CN105588854B - 快速温度扫描筛选量热仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速温度扫描量热仪器。本发明包括两球型高压反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。本发明通过试样及参比物压力、温度高精密测量，可以实现克量级试样热危险性的安全评估。本发明所述快速温度扫描筛选量热仪弥补了差式扫描量热仪只能测量毫克级样品温度数据的缺陷，快速温度扫描筛选量热仪所测数据对于安全工艺放大更具参考意义。

Description

快速温度扫描筛选量热仪

技术领域

本发明涉及一种快速测定危险化学品、含能材料等试样起始放热温度、放热量、最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性的分析装置，特别涉及一种快速温度扫描量热仪器，其在使温度以恒定速率变化时，基于试样温度随时间变化曲线、试样压力随时间变化曲线或者试样与参比物温度差、试样与参比物压力差推算试样起始放热温度、放热量、放热速率、压力增加速率等与热危险性密切相关的热物理特性参数。

背景技术

量热仪器是一种常见的用来测量危险化学品、生化样品、含能材料等反应过程放热率和热量的分析仪器。根据量热仪运行的温控模式，可以分为等温模式、动态模式、绝热模式及恒温模式。其中动态模式，又称扫描模式，是指环境温度在给定温度范围内呈线性变化。这类模式能够在短时间内显示试样热量变化情况，非常适合试样热危险性的初步筛选或判断。

长期以来，差示扫描量热仪作为工作在动态模式量热仪的典型代表，其在工艺安全、工艺放大等领域具有广泛的应用。其通过放置少量试样，根据试样与参比物的温度差或者热流差推算试样的起始放热温度，放热量等热物性参数。然而，差示扫描量热仪由于其结构限制，主要存在如下两方面不足：第一，缺少压力测量，对于有大量气体或者蒸气压产生的失控反应的压力效应、压力泄放无法评估；第二，样品量少，差示扫描量热仪通常使用1-10mg量级的试样，对应的热惰性因子大，所以其不能很好地模拟及放大化工生产工艺。所以丞待研制一种能够在扫描模式下快速测定克量级试样温度、压力-时间曲线的热量仪，以解决差示扫描量热仪在化工安全领域应用的不足。

发明内容

本发明的目的就是通过经济、快速地试样热物理特性定量测定，实现试样热危险性初步筛选及评估。

本发明技术问题可以通过以下技术方案来实现：

一种快速温度扫描量热仪，包括两球型反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。所述两球型反应池分别探入双通道加热炉腔中，所述双通道加热炉安装在仪器金属框架上，所述隔热防护层置于加热炉外侧，所述安全开关及炉盖防滑落装置分别安装于仪器框架上，所述压力泄放装置模块、温度测量模块、压力测量模块经管道连通反应池，所述电控箱通过线缆分别连接加热炉、温度测量模块、压力测量模块，所述参数设置及数据显示记录模块通过线缆连接电控箱。

将待测试样放入反应池中，另一反应池作为参比池，双通道加热炉按设定参数进行加热，温度测量模块实时测量加热炉体的炉壁温度，并据此调节加热控制参数，使炉壁按设定的加热模式及参数升温，最终完成整个升温过程，同时记录升温过程中反应池及参比池内的温度及压力变化，分析温度压力数据得出测试样品的起始反应温度、反应达到的最高温度、反应最大升温速率及反应放热量等。

所述球型反应池为两同规格球型容器，分别用于放入待测试样和参比物。

所述球型反应池为不锈钢或者钛合金材质高压薄型空心球，其壁厚小于1mm，容积大于10ml，却能够承受200Bar的压力及500摄氏度高温。可以实现克级试样的安全测试。

所述双通道加热炉包括加热源、双通道加热炉体、炉盖，加热源用于提供热源使得加热炉体升温，炉盖使得炉体上侧封闭。隔热防护层为填充保温材料的隔热层，包设于炉体外侧及炉盖夹层间。

所述安全开关及炉盖防滑落装置，其中保护开关设置于炉体与炉盖间，测试过程中锁闭，使得炉盖不可抬起。同时，装设炉盖防滑落装置，在炉盖打开后，可将炉盖旋转一定角度，并将其卡住，保证其不意外落下。

所述压力泄放装置包括安全泄放阀、泄放金属导管，用于泄放反应池内高压气体。

所述炉体快速冷却通气管道，为加热炉体底部的开孔和外部连接管构成的通气管道，可通入高压气体，使炉体快速冷却。

所述温度测量模块包括温度传感器A、温度传感器B、温度传感器C、温度传感器D。温度传感器A和B设置在加热炉壁中，测取炉壁温度，用于控温计算，以控制加热系统按设定参数运行。温度传感器C和温度传感器D经四通管道插入反应池中，用于测取样品温度变化。

所述压力测量模块，包括压力传感器A和压力传感器B，分别经四通管道连通反应池，用于测取反应池内压力变化。

所述电控箱，主要包括电源模块、控制电路，散热模块，线缆接插件，用于控制加热炉、转换温度数据及压力数据，同时负责传感器与参数设置及数据显示记录模块之间的数据传送。

所述参数设置及数据显示记录模块，用于设定炉体控温模式及参数，以及将测得的温度及压力数据实时显示在计算机屏幕上，并画出其曲线图，同时，将数据记录为TXT文档。

所述压力测量模块测压范围为0-200bar，所述球型反应池最高承受压力为200bar，所述加热炉控温温度范围为室温-400℃，控温速率可调范围为0.5-10℃/min，调节步长为0.1℃/min。

本发明通过试样及参比物压力、温度高精密测量，可以实现克量级试样热危险性的安全评估。本发明所述快速温度扫描筛选量热仪弥补了差式扫描量热仪只能测量毫克级样品温度数据的缺陷，快速温度扫描筛选量热仪所测数据对于安全工艺放大更具参考意义。

附图说明

图1为本发明快速温度扫描筛选量热仪结构图；

图2为本发明电控箱结构图；

图3和图4为本发明机械功能结构图。

图中：1、2、3为线缆接插件，4为主控电路，5为散热装置，6为电路电源模块，7为继电器，8为温度传感器A，9为温度传感器B，10为压力传感器A，11为压力传感器B，12为四通接头，13为炉盖把手，14为接近开关，15为电磁铁，16为金属挡片，17为弹性金属柱，18为金属盖堵，19为球型反应池，20为泄压阀，21为泄压金属导管，22为炉盖，23为金属拨柱，24为金属簧片，25为连接法兰，26为台面板，27为金属锁柱，28为限位条，29为加热炉体，30为温度传感器D，31为冷却通气管道，32为导向轴，33为小拉簧，34为连接杆，35为加热腔，36为挡环，37为加热棒，38为温度传感器C，39为吊架，40为轴承座，41为仪器金属框架。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，需要说明的是附图中给出了本发明的较佳实施例，但是本发明可以有许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反的提供这些实施例的目的是为了使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。

实施例

如图所示，图1为本发明快速温度扫描筛选量热仪结构图，图2为电控箱结构图，图3、图4为机械功能结构图。该仪器包括两球型反应池、双通道加热炉、隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块。

其中，可拆卸的两球型反应池19用于装入待测样品或参比物，与焊接在金属盖堵18上的螺纹管道密封连接，再通过四通接头12分别连接泄压阀20、压力传感器A10、压力传感器B11、温度传感器A8、温度传感器B9，同时，两温度传感器探入反应池中可测量样品温度，压力传感器和反应池连通可实时测取反应池压力。

双通道加热炉包括金属盖堵18、双通道加热炉体29、加热棒37。其中，炉盖盖上后，金属盖堵18盖住加热腔35上侧，使得炉腔上侧温度得以保持。双通道加热腔35，置于挡环36内，为耦合对称的两加热腔体，两加热腔底部开孔互通，使得两加热腔可进行一定的热交换，使其具有较高的一致性。加热棒37共设置于六处，分别构成加热主回路和加热副回路。温度传感器30和温度传感器38插入炉体两侧预留孔，用于测取炉体温度，并将此温度数据传送至控制电路4，控制电路4由此计算加热控制参数，通过控制继电器7通断，进而控制加热棒37电源通断，实现双通道加热炉29的精确控温，炉体内两加热腔35随之升温，热量通过空气传导至球型反应池19中，进而加热样品。隔热防护层（附图中未画出）为填充保温材料的隔热层，包设于炉体29外侧及炉盖22夹层间，起到保温作用，同时又有安全防护作用，防止测试操作时意外烫伤。仪器金属框架41用于固定双通道加热炉。双通道加热炉上盖通过炉盖把手13打开，炉盖把手13采用细长不锈钢型材，减少热量传导，防止温度过高。

安全开关包括接近开关14，电磁铁15，金属挡片16，弹性金属柱17，金属拨柱23，金属簧片24，连接法兰25，金属锁柱27，限位条28。其中，固定于连接法兰25上的金属拨柱23及金属簧片24穿过炉盖22，可手动拨动。当金属拨柱23拨至关闭位置时，连接法兰25卡住金属锁柱27，同时金属挡片16挡在接近开关14前端，接近开关14由此发出关闭信号。当炉体温度高于安全温度时，电磁铁15通电工作，推动弹性金属柱17，卡住金属挡片16的连接杆，此时金属拨柱23将无法拨动，保证炉盖不可被打开，确保测试安全。

炉盖防滑落装置包括导向轴32，小拉簧33，连接杆34，吊架39，轴承座40，台面板26。其中导向轴32穿过台面板26，连接杆34上附有小滑轮，炉盖抬起时导向轴32垂直向上拉动，滑轮沿限位条28滑动，当炉盖22拉至最高位置时，连接杆34将超过限位条28高度，炉盖整体转动一定角度后可下落小段距离，连接杆34上开有的方形孔卡在限位条28顶端的凹槽上，保证炉盖不滑落。

压力泄放装置模块主要由泄压阀20和泄压金属导管21组成。测试完成时，样品发生反应后可能会产生高压气体，打开泄压阀20，通道内高压气体将沿泄压金属导管21排出，保证反应池的安全拆卸。

炉体快速冷却通气管道31，测试结束时通入高压气体，气体通过炉体29底部开孔沿加热腔35喷出，使得加热腔35快速冷却，有效缩短样品测试用时。

各温度传感器及压力传感器，将测得的温度压力数据，其中温度数据通过线缆1，压力数据通过线缆2传送至电控箱内的主控电路4中，由控制器计算处理后与测试所设置的参数相比较，再通过线缆3控制加热棒37电源通断，进而控制炉温。主控电路4将实时温度压力数据传送至数据显示记录模块，即传送至PC端显示并记录各温度压力数据，同时绘制直观的温度压力变化曲线。

电控箱由温度数据线缆1，压力数据线缆2，加热棒控制线缆3，主控电路板4，散热装置5，电源模块6，继电器7组成。其中，数据线缆1将温度传感器采集数据传输至主控电路板（主控电路板与线缆1之间连线未画出），数据线缆2将压力传感器采集数据传输至主控电路板（主控电路板与线缆1之间连线未画出），加热棒37控制由主控电路板4通过继电器7驱动，并由线缆3连接继电器7与加热棒37。主控电路板4电源由电源模块6提供，散热装置5主要用于保持主控电路4及电源模块6温度，防止电控箱长时间工作过程中出现过热现象。

本发明的一种工作模式是将试样放入反应池中，参比池中放入热惰性物质，通过控制炉腔升温速率，记录反应池、参比池温度及压力随时间变化数据，并据反应池温度，压力时间曲线或者反应池与参比池温度，压力差推算得到待测试样起始反应温度点，最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性。

本发明的另一种工作模式是将两种不同的试样分别放入反应池和参比池，通过控制炉腔升温速率，记录反应池、参比池温度及压力随时间变化数据，并据反应池温度，压力时间曲线推算放入反应池试样的起始反应温度点，最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性，通过参比池温度，压力时间曲线推算放入参比池试样的起始反应温度点，最大放热速率、最大气压变化速率等热物理特性。当本发明装置工作在此模式下，可以同时测定两个试样的热物理特性，提升的测试效率。

Claims (5)

1.一种快速温度扫描筛选量热仪，其特征在于，包括两球型反应池、双通道加热炉及隔热防护层、安全开关及炉盖防滑落装置、压力泄放装置模块、炉体快速冷却通气管道、温度测量模块、压力测量模块、电控箱、参数设置及数据显示记录模块；所述两球型反应池分别探入双通道加热炉腔中，构成双通道加热系统，所述双通道加热系统安装在仪器金属框架上，所述隔热防护层包设于加热炉外侧，所述安全开关及炉盖防滑落装置分别安装于仪器框架上，所述压力泄放装置模块、温度测量模块、压力测量模块经管道连通反应池，所述电控箱通过线缆分别连接加热炉、温度测量模块、压力测量模块，所述参数设置及数据显示记录模块通过线缆连接电控箱；所述炉体快速冷却通气管道，与底部开孔的加热炉连通；

待测试样品放置于一反应池中，另一反应池作为参比池，双通道加热炉按设定参数进行加热，温度测量模块实时测量加热炉体的炉壁温度，并据此调节加热控制参数，使炉壁按设定的加热模式及参数升温，最终完成整个升温过程，同时记录升温过程中反应池及参比池内的温度及压力变化，分析温度压力数据得出测试样品的起始反应温度、反应达到的最高温度、反应最大升温速率及反应放热量；

所述球型反应池容积为10mL，壁厚小于1mm，可承受200Bar的压力及500摄氏度的高温，实现克量级试样的安全测试；

所述的双通道加热炉包括金属盖堵、双通道加热腔、加热棒；金属盖堵盖住加热腔上侧；双通道加热腔为两耦合对称的加热腔体，底部开孔互通，可进行一定的热交换；加热棒共设置于六处，分别构成加热主回路和加热副回路；

所述两球型反应池与焊接在金属盖堵上的管道螺纹密封连接，再通过四通接头分别连接泄压装置、压力传感器、温度传感器；

所述温度测量模块包括温度传感器A、温度传感器B、温度传感器C、温度传感器D；温度传感器A和温度传感器B设置在加热炉壁中，用于测取加热炉体温度；温度传感器C和温度传感器D经四通管道插入反应池中，用于测取样品温度变化；

所述压力测量模块，包括压力传感器A和压力传感器B，分别经四通管道连通反应池，用于测取通道内压力变化。

2.根据权利要求1所述的一种快速温度扫描筛选量热仪，其特征在于，安全开关及炉盖防滑落装置中的安全开关包括接近开关、金属挡片、电磁铁、弹性金属柱、金属拨柱、连接法兰、金属锁柱；固定于连接法兰上的金属拨柱拨至关闭位置时，连接法兰卡住金属锁柱，金属挡片挡在接近开关前端；电磁铁可推动弹性金属柱卡住金属挡片的连接杆。

3.根据权利要求1所述的一种快速温度扫描筛选量热仪，其特征在于，所述压力泄放装置模块包括泄压阀和泄压金属导管，连通反应池，用于泄压，保证测试安全。

4.根据权利要求1所述的一种快速温度扫描筛选量热仪，其特征在于，所述参数设置及数据显示记录模块，用于设定炉体控温模式及参数，并将测得的温度及压力数据实时显示在计算机屏幕上，画出曲线图，同时，将数据记录为TXT格式文档。

5.根据权利要求1所述的一种快速温度扫描筛选量热仪，其特征在于，所述压力测量模块测压范围为0-200bar，所述加热炉控温温度范围为室温-400℃，控温速率可调范围为0.5-10℃/min，调节步长为0.1℃/min。