CN104215521B - 在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料力学性能测试领域，具体地说是一种材料在室温到超高温下热‑力‑环境耦合作用测试装置及应用。该装置包括：电子万能试验机、加载控制系统、电源控制系统、感应加热器、应变测量系统、样品夹具、测温系统、压强控制系统、显示分析系统、真空系统，电子万能试验机中的真空腔体为全水冷设计，在真空腔体不同部位留有各个功能窗口：夹具与电子万能试验机的传感器连接口、测温系统的红外或热电偶温度测量口、压强控制系统的压强控制口、电源控制系统的感应电源引入口、应变测量系统的引伸计引入口、真空系统与真空腔体的连接口。本发明可以定量化研究热‑力‑环境耦合作用，具有测试的力学性能参量多，样品升温和降温速度快等优点。

Description

在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置及应用

技术领域

本发明涉及材料力学性能测试领域，具体地说是一种材料在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置及应用，尤其是对于高温/超高温下热-力-氧耦合作用测试，借助于电子万能实验机并结合电磁感应加热来实现材料超高温下拉伸、压缩、弯曲等力学性能测试的方法及装置，同时该装置还能用于研究力学载荷对材料氧化性能的影响。

背景技术

随着高超声速(速度大于5马赫)、高机动性为主要技术特征的近空间(30～70km)飞行器的快速发展，高温材料及结构件在实际服役环境下需要承受极端复杂的热/力/氧耦合交互作用，特别是近年来在飞行器设计中大量使用的超高温材料(如：碳/碳复合材料、低烧蚀碳/碳复合材料、抗氧化碳/碳复合材料、碳/碳化硅复合材料及超高温陶瓷等)的超高温力学性能评价更是急需解决的关键问题。另外，对于用于极端环境下的超高温部件的设计，了解材料服役条件下的强度和韧性等基本参数是保证结构件的服役安全性必不可少的基本要求。

目前，国内外对于1600℃以上的有氧环境下材料的超高温力学性能评价还没有相关的设备及有效的测试方法，其主要原因是受加热元件的熔点和力学性能等限制，有氧环境下设备的发热体及样品的夹具都难以承受1600℃以上的超高温。尽管，中国建筑材料科学研究总院包亦望等人采用氧-乙炔局部受热加载测试材料在1500℃以上超高温氧化环境下力学性能的检测方法及装置，该方法是采用乙炔或汽油增氧等喷火技术对样品进行局部快速加热，使之局部温度达到1500℃以上，但这种局部加热方式使得材料的温度场不均匀，试验的可重复性较差；另外，有关材料力学载荷对其高温/超高温氧化性能的影响国内外也没有相关的报道及测试设备。

针对超高温材料力学评价的迫切需求以及目前国内尚无有关超高温力学性能有效测试方法的现状，开发超高温极端环境下材料在热-力-氧耦合作用下力学测试方法和装置，提升超高温有氧环境下材料力学实验方法和技术的创新能力，建立和完善超高温条件下各项力学性能测试指标、表征技术和评价标准，对满足高新技术领域和国防建设中对材料超高温极端环境下测量力学性能测试的需求意义重大，同时可为航天等领域的材料与结构的优化设计、材料制备工艺的优化选择、材料可靠性的评价等提供理论依据和指导。

发明内容

本发明的目的是提供一种材料在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置及应用，尤其可用于室温至超高温有氧环境的材料力学性能测试，能够在室温至2800℃范围的有氧环境下获得材料的拉伸、压缩、弯曲等力学性能基本参数，同时该测试装置还可以用于研究力学载荷对材料氧化性能的影响。

本发明的技术方案是：

一种在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，该装置包括：电子万能试验机、加载控制系统、电源控制系统、感应加热器、应变测量系统、样品夹具、测温系统、压强控制系统、显示分析系统、真空系统，具体结构如下：

电子万能试验机中的真空腔体为全水冷设计，在真空腔体不同部位留有各个功能窗口：夹具与电子万能试验机的传感器连接口、测温系统的红外或热电偶温度测量口、压强控制系统的压强控制口、电源控制系统的感应电源引入口、应变测量系统的引伸计引入口、真空系统与真空腔体的连接口，压强控制系统和真空系统共同构成环境气氛控制系统；感应加热器与电源控制系统的感应电源相连，通过设计与样品相匹配的不同感应加热器形状和尺寸，与样品耦合；应变测量系统一端的引伸计与样品相连，应变测量系统的另一端与电子万能试验机控制器上的显示分析系统相连；样品通过样品夹具固定于真空腔室内，夹具与电子万能试验机的加载装置连接，加载控制系统分别与加载装置上的载荷传感器和显示分析系统相连；测温系统的输入端与样品相对应，测温系统的输出端与显示分析系统连接。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，环境气氛控制系统包括罗茨泵和机械泵两级联动的真空系统以及充入气体进行压力和流量控制的压强控制系统，压强控制系统采用薄膜硅和压强控制仪联合来实现真空腔体内气氛可控，通过薄膜硅受到的压力获得气氛压强，并通过压强控制仪对气氛压力和流量进行控制；真空系统与压强控制系统共同实现对真空腔室内气体压强和气体流速的精确控制，气氛压强控制范围：10Pa～0.1MPa区间内任意压力精确控制，气体流量：1～1000mL/min。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，感应加热器是通有冷却水的中空薄壁紫铜螺线管结构的磁感应线圈，表面缠裹石英纤维布，铜螺线管为中空结构，用于流通循环冷却水；通过优化感应加热器的尺寸及形状，利用感应加热原理将样品加热至不同的目标温度；

感应加热器采用电磁感应加热，电磁感应加热为中频电源和磁感应方式相结合进行，中频电源输出功率为5～30kW，频率范围为10～40kHz；感应加热瞬时加热和瞬时停止加热，实现样品的快速升温和降温，样品在300℃以上时，升温速率为20～25℃/s，降温速率为40～50℃/s；

当测试样品是导电性材料时，样品自身感应加热，导电性材料包括石墨基复合材料、纯碳/碳复合材料、添加抗烧蚀剂的碳/碳复合材料、金属间化合物或导电陶瓷；当测试样品是不导电性材料时，采用间接加热方式，采用导电的材料制成辅助加热体，靠感应辅助加热体的热辐射和热传导效应对样品进行加热。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，样品夹具为对开式样品夹持方式设计，夹具材质为镍基单晶高温合金，样品上下分别通过夹具固定，位于上部的夹具上端与电子万能试验机的加载装置连接，并在夹具内部通循环冷却水进行水冷降温；用于三点弯曲和压缩的样品夹具，采用超高温陶瓷棒材料作为载荷加载传递介质。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，测温系统由铂铑-铂接触式热电偶和双比色红外高温计组成，在1000℃以下时使用铂铑-铂接触式热电偶与样品接触测量样品表面的温度，当温度高于1000℃时采用双比色红外高温计非接触式测量样品的表面温度。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，应变测量系统的引伸计为应变测量仪，引伸计通过真空腔室的引入口与样品的标距段接触。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，显示分析系统为计算机系统，作为电子万能试验机的控制系统及应变测量系统和测温系统的记录系统，对样品施加不同的载荷，并记录有效标距段的位移变化；将电子万能试验机的载荷加载、应变测量系统测得的应变和测温系统测得的温度集成显示，并根据不同测试设计加载程序，同时根据力学强度公式计算各个测量参量的数值。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，具体步骤如下：

1)将样品机械加工成符合力学性能测试要求的标准尺寸和所需形状，样品通过夹具安装在测试装置中，将引伸计卡在样品的标距段内；

2)将真空腔室用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，调节感应电源的输出功率，将样品加热到目标温度；依据要求调节环境气氛控制系统来实现测试的环境气氛，环境气氛包括：真空环境、惰性气氛、不同氧分压或不同气体流速，依据实验目的在一定气氛环境下样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响；

3)通过电子万能试验机对样品进行施力加载直至样品断裂，通过引伸计上的变形传感器记录样品断裂时的变形量，通过加载装置上的载荷传感器记录样品断裂时的临界载荷和变形量，并通过加载控制系统传输给显示分析系统，显示分析系统根据样品的尺寸和临界载荷计算出各测量项的数值。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，步骤3)中：

1)对样品进行高温或超高温拉伸强度测试，所述样品垂直安装，样品加热到指定温度后，加载装置对样品施加拉伸载荷，显示分析系统按公式(1)计算拉伸强度σ₁：

${\mathrm{\σ}}_1=\frac{P_{c1}}{bh}---\left(1\right)$

其中，P_c1为临界载荷(N)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)；

2)对样品进行高温或超高温压缩强度或者弯曲测试，所述样品垂直安装，样品加热到指定温度后，加载装置对样品施加压缩载荷，显示分析系统按公式(2)计算压缩强度σ₂，按公式(3)计算四点弯曲强度σ₃：

${\mathrm{\σ}}_2=\frac{P_{c2}}{bh}---\left(2\right)$

其中，P_c2为临界载荷(N)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)；

${\mathrm{\σ}}_3=\frac{3P_{c3}L}{2{\mathrm{bh}}^2}---\left(3\right)$

其中，P_c3为临界载荷(N)，L为三点弯曲夹具的外跨距(mm)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)。

所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，具体步骤如下：

1)将样品在电子天平上称重后通过安装在样品夹具上，记录样品质量为m₀(g)；

2)将真空腔室用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，通过电子万能试验机对样品施加载荷，载荷是拉伸、弯曲或者压缩，所施加的载荷是拉伸、弯曲或者压缩临界载荷的5～60％，调节环境气氛控制系统使得真空腔室内达到指定的气氛环境：真空环境、惰性气氛、不同氧分压或不同气体流速，调节感应电源的输出功率将样品加热到目标测试温度，在一定温度和载荷下将样品进行氧化测试；依据实验目的在一定气氛环境下样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响；

3)氧化后的样品在电子天平上称重，记录样品质量m₁(g)，依据公式(4)计算样品氧化前后的质量变化率

$\stackrel{\‾}{m}=\frac{m_0-m_1}{m_0}---\left(4\right).$

本发明的优点及有益效果如下：

1、本发明能精确控制测试环境的温度及气氛环境(包括气体氧分压、气体总压力及气体流速)，可以模拟出与超高音速飞行器在空间飞行过程中相应的不同温度和不同氧分压的超高温氧化环境。

2、本发明技术易于实现，操作简单，环境因素可以调节。通过在实验装置上安装特殊设计的样品夹具，可测试材料的拉伸强度、压缩强度和弯曲强度等力学性能。

3、本发明在研究超高温有氧环境下材料的力学性能方面有着潜在的使用价值，特别适用于材料在1600℃以上超高温力学性能测试以及力学载荷对材料超高温氧化性能的影响。

4、本发明装置测试精度高、环境氧分压或总压可控、样品升降温快从而缩短样品测试周期、测试的可靠性和重复性好。

附图说明

图1为本发明室温到超高温有氧环境下材料力学性能测试装置示意图。图中，1真空腔体；2电子万能试验机；3加载控制系统；4电源控制系统；5感应加热器；6应变测量系统；7夹具；8测温系统；9压强控制系统；10显示分析系统；11真空系统；12样品；13加载装置；14引伸计。

图2(a)-图2(e)为采用导电陶瓷材料制备的超高温拉伸样品辅助加热附件，用于对不导电或导电性不良的样品进行辅助加热。其中，图2(a)为右视图；图2(b)为主视图；图2(c)为左视图；图2(d)为俯视图；图2(e)为立体图。图中，15定位槽；16加热槽。

图3为抗氧化碳/碳复合材料在2200℃、20kPa空气中氧化时间1800s的拉伸强度曲线。

图4为碳/碳化硅复合材料在1600℃空气中氧化时间600s的弯曲强度曲线。

图5为一种三元层状可加工陶瓷在不同温度下弯曲强度曲线。

图6为三向编织复合材料1600℃压缩强度曲线。

图7为一种复合材料在外加载荷为30％拉伸强度下氧化速率与未加应力氧化速率对比曲线。

具体实施方式

如图1所示，本发明提供了一种用于室温至2800℃(感应加热法)在惰性(如：Ar、N₂等气氛)、真空、有氧气氛(如：空气、O₂等)等环境下材料力学性能测试的装置，该装置主要由以下几个部分组成：真空腔体1、电子万能试验机2、加载控制系统3(载荷控制与变形传感测量系统)、电源控制系统4、感应加热器5、应变测量系统6、样品夹具7(或样品压头)、测温系统8、压强控制系统9、显示分析系统10、真空系统11、加载装置13等，具体结构如下：

电子万能试验机2带有底座形成底座加强型定制结构，电子万能试验机2为实验过程中完成加载运动，并为固定的部件真空腔体1及加载控制系统3提供支撑和操作空间，该试验机最大载荷为50KN；电子万能试验机2中的真空腔体1为全水冷设计，在真空腔体1不同部位留有各个功能窗口，如：夹具7与电子万能试验机2的传感器连接口、测温系统8的红外或热电偶温度测量口、压强控制系统9的压强控制口、电源控制系统4的感应电源引入口、应变测量系统6的引伸计14引入口、真空系统11与真空腔体1的连接口等；感应加热器5与电源控制系统4的感应电源相连，通过设计与样品12相匹配的不同感应加热器形状和尺寸，达到与样品12的良好耦合作用。应变测量系统6一端的引伸计14与样品12相连，应变测量系统6的另一端可与电子万能试验机2控制器上的显示分析系统10相连，实现加载力与应变的同步测量；样品12通过样品夹具7固定于真空腔室1内，夹具7与电子万能试验机2的加载装置13连接，加载控制系统3分别与加载装置13上的载荷传感器(压力传感器)和显示分析系统10相连；测温系统8的输入端与样品12相对应，测温系统8的输出端与显示分析系统10连接。

本发明是利用感应加热技术原理将待测样品从室温加热至高温(1000～1500℃)/超高温(高于1500℃至2800℃)，从而测试其在极端环境下的力学性能的装置，对相关结构具体阐述如下：

1)电子万能试验机2为该装置的力学加载系统，并为固定的部件提供支撑。

2)真空腔室1安装在电子万能试验机2中的下底座上，真空腔室1外壁为全水冷设计，并在相应的位置留有温度测量口、感应电源引入口、压强控制口以及试验机的夹具与真空室连接口等。

3)环境气氛控制系统主要包括罗茨泵和机械泵两级联动的真空系统11以及充入气体进行压力和流量控制的压强控制系统9，真空系统11与压强控制系统9共同实现对真空腔室1内气体压强和气体流速的精确控制，气氛压强控制范围：10Pa～0.1MPa区间内任意压力精确控制，气体流量：1～1000mL/min。

压强控制系统9采用薄膜硅和压强控制仪联合来实现真空腔体内气氛可控，通过薄膜硅受到的压力获得气氛压强，并通过压强控制仪对气氛压力和流量进行控制。

4)感应加热器5是用于加热样品的主要部件，感应加热器5是通有冷却水的中空薄壁紫铜螺线管结构的磁感应线圈，表面缠裹石英纤维布，铜螺线管为中空结构，用于流通循环冷却水。通过优化感应加热器的尺寸及形状，利用感应加热原理可以将样品12加热至不同的目标温度(最高可达2800℃)。

感应加热器采用电磁感应加热，电磁感应加热为中频电源和磁感应方式相结合进行，中频电源输出功率为5～30kW，频率范围为10～40kHz。感应加热具有瞬时加热和瞬时停止加热而不保持余热的特性，因此可以实现样品的快速升温和降温，样品在300℃以上时，升温速率为20～25℃/s，降温速率为40～50℃/s。

所述测试样品材料如果是导电性的，则可以实现样品自身感应加热，包括石墨基复合材料、纯碳/碳复合材料、添加抗烧蚀剂的碳/碳复合材料、金属间化合物或导电陶瓷；对于不导电的测试样品材料，可采用间接加热方式，在感应加热器5内设计辅助加热附件来对样品进行辅助加热，即采用导电的材料制成辅助加热体，靠感应辅助加热体的热辐射和热传导效应对样品进行加热。

如图2所示，对于不导电拉伸样品设计的辅助加热附件，而对于弯曲或压缩样品也可以采用相同的设计思路；辅助加热附件为在半圆柱体上开设加热槽16和定位槽15，加热槽16的两侧分别为定位槽15，加热槽16与样品12中间部分的形状相适应，定位槽15与样品12两端的形状相适应。

5)样品夹具7为对开式样品夹持方式设计，夹具7材质为镍基单晶高温合金，样品夹具7用于固定样品12，将样品12置于真空腔室1内。样品12上下分别通过夹具7固定，位于上部的夹具7上端与电子万能试验机2的加载装置13连接，并在夹具7内部通循环冷却水进行水冷降温。用于三点弯曲和压缩的夹具7，可采用超高温陶瓷棒材料作为载荷加载传递介质。

6)测温系统8由铂铑-铂接触式热电偶和双比色红外高温计组成，为了提高温度测试和控制精度，在1000℃以下时使用铂铑-铂接触式热电偶与样品12接触测量样品12表面的温度，当温度高于1000℃时采用双比色红外高温计测量样品12的表面温度。双比色红外高温计可使用美国雷泰公司生产的MR1SCCF型红外高温计完成非接触式测温，其最高测量温度可达3000℃，测量精度±20℃。

7)应变测量系统6的引伸计14为应变测量仪，引伸计14通过真空腔室1的引入口与样品12的标距段接触。

8)电源控制系统4包括感应电源、水冷控制及真空腔室电源，通过调节感应电源的功率，实现样品不同温度的加热。

9)显示分析系统10为计算机系统，主要为电子万能试验机的控制系统及应变测量系统6和测温系统8的记录系统，可以对样品施加不同的载荷，并记录有效标距段的位移变化。将电子万能试验机2的载荷加载、应变测量系统6测得的应变和测温系统8测得的温度集成显示，并根据不同测试可以设计加载程序，同时根据力学强度公式计算各个测量参量的数值。

本发明提供的材料从室温到高温/超高温有氧环境下力学性能的测试方法，使用前述装置，包括以下步骤：

1)将样品12机械加工成符合力学性能测试要求的标准尺寸和所需形状，样品12通过夹具7安装在测试装置中，将引伸计14卡在样品12的标距段内。

2)将真空腔室用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，调节感应电源的输出功率，将样品12加热到目标温度。如前所述，为了提高控温和测温的精确性，温度测量分别采用热电偶和双比色红外高温计实现。依据要求可以调节环境气氛控制系统来实现测试的环境气氛，包括：真空环境、惰性气氛、不同氧分压、不同气体流速等，依据实验目的可以在一定气氛环境下样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响。

3)通过电子万能试验机2对样品12进行施力加载直至样品12断裂，通过引伸计14上的变形传感器记录样品断裂时的变形量，通过加载装置13上的载荷传感器(压力传感器)记录样品断裂时的临界载荷和变形量，并通过加载控制系统3传输给显示分析系统10，显示分析系统根据样品的尺寸和临界载荷计算出各测量项的数值。

对样品12进行高温或超高温拉伸强度测试，所述样品垂直安装，样品12加热到指定温度后，加载装置13对样品施加拉伸载荷，显示分析系统按公式(1)计算拉伸强度σ₁：

${\mathrm{\σ}}_1=\frac{P_{c1}}{bh}---\left(1\right)$

其中，P_c1为临界载荷(N)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)。

对样品12进行高温或超高温压缩强度或者弯曲测试，所述样品12垂直安装，样品12加热到指定温度后，加载装置13对样品12施加压缩载荷，显示分析系统10按公式(2)计算压缩强度σ₂，按公式(3)计算四点弯曲强度σ₃：

${\mathrm{\σ}}_2=\frac{P_{c2}}{bh}---\left(2\right)$

其中，P_c2为临界载荷(N)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)；

${\mathrm{\σ}}_3=\frac{3P_{c3}L}{2{\mathrm{bh}}^2}---\left(3\right)$

其中，P_c3为临界载荷(N)，L为三点弯曲夹具的外跨距(mm)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)。

本发明提供的材料在高温/超高温有氧环境下力学载荷对氧化性能的测试方法，使用前述装置，包括以下步骤：

1)将样品12在电子天平上称重后通过安装在样品夹具7上，记录样品质量为m₀(g)。

2)将真空腔室1用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，通过电子万能试验机2对样品12施加一定的载荷，载荷可以是拉伸、弯曲或者压缩(所施加的载荷可以是拉伸、弯曲或者压缩临界载荷的5～60％，调节环境气氛控制系统11使得真空腔室1内达到指定的气氛环境(如：真空环境、惰性气氛、不同氧分压或不同气体流速等)，调节感应电源的输出功率将样品12加热到目标测试温度，在一定温度和载荷下将样品12进行氧化测试。依据实验目的可以在一定气氛环境下样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响。

3)氧化后的样品12在电子天平上称重，记录样品质量m₁(g)，依据公式(4)计算样品12氧化前后的质量变化率

$\stackrel{\‾}{m}=\frac{m_0-m_1}{m_0}---\left(4\right).$

以下通过实施例针对不同力学参数的检测进行更进一步说明：

实施例1：测试抗氧化碳/碳复合材料的超高温拉伸强度

在拉伸强度测试中，样品标距段长度30mm，样品宽度10mm，厚度5mm，测试装置如图1所示，将样品两端分别固定在上下夹具内，保证样品在加载方向的垂直，调节感应电源的功率将样品加热到目标温度2200℃，同时调节压强控制系统，保持真空腔体内达20KPa空气的环境气氛，样品保温1800s。

加载控制系统通过加载装置以1mm/min的速度对样品进行加载直至样品断裂，样品断裂时加载控制系统记录的载荷会迅速衰减，由此判断拉伸过程中样品断裂对应的最大载荷即为临界载荷，显示分析系统根据获得的临界载荷和样品尺寸计算器拉伸强度，图3为记录的强度-位移曲线，其强度为233MPa。

实施例2：测试碳/碳化硅复合材料和一种三元层状可加工陶瓷的高温弯曲强度

弯曲强度样品尺寸为3.02mm×3.98mm×40.1mm。将样品固定在超高温陶瓷夹具的辊棒上，两根下辊棒之间的跨距为20mm；调节感应电源的功率将碳/碳化硅复合材料加热到1600℃，在空气中保温600s。

加载控制系统通过加载装置以0.5mm/min的速度对样品进行加载直至样品断裂，记录强度-位移曲线，如图4所示，样品断裂时的强度为260MPa。

对于三元层状可加工陶瓷的弯曲强度的测试，样品尺寸如上，测试温度分布选择1000℃、1200℃和1400℃，图5为三个温度的强度-位移曲线，由图5可以看出，随着温度的升高，陶瓷的弯曲强度急剧降低，同时陶瓷的塑形增强。

实施例3：测试一种三向编织复合材料的超高温压缩强度

压缩样品为三向编织复合材料，其尺寸为4.02mm×5.0mm×39.8mm，将样品沿长度方向固定于超高温陶瓷下压杆上，连接压力传感器的上压杆与样品上端接触压紧，施加一个大约5N的预紧力，调节感应电源的功率将压缩样品加热至1600℃。

加载控制系统通过加载装置以0.5mm/min的速度对样品进行加载直至样品压断，记录强度-位移曲线，如图6所示，样品断裂时的强度为235MPa。

实施例4：测试一种三向编织复合材料在拉伸载荷作用下的氧化性能

样品氧化区域的尺寸为30mm×10mm×5mm，测试前称量样品的质量m₀，将样品固定在夹具上，对样品施加30％的拉伸断裂应力，同时调节感应电源的功率将样品加热至2000℃，将样品在2000℃、30％应力条件氧化一定时间后冷却至室温，称量氧化后样品的质量m₁。计算材料的氧化失重，为了对比同时测试了未加载应力状态下材料的氧化动力学，图7为不同时间条件下材料在加载和未加载状态下的氧化动力学曲线。由图7可以看出当样品施加30％的预应力状态下材料的氧化速率明显加快。

实施例结果表明，本发明方法在氧化环境中通过高频感应加热方式对样品进行加热，温度分布均匀，控制精度高。外加载荷方式可以是拉伸、压缩、弯曲或者剪切，定量测量材料的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度、剪切强度、弹性模量等。本发明最大特点是可以定量化研究热-力-氧耦合作用，包括外加载荷对材料高温/超高温氧化行为的影响，以及氧化对材料力学性能的影响；同时，具有测试的力学性能参量多，样品升温和降温速度快，温度和气氛控制精度高，实验结果可重复性强等优点。

Claims (10)

1.一种在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，该装置包括：电子万能试验机、加载控制系统、电源控制系统、感应加热器、应变测量系统、样品夹具、测温系统、压强控制系统、显示分析系统、真空系统，具体结构如下：

电子万能试验机中的真空腔体为全水冷设计，在真空腔体不同部位留有各个功能窗口：样品夹具与电子万能试验机的传感器连接口、测温系统的红外或热电偶温度测量口、压强控制系统的压强控制口、电源控制系统的感应电源引入口、应变测量系统的引伸计引入口、真空系统与真空腔体的连接口，压强控制系统和真空系统共同构成环境气氛控制系统；感应加热器与电源控制系统的感应电源相连，通过设计与样品相匹配的不同感应加热器形状和尺寸，与样品耦合；应变测量系统一端的引伸计与样品相连，应变测量系统的另一端与电子万能试验机控制器上的显示分析系统相连；样品通过样品夹具固定于真空腔室内，样品夹具与电子万能试验机的加载装置连接，加载控制系统分别与加载装置上的载荷传感器和显示分析系统相连；测温系统的输入端与样品相对应，测温系统的输出端与显示分析系统连接。

2.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，环境气氛控制系统包括罗茨泵和机械泵两级联动的真空系统以及充入气体进行压力和流量控制的压强控制系统，压强控制系统采用薄膜硅和压强控制仪联合来实现真空腔体内气氛可控，通过薄膜硅受到的压力获得气氛压强，并通过压强控制仪对气氛压力和流量进行控制；真空系统与压强控制系统共同实现对真空腔室内气体压强和气体流速的精确控制，气氛压强控制范围：10Pa～0.1MPa区间内任意压力精确控制，气体流量：1～1000mL/min。

3.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，感应加热器是通有冷却水的中空薄壁紫铜螺线管结构的磁感应线圈，感应加热器表面缠裹石英纤维布，铜螺线管为中空结构，用于流通循环冷却水；通过优化感应加热器的尺寸及形状，利用感应加热原理将样品加热至不同的目标温度；

感应加热器采用电磁感应加热，电磁感应加热为中频电源和磁感应方式相结合进行，中频电源输出功率为5～30kW，频率范围为10～40kHz；感应加热器瞬时加热和瞬时停止加热，实现样品的快速升温和降温，样品温度在300℃以上时，升温速率为20～25℃/s，降温速率为40～50℃/s；

当测试样品是导电性材料时，样品自身感应加热，导电性材料包括石墨基复合材料、纯碳/碳复合材料、添加抗烧蚀剂的碳/碳复合材料、金属间化合物或导电陶瓷；当测试样品是不导电性材料时，采用间接加热方式，采用导电的材料制成辅助加热体，靠感应辅助加热体的热辐射和热传导效应对样品进行加热。

4.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，样品夹具为对开式样品夹持方式设计，样品夹具材质为镍基单晶高温合金，样品上下分别通过样品夹具固定，位于上部的样品夹具上端与电子万能试验机的加载装置连接，并在样品夹具内部通循环冷却水进行水冷降温；用于三点弯曲和压缩的样品夹具，采用超高温陶瓷棒材料作为载荷加载传递介质。

5.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，测温系统由铂铑-铂接触式热电偶和双比色红外高温计组成，在1000℃以下时使用铂铑-铂接触式热电偶与样品接触测量样品表面的温度，当温度高于1000℃时采用双比色红外高温计非接触式测量样品的表面温度。

6.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，应变测量系统的引伸计为应变测量仪，引伸计通过真空腔室的引入口与样品的标距段接触。

7.按照权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置，其特征在于，显示分析系统为计算机系统，作为电子万能试验机的控制系统及应变测量系统和测温系统的记录系统，对样品施加不同的载荷，并记录有效标距段的位移变化；将①电子万能试验机对样品施加的载荷、②应变测量系统测得的应变和③测温系统测得的温度集成显示，并根据不同测试设计加载程序，同时根据力学强度公式计算各个测量参量的数值。

8.一种权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，其特征在于，具体步骤如下：

1)将样品机械加工成符合力学性能测试要求的标准尺寸和所需形状，样品通过样品夹具安装在测试装置中，将引伸计卡在样品的标距段内；

2)将真空腔室用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，调节感应电源的输出功率，将样品加热到目标温度；依据要求调节环境气氛控制系统来实现测试的环境气氛，环境气氛包括：真空环境、惰性气氛、不同氧分压气氛或不同气体流速气氛，依据实验目的在一定气氛环境下使样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响；

3)通过电子万能试验机对样品进行施力加载直至样品断裂，通过引伸计上的变形传感器记录样品断裂时的变形量，通过加载装置上的载荷传感器记录样品断裂时的临界载荷，并通过加载控制系统传输给显示分析系统，显示分析系统根据样品的尺寸和临界载荷计算出各测量项的数值。

9.按照权利要求8所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，其特征在于，步骤3)中对样品进行施力加载是：

1)对样品进行高温或超高温拉伸强度测试，所述样品垂直安装，样品加热到指定温度后，加载装置对样品施加拉伸载荷，显示分析系统按公式(1)计算拉伸强度σ₁：

${\mathrm{\σ}}_1=\frac{P_{c1}}{bh}---\left(1\right)$

其中，P_c1为临界载荷，单位N，b为样品宽度，单位mm，h为样品厚度，单位mm；

2)对样品进行高温或超高温压缩强度或者弯曲测试，所述样品垂直安装，样品加热到指定温度后，加载装置对样品施加压缩载荷，显示分析系统按公式(2)计算压缩强度σ₂，按公式(3)计算四点弯曲强度σ₃：

${\mathrm{\σ}}_2=\frac{P_{c2}}{bh}---\left(2\right)$

其中，P_c2为临界载荷，单位N，b为样品宽度，单位mm，h为样品厚度，单位mm；

${\mathrm{\σ}}_3=\frac{3P_{c3}L}{2{\mathrm{bh}}^2}---\left(3\right)$

其中，P_c3为临界载荷，单位N，L为三点弯曲样品夹具的外跨距，单位mm，b为样品宽度，单位mm，h为样品厚度，单位mm。

10.一种权利要求1所述的在室温到超高温下热-力-环境耦合作用测试装置的应用，其特征在于，具体步骤如下：

1)将样品在电子天平上称重后安装在样品夹具上，记录样品质量为m₀，单位g；

2)将真空腔室用罗茨泵和机械泵抽真空至0.05～0.2Pa，通过电子万能试验机对样品施加载荷，载荷是拉伸、弯曲或者压缩，所施加的载荷是拉伸、弯曲或者压缩临界载荷的5～60％，调节环境气氛控制系统使得真空腔室内达到指定的气氛环境：真空环境、惰性气氛、不同氧分压气氛或不同气体流速气氛，调节感应电源的输出功率将样品加热到目标测试温度，在一定温度和载荷下将样品进行氧化测试；依据实验目的在一定气氛环境下使样品氧化一定时间，研究氧化对材料力学性能影响；

3)氧化后的样品在电子天平上称重，记录样品质量m₁，单位g，依据公式(4)计算样品氧化前后的质量变化率

$\stackrel{\‾}{m}=\frac{m_0-m_1}{m_0}---\left(4\right).$