CN103712881B - 一种克级物料热重与产气特性研究实验装置 - Google Patents

Abstract

一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，有控制台和电子天平，对被测样品进行加热的加热炉，用于放置被测样品的坩埚，以及用于支撑电子天平的升降支撑架，加热炉固定在控制台的侧边，升降支撑架是由垂直支架和水平支撑板组成的Γ型结构，升降支撑架的垂直支架底端连接设置在控制台内的驱动电机上，电子天平位于加热炉的上方且设置在升降支撑架的水平支撑板的上面，升降支撑架的水平支撑板的下面通过一固定架连接反应管，坩埚设置在反应管内，并通过贯穿升降支撑架的水平支撑板的金属丝挂钩连接电子天平的弹簧片上。本发明实现了大样品量（天平量程为0-110g，精度为0.1mg）的测试。还可以实现被测样品瞬时升温状态下的热重与产气特性研究。

Description

一种克级物料热重与产气特性研究实验装置

技术领域

本发明涉及一种实验装置。特别是涉及一种克级物料热重与产气特性研究实验装置。

背景技术

热重分析方法是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术，是研究燃料燃烧及热解动力学特性的常用方法。通常用于热重法的仪器是热天平，一般热天平只能对10mg左右的物料进行研究，最大的也只有20mg左右。这个样品重量范围对于单一组分材料测量和分析具有较强优势。但是，毫克级测量范围很难满足多组分材料热重分析的重量要求，从而很难充分揭示多组分材料热解和燃烧时组分之间的交互影响。

现在已经出现的热重天平对样品的分析模式主要有两类，动态升温方式和等温方式。这两种模式无论那一种都要求被测样品提前放入反应炉内，然后反应炉与被测样品同时程序升温或快速升温至设计温度。这些热重分析仪不能实现被测样品瞬时升温状态下的热解与燃烧状态分析与产气特性研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够实现大样品量的热重分析和实现被测样品瞬时升温状态下的热重与产气特性研究的克级物料热重与产气特性研究实验装置。

本发明所采用的技术方案是：一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，包括控制台和电子天平，对被测样品进行加热的加热炉，用于放置被测样品的坩埚，以及用于支撑电子天平的升降支撑架，其中，所述的加热炉固定在所述的控制台的侧边，所述的升降支撑架是由垂直支架和水平支撑板组成的Γ型结构，所述升降支撑架的垂直支架底端连接设置在所述控制台内的驱动电机上，所述的电子天平位于所述的加热炉的上方且设置在所述升降支撑架的水平支撑板的上面，所述的升降支撑架的水平支撑板的下面通过一固定架连接反应管，所述的坩埚设置在所述的反应管内，并通过贯穿升降支撑架的水平支撑板的金属丝挂钩连接所述的电子天平的弹簧片上。

所述的加热炉包括有炉壳和设置在炉壳内的加热内胆，所述加热内胆内轴向形成有用于设置所述的反应管的上、下贯通的贯通通道，所述贯通通道的底端设置有用于清炉的底盖，所述加热内胆的胆壁上分别设埋入与设置在控制台内的温度控制单元电连接的炉温采集热电偶和炉温控制热电偶。

所述的反应管包括有管体，一端从管体外侧插入到管体内侧的底部、另一端位于管体外侧的进气管，形成在管体上的出气口，形成在管体上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架上的凸边，盖在管体上端口的密封盖，以及一端贯穿所述的密封盖插入到所述的位于管体内侧的坩埚内的样品温度采集热电偶，所述样品温度采集热电偶的另一端位于密封盖的上部且电连设置在控制台内的温度控制单元，所述的连接坩埚的金属丝挂钩贯穿所述的密封盖连接所述的电子天平。

所述的进气管位于反应管外侧的一端依次通过流量计和减压阀连接高压气瓶，所述的出气口连接集气袋。

所述的固定架包括有垂直且对称设置的两个不锈钢板，所述的两个不锈钢板的上端固定连接在所述的升降支撑架的水平支撑板的底部，每一个不锈钢板的底端可拆卸的连接一水平设置的用于支撑反应管上端口处的凸边的挡板。

本发明的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，实现了大样品量（天平量程为0-110g，精度为0.1mg）的测试。它可以使被测量样品从单一组分样品扩充至多组分混合样品，这样有利于考察多组分混合样品的热失重现象以及混合组分间的交互影响。对于不均匀样品需要较多样品量，相应地样品体积较大，本发明装置中的大炉体可以使用容积达40ml的坩埚。本发明还可以实现被测样品瞬时升温状态下的热重与产气特性研究。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明工作状态示意图；

图3是本发明中加热炉的结构示意图；

图4是本发明反应管的结构示意图；

图5是本发明固定架的结构示意图；

图6是本发明炉内气氛控制与采气系统示意图。

图中

1：金属丝挂钩2：固定架

3：集气袋4：加热炉

5：控制台6：电子天平

7：升降支撑架8：反应管

9：坩埚10：流量计

11：减压阀12：高压气瓶

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置做出详细说明。

如图1、图2所示，本发明的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，包括控制台5，电子天平6，对被测样品进行加热的加热炉4，用于放置被测样品的坩埚9，以及用于支撑电子天平6的升降支撑架7，其中，所述的加热炉4固定在所述的控制台5的侧边，所述的升降支撑架7是由垂直支架和水平支撑板组成的Γ型结构，所述升降支撑架7的垂直支架底端连接设置在所述控制台5内的驱动电机，所述的电子天平6位于所述的加热炉4的上方且设置在所述升降支撑架7的水平支撑板的上面，所述的升降支撑架7的水平支撑板的下面通过一固定架2连接反应管8，所述的坩埚9设置在所述的反应管8内，并通过贯穿升降支撑架7的水平支撑板的金属丝挂钩1连接所述的电子天平6的弹簧片上。升降杆采用不锈钢制成，通过手动控制电机的开关来控制电子天平6与反应管的整体升降，可根据需要上升或下降一定距离。通过固定架2将反应管和升降支撑架7连接在一起，实现反应管和升降支撑架7的整体移动。

电子天平采用中文操作面板，前置式水平调节泡，方便操作者对电子天平进行水平调节。采用内置下挂式秤钩，可同步显示天平上的称量值，方便数据的读取。标配RS232通讯接口，方便电脑数据采集。电子天平量程为0-110g，精度为0.1mg,自动外部校准，标配砝码。坩埚容量为40ml，。

如图3所示，所述的加热炉4包括有炉壳41和设置在炉壳41内的加热内胆42，所述的加热内胆42采用高辐射低蓄热超轻质纤维（一种特殊处理的纤维材料）压模二个半圆复合而成，加热内胆42内轴向形成有用于设置所述的反应管8的上、下贯通的贯通通道43，所述贯通通道43的底端设置有用于清炉的底盖44，所述加热内胆42的胆壁上分别埋入有与设置在控制台5内的温度控制单元电连接的耐急冷急热式的高温炉丝以及炉温采集热电偶45和炉温控制热电偶46。温度范围为室温～1200℃；波动±1℃；温度显示精度为1℃。

如图4所示，所述的反应管8由耐高温、耐腐蚀材料制成，可在1100℃下长时间使用，短时间最高使用温度可达1450℃。所述的反应管8包括有管体81，一端从管体81外侧插入到管体81内侧的底部、另一端位于管体81外侧的进气管82，形成在管体81上的出气口83，形成在管体81上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架2上的凸边84，盖在管体81上端口的密封盖（图中未示出），以及一端贯穿所述的密封盖插入到所述的位于管体81内侧的坩埚9内的样品温度采集热电偶85，所述样品温度采集热电偶85的另一端位于密封盖的上部且电连设置在控制台5内的温度控制单元，所述的连接坩埚9的金属丝挂钩1贯穿所述的密封盖连接所述的电子天平6。

如图6所示，所述的进气管82位于反应管8外侧的一端依次通过流量计10和减压阀11连接高压气瓶12，所述的出气口83连接集气袋3。

如图5所示，所述的固定架2包括有垂直且对称设置的两个不锈钢板21，所述的两个不锈钢板21的上端固定连接在所述的升降支撑架7的水平支撑板的底部，每一个不锈钢板21的底端可拆卸的连接一水平设置的用于支撑反应管8上端口处的凸边84的挡板22。所述的每一个不锈钢板21与一个挡板22构成一个L型结构，两个L型结构相对设置且在两个挡板22之间形成有与所述的反应管8直径相同的间隔，从而构成了固定架2。

本发明中设置在控制台5内的温度控制单元可以采用计算机或单片机或工控机，温度控制单元信号的输入端连接炉温采集热电偶45和样品温度采集热电偶85的信号输出端，通过炉温采集热电偶45和样品温度采集热电偶85所采集到的温度信号确定加热炉是否需要加热，从而通过炉温控制热电偶46给加热炉加热。

本发明的工作过程：

1.对样品进行程序升温热重分析：①升降支撑架处于升起状态，将测试样品放入坩埚内，坩埚至于金属丝挂钩上，启动控制台上的升降支撑架，将坩埚通过升降支撑架下降放入反应管内（反应管事先位于加热炉内）。密封盖盖好反应管。②打开高压气瓶上的减压阀，根据需要调节流量计流量（如1000ml/min），以驱赶反应管内空气，实验开始后，将流量计流量调低（如400ml/min），连续向反应管内通入需要的热解反应环境气体，这样可以保证反应管内热解气氛，并带走热解反应过程中产生的气体成分。③在控制台上输入实验要求最高温度（如900℃或1000℃）和实验要求升温速度（如50℃/min）。启动加热炉的加热程序，加热炉开始给反应管加热，同时控制台开始检测并纪录整个升温过程中炉内温度、样品温度以及样品重量。④当炉温达到预设温度后，控制台自动停止加热，被测样品实验检测结束。炉内温度、样品温度以及样品重量停止数据采集，控制台自动保存已采集数据。⑤松动反应管上端密封盖，手动开启升降支撑架，将坩埚通过金属丝挂钩提升出加热炉，加热炉通过空气冷却降温。⑥关闭高压气瓶上的减压阀，关闭流量计。

2.对样品进行瞬时升温热重分析：①升降支撑架处于升起状态，将测试样品放入坩埚内，坩埚置于金属丝挂钩上，将反应管盖上密封盖后固定在固定架上。②在控制台上输入实验要求温度（如900℃或1000℃）和实验要求升温速度（如50℃/min）。启动炉子的加热程序，炉子开始加热，当炉温达到预设温度后，炉子处于保温状态。③打开高压气瓶上的减压阀，根据需要调节流量计流量（如1000ml/min），以驱赶反应管内空气。④将流量计流量调低（如400ml/min），连续向反应管内通入需要的热解反应环境气体，这样可以保证反应管内热解气氛，并带走热解反应过程中产生的气体成分。启动控制台上的升降支撑架，将反应管及管内悬挂于金属丝挂钩上的坩埚一起下降放入加热炉内。同时控制台开始检测并纪录样品温度以及样品重量变化情况。⑤当测试样品重量不再发生变化时，关闭加热炉的保温功能，停止炉子的加热，被测样品实验检测结束。炉内温度、样品温度以及样品重量数据停止采集，控制台自动保存已采集数据。⑥松动反应管上端密封盖，手动开启升降支撑架，将坩埚通过金属丝提升出加热炉，加热炉通过空气冷却降温。⑦关闭高压气瓶上的减压阀，关闭流量计。

3.对样品进行产气特性研究：样品热解产气特性研究是基于样品热重分析基础之上的研究内容。在对实验样品进行程序升温热重分析或瞬时升温热重分析的同时，研究该热解反应过程中产生的气体产物成分组成。具体工作过程是在热重分析实验开始后，控制台开始记录炉内温度、样品温度以及样品重量时，用集气袋与实验装置中的出气口连接，根据具体实验需要，分时段收集热解反应产生的气体产物。收集得到的气体产物可根据具体的实验研究需要进行后续的气相色谱、红外光谱、质谱等检测。

Claims (4)

1.一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，包括控制台（5）和电子天平（6），其特征在于，还设置有对被测样品进行加热的加热炉（4），用于放置被测样品的坩埚（9），以及用于支撑电子天平（6）的升降支撑架（7），其中，所述的加热炉（4）固定在所述的控制台（5）的侧边，所述的升降支撑架（7）是由垂直支架和水平支撑板组成的Γ型结构，所述升降支撑架（7）的垂直支架底端连接设置在所述控制台（5）内的驱动电机上，所述的电子天平（6）位于所述的加热炉（4）的上方且设置在所述升降支撑架（7）的水平支撑板的上面，所述的升降支撑架（7）的水平支撑板的下面通过一固定架（2）连接反应管（8），所述的坩埚（9）设置在所述的反应管（8）内，并通过贯穿升降支撑架（7）的水平支撑板的金属丝挂钩（1）连接所述的电子天平（6）的弹簧片上，所述的反应管（8）包括有管体（81），一端从管体（81）外侧插入到管体（81）内侧的底部、另一端位于管体（81）外侧的进气管（82），形成在管体（81）上的出气口（83），形成在管体（81）上端口向外周凸出的用于卡在所述的固定架（2）上的凸边（84），盖在管体（81）上端口的密封盖，以及一端贯穿所述的密封盖插入到所述的位于管体（81）内侧的坩埚（9）内的样品温度采集热电偶（85），所述样品温度采集热电偶（85）的另一端位于密封盖的上部且通过导线连接设置在控制台（5）内的温度控制单元，所述的连接坩埚（9）的金属丝挂钩（1）贯穿所述的密封盖连接所述的电子天平（6）。

2.根据权利要求1所述的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，其特征在于，所述的加热炉（4）包括有炉壳（41）和设置在炉壳（41）内的加热内胆（42），所述加热内胆（42）内轴向形成有用于设置所述的反应管（8）的上、下贯通的贯通通道（43），所述贯通通道（43）的底端设置有用于清炉的底盖（44），所述加热内胆（42）的胆壁上分别设埋入与设置在控制台（5）内的温度控制单元电连接的炉温采集热电偶（45）和炉温控制热电偶（46）。

3.根据权利要求1所述的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，其特征在于，所述的进气管（82）位于反应管（8）外侧的一端依次通过流量计（10）和减压阀（11）连接高压气瓶（12），所述的出气口（83）连接集气袋（3）。

4.根据权利要求1所述的一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，其特征在于，所述的固定架（2）包括有垂直且对称设置的两个不锈钢板（21），所述的两个不锈钢板（21）的上端固定连接在所述的升降支撑架（7）的水平支撑板的底部，每一个不锈钢板（21）的底端可拆卸的连接一水平设置的用于支撑反应管（8）上端口处的凸边（84）的挡板（22）。