气分析仪的气体成分数据和来自电子天平的质量数据，并加以记录和显示。

步骤5）、待监控计算机进行数据采集的时长达到预设定的数据采集时长t_m时，通过操作温控柜停止对二硅化钼炉炉膛的加热，将刚玉坩埚从炉膛内取出并立即置于通有防氧化保护气体的容器内冷却至常温；其中，预设定的数据采集时长t_m通常在20~180分钟之间，足够长的数据采集时长以满足后续进行数据分析的需要；而将刚玉坩埚从炉膛内取出并立即置于通有防氧化保护气体的容器内冷却至常温，其目的在于避免刚玉坩埚从炉膛内取出后直接暴露于空气中导致刚玉坩埚中煤块焦化处理后的残留物质被彻底氧化，使得这些残留物质能够尽可能的得到保存，以用于后续的分析和研究。该步骤中所采用的防氧化保护气体也可以根据具体实验环境的需要在前述列举的防氧化保护气体中进行选择。

通过上述步骤1）~5）的实验操作，便能够通过监控计算机记录块煤在快速受热形成半焦并继续受热焦化的整个过程中的质量变化情况及其挥发出的气体成分情况，所获取的监测数据能够用于分析和揭示块煤加入COREX熔融气化炉拱顶1050℃高温环境后快速裂解反应过程中的物理化学特征，从而可以为COREX工艺中关于如何优化配煤结构、减小床层压损、降低燃料消耗等研究方向提供重要理论基础和技术依据。

本发明的块煤裂解在线监测实验装置可以适用多种不同的防氧化保护气体进行块煤裂解在线监测实验，能够很好的实现对COREX熔融气化炉内不同气氛下块煤裂解历程的综合模拟。采用本发明的块煤裂解在线监测实验装置及方法，能够非常方便的直接提取块煤裂解实验的半焦产物，并通过干法熄焦后，能够进一步用于半焦的工业分析及元素分析，进而对煤岩结构、粒度、孔隙度、形貌、官能团结构等变化和强度加以检测，具有非常广阔的应用前景。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种块煤裂解在线监测实验装置，其特征在于，包括二硅化钼炉、保护气体供气装置、烟气分析仪、电子天平、刚玉坩埚和监控计算机；

2.根据权利要求1所述的块煤裂解在线监测实验装置，其特征在于，所述保护气体供气装置所提供的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。

3.根据权利要求1所述的块煤裂解在线监测实验装置，其特征在于，所述烟气分析仪能够检测的气体成分至少有氢气、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和甲烷。

4.根据权利要求1所述的块煤裂解在线监测实验装置，其特征在于，所述电子天平检测的质量数据精度范围为0.001~0.01克。

5.一种块煤裂解在线监测实验方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的块煤裂解在线监测实验装置进行实验操作，包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的块煤裂解在线监测实验方法，其特征在于，所述预设定的裂解实验温度T₀在1000~1500℃之间。

7.根据权利要求5所述的块煤裂解在线监测实验方法，其特征在于，所述步骤1）中向炉膛内通入的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。

8.根据权利要求5所述的块煤裂解在线监测实验方法，其特征在于，所述预设定的数据采集时长t_m在20~180分钟之间。

9.根据权利要求5所述的块煤裂解在线监测实验方法，其特征在于，所述步骤5）中容器中通有的防氧化保护气体为氮气、二氧化碳气体、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、一氧化碳气体、甲烷气体、氢气之中的一种气体或几种的混合气体。