CN115032295A - 反应装置及用于反应装置的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，公开了一种反应装置及用于反应装置的控制方法。反应装置包括：加热源，包裹炉管，用于对炉管进行加热；炉管，内部设置有坩埚，炉管用于密封坩埚以保证反应气氛纯净，且隔绝坩埚和加热源，同时将加热源的热量传递至坩埚，使得坩埚均匀受热；坩埚，用于放置发生反应的样品；升降台，用于控制加热套的上升和下降，以使得加热套在上升后炉管处于不受热区域，且使得加热套在下降后炉管处于受热区域；电子天平，用于测量样品的质量；仪器控制电路，用于设置反应装置的温度变化、升温速率、反应终温以及保温时间。利用升降台可以便捷地控制样品进入反应体系的时间，进而达到不同的升温效果，能够实现的反应类型更多。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体地涉及一种反应装置及用于反应装置的控制方法。
背景技术
以热解反应作为示例说明，热解技术也称为热分解技术或热裂解技术，是指利用固体废弃物中有机物的热不稳定性，在隔绝空气的气氛下于反应器中热解，由此产生的热作用所引起的化学分解过程。热解的实质是加热有机大分子，使之裂解成小分子析出。热解产物主要是可燃的低分子化合物：气态的有氢气、一氧化碳、二氧化碳、C1～C5的烷烃及烯烃，液态的有焦油等，具有燃烧价值且便于贮藏及远距离输送，因此对固体废弃物进行热解研究，实现固体废弃物的资源化具有一定的现实意义。传统的热解反应中，由于反应装置的结构限制，主要是样品在温度升高的过程中逐步进行慢速升温热解，这样，反应类型受限。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明实施例提供了一种反应装置及用于反应装置的控制方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种反应装置，包括：
加热源，包裹炉管，用于对炉管进行加热；
炉管，内部设置有坩埚，炉管用于密封坩埚以保证反应气氛纯净，且隔绝坩埚和加热源，同时将加热源的热量传递至坩埚，使得坩埚均匀受热；
坩埚，设置于支撑杆上，用于放置发生反应的样品；
升降台，与加热套连接，用于控制加热套的上升和下降，以使得加热套在上升后炉管处于不受热区域，且使得加热套在下降后炉管处于受热区域；
电子天平，通过支撑杆与坩埚连接，用于测量样品的质量；
天平密封罩，用于密封且隔绝电子天平，天平密封罩的上端与炉管相接；
进气口，设置于天平密封罩的一侧，用于向反应装置提供载气；
仪器控制电路，用于设置反应装置的温度变化、升温速率、反应终温以及保温时间。
在本发明实施例中，反应装置还包括：
出气口，设置于炉管的下端，与GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪连通，用于将炉管内样品反应产生的气体传输至GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪中；
GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪，用于检测样品反应产生的气体成分。
在本发明实施例中，反应装置还包括：
气氛控制电路，用于设置载气的种类和流速；
载气包括氮气或空气，样品在氮气的反应气氛下发生热解反应，样品在空气的反应气氛下发生燃烧反应。
在本发明实施例中，反应装置还包括：
保温盖，位于加热源的上部，嵌入金属外壳内，用于保温；
金属外壳，包裹加热源，用于保护内部器件；
冷凝水套管，与升降台的平面相接以及与金属外壳相连，冷凝水套管外接循环冷凝水，以避免反应装置中仪器受高温损伤，同时使得升降台的温度保持在第一预设温度。
在本发明实施例中，加热源包括电阻丝，反应装置还包括：
第一热电偶，与加热源连接，用于检测加热源的温度；
第二热电偶，分别与坩埚以及支撑杆连接，用于检测坩埚的温度；
支撑杆，用于支撑坩埚以及架设第二热电偶；
支撑底座，用于将支撑杆固定于电子天平上。
本发明第二方面提供一种用于反应装置的控制方法，包括：
利用电子天平确定样品的质量；
确定炉管为密封隔绝状态；
打开冷凝水套管中的冷凝水；
确定保温盖为盖上状态；
利用仪器控制电路设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降，以使得炉管受热，进而使得样品在反应温度下发生反应；
利用GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪检测样品在反应过程中产生的气体产物，气体产物是在载气的吹扫下经由出气口进入GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪中；
在反应完成的情况下，控制加热源停止加热；
在反应装置的反应温度下降至第一预设温度的情况下，关闭冷凝水套管中的冷凝水以及关闭载气。
在本发明实施例中，设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降包括：
设置反应装置在第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置反应装置的升温速率；
设置反应装置的反应终温为第二预设温度，且在第二预设温度下恒温第二预设时间；
利用气氛控制电路将载气设置为氮气，并设置氮气的流速；
在加热源的温度上升至第二预设温度的情况下，利用升降台控制加热套下降，以使得样品在第二预设温度下反应第二预设时间，进而使得样品完成快速热解反应。
在本发明实施例中，设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降包括：
利用升降台控制加热套下降；
利用气氛控制电路将载气设置为氮气，并设置氮气的流速；
设置反应装置在第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置反应装置的升温速率；
设置反应装置的反应终温为第三预设温度，且在第三预设温度下恒温第二预设时间，以使得样品完成慢速热解反应。
在本发明实施例中，第一预设温度的范围为20℃至30℃，第一预设时间的范围为10min至30min，第二预设时间的范围为0min至60min，升温速率的范围为2℃/min至30℃/min，氮气的流速的范围为20mL/min至80mL/min，样品包括含油污泥，样品的质量的范围为10mg至30mg。
在本发明实施例中，第二预设温度的范围为350℃至1000℃。
在本发明实施例中，升降台与加热套连接，通过升降台可以控制加热套的上升和下降，以使得加热套在上升后炉管处于不受热区域，且使得加热套在下降后炉管处于受热区域。仪器控制电路用于设置反应装置的温度变化、升温速率、反应终温以及保温时间。这样，利用升降台可以便捷地控制样品进入反应体系的时间，进而达到不同的升温效果。本发明实施例中的反应装置既可以实现慢速热解/燃烧反应，也可以实现快速热解/燃烧反应。由于反应装置在结构上的创新设计，使得反应装置能够实现的反应类型更多。
附图说明
附图是用来提供对本发明实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明实施例，但并不构成对本发明实施例的限制。在附图中：
图1示意性示出了根据本发明实施例的反应装置的结构示意图之一；
图2示意性示出了根据本发明实施例的反应装置的结构示意图之二；
图3示意性示出了根据本发明实施例的用于反应装置的控制方法的流程图。
附图标记说明
10-加热源； 11-炉管；
12-坩埚； 13-支撑杆；
14-升降台； 15-电子天平；
16-天平密封罩； 17-进气口；
18-仪器控制电路； 19-保温盖；
20-金属外壳； 21-冷凝水套管；
22-第一热电偶； 23-第二热电偶；
24-出气口； 25-支撑底座；
26-箱体； 27-气氛控制电路；
28-GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明实施例，并不用于限制本发明实施例。
需要说明，若本申请实施方式中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本申请实施方式中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。
图1示意性示出了根据本发明实施例的反应装置的结构示意图之一。如图1所示，在本发明一实施例中，提供了一种反应装置，包括：
加热源10，包裹炉管11，用于对炉管11进行加热；
炉管11，内部设置有坩埚12，炉管11用于密封坩埚12以保证反应气氛纯净，且隔绝坩埚12和加热源10，同时将加热源10的热量传递至坩埚12，使得坩埚12均匀受热；
坩埚12，设置于支撑杆13上，用于放置发生反应的样品；
升降台14，与加热套连接，用于控制加热套的上升和下降，以使得加热套在上升后炉管11处于不受热区域，且使得加热套在下降后炉管11处于受热区域；
电子天平15，通过支撑杆13与坩埚12连接，用于测量样品的质量；
天平密封罩16，用于密封且隔绝电子天平15，天平密封罩16的上端与炉管11相接；
进气口17，设置于天平密封罩16的一侧，用于向反应装置提供载气；
仪器控制电路18，用于设置反应装置的温度变化、升温速率、反应终温以及保温时间。
仪器控制电路18能够实现两种加热模式的自由切换，一种是持续加热模式，即在一定的升温速率下对样品进行持续加热，可以通过在反应之前设定升温速率、反应终温及停留时间来实现；另一种是终温-保温加热模式，即在一定的升温速率下加热到设定终温后，在此温度保温一定时间，可以通过在反应之前设定升温速率、终温及保温时间来实现。
利用升降台14可以便捷地控制样品进入反应体系的时间，进而达到不同的升温效果。示例性地，以热解反应为例，假设仪器控制电路18设置反应装置的温度变化为从室温25℃均匀上升至800℃，当升降台14在25℃时便控制加热套下降，那么从室温25℃均匀上升至800℃的过程中，炉管11均处于受热状态，这样可以实现样品的慢速热解反应。而当升降台14在热源温度升至800℃后再控制加热套下降，那么从室温25℃均匀上升至800℃的过程中，炉管11均处于不受热状态，在800℃后炉管11才处于受热状态，这样可以直接实现样品的快速热解反应。因此，在本发明实施例中，反应装置既可以实现慢速热解/燃烧反应，也可以实现快速热解/燃烧反应。由于反应装置在结构上的创新设计，使得反应装置能够实现的反应类型更多。
图2示意性示出了根据本发明实施例的反应装置的结构示意图之二，可参见图2。在一实施例中，反应装置还包括：
出气口24，设置于炉管11的下端，与GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28连通，用于将炉管11内样品反应产生的气体传输至GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28中；
GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28(Gas chromatograph-mass spectrometer)，用于检测样品反应产生的气体成分。
在一实施例中，反应装置还包括：
气氛控制电路27，用于设置载气的种类和流速；
载气包括氮气或空气，样品在氮气的反应气氛下发生热解反应，样品在空气的反应气氛下发生燃烧反应。
在一实施例中，反应装置还包括：
保温盖19，位于加热源10的上部，嵌入金属外壳20内，用于保温；
金属外壳20，包裹加热源10，用于保护内部器件；
冷凝水套管21，与升降台14的平面相接以及与金属外壳20相连，冷凝水套管21外接循环冷凝水，以避免反应装置中仪器受高温损伤，同时使得升降台14的温度保持在第一预设温度，第一预设温度可以是室温(例如室温为24℃至26℃之间)。
在一实施例中，加热源10包括电阻丝，反应装置还包括：
第一热电偶22，与加热源10连接，用于检测加热源10的温度；
第二热电偶23，分别与坩埚12以及支撑杆13连接，用于检测坩埚12的温度；
支撑杆13，用于支撑坩埚12以及架设第二热电偶23；
支撑底座25，用于将支撑杆13固定于电子天平15上。
下面对反应装置内各部分之间的结构关系进行补充描述，可参见图2，在本发明实施例中，加热源10内置于金属外壳20，挨着第一热电偶22。第二热电偶23顺着支撑杆13和坩埚12的下端相连。支撑杆13的高度设计确保样品在炉管11中能够全面、均匀地受热，利于样品完全热解/燃烧。天平密封罩16内置于箱体26内。进气口17可以设置于天平密封罩16的右侧。仪器控制电路18和气氛控制电路27可以设置于箱体26的右侧。
下面对反应装置内各部分的功能作用进行补充描述，加热源10可以是电阻丝，利用电流的热效应，向电阻丝通电，控制电阻丝发出大量热，达到安全加热炉管11的效果。金属外壳20可以起到支撑、固定作用。冷凝水套管21使得升降台14的温度保持在室温，以便于进行快速热解/燃烧操作。当炉管11处于不受热区域，此时坩埚12不受热；当炉管11处于受热区域，此时坩埚12受热。天平密封罩16用于隔绝电子天平15和外界环境，保证电子天平16的精准测量。箱体26用于保护内部各器件。进气口17为整套反应装置提供载气(氮气或空气)，气体吹扫的作用包括：排尽反应装置中的空气，保持反应氛围符合设定值以及将反应生成的气体送至GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28。仪器控制电路18内可以设置程序控制器来实现对反应温度的控制。气氛控制电路27内可以设置程序控制器来实现对反应气氛的控制。GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28可以在线实时监测样品热解/燃烧产生的气体成分。
坩埚12可以是氧化铝小坩埚，耐受高温，可放置30g左右的样品；减少样品用量，实现微量实验，无线波动小，基线稳定；热解/燃烧微量样品，热解/燃烧速度快，缩短了样品反应所需时间，降低了能耗。
在本发明实施例中，反应装置的密闭性是本装置的关键，可以采用圆柱形石英炉管和不锈钢密封盖，两者之间通过两重法兰实现良好密封。在不锈钢密封盖上设有三个开口分别安装进气口17、热电偶和出气口24，同时确保密封性良好。
图3示意性示出了根据本发明实施例的用于反应装置的控制方法的流程图。如图3所示，在本发明一实施例中，提供了一种用于反应装置的控制方法，包括：
步骤301，利用电子天平15确定样品的质量；
步骤302，确定炉管11为密封隔绝状态；
步骤303，打开冷凝水套管21中的冷凝水；
步骤304，确定保温盖19为盖上状态；
步骤305，利用仪器控制电路18设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台14控制加热套下降，以使得炉管11受热，进而使得样品在反应温度下发生反应；
步骤306，利用GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28检测样品在反应过程中产生的气体产物，气体产物是在载气的吹扫下经由出气口24进入GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28中；
步骤307，在反应完成的情况下，控制加热源10停止加热；
步骤308，在反应装置的反应温度下降至第一预设温度的情况下，关闭冷凝水套管21中的冷凝水以及关闭载气。
在一实施例中，设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台14控制加热套下降包括：
设置反应装置在第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置反应装置的升温速率；
设置反应装置的反应终温为第二预设温度，且在第二预设温度下恒温第二预设时间；
利用气氛控制电路27将载气设置为氮气，并设置氮气的流速；
在加热源10的温度上升至第二预设温度的情况下，利用升降台14控制加热套下降，以使得样品在第二预设温度下反应第二预设时间，进而使得样品完成快速热解反应。
本发明实施例中的反应装置可以用来进行快速热解反应，下面以一个具体实施例来进行示例说明，以含油污泥在800℃下热解为例：
(1)利用到分析天平(即电子天平15)，氧化铝小坩埚12称取一定质量(例如10至30mg)的样品，样品置于氧化铝小坩埚12中。
(2)用镊子夹取装有样品的小坩埚12置于支撑杆13上右侧小托盘处，再将空白小坩埚置于左侧小托盘处，放下炉管11来密封隔绝，紧扣法兰。
(3)打开冷却水，盖上加热套保温盖19。通过仪器控制电路18设置反应装置在室温25℃时恒温30min，反应终温为800℃，在反应终温时保温20min，从室温25℃至反应终温800℃的升温速率为20℃/min。接通N2，通过气氛控制电路27设置气体流速为50mL/min。
(4)待加热源10的温度升至800℃后，松动升降台14的螺母，放下加热套。加热套放下后炉管11处于受热区域，也就是说，坩埚12在加热套放下后才开始受热(当温度在25℃至800℃之间时，由于加热套还没有放下，所以那时坩埚不受热，样品不发生反应)，这样样品在一开始反应时温度就处于800℃的高温，样品在高温下进行快速热解反应，反应20min，加热源10停止加热，反应装置开始逐渐降温。
(5)受到氮气的吹扫，含油污泥热解过程中产生的油气产物经由出气口24进入GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28中，GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28在线检测分析气体成分。
(6)当反应装置的温度降到室温时，关闭气路和冷凝水。
在一实施例中，设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台14控制加热套下降包括：
利用升降台14控制加热套下降；
利用气氛控制电路将载气设置为氮气，并设置氮气的流速；
设置反应装置在第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置反应装置的升温速率；
设置反应装置的反应终温为第三预设温度，且在第三预设温度下恒温第二预设时间，以使得样品完成慢速热解反应。
本发明实施例中的反应装置可以用来进行慢速热解反应，下面以一个具体实施例来进行示例说明，以含油污泥在500℃下热解为例：
(1)利用到分析天平(即电子天平15)，氧化铝小坩埚12称取一定质量(例如10至30mg)的样品，样品置于氧化铝小坩埚12中。
(2)用镊子夹取装有样品的小坩埚12置于支撑杆13上右侧小托盘处，再将空白小坩埚置于左侧小托盘处，放下炉管11来密封隔绝，紧扣法兰。
(3)打开冷却水，放下加热套，并盖上保温盖19。通过仪器控制电路18设置反应装置在室温25℃时恒温30min，反应终温为500℃，反应终温时保温20min，从室温25℃至反应终温500℃的升温速率为20℃/min。接通N2，通过气氛控制电路27设置气体流速为50mL/min。
需要说明的是，升降台14与加热套连接，可以用于控制加热套的上升和下降。当加热套放下后炉管11处于受热区域，坩埚12在加热套放下后才开始受热，进而样品开始反应。由于该实施例中，加热套放下的时间在仪器控制电路18温度设置之前，因此，样品在25℃至800℃的温度区间进行慢速热解反应，样品的反应温度经历了在室温25℃时恒温30min、从室温25℃至反应终温500℃的升温速率为20℃/min、反应终温500℃时保温20min的全过程。
(4)由于氮气吹扫，含油污泥热解过程中产生的油气产物经由出气口24进入GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28中，GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28在线检测分析气体成分。
(5)当反应装置的温度降到室温时，关闭气路和冷凝水。
以上两个具体实施例分别从快速热解反应和慢速热解反应来进行示例说明。利用升降台14可以便捷地控制样品进入反应体系的时间，进而达到不同的升温效果。本发明实施例中的反应装置既可以实现慢速热解/燃烧反应，也可以实现快速热解/燃烧反应。由于反应装置在结构上的创新设计，使得反应装置能够实现的反应类型更多。
在一实施例中，第一预设温度的范围为20℃至30℃，第一预设时间的范围为10min至30min，第二预设时间的范围为0min至60min，升温速率的范围为2℃/min至30℃/min，氮气的流速的范围为20mL/min至80mL/min，样品包括含油污泥，样品的质量的范围为10mg至30mg。
在一实施例中，第二预设温度的范围为350℃至1000℃。
在本发明实施例中，设置了出气口24，出气口24位于炉管11的下端。热解开始前，进气口17将载气输送至反应装置中，再排出反应装置中的空气，增强了实验的准确性。热解/燃烧过程中生成的高温油气通过传热将载气加热，热解产生的可凝蒸汽会在高温载气的携带下进入GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28中，GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪28进行实时检测，可以对热解产生的气、固产物进行分离收集以及定性分析。
在本发明实施例中，可以通过更改气路，变化反应氛围，对样品进行不同的处理，达到不同的处理效果。使用氮气气氛时，样品在隔绝氧气的惰性气体中受热，样品发生热解反应；使用空气气氛时，样品发生燃烧反应。反应装置结构简单，设备投资成本低，操作简便，气密性良好，便于进行实验研究。反应装置可用于煤、油砂、油泥和生物质等多种固相物质的热解/燃烧研究。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
在一个典型的配置中，计算设备包括一个或多个处理器(CPU)、输入/输出接口、网络接口和内存。
存储器可能包括计算机可读介质中的非永久性存储器，随机存取存储器(RAM)和/或非易失性内存等形式，如只读存储器(ROM)或闪存(flash RAM)。存储器是计算机可读介质的示例。
计算机可读介质包括永久性和非永久性、可移动和非可移动媒体可以由任何方法或技术来实现信息存储。信息可以是计算机可读指令、数据结构、程序的模块或其他数据。计算机的存储介质的例子包括，但不限于相变内存(PRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)、动态随机存取存储器(DRAM)、其他类型的随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)、快闪记忆体或其他内存技术、只读光盘只读存储器(CD-ROM)、数字多功能光盘(DVD)或其他光学存储、磁盒式磁带，磁带磁磁盘存储或其他磁性存储设备或任何其他非传输介质，可用于存储可以被计算设备访问的信息。按照本文中的界定，计算机可读介质不包括暂存电脑可读媒体(transitory media)，如调制的数据信号和载波。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种反应装置，其特征在于，包括：
加热源，包裹炉管，用于对所述炉管进行加热；
所述炉管，内部设置有坩埚，所述炉管用于密封所述坩埚以保证反应气氛纯净，且隔绝所述坩埚和所述加热源，同时将所述加热源的热量传递至所述坩埚，使得所述坩埚均匀受热；
所述坩埚，设置于支撑杆上，用于放置发生反应的样品；
升降台，与加热套连接，用于控制所述加热套的上升和下降，以使得所述加热套在上升后所述炉管处于不受热区域，且使得所述加热套在下降后所述炉管处于受热区域；
电子天平，通过所述支撑杆与所述坩埚连接，用于测量所述样品的质量；
天平密封罩，用于密封且隔绝所述电子天平，所述天平密封罩的上端与所述炉管相接；
进气口，设置于所述天平密封罩的一侧，用于向反应装置提供载气；
仪器控制电路，用于设置所述反应装置的温度变化、升温速率、反应终温以及保温时间。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，还包括：
出气口，设置于所述炉管的下端，与GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪连通，用于将所述炉管内样品反应产生的气体传输至所述GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪中；
所述GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪，用于检测所述样品反应产生的气体成分。
3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，还包括：
气氛控制电路，用于设置所述载气的种类和流速；
其中，所述载气包括氮气或空气，所述样品在氮气的反应气氛下发生热解反应，所述样品在空气的反应气氛下发生燃烧反应。
4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，还包括：
保温盖，位于所述加热源的上部，嵌入金属外壳内，用于保温；
所述金属外壳，包裹所述加热源，用于保护内部器件；
冷凝水套管，与所述升降台的平面相接以及与所述金属外壳相连，所述冷凝水套管外接循环冷凝水，以避免所述反应装置中仪器受高温损伤，同时使得所述升降台的温度保持在第一预设温度。
5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述加热源包括电阻丝，所述装置还包括：
第一热电偶，与所述加热源连接，用于检测所述加热源的温度；
第二热电偶，分别与所述坩埚以及所述支撑杆连接，用于检测所述坩埚的温度；
所述支撑杆，用于支撑所述坩埚以及架设所述第二热电偶；
支撑底座，用于将所述支撑杆固定于电子天平上。
6.一种用于反应装置的控制方法，其特征在于，所述反应装置为根据权利要求1至5中任一项所述的反应装置，所述方法包括：
利用电子天平确定样品的质量；
确定炉管为密封隔绝状态；
打开冷凝水套管中的冷凝水；
确定保温盖为盖上状态；
利用仪器控制电路设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降，以使得所述炉管受热，进而使得所述样品在所述反应温度下发生反应；
利用GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪检测所述样品在反应过程中产生的气体产物，其中所述气体产物是在载气的吹扫下经由出气口进入所述GC-MS气相色谱仪-质谱联用仪中；
在反应完成的情况下，控制加热源停止加热；
在所述反应装置的反应温度下降至第一预设温度的情况下，关闭所述冷凝水套管中的冷凝水以及关闭所述载气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降包括：
设置所述反应装置在所述第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置所述反应装置的升温速率；
设置所述反应装置的反应终温为第二预设温度，且在所述第二预设温度下恒温第二预设时间；
利用气氛控制电路将所述载气设置为氮气，并设置所述氮气的流速；
在所述加热源的温度上升至所述第二预设温度的情况下，利用所述升降台控制所述加热套下降，以使得所述样品在所述第二预设温度下反应所述第二预设时间，进而使得所述样品完成快速热解反应。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述设置反应装置的反应温度，接通载气并利用升降台控制加热套下降包括：
利用所述升降台控制所述加热套下降；
利用气氛控制电路将所述载气设置为氮气，并设置所述氮气的流速；
设置所述反应装置在所述第一预设温度下恒温第一预设时间；
设置所述反应装置的升温速率；
设置所述反应装置的反应终温为第三预设温度，且在所述第三预设温度下恒温第二预设时间，以使得所述样品完成慢速热解反应。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第一预设温度的范围为20℃至30℃，所述第一预设时间的范围为10min至30min，所述第二预设时间的范围为0min至60min，所述升温速率的范围为2℃/min至30℃/min，所述氮气的流速的范围为20mL/min至80mL/min，所述样品包括含油污泥，所述样品的质量的范围为10mg至30mg。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二预设温度的范围为350℃至1000℃。
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