CN109211438B - 一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的的装置及方法，包括：样品室，用于盛放样品；加载系统，用于从顶部对样品施加载荷；加热系统，对样品室内的样品进行加热；测温记录组件，包括从上到下间隔布置在样品室底壁内的至少三根热电偶，以及与热电偶连接的温度数据采集系统；红外测温仪，用于对样品室内的样品进行实时温度测量；所述样品室的底部设有冷却回路，所述冷却回路内通有冷却介质，计算机通过红外测温仪和温度数据采集系统采集的数据计算获得测试样品总热阻R_tot、加载系统‑样品界面热阻R_p‑s、样品‑样品室内底面界面热阻R_s‑w、测试样品不同时刻各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

Description

一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置及方法

技术领域

本发明属于高温火法冶金技术领域，尤其涉及一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置及方法。

背景技术

火法冶金生产过程，经过会出现产品或是原材料在高温条件下玻璃相向结晶相转变的结晶相变行为。当结晶相变发生后，介质的物性参数会发生变化，特别是其光学性能，会发生剧烈转变，从而导致介质的传热行为和传热性能在结晶前后发生巨大改变，这种改变会对精密加工和精细制造过中的传热控制、产品质量控制等环节产生较大影响。例如在钢铁连铸领域，连铸保护渣的结晶相变行为会直接影响钢液的初始凝固情况，而钢液的初始凝固过程最终决定着钢材的质量好坏。因此通过研究介质的传热性能和传热行为，了解其工作全程的热流密度传递情况，才能更好地控制实际生产过程中的传热行为，从最终而达到控制和提高产品质量的目的。

许多人对高温介质传热行为作了很多研究，主要分为三大类：工业现场实验研究、数学模拟研究和实验室模拟研究。工业现场实验是研究高温介质传热行为最理想的方法，能最为准确地再现目标介质的实际工作条件，但是有以下几个不足之处：高温火法实验危险性较高；实际生产设备一般比较庞大，难以精确控制实验参数以及获取实验实时数据；原料消耗量多、能耗高以及影响正常的生产流程，导致实验成本高。数学模拟研究则有着实验速度快，流程短，成本低等优点，但是其致命缺陷就是难以还原介质的实际复杂工作环境，并且数学模型是建立在一定假设的基础上，而且需要全面准确的边界条件和物性参数，但这些数据的获取比较有限，这些因素会影响模拟结果的准确性，模拟的最终结果难以全面、准确。目前实验室模拟主要是对介质相变之前或是相变之后的热量传递情况进行检测和分析，还无法做到对介质相变过程的热量传递情况做到原位观察与记录，并且在对环境条件的模拟上也有所欠缺。

发明内容

本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的之一在于提供一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置及方法。该方法和装置可对保护渣结晶过程的传热行为进行原位观察和记录分析，测试保护渣的实时温度数据，并求得保护渣工作全程的热流密度，为用于大规模连铸生产中的连铸保护渣相变传热过程的研究提供了便捷的途径，从而保证连铸生产过程的顺利进行。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，包括：

样品室，用于盛放样品；

加载系统，用于从顶部对样品施加载荷；

加热系统，对样品室内的样品进行加热；

测温记录组件，包括从上到下间隔布置在样品室底壁内的至少三根热电偶，以及与热电偶连接的温度数据采集系统；

红外测温仪，用于对样品室内的样品进行实时温度测量；

所述样品室的底部设有对样品室底壁进行冷却的冷却回路，所述冷却回路中通有冷却介质，计算机通过红外测温仪和温度数据采集系统采集的数据计算获得测试样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w、测试样品不同时刻各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

进一步的，还包括绝热封闭罩，所述样品室、加载系统和加热系统收容在所述绝热封闭罩的密闭内腔中，所述密闭内腔的侧壁上设有通气口和出气口。

进一步的，所述样品室由红外透镜环、与红外透镜环底部对接的冷却基座保温套和滑动设置在冷却基座保温套内的冷却基座围成。

进一步的，所述密闭内腔的侧壁上设有红外透镜窥孔，所述红外测温仪透过所述红外透镜环、红外透镜窥孔对样品进行实时温度测量。

进一步的，所述冷却基座通过可上下升降的基座升降台与密闭内腔固定连接，所述冷却回路设置在冷却基座内。

进一步的，所述加热系统包括设置在密闭内腔内且位于样品室正上方的红外发生器和与红外发生器电性连接的供电控制系统。

进一步的，所述加载系统包括覆盖在连铸保护渣上端面的压力盖板和用于对压力盖板施加载荷的配重块。

一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的方法，采用上述装置，包括如下步骤：

S1、准备好待测样品，将其置于样品室内并通过加载系统施加载荷，以满足测试的压力条件；

S2、开启冷却回路上的控制阀门，调节冷却介质的流量和温度以控制样品室内底面的温度；

S3、对密闭内腔内的气氛进行调节，利用加热系统对样品进行加热，加热过程中数据采集系统自动采集热电偶温度数据，红外测温仪全程记录测试过程中样品室内样品的红外数据；

S4、将红外测温仪和数据采集系统收集到的测试数据输入计算机行进计算，最终获得测试样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w、测试样品不同时刻的各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

进一步的，S4步骤中具体计算过程如下：

S41、根据傅里叶公式可知通过样品室内底面的热流密度q_m为：

其中：m为热电偶的数量，k为样品室底壁的综合导热系数，可通过查表得到；T_i为第i根热电偶测得的温度数据；将热电偶从上而下顺次编号，其中d₁、d₂、….d_i分别为第1根热电偶到样品室内底面的距离、第2根热电偶与第1根热电偶之间的距离、第i根热电偶与第i-1根热电偶之间的距离；q_r与q_c分别为通过样品内部的辐射传热热流密度以及传导传热热流密度；

S42、根据热流密度q_m，求得样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w：

其中：T_st为样品上表面温度，T_sb为样品下表面温度，T_pb为加载系统底面面的温度，T_wt为样品室内底面的温度，均由红外测温仪测得；

S43、根据辐射边界条件,求解样品中辐射强度：

待测样品上表面：

μ＞0

待测样品下表面：

μ＞0

其中：μ＝cosθ,

i＝1,2；θ为辐射传播方向与垂直向上方向向量的夹角；ρ为待测样品反射率，ε_cp、ε_m和ε_i分别为加载系统、样品室和待测样品的表面发射率，n_cp、n_m和n_i分别为加载系统、样品室和待测样品的表面反射系数，由测量仪或通过查找材料手册得到；C₀为Stefan-Boltzmann常数，取5.670×10^-8W/m²K⁴；T_s为通过红外测温仪测量得到的样品温度；将辐射边界条件带入辐射传输方程，解辐射传输方程得到射辐射强度I；

0＜τ＜τ_s

其中：黑体辐射强度

光学路径

τ_s＝τ(z₀)，z₀为待测样品总厚度；β为待测样品消光系数，通过查找材料或相关文献得到；z为该点到待测样品顶面的垂直距离。

S44、求解通过样品的辐射热流密度：

已知I，代入下面公式计算，可到得到待测样品内的全立体角入射辐射热流密度G：

已知G，代入下面公式，计算可以得到热源项Q_r，以及待测样品内的垂直方向辐射热流密度q_r：

0＜τ＜τ_s

S45、根据傅里叶传热方式，已知通过样品的辐射热流密度大小可以求得通过待测样品的传导热流密度q_c＝q_m-q_r。

进一步的，各所述热电偶位于同一平面内并保持平行，且其尖端测温头皆位于样品室底壁的轴向中心线上。

进一步的，d₁+d₂+d₃+…+d_i<50mm。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、可对保护渣结晶过程的传热行为进行原位观察和记录分析，测试保护渣的实时温度数据，并求得保护渣工作全程的热流密度，为用于大规模连铸生产中的连铸保护渣相变传热过程的研究提供了便捷的途径，从而保证连铸生产过程的顺利进行。

2、热成像原位记录系统与热电偶数据采集系统共同记录测试全程温度及热量传递数据，可对介质结晶过程的传热行为进行原位观察和记录分析；

3、测试应用范围广，可实现对样品压力和环境气氛的模拟，可对任何以辐射传热作为主要传热方式的介质进行传热测试；

4、实验过程操作简单方便，便实验参数，实验数据分析实现全自动化，同时实验危险性低，实验成本低。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为样品总热阻R_tot随时间t变化曲线图；

图3为加载系统-样品界面热阻R_p-s和样品-样品室内底面界面热阻R_s-w图；

图4为实验过程中不同时刻样品中心线上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c随高度变化曲线；

图5为测试900s时测试样品各个位置温度场分布图；

图6为测试1200s时测试样品各个位置温度场分布图；

图7为测试1800s时测试样品各个位置温度场分布图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

参见图1-图7，一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，包括绝热封闭罩16、样品室3、加载系统、加热系统、测温记录组件和红外测温仪6，样品室3设置于绝热封闭罩16的密闭内腔内，用于盛放样品。加载系统用于从顶部对样品施加载荷，密闭内腔的侧壁上设有通气口19和出气口20，通过外部气氛供应装置进通气口向密闭内腔中通入气氛气体，从而达到调节样品室3内气氛的目的，实现对样品压力和环境气氛的模拟。加热系统用于对样品室3内的样品(连铸保护渣)进行加热。测温记录组件，包括从上到下间隔布置在样品室底壁内的至少三根热电偶7，以及与热电偶7连接的温度数据采集系统10；红外测温仪6，用于对样品室3内的样品进行实时温度测量；在样品室3的底部设有对底壁进行冷却的冷却回路，冷却回路内通有冷却介质，计算机通过红外测温仪6和温度数据采集系统10采集的数据计算获得测试样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻Rs-w、测试样品不同时刻各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

具体的，样品室3由红外透镜环4、与红外透镜环4底部对接的冷却基座保温套8和滑动设置在冷却基座保温套8内的冷却基座9围成，热电偶7布设在冷却基座9内，从而制造一个较大的温度梯度，模拟连铸结晶器器壁。样品室的高度为5mm；内径为30mm，冷却基座保温套的内径为30.5mm，冷却基座的高度为50mm，直径为30mm。

密闭内腔的侧壁上设有红外透镜窥孔5，红外测温仪6透过红外透镜环4、红外透镜窥孔5对样品进行实时温度测量。冷却基座9通过可上下升降的基座升降台12与密闭内腔固定连接，冷却回路设置在基座升降台12内且在基座升降台12上设有冷却液进口17和冷却液出口18。

加热系统包括设置在密闭内腔内且位于样品室正上方面向样品的红外发生器1和与红外发生器1通过供电电流14电性连接的供电控制系统15，在红外发生器1上还设有红外反射罩13，通过红外发生器1产生的红外线对样品进行加热。加载系统包括覆盖在样品上端面的压力盖板2和用于对压力盖板2施加载荷的配重块11。具体到应用中，压力盖板2顶面距红外发生器1的距离为20mm，其圆台部分底面直径为30mm，顶面直径为35mm，高为5mm，吊杆长50mm，吊杆直径3mm，吊挂各为200g的配重块。

本实施例中，热电偶7的数量为四根，1、2、3、4号热电偶至上而下排布，位于同一平面内并保持平行，且其尖端测温头皆位于水冷基座中心线上；1号热电偶距水冷基座9顶面的距离为3mm；2号热电偶距1号热电偶的距离为4mm；3号热电偶距2号热电偶的距离为6mm；4号热电偶距3号热电偶7的距离为8mm。

本发明的一种原位观察连铸保护渣固态结晶相变过程中辐射-传导耦合传热的装置，压力盖板上可选择配挂不同数量的配重块，优选为4块配重块；单个配种块的质量为10-2000g，本实施例为200g。

采用上述装置对原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的方法，包括如下步骤：

步骤一

准备好待测样品，并打磨至直径为30mm，高为5mm的圆柱体，待测样品成分如表1所示；开启绝热封闭罩并取下压力盖板，随后将待测样品匹配置于样品室，盖上压力盖板并吊挂配重块，以满足测试的压力条件，调节基座升降台高度，最后关闭绝热封闭罩，至此测试准备工作完成。

表1.待测样品化学成分(w％)

步骤二

开启冷却回路上入口处的控制阀门，调节冷却介质的流量和温度以控制样品室内底面的温度。具体应用中，冷却介质可以采用冷却水，流量优选为6L/min，温度优选为25℃。

步骤三

采用氩气作为保护气氛，开启气泵及通气口、出气口阀门，预先通气5分钟，换气作业完成后，开启数据采集系统记录热电偶温度数据，开启红外测温仪开始对样品的温度场分布进行记录，操作供电及控制系统开启红外发生器设并置红外发生器功率以15W/s的上升速率由0升高至15000W，当红外发生器功率达到15000W后，保持功率不变并持续1200s，随后控制红外发生器功率以210W/s的速度下降至0。随后再对供电及控制系统进行操作。加热过程中数据采集系统自动采集热电偶温度数据，红外测温仪透过红外透镜窥孔以及红外透镜环全程记录测试过程中样品室内样品的红外数据。

步骤四

测试结束后供电及控制系统会自动对红外发生器进行断电控制，人工关闭气泵，并关闭通气口、出气口阀门；60分钟后人工关闭冷却水入口处的控制阀门；开启绝热封闭罩，取下压力盖板和红外透镜环，取出测试样品。

步骤五

将红外测温仪和数据采集系统收集到的测试数据输入计算机行进计算，最终获得测试样品总热阻R_tot(如图2所示)，加载系统(压力盖板)-样品界面界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面(水冷基座)界面热阻R_s-w(如图3所示)，样品各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c大小(如图4所示)，测试样品各个位置温度场分布(如图5-图7所示)。

步骤五的具体计算过程如下：

根据傅里叶公式可知通过样品室内底面的热流密度q_m为：

其中：m为热电偶的数量，k为样品室底壁的综合导热系数，可通过查表得到；T_i为第i根热电偶测得的温度数据；将热电偶从上而下顺次编号，其中d₁、d₂、….d_i分别为第1根热电偶到样品室内底面的距离、第2根热电偶与第1根热电偶之间的距离、第i根热电偶与第i-1根热电偶之间的距离；q_r与q_c分别为通过样品内部的辐射传热热流密度以及传导传热热流密度；

根据热流密度q_m，求得样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w：

其中：T_st为样品上表面温度，T_sb为样品下表面温度，T_pb为加载系统底面面的温度，T_wt为样品室内底面的温度，均由红外测温仪测得；

S43、根据辐射边界条件,求解样品中辐射强度：

待测样品上表面：

μ＞0

待测样品下表面：

μ＞0

其中：μ＝cosθ,

i＝1,2；θ为辐射传播方向与垂直向上方向向量的夹角；ρ为待测样品反射率，ε_cp、ε_m和ε_i分别为加载系统、样品室和待测样品的表面发射率，n_cp、n_m和n_i分别为加载系统、样品室和待测样品的表面反射系数，由测量仪或通过查找材料手册得到；C₀为Stefan-Boltzmann常数，取5.670×10^-8W/m²K⁴；T_s为通过红外测温仪测量得到的样品温度；将辐射边界条件带入辐射传输方程，解辐射传输方程得到射辐射强度I；

0＜τ＜τ_s；

其中：黑体辐射强度

光学路径

τ_s＝τ(z₀)，z₀为待测样品总厚度；β为待测样品消光系数，通过查找材料或相关文献得到；z为该点到待测样品顶面的垂直距离。

S44、求解通过样品的辐射热流密度：

已知I，代入下面公式计算，可到得到待测样品内的全立体角入射辐射热流密度G：

已知G，代入下面公式，计算可以得到热源项Q_r，以及待测样品内的垂直方向辐射热流密度q_r：

0＜τ＜τ_s

根据傅里叶传热方式，已知通过样品的辐射热流密度大小可以求得通过待测样品的传导热流密度q_c＝q_m-q_r。

上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于，包括：

样品室，用于盛放样品；

加载系统，用于从顶部对样品施加载荷；

加热系统，对样品室内的样品进行加热；

测温记录组件，包括从上到下间隔布置在样品室底壁内的至少三根热电偶，以及与热电偶连接的温度数据采集系统；

红外测温仪，用于对样品室内的样品进行实时温度测量；

所述样品室的底部设有对样品室底壁进行冷却的冷却回路，所述冷却回路中通有冷却介质，计算机通过红外测温仪和温度数据采集系统采集的数据计算获得测试样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w、测试样品不同时刻各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

2.根据权利要求1所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：还包括绝热封闭罩，所述样品室、加载系统和加热系统收容在所述绝热封闭罩的密闭内腔中，所述密闭内腔的侧壁上设有通气口和出气口。

3.根据权利要求2所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：所述样品室由红外透镜环、与红外透镜环底部对接的冷却基座保温套和滑动设置在冷却基座保温套内的冷却基座围成。

4.根据权利要求2所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：所述密闭内腔的侧壁上设有红外透镜窥孔，所述红外测温仪透过所述红外透镜环、红外透镜窥孔对样品进行实时温度测量。

5.根据权利要求3所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：所述冷却基座通过可上下升降的基座升降台与密闭内腔固定连接，所述冷却回路设置在基座升降台内。

6.根据权利要求2所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：所述加热系统包括位于样品室正上方的红外发生器和与红外发生器电性连接的供电控制系统。

7.根据权利要求2所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的装置，其特征在于：所述加载系统包括覆盖在样品上端面的压力盖板和用于对压力盖板施加载荷的配重块。

8.一种原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的方法，其特征在于，采用权利要求2-7任一项所述的装置，包括如下步骤：

S1、准备好待测样品，将其置于样品室内并通过加载系统施加载荷，以满足测试的压力条件；

S2、开启冷却回路上的控制阀门，调节冷却介质的流量和温度以控制样品室内底面的温度；

S3、对密闭内腔内的气氛进行调节，利用加热系统对样品进行加热，加热过程中数据采集系统自动采集热电偶温度数据，红外测温仪全程记录测试过程中样品室内样品的红外数据；

S4、将红外测温仪和数据采集系统收集到的测试数据输入计算机进行计算，最终获得测试样品总热阻R_tot、加载系统-样品界面热阻R_p-s、样品-样品室内底面界面热阻R_s-w、测试样品不同时刻的各个位置上的辐射传热热流密度q_r和传导传热热流密度q_c。

9.根据权利要求8所述的原位观察连铸保护渣相变过程热流密度的方法，其特征在于：各所述热电偶位于同一平面内并保持平行，且其尖端测温头皆位于样品室底壁的轴向中心线上。

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