CN113092527B - 一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，包括实验单元、自动合焦成像单元和数据自动采集及控制单元；实验单元包括实验底座和支架，实验底座上设有第一自动升降装置，第一自动升降装置上设有加热炉；加热炉的顶部设有两个限位孔；加热炉的正上方设有托盘，托盘的底部一端通过支杆固设在支架的顶部；托盘上设有电子天平，电子天平的秤盘底部设有一根引线，引线的底端与坩埚相连；自动合焦成像单元包括设在加热炉外的摄录机，并且加热炉的顶部及侧壁上设有供摄录机记录加热炉中待测样品实验状况的测量孔；支架的上端安装有搅拌/刮膜/取样装置。本发明的多维度测试系统可用于对阻燃镁合金进行综合评价表征。

Description

一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测 试系统

技术领域

本发明涉及镁合金高温氧化行为及阻燃性能测试技术领域，具体涉及一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统。

背景技术

镁是自然界中分布最广的元素之一，镁合金具有重量轻、比强度高、减振性好、热疲劳性能好、导热性好、电磁屏蔽能力强、压铸性能好、易回收等优点，是替代钢铁、铝合金和工程塑料的新一代高性能结构材料。随着全球资源环境压力的不断增大，为适应电子、通讯器件高度集成化和轻薄小型化的发展趋势，全球各工业发达国家纷纷在交通、电子信息、通讯、计算机、声像器材、手提工具、电机、林业、纺织、核动力等行业中大量使用镁合金。

然而，镁合金在熔炼、浇注和成型过程中极易与空气中的氧、氮和水分发生化学反应而引起氧化、燃烧甚至爆炸，这很大程度上限制了镁合金的广泛应用。20世纪50年代就有人提出合金化阻燃的想法，即通过向镁合金中加入适量的易形成致密氧化膜或改善氧化镁致密性的表面活性元素，使合金表面形成具有保护作用的氧化膜，从而改变其氧化规律。当生成致密氧化膜时，氧化膜的生长遵循抛物线规律。在这种生长模式下，当氧化膜的生长达到一定程度后，其增重几乎为零。这层致密氧化膜起到了隔绝氧化介质与基体的作用，从而达到了阻止氧化和阻燃的效果。因此，研究镁合金高温氧化行为及阻燃性能一直是镁合金研究领域的一个重要课题。

目前，镁合金高温氧化行为及阻燃性能的研究方法有以下几种：

（1）热重法测试氧化动力学曲线：测定氧化过程恒温动力学曲线（△m~t）是研究镁合金高温氧化过程动力学最基本的方法。对所测得的合金氧化增重与氧化时间的关系式进行回归拟合，进而根据氧化动力学曲线的形状（分为直线型、抛物线型、立方型、对数型及反对数型五种） 可以推断出反应的限制性环节，进一步可推断出表面氧化膜的致密性。该方法以数学计算和推导为基础，不能为氧化膜的致密性提供可直观观测的证据。另外，镁合金氧化增重随时间变化的敏感度很低，很容易对所测曲线的形状进行错误的判断，进而得出错误的动力学数据。

（2）由温度-时间曲线判断镁合金燃点：由于镁合金燃烧时大量放热，其表面温度急剧升高。如果用热电偶记录相应的加热温度随时间的变化，在所测的加热温度与时间曲线上会出现一个拐点，在拐点处作两条切线，其交点便是合金的起燃点，目前镁合金燃点测试装置均基于此原理。然而，N.V.Ravi Kumar 等人（详见文献: N.V.Ravi Kumar et al.Effect of alloying elements on the ignition resistance of magnesium alloys.Scripta Materialia, 49（2003）: 225-230）发现，当合金在加热过程中存在相变时其温度-时间曲线上也同样会出现拐点（如WE43镁合金）。因此，单纯从温度-时间曲线上拐点对应的温度来判断合金起燃点是不科学的。

（3）合金表面分析以获取元素分布情况：高温时将未发生燃烧的试样取出（详见文献: 赵云虎等. Be和Ca对Mg-9Al-0.5Zn合金表面氧化行为的影响. 中国有色金属学报,10（2000）: 847-852） 或高温时直接浇注（详见文献: 曾小勤等, Mg-9Al-0.5Zn-0.3Be熔体表面氧化行为. 中国有色金属学报, 10（2000）: 67-671），对冷却后得到的试样进行表面分析以推断氧化膜的厚度信息以及在厚度方向上的元素分布。然而，在样品取出或浇注过程中，在目标温度形成的氧化膜会受到破坏而被新形成的氧化膜代替。新形成的氧化膜是在取样或浇注的变温过程中形成的，不能客观反映目标温度下氧化膜的信息。

发展阻燃镁合金对促进镁合金安全生产和加快其进一步应用都有深远的意义。而发展阻燃镁合金的关键环节就是弄清楚各元素相互作用对阻燃效果的影响，探索具有保护性氧化膜的形成机理，即对镁合金高温氧化行为及阻燃性能进行研究。目前，该方面的研究存在如下问题：

（1）无法探索多阻燃元素镁合金的氧化和阻燃机理：目前镁合金高温氧化行为及阻燃性能的研究方法主要针对于含单阻燃合金元素镁合金，如含Be、Ca或单一稀土元素的镁合金。然而，目前高性能镁合金中一般含有多个阻燃合金元素（如用于航空军工用的WE系列镁合金含有三种阻燃元素），利用目前研究方法不能对多元素交叉作用下高温氧化和阻燃机理的影响进行全面地分析和判断。

（2）无法进行高温合金元素表面偏聚的多维度精准分析：对高温合金元素表面偏聚行为的多维度分析，可以帮助我们准确测定和校准合金元素的高温动力学曲线，掌握合金元素在非平衡态加热过程中的偏聚行为。然而，目前合金元素偏聚行为研究均是采用单一维度的测试手段，并在此基础上根据热力学原理进行推断，不能提供多维度表征，缺乏不同研究手段的相互佐证，可信度差。另外，在样品取出或浇注过程中，在目标温度形成的氧化膜会受到破坏而被新形成的氧化膜取代。新形成的氧化膜是在取样或浇注的非平衡变温过程中形成的，不能客观反映目标温度氧化膜的信息。

（3）无法研究表面膜失效及再生问题：对于大多数镁合金铸件，主要是通过高压紊流的充型方式完成压铸过程。在这一过程中，镁合金液表面的保护膜被破坏，因此研究镁合金阻燃性能应该包括浇注和充型过程中的表面氧化膜的失效行为、再生能力和再生速度方面的研究。然而，由于缺乏在线扰动和原位分析手段，目前的研究主要集中在镁合金熔炼过程中的静态保护，即表面氧化膜并未受到任何扰动或破坏。

（4）燃点测试不准确：用热电偶记录合金在加热过程中加热温度随时间的变化，在加热温度与时间曲线上会出现一个拐点，在拐点处作两条切线，其交点便是合金的起燃点，目前合金燃点测试装置均基于此原理。然而，当合金在加热过程中存在相变时其温度时间曲线上也会出现拐点（如WE43镁合金）。因此，单纯从温度-时间曲线上拐点对应的温度来判断合金起燃点是非常不准确的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，可以测试单一阻燃元素或多阻燃元素镁合金的氧化行为和阻燃机理、可以对高温合金元素的表面偏聚行为进行多维度精确分析、可以为合金元素高温表面膜失效及再生提供直观在线表征，也可以准确测定镁合金的燃点。

为解决上述技术问题，本发明的内容包括：

一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，包括实验单元、自动合焦成像单元和数据自动采集及控制单元；所述实验单元包括实验底座和固设在实验底座一侧的支架，所述实验底座上设置有第一自动升降装置，第一自动升降装置上设置有加热炉；所述加热炉的顶部设置有两个限位孔；所述加热炉的正上方设置有托盘，并且托盘的底部一端通过支杆固设在支架的顶部；所述托盘上设置有电子天平，电子天平的秤盘底部设置有一根引线，并且引线的底端从一个限位孔中伸入加热炉中后与位于加热炉中且用于盛放待测样品的坩埚相连；所述自动合焦成像单元包括设置在加热炉外侧的摄录机，并且加热炉的顶部及侧壁上设置有用于供摄录机记录加热炉中待测样品实验状况的测量孔；所述支架的上端安装有搅拌/刮膜/取样装置；所述搅拌/刮膜/取样装置包括设置在支架上的横梁、通过固位器设置在横梁底部且穿过另一个限位孔插入加热炉中的搅拌/刮膜/取样杆以及设置在搅拌/刮膜/取样杆底端的搅拌/刮膜/取样器；所述搅拌/刮膜/取样杆可转动且可升降的设置在横梁上，所述搅拌/刮膜/取样器用于对坩埚中加热至液态的样品进行搅拌、刮膜和取样操作；所述数据采集及控制单元与加热炉的温控器、第一自动升降装置、摄录机、电子天平和搅拌/刮膜/取样装置相连，用于对各设备的控制、数据采集和分析。

进一步的，所述自动合焦成像单元还包括固设在实验底座外侧的导轨、通过导向轮滑动设置在导轨上的第二自动升降装置以及设置在第二自动升降装置上的角度调节支架，所述摄录机设置在角度调节支架上；所述第二自动升降装置与数据采集及控制单元相连。

进一步的，所述加热炉的顶部设置有一个测量孔，加热炉的侧壁上设置有上下两个测量孔；所述角度调节支架的角度调节范围为-90-+90°。

进一步的，所述摄录机上设置有用于测量其与待测样品的距离的红外或超声波测距模块。

进一步的，所述加热炉的与测量孔相对的另一侧的侧壁上设置有亮度增益孔，并且亮度增益孔的外侧设置有用于对待测样品所处环境进行补光的补光器；所述补光器与数据采集及控制单元相连。

进一步的，所述加热炉的侧壁上还设置有空气逸出孔，所述支架上固设有抽风机，并且抽风机通过抽风罩与空气逸出孔相连；所述抽风机与数据采集及控制单元相连。

进一步的，所述测量孔的外端设置有法兰，并且法兰中通过密封圈设置有石英玻璃；所述测量孔的外侧设置有循环水冷却器。

进一步的，所述搅拌/刮膜/取样器中镶嵌有用于测定镁合金表面温度随时间变化曲线的测温仪。

进一步的，所述搅拌/刮膜/取样器11至少含有3片叶片，且每个叶片与水平面之间的夹角为5-45°；每个叶片中心均有凹槽，凹槽大小为：20mm≥长度≥2mm、20mm≥宽度≥2mm、15mm≥深度≥1mm。

进一步的，所述搅拌/刮膜/取样装置可转动的安装在支架上端；所述横梁的底部设置有两套可切换使用的搅拌/刮膜/取样杆和搅拌/刮膜/取样器；其中一套置于加热炉外，用于实现加样样品的预热，另一套置于加热炉内，用于实现测试；测试完毕后，加热炉内且提取了样品的搅拌/刮膜/取样杆和搅拌/刮膜/取样器被提升出炉外，并通过平面旋转与加热炉外且进行了样品预热的搅拌/刮膜/取样杆和搅拌/刮膜/取样器进行位置切换，将预热好的另一批样品送入加热炉中，实现样品的加料和测试不间断进行。

本发明的有益效果是：

本发明包括自动合焦成像单元、实验单元、数据自动采集及控制单元和实时在线显示单元。自动合焦成像单元通过红外或超声波测试与样品的距离，从而自动调节焦距。在此基础上，通过测光模块对样品环境中光亮度进行判断，从而自动调节光圈大小、快门速度和感光度，实现在高温强光和低温弱光下均能清晰成像。实验单元可以同时测定样品加热过程的动力学曲线、温度随时间变化曲线、多阻燃元素合金加热过程偏聚行为、表面膜的厚度及表面张力、合金燃点，并可由此推导出加热过程的动力学基本参数。整个设备通过数据自动采集及控制单元和实时在线显示单元实现自动化和可视化。

与现有装置相比，本发明的优点在于：（1）可以测试单一阻燃元素或多阻燃元素镁合金的氧化行为和阻燃机理；（2）可以对高温合金元素的表面偏聚行为进行多维度精确分析；（3）可以为合金元素高温表面膜失效及再生提供直观在线表征；（4）可以准确测定镁合金的燃点。

附图说明

图1为本发明多维度测试系统的组成示意图；

图中：1-摄录机、2-角度调节支架、3-第二自动升降装置、4-导向轮、5-导轨、6-电子天平、7-引线、8-固位器、9-搅拌/刮膜/取样装置、10-测温仪、11-搅拌/刮膜/取样器、12-亮度增益孔、13-补光器、14-抽风机、15-抽风罩、16-空气逸出孔、17-搅拌/刮膜/取样杆、18-限位孔、19、21、22-摄像/红外测温孔、20-待测样品、23-加热炉、24-第一自动升降装置、25-数据采集及控制单元、26-显示器、27-打印机。

具体实施方式

为便于理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

如图1所示，本发明提供了一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，其包括实验单元、自动合焦成像单元和数据自动采集及控制单元。

实验单元包括实验底座和固设在实验底座一侧的支架，实验底座上设置有第一自动升降装置24，第一自动升降装置24上设置有加热炉23；加热炉23的顶部设置有两个限位孔18；加热炉23的正上方设置有托盘，并且托盘的底部一端通过支杆固设在支架的顶部；托盘上设置有电子天平6，电子天平6的秤盘底部设置有一根引线7，并且引线7的底端从一个限位孔18中伸入加热炉23中后与位于加热炉23中且用于盛放待测样品20的坩埚相连；自动合焦成像单元包括设置在加热炉23外侧的摄录机1，并且加热炉23的顶部及侧壁上设置有用于供摄录机1记录加热炉23中待测样品20实验状况的测量孔19；支架的上端安装有搅拌/刮膜/取样装置9；搅拌/刮膜/取样装置9包括设置在支架上的横梁、通过固位器8设置在横梁底部且穿过另一个限位孔18插入加热炉23中的搅拌/刮膜/取样杆17以及设置在搅拌/刮膜/取样杆17底端的搅拌/刮膜/取样器11；搅拌/刮膜/取样杆17可转动且可升降的设置在横梁上，搅拌/刮膜/取样器11用于对坩埚中加热至液态的样品20进行搅拌、刮膜和取样操作；所述搅拌/刮膜/取样器11中镶嵌有测温仪10。数据采集及控制单元25与加热炉23的温控器、第一自动升降装置24、摄录机1、电子天平6和搅拌/刮膜/取样装置9相连，用于对各设备的控制、数据采集和分析。

搅拌/刮膜/取样装置9可转动的安装在支架上端；横梁的底部设置有两套可切换使用的搅拌/刮膜/取样杆17和搅拌/刮膜/取样器11；其中一套置于加热炉23外，用于实现加样样品20的预热，另一套置于加热炉23内，用于实现测试；测试完毕后，加热炉23内且提取了样品的搅拌/刮膜/取样杆17和搅拌/刮膜/取样器11被提升出炉外，并通过平面旋转与加热炉23外且进行了样品预热的搅拌/刮膜/取样杆17和搅拌/刮膜/取样器11进行位置切换，将预热好的另一批样品送入加热炉23中，实现样品的加料和测试不间断进行。

搅拌/刮膜/取样装置9还包括用于使横梁在支架上水平转动的第一驱动装置、用于使搅拌/刮膜/取样杆17在横梁上转动的第二驱动装置和用于使搅拌/刮膜/取样杆17在横梁上升降的第三驱动装置。这三个驱动装置均与数据采集及控制单元25相连。

自动合焦成像单元还包括固设在实验底座外侧的导轨5、通过导向轮4滑动设置在导轨5上的第二自动升降装置3以及设置在第二自动升降装置3上的角度调节支架2，所述摄录机1设置在角度调节支架2上；所述第二自动升降装置3与数据采集及控制单元25相连。

加热炉23的顶部设置有一个测量孔19，加热炉23的侧壁上设置有上下两个测量孔19；角度调节支架2的角度调节范围为-90-+90°。测量孔19用于摄像及红外测温。三个测量孔19使得摄录机1可从不同角度对加热炉23中的样品20进行观测和记录。另外，测量孔19中设置有红外测温仪，使得不用接触样品20仍可以记录样品20的温度随时间变化情况。由于不会干扰样品20的其它测试，保证了样品20增重-时间曲线和表面张力-时间曲线测试的准确性。

摄录机1上设置有用于测量其与待测样品20的距离的红外或超声波测距模块。

加热炉23的与测量孔19相对的另一侧的侧壁上设置有亮度增益孔12，并且亮度增益孔12的外侧设置有用于对待测样品20所处环境进行补光的补光器13；补光器13与数据采集及控制单元25相连。补光器13可实现亮度自动调节，通过亮度增益孔12向炉内补光，以避免低温炉内亮度过低而造成的成像效果差的问题。

加热炉23的侧壁上还设置有空气逸出孔16，支架上固设有抽风机14，并且抽风机14通过抽风罩15与空气逸出孔16相连；抽风机14与数据采集及控制单元25相连。通过数据采集及控制单元25对抽风机14进行控制，抽风机14通过前端的抽风罩15与加热炉23上的空气逸出孔16对加热炉23进行抽空气操作，以避免镁合金燃烧过程中产生的大量白烟对观测的影响。

测量孔19的外端设置有法兰，并且法兰中通过密封圈设置有石英玻璃；测量孔19的外侧设置有循环水冷却器。

多维度测试系统还包括与数据自动采集及控制单元相连的实时在线显示单元；实时在线显示单元包括显示器26和打印机27。

摄录机1的焦距为20mm-600mm，光圈大小为1.0-64.0，快门速度为1/16000-1/2，感光度大小为50-20000；优选地，摄录机1的焦距为24-550mm，光圈大小为1.2-60.0，快门速度为1/12000-1/8，感光度大小为80-15000；进一步优选地，摄录机1的焦距长度为30-350mm，光圈大小为2.8-32.0，快门速度为1/10000-1/100，感光度大小为150-10000。

搅拌/刮膜/取样器11至少含有3片叶片，且每个叶片与水平面之间的夹角为5-45°；优选地，搅拌/刮膜/取样器11含有3-8片叶片，且每个叶片与水平面的夹角为8-40°；进一步优选地，所述搅拌/刮膜/取样器11含有4-6片叶片，且每个叶片与水平面的夹角为10-35°。每个叶片中心均有凹槽，凹槽大小为：20mm≥长度≥2mm、20mm≥宽度≥2mm、15mm≥深度≥1mm。优选地，叶片中心凹槽大小为：18mm≥长度≥4mm、18mm≥宽度≥4mm、13mm≥深度≥2mm；进一步优选地，叶片中心凹槽的大小为：15mm≥长度≥5mm、15mm≥宽度≥5mm、10mm≥深度≥4mm。凹槽的厚度保证了测温仪10可以直观测定镁合金表面温度随时间变化曲线。

数据采集及控制单元25包括数据采集模块、温度采集模块、图像采集模块、光亮度采集模块；数据采集及控制单元25连接加热炉23的温控器、第一自动升降装置24、第二自动升降装置3、摄录机1、补光器13、电子天平6、搅拌/刮膜/取样装置9、测温仪10以及抽风机14。数据采集及控制单元25通过对各设备的控制、数据实时采集以及数据的输入输出，实现对实验系统的实时监控、分析以及过程的自动化。

本发明的多维度测试系统各部分功能及实施过程如下：

摄录机1的底部安装有角度调节支架2，角度调节支架2的角度调节范围为-90-+90°。角度调节支架2用于实现摄录机1在-90°-+90°范围的调节。摄录机1和角度调节支架2设置在第二自动升降装置3上，通过第二自动升降装置3的升降实现摄录机1在垂直方向的位置调节；第二自动升降装置3的底部安装导向轮4，并且导向轮44安装于导轨5上的凹槽中，用于实现摄像机1在水平方向的位置调节。

摄录机1上安装有红外或超声波测距模块，用于通过红外或超声波信号测量摄录机1与待测样品20的距离，从而自动调节摄录机1的焦距；在此基础上，通过安装于数据采集与控制单元25的测光模块（光亮度采集模块）对样品20所在环境中的光亮度进行判断，从而自动调节摄录机1的光圈大小、快门速度和感光度，并自动通过补光器13补光，以使摄录机1在高温强光和低温弱光下均能清晰成像。

电子天平6具有高灵敏度，至少可计量千分之一克的变化。电子天平6的秤盘通过耐高温氧化的引线7连接耐高温氧化的坩埚，固体的待测样品20置于坩埚中。电子天平6配合第一自动升降装置24可实现镁合金氧化动力学曲线测试和表面张力测试。

搅拌/刮膜/取样装置9可实现垂直方向的自动升降和水平面的转动，搅拌/刮膜/取样杆17的上部通过固位器8进行位置限定，防止其在搅拌和升降过程中出现水平方向震颤。固位器8与搅拌/刮膜/取样杆17之间采用套管连接，且固位器8的内径与搅拌/刮膜/取样杆17的直径差值为0.5-1.5mm，固位器8的长度与搅拌/刮膜/取样杆17长度的比值为0.02-0.15。

搅拌/刮膜/取样器11的功能如下：①. 当样品20为固态时，可作为固态样品加热的盛放器，同一水平面的多个搅拌叶片保证了样品20处于同一温度区且容易清晰成像；②.当样品20为高温液态时，可以同时实现合金液搅拌、刮膜和取样，便于对合金液表面氧化膜的失效和再生问题进行原位多维度研究；③. 叶片中镶嵌的测温仪10可以测定镁合金表面温度随时间变化曲线；④. 两套以上的搅拌/刮膜/取样杆17和搅拌/刮膜/取样器11，一套置于加热炉23内实现测试，一套置于炉外实现加样和样品预热，两套之间可实现位置切换，实现加样和测试的连续进行；⑤. 取出的样品不用经过任何处理即可放在高真空的环境中进行AES或XPS表面测试，以得到平衡态或非平衡态加热过程中样品表面元素分布的纵向分布。

多维度测试系统作为整体测试时操作如下：

样品20的安装：将固体样品放置于耐高温氧化的坩埚中，并用引线7将坩埚吊于电子天平6的秤盘底部。将另一些固体样品放置于一套搅拌/刮膜/取样器11搅拌叶片中心的凹槽中，保证每个凹槽中放置的小片固体样品尺寸相同且截取部位相同，另一套搅拌/刮膜/取样器11也放置同样的样品。利用搅拌/刮膜/取样装置9将其中一套搅拌/刮膜/取样器11下降到加热炉23恒温带，以用于测试；另一套置于炉外并靠近炉子外壁，利用炉子散热对样品进行预热。

自动合焦成像系统调试：通过摄录机1上的红外或超声波测距模块测量摄录机1与待测样品20的距离，从而自动调节摄录机1的焦距；在此基础上，通过安装于数据采集与控制单元25的测光模块（光亮度采集模块）对样品20所在环境中的光亮度进行判断，从而自动调节摄录机1的光圈大小、快门速度和感光度，并自动通过补光器13补光，以使摄录机1在高温强光和低温弱光下均能清晰成像。

加热测试：加热过程中利用数据采集与控制单元25的数据采集模块对电子天平6的读数进行实时记录，以得到样品20在恒温或变温过程中质量增加量和时间的关系曲线。利用摄录机1同时记录样品20表面变化，所得图像在实时在线显示单元上呈现。利用图像处理软件可实现录制图像的抓帧回放，观察样品20表面在毫秒之间的变化情况，实现动力学曲线和表面观察的对应。每一批目标温度的固体样品20在加热指定时间后由搅拌/刮膜/取样装置9迅速提出炉外进行迅速冷却，冷却后的样品20直接在高真空条件下进行AES或XPS表面测试，提取表面元素纵向分布的信息。已经预热好的另一批样品20进入加热炉23继续进行加热实验，从而实现了样品20的加料和测试的不间断进行。当样品20加热至液态时，将搅拌/刮膜/取样器11伸入盛有样品20的坩埚中同时进行搅拌、刮膜和取样操作，完成该操作后搅拌/刮膜/取样器11加热炉23恒温带静置一段时间，以完成所取样品20表面氧化膜的生成和稳定。在这段时间内继续对坩埚内新鲜表面的样品20进行动力学曲线测试、表面张力测试和表面状态变化的观察，实现三种测试手段的对应。完成静置后将搅拌/刮膜/取样器11迅速提出炉外进行迅速冷却，并直接在高真空条件下进行AES或XPS表面测试。炉温继续升高达到合金燃点时，合金燃烧放出的大量白烟会通过抽风机14迅速抽出炉外，不会影响测试过程进行。

尽管本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺参数和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺参数和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺参数和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种多阻燃元素镁合金高温氧化行为及阻燃性能的多维度测试系统，其特征在于：所述多维度测试系统包括实验单元、自动合焦成像单元和数据自动采集及控制单元；

所述实验单元包括实验底座和固设在实验底座一侧的支架，所述实验底座上设置有第一自动升降装置（24），第一自动升降装置（24）上设置有加热炉（23）；所述加热炉（23）的顶部设置有两个限位孔（18）；所述加热炉（23）的正上方设置有托盘，并且托盘的底部一端通过支杆固设在支架的顶部；所述托盘上设置有电子天平（6），电子天平（6）的秤盘底部设置有一根引线（7），并且引线（7）的底端从一个限位孔（18）中伸入加热炉（23）中后与位于加热炉（23）中且用于盛放待测样品（20）的坩埚相连；所述自动合焦成像单元包括设置在加热炉（23）外侧的摄录机（1），并且加热炉（23）的顶部及侧壁上设置有用于供摄录机（1）记录加热炉（23）中待测样品（20）实验状况的测量孔（19）；

所述支架的上端安装有搅拌/刮膜/取样装置（9）；所述搅拌/刮膜/取样装置（9）包括设置在支架上的横梁、通过固位器（8）设置在横梁底部且穿过另一个限位孔（18）插入加热炉（23）中的搅拌/刮膜/取样杆（17）以及设置在搅拌/刮膜/取样杆（17）底端的搅拌/刮膜/取样器（11）；所述搅拌/刮膜/取样杆（17）可转动且可升降的设置在横梁上；

所述搅拌/刮膜/取样器（11）包括处于同一水平面的多个搅拌叶片，每个叶片中心均设有用于放置固体样品（20）的凹槽，并且叶片中镶嵌有用于测定镁合金表面温度随时间变化曲线的测温仪（10）；所述搅拌/刮膜/取样器（11）用于作为固态样品（20）加热的盛放器，当固体样品（20）在加热指定时间后由搅拌/刮膜/取样装置（9）迅速提出炉外进行迅速冷却，冷却后的样品（20）直接在高真空条件下进行AES或XPS表面测试，当样品（20）加热至液态时搅拌/刮膜/取样器（11）伸入盛有样品（20）的坩埚中进行搅拌、刮膜和取样操作，完成该操作后搅拌/刮膜/取样器（11）在加热炉（23）中恒温带静置一段时间，以完成所取样品（20）表面氧化膜的生成和稳定，在这段时间内继续对坩埚内新鲜表面的样品（20）进行动力学曲线测试、表面张力测试和表面状态变化的观察；完成静置后将搅拌/刮膜/取样器（11）迅速提出炉外进行迅速冷却，并直接在高真空条件下进行AES或XPS表面测试；

所述数据采集及控制单元（25）与加热炉（23）的温控器、第一自动升降装置（24）、摄录机（1）、电子天平（6）和搅拌/刮膜/取样装置（9）相连，用于对各设备的控制、数据采集和分析。

2.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述自动合焦成像单元还包括固设在实验底座外侧的导轨（5）、通过导向轮（4）滑动设置在导轨（5）上的第二自动升降装置（3）以及设置在第二自动升降装置（3）上的角度调节支架（2），所述摄录机（1）设置在角度调节支架（2）上；所述第二自动升降装置（3）与数据采集及控制单元（25）相连。

3.根据权利要求2所述的多维度测试系统，其特征在于：所述加热炉（23）的顶部设置有一个测量孔（19），加热炉（23）的侧壁上设置有上下两个测量孔（19）；所述角度调节支架（2）的角度调节范围为-90-+90°。

4.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述摄录机（1）上设置有用于测量其与待测样品（20）的距离的红外或超声波测距模块。

5.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述加热炉（23）的与测量孔（19）相对的另一侧的侧壁上设置有亮度增益孔（12），并且亮度增益孔（12）的外侧设置有用于对待测样品20所处环境进行补光的补光器（13）；所述补光器（13）与数据采集及控制单元（25）相连。

6.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述加热炉（23）的侧壁上还设置有空气逸出孔（16），所述支架上固设有抽风机（14），并且抽风机（14）通过抽风罩（15）与空气逸出孔（16）相连；所述抽风机（14）与数据采集及控制单元（25）相连。

7.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述测量孔（19）的外端设置有法兰，并且法兰中通过密封圈设置有石英玻璃；所述测量孔（19）的外侧设置有循环水冷却器。

8.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述搅拌/刮膜/取样器（11）至少含有3片叶片，且每个叶片与水平面之间的夹角为5-45°；凹槽大小为：20mm≥长度≥2mm、20mm≥宽度≥2mm、15mm≥深度≥1mm。

9.根据权利要求1所述的多维度测试系统，其特征在于：所述搅拌/刮膜/取样装置（9）可转动的安装在支架上端；所述横梁的底部设置有两套可切换使用的搅拌/刮膜/取样杆（17）和搅拌/刮膜/取样器（11）；其中一套置于加热炉（23）外，用于实现加样样品（20）的预热，另一套置于加热炉（23）内，用于实现测试；测试完毕后，加热炉（23）内且提取了样品的搅拌/刮膜/取样杆（17）和搅拌/刮膜/取样器（11）被提升出炉外，并通过平面旋转与加热炉（23）外且进行了样品预热的搅拌/刮膜/取样杆17和搅拌/刮膜/取样器11进行位置切换，将预热好的另一批样品送入加热炉（23）中，实现样品的加料和测试不间断进行。

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