CN109001254B - 一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法,解决了一般快速测试透明/半透明介质高温条件下辐射传热对导热系数测量的影响问题,并且实现了对冶金熔渣不同温度下导热系数的快捷测试,可以在短时间内一次性测量材料在55℃‑1300℃温度范围内的不同温度条件下导热系数情况,并得到温度‑导热系数曲线;本方法在测试过程中可对真空度进行控制,同时利用高分辨率红外测温系统以及内置热电偶对实验过程中的温度情况进行原位记录并存储;该方法具有测试范围广,测试速度快,待测试样制备方便等特点,为测试和研究材料的物理性能提供了一种更快捷、实用的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料热物理性能测试技术领域,尤其涉及一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法。
背景技术
材料是人类社会发展的基础,影响着人类社会能源、环保、生物、医学、航空航天等方方面面,材料科学的发展往往意味着人类社会的发展。材料的热物理性能研究是材料科学研究的重要组成,其中主要包括对材料的导热系数研究、热扩散系数研究、热容研究等等。本发明即是针对材料导热系数研究的一种方法。
材料的导热系数通常以希腊字母λ表示,其标准单位为瓦特/米·开(W/(m·K))。材料的导热系数是材料的一种本质属性,与材料的形状、大小无关,而只与其本身组织结构,温度等因素有关。一些常见材料20℃下导热系数情况如下表1-1所示:
表1-1常见工程材料的导热系数
目前,材料导热系数的测量主要有物理测试与计算机仿真模拟测量两种方法,其中计算机仿真模拟测量由于需要待测材料的大量物性参数以及测量准确性不高等原因导致其发展较为缓慢;而物理测试的方法相对于计算机仿真模拟测量有着便捷、直观和较为准确的特点,被广泛应用于科学研究。物理测试材料导热系数有稳态导热系数测试方法和非稳态(瞬态)导热系数测试方法两种,根据待测试样形状的不同可以分为平板法,棒状法,热线法,圆柱法、圆球法等,而根据测试过程中热量在待测试样的传导方向的不同,又可以将测试分为纵向法和横向法。本发明的一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法按照以上的分类方式及属于一种稳态热流圆柱体纵向导热系数测试方法。
Stalhane和Pyk在1931年率先实现了基于瞬态热线法对材料导热系数的测量,被认为是该领域的先驱;Haarman于1971年提出通过惠更斯电桥实现双热线法的应用;随后Gustafsson等人与Huang Lihan等人先后推出瞬态平板法,该测试方法对材料的适用性较好,但是瞬态平板法对测试探头的要求极高,另外非稳态方法的测试结果的波动也普遍较大,测试结果的重复性也不如稳态法;ASTM(美国材料实验协会)早期提出过一种热流计法,该方法测试过程便捷,计算简单,但是对样品形状、状态的要求较多,且对实验设备的制造精度要求极高;Mahanta等率先提出解决针对辐射传热对导热系数影响的材料导热系数测量的双端热流计法,一定程度上解决了对透明介质导热系数(特别是高温导热系数)测量误差较大的问题,但其采用的灰体辐射传热模型计算得到传热结果不够准确,测试导热系数的测试结果还有进一步提升的空;在国内,杨家健等和聂潜超等对热流计法也分别进行了改良,减少了测试过程中的热流损失,并充分考虑到了接触热阻对测试结果精度的影响。总体来说,到目前为止材料导热系数的测量已经有了很大的发展,主要存在的问题有:a.材料高温导热系数的测定(>800℃);b.对透明/半透明材料导热系数测量的准确性;c.多温度条件导热系数测试较为复杂。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的目的之一在于提供一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法。该方法和装置解决了一般快速测试介质高温条件下辐射传热对导热系数测量的影响问题,并且实现了对透明/不透明固体材料不同温度下导热系数的快捷测试,具有测试范围广,测试速度快,待测试样制备方便等特点,为测试和研究材料的物理性能提供了一种更快捷、实用的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置,包括:
密闭加热腔;
抽真空系统,用于将密闭加热腔内的空气排空;
相对设置在密闭加热腔内的水冷铜模和均热片,所述水冷铜模和均热片之间夹持有待测试样,所述均热片内设有第一热电偶,所述水冷铜模内沿水冷铜模和均热片连线方向间隔设置至少三根第二热电偶;
加热源,与均热片直接接触从而对待测试样进行加热;
还包括对水冷铜模进行冷却的冷却装置、用于对待测试样进行实时温度测量的红外测温仪和与第一热电偶和第二热电偶连接的温度数据采集系统,所述温度数据采集系统、抽真空系统和红外测温仪与控制系统连接。
进一步的,所述密闭加热腔内设有电动升降台,所述水冷铜模固定在电动升降台的台面上。
进一步的,所述冷却装置包括供水装置和布置在电动升降台内的冷却水循环回路,所述冷却水循环回路的进水口和回水口分别与所述供水装置的出水口和进水口连通。
进一步的,在加热腔的侧壁上设有红外窗口,所述红外测温仪通过所述红外窗口对所述待测试样进行测温。
进一步的,各所述第二热电偶的测温头均位于水冷铜模的中轴线上。
进一步的,所述加热腔的内壁上设有石墨红外吸收层。
进一步的,所述红外测温仪的接收波长范围为7.5-14μm,测温范围为-30℃-1650℃,热灵敏度为50mK,空间分辨率为0.68mrad,测温频率为1Hz。
进一步的,所述第一热电偶和第二热电偶的直径为0.5mm,测温范围为-30℃-1335℃,热灵敏度为10mK,温度数据采集系统接收热电偶测温数据的最高频率为60Hz。
一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的方法,采用上述装置,包括如下步骤:
S1、将准备好的待测试样放置于水冷铜模上表面,启动电动升降台施加载荷,将均热片、待测试样和水冷铜模三者压紧,并且实时调节压紧压力,保证测试全程均热片与待测试样间的压紧压力保持稳定;
S2、在控制系统中输入所需的测试温度或测试温度范围与升温速率,随后控制系统自动生成一条测试升温曲线,人工确认无误后应用测试升温曲线;
S3、控制系统控制开启抽真空系统对密闭加热腔进行抽真空作业;
S4、抽真空作业完毕后,冷却装置对水冷铜模进行冷却,随后控制系统开启红外测温仪与温度数据采集系统并执行测试程序;
S5、测试程序首先对待测试样的表面发射率进行校准,随后自动执行测试升温曲线,测试程序执行过程中的检测数据由温度数据采集系统实时传输回控制系统,并由控制系统进行处理与计算最终得到待测试样的温度-导热系数曲线;
S6、测试程序执行完毕后,停止抽真空和关闭冷却装置,取出测试样品,测试完成。
进一步的,S5步骤中具体计算过程如下:
根据傅里叶公式可知通过样水冷铜模上表面的热流密度qm为:
其中:m为热电偶的数量,k为水冷铜模的综合导热系数,可通过查表得到;Ti为第i根第二热电偶测得的温度数据;将第二热电偶从上而下顺次编号,其中d1、d2、….di分别为第1根第二热电偶到水冷铜模上表面的距离、第2根第二热电偶与第1根第二热电偶之间的距离、第i根第二热电偶与第i-1根第二热电偶之间的距离;qr与qc分别为通过测试试样内部的辐射传热热流密度以及传导传热热流密度;
1).求解样品中的辐射强度:
根据辐射边界条件:
其中:μ=cosθ,i=1,2;θ为辐射传播方向与垂直向上方向向量的夹角;ρ为待测样品反射率,εcp、εm和εi分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面发射率,ncp、nm和ni分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面反射系数,均由测量仪或通过查找材料手册得到;C0为Stefan-Boltzmann常数,取5.670×10-8W/m2K4;Tcp、Tm和T分别为红外测温仪所测量得到的均热片底面温度、水冷铜模上表面温度和待测试样温度;将辐射边界条件带入辐射传输方程,解辐射传输方程得到辐射强度I;
2).求解通过样品的辐射热流密度大小:
已知I,代入下面公式计算,可到得到待测试样内的全立体角入射辐射热流密度G:
已知G,代入下面公式,计算可以得到热源项Qr,以及待测试样内的垂直方向辐射热流密度qr:
3).求解样品导热系数:
c)假设导热系数λ是温度T的函数,记为λ=f(T);
d)已知辐射热流密度qr,傅立叶导热微分方程的边界条件:
其中qm为热流密度;hf为空气的对流换热系数,通过查阅工具手册得到;TS2为红外测温仪所测量的得到的待测试样上表面温度;Tf为测试时空气温度;
求解导热微分方程
可以得到待测试样的温度分布函数,记为T(x,t);
c)通过判别式,对比计算的温度T和通过红外测温仪测量得到的测量温度Y(x,t)之差:
J=||Y-T||
当J<10-3时,即认为假设的导热系数函数λ为待测试样真实的导热系数;否则从新假设一个λ=fi(T),重新计算待测试样的温度分布函数,记为T(x,t),直到||Y-T||≤10-3为止,此时认为假设的温度分布函数为待测试样真实的导热系数。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1)在前人的研究基础之上,通过采用辐射-传导耦合传热模型结合先进的测试设备,强化了对透明/半透明材料的测试能力。
2)控制了测试过程中界面热阻对测试结果的影响,有效减少的测试误差,提升了测试的准确度。
3)测试范围广,可实现温度在55-1300℃范围内,导热系数在0.1-20W/(m·K)范围内致密固态材料导热系数的测量。
4)可实现一次测试得到待测材料多个不同温度条件下的导热系数测试结果。
附图说明
图1为一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置示意图;
图2为待测试样俯视照片;
图3为测试稳态样品中心线上辐射传热热流密度qr和传导传热热流密度qc随高度变化曲线;
图4为测试稳态样品中心线上温度分布;
图5为测试样品的温度-导热系数变化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
参见图1-图5,一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置,包括真空封闭罩6、抽真空系统2、电动升降台12和加热源7。真空封闭罩6内形成有密闭加热腔,抽真空系统2用于将密闭加热腔内的空气排空,形成真空加热条件;电动升降台12设置于加热腔的底部且与加热源7相对应,用于对待测试样施加夹持载荷。加热源7设置在密闭加热腔的顶部,用于对待测试样进行加热,可以采用红外加热源、电阻发热源等加热源。在电动升降台12的台面上固定设有水冷铜模11,还包括与加热源7直接接触的均热片8,均热片8与水冷铜模11相对设置,待测试样9设置在均热片8与水冷铜模11之间并通过升降平台12提供的夹持力夹紧固定,热源产生的热量通过均热片8传递给待测试样9,热量通过待测试样9传递至水冷铜模11,水冷铜模11通过冷却装置冷却提供大的温度梯度,模拟热量的轴向传递。
具体的,抽真空系统2通过排气管3对密闭加热腔内进行抽真空作业,密闭加热腔内极限真空为6.6x10-3Pa,工作真空小3Pa,真空升压率小于4Pa/h;加热源7可将均热片8以0.05℃/s-2℃/s的升温速率加热至30℃-1330℃;将待测试样9放置在水冷铜模11上底面后,电动升降台12自动对样品称重,测试过程电动升降台12上升压紧均热片8、待测试样9和水冷铜模11,并且随着待测试样9的受热膨胀自动调节压紧压力,始终维持均热片8与待测试样9间的压力稳定,如30N稳定压力。
本实施例快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置还包括用于对待测试样9进行实时温度测量的红外测温仪13和与第一热电偶和第二热电偶15连接的温度数据采集系统16,温度数据采集系统16、抽真空系统2和红外测温仪13通过通信缆线与控制系统17连接,控制系统17内部的测试程序首先对待测试样9的表面发射率进行校准,随后自动执行测试升温曲线,测试程序执行过程中的检测数据由数据采集系统实时传输回控制系统,并由控制系统进行处理与计算最终得到待测试样的温度-导热系数曲线,供电系统14为整个装置提供电力源。
在均热片8内设置第一热电偶,在水冷铜模11内沿轴向间隔布置有至少三根第二热电偶15。优选的,埋藏于水冷铜模11内的各第二热电偶15的测温头均位于水冷铜模11的中轴线上。在实际操作中,红外测温仪13的接收波长范围为7.5-14μm,测温范围为-30℃-1650℃,热灵敏度为50mK,空间分辨率为0.68mrad,测温频率为1Hz。第一热电偶和第二热电偶15的直径为0.5mm,测温范围为-30℃-1335℃,热灵敏度为10mK,温度数据采集系统16接收热电偶测温数据的最高频率为60Hz。
本实施例中,待测试样为底面直径为30mm,高度为4-10mm的圆柱体,待测试样侧面需用1000目砂纸抛光,上下表面需用5000目砂纸抛光。均热片为上底直径为35mm,下底直径为30mm,高为3mm的圆锥台,内部埋藏的第一热电偶测温头位于其中轴线上,热电偶中轴线距均热片下底面距离为1mm。水冷铜模为底面直径为30mm,高度为15mm的圆柱体,埋藏于水冷铜模内的4根第二热电偶的测温头均位于其中轴线上,4根第二热电偶至上而下相隔3mm垂直排列,分别命名为CT1、CT2、CT3和CT4,CT1距水冷铜模上底面距离为2mm。
具体的,在加热腔的侧壁上设有红外窗口10,红外测温仪13通过红外窗口10对待测试样9进行测温。
作为本发明的一种优选方案,冷却装置包括供水装置4和布置在电动升降台12内的冷却水循环回路5,冷却水循环回路的进水口和回水口分别与供水装置4的出水口和进水口连通,通过冷却水对水冷基座底面进行激冷,从而形成较大的温度梯度,工作状态下冷却水流量可控制为10-30L/min。
作为本发明的一种优选方案,加热腔的内壁上设有石墨红外吸收层,从而可以防止红外线外露。
采用上述装置对快速测试冶金熔渣高温导热系数的方法,包括如下步骤:
步骤一
按照测试要求准备好待测试样(如图2)并放置于水冷铜模上底面,开启电动升降台开关,确认电动升降台自动上升将紧均热片、待测试样和水冷铜模三者压紧后关闭真空封闭罩;样品放置工作完成。
表1.待测试样化学成分(w%)
步骤二
在控制系统中输入测试温度范围700K-1200K,升温速率1K/s,确认测试升温曲线无误。
步骤三
操作控制系统开启抽真空系统,当真空指示灯亮起,抽真空作业完成。
步骤四
开启冷却水循环系统,随后操作控制系统开启红外测温仪与温度数据采集系统并执行测试程序。
步骤五
测试程序首先对待测试样的表面发射率进行校准,随后自动执行测试升温曲线,测试程序执行过程中的检测数据由数据采集系统实时传输回控制系统,并由控制系统进行处理与计算最终得到测试稳态样品中心线上辐射传热热流密度qr和传导传热热流密度qc随高度变化曲线(如图3),试稳态样品中心线上温度分布(如图4)以及测试样品的温度-导热系数变化曲线(如图5)。
步骤六
测试程序执行完毕,抽真空系统对真空封闭罩内进行加压作业,加压完毕后,排气指示灯亮起,关闭冷却水循环系统,随后开启真空封闭罩,关闭电动升降台,待升降台自动下降回原位取出测试样品,测试完成。
步骤五的具体计算过程如下:
根据傅里叶公式可知通过样水冷铜模上表面的热流密度qm为:
其中:m为热电偶的数量,k为水冷铜模的综合导热系数,可通过查表得到;Ti为第i根第二热电偶测得的温度数据;将第二热电偶从上而下顺次编号,其中d1、d2、….d4分别为第1根第二热电偶到水冷铜模上表面的距离、第2根第二热电偶与第1根第二热电偶之间的距离、第4根第二热电偶与第3根第二热电偶之间的距离;qr与qc分别为通过测试试样内部的辐射传热热流密度以及传导传热热流密度;
1).求解样品中的辐射强度:
根据辐射边界条件:
其中:μ=cosθ,i=1,2;θ为辐射传播方向与垂直向上方向向量的夹角;ρ为待测样品反射率,εcp、εm和εi分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面发射率,ncp、nm和ni分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面反射系数,均由测量仪或通过查找材料手册得到;C0为Stefan-Boltzmann常数,取5.670×10-8W/m2K4;Tcp、Tm和T分别为红外测温仪所测量得到的均热片底面温度、水冷铜模上表面温度和待测试样温度;将辐射边界条件带入辐射传输方程,解辐射传输方程得到辐射强度I;
2).求解通过样品的辐射热流密度大小:
已知I,代入下面公式计算,可到得到待测试样内的全立体角入射辐射热流密度G:
已知G,代入下面公式,计算可以得到热源项Qr,以及待测试样内的垂直方向辐射热流密度qr:
3).求解样品导热系数:
e)假设导热系数λ是温度T的函数,记为λ=f(T);
f)已知辐射热流密度qr,傅立叶导热微分方程的边界条件:
其中qm为热流密度;hf为空气的对流换热系数,通过查阅工具手册得到;TS2为红外测温仪所测量的得到的待测试样上表面温度;Tf为测试时空气温度;
求解导热微分方程
可以得到待测试样的温度分布函数,记为T(x,t);
c)通过判别式,对比计算的温度T和通过红外测温仪测量得到的测量温度Y(x,t)之差:
J=||Y-T||
当J<10-3时,即认为假设的导热系数函数λ为待测试样真实的导热系数;否则从新假设一个λ=fi(T),重新计算待测试样(9)的温度分布函数,记为T(x,t),直到||Y-T||≤10-3为止,此时认为假设的温度分布函数为待测试样真实的导热系数。
根据上述计算算法编写测试程序,并输入控制系统中从而自动计算得出待测试样的温度-导热系数曲线,至于具体的编程过程均为常规设计,在此不再赘述。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例,而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的方法,其特征在于,采用快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置,该装置包括:
密闭加热腔;
抽真空系统,用于将密闭加热腔内的空气排空;
相对设置在密闭加热腔内的水冷铜模和均热片,所述水冷铜模和均热片之间夹持有待测试样,所述均热片内设有第一热电偶,所述水冷铜模内沿水冷铜模和均热片连线方向间隔设置至少三根第二热电偶;
加热源,与均热片直接接触从而对待测试样进行加热;
还包括对水冷铜模进行冷却的冷却装置、用于对待测试样进行实时温度测量的红外测温仪和与第一热电偶和第二热电偶连接的温度数据采集系统,所述温度数据采集系统、抽真空系统和红外测温仪与控制系统连接;
所述密闭加热腔内设有电动升降台,所述水冷铜模固定在电动升降台的台面上,包括如下步骤:
S1、将准备好的待测试样放置于水冷铜模上表面,启动电动升降台,将均热片、待测试样和水冷铜模三者压紧,并且实时调节压紧压力,保证测试全程均热片与待测试样间的压紧压力保持稳定;
S2、在控制系统中输入所需的测试温度或测试温度范围与升温速率,随后控制系统自动生成一条测试升温曲线,人工确认无误后应用测试升温曲线;
S3、控制系统控制开启抽真空系统对密闭加热腔进行抽真空作业;
S4、抽真空作业完毕后,冷却装置对水冷铜模进行冷却,随后控制系统开启红外测温仪与温度数据采集系统并执行测试程序;
S5、测试程序首先对待测试样的表面发射率进行校准,随后自动执行测试升温曲线,测试程序执行过程中的检测数据由温度数据采集系统实时传输回控制系统,并由控制系统进行处理与计算最终得到待测试样的温度-导热系数曲线;
S6、测试程序执行完毕后,停止抽真空和关闭冷却装置,取出测试样品,测试完成;
S5步骤中具体计算过程如下:
根据傅里叶公式可知通过样水冷铜模上表面的热流密度qm为:
其中:m为热电偶的数量,k为水冷铜模的综合导热系数,可通过查表得到;Ti为第i根第二热电偶测得的温度数据;将第二热电偶从上而下顺次编号,其中d1、d2、….di分别为第1根第二热电偶到水冷铜模上表面的距离、第2根第二热电偶与第1根第二热电偶之间的距离、第i根第二热电偶与第i-1根第二热电偶之间的距离;qr与qc分别为通过测试试样内部的辐射传热热流密度以及传导传热热流密度;
1).求解样品中的辐射强度:
根据辐射边界条件:
其中:μ=cosθ,θ为辐射传播方向与垂直向上方向向量的夹角;ρ为待测样品表面反射率,εcp、εm和εi分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面发射率,ncp、nm和ni分别为均热片、水冷铜模和待测试样的表面反射系数,均由测量仪或通过查找材料手册得到;C0为Stefan-Boltzmann常数,取5.670×10-8W/m2 K4;Tcp、Tm和T分别为红外测温仪所测量得到的均热片底面温度、水冷铜模上表面温度和待测试样温度;将辐射边界条件带入辐射传输方程,解辐射传输方程得到辐射强度I;
2).求解通过样品的辐射热流密度大小:
已知I,代入下面公式计算,可到得到待测试样内的全立体角入射辐射热流密度G:
已知G,代入下面公式,计算可以得到热源项Qr,以及待测试样内的垂直方向辐射热流密度qr:
3).求解样品导热系数:
a)假设导热系数λ是温度T的函数,记为λ=f(T);
b)已知辐射热流密度qr,傅立叶导热微分方程的边界条件:
其中qm为热流密度;hf为空气的对流换热系数,通过查阅工具手册得到;TS2为红外测温仪所测量的得到的待测试样上表面温度;Tf为测试时空气温度;
求解导热微分方程
可以得到待测试样的温度分布函数,记为T(x,t);
c)通过判别式,对比计算的温度T和通过红外测温仪测量得到的测量温度Y(x,t)之差:
J=||Y-T||
当J<10-3时,即认为假设的导热系数函数λ为待测试样真实的导热系数;否则重新假设一个λ=fi(T),重新计算待测试样的温度分布函数,记为T(x,t),直到||Y-T||≤10-3为止,此时认为假设的温度分布函数为待测试样真实的导热系数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述冷却装置包括供水装置和布置在电动升降台内的冷却水循环回路,所述冷却水循环回路的进水口和回水口分别与所述供水装置的出水口和进水口连通。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在加热腔的侧壁上设有红外窗口,所述红外测温仪通过所述红外窗口对所述待测试样进行测温。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:各所述第二热电偶的测温头均位于水冷铜模的中轴线上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加热腔的内壁上设有石墨红外吸收层。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述红外测温仪的接收波长范围为7.5-14μm,测温范围为-30℃-1650℃,热灵敏度为50mK,空间分辨率为0.68mrad,测温频率为1Hz。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一热电偶和第二热电偶的直径为0.5mm,测温范围为-30℃-1335℃,热灵敏度为10mK,温度数据采集系统接收热电偶测温数据的最高频率为60Hz。
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