CN109490360A - 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 - Google Patents
一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109490360A CN109490360A CN201811642339.6A CN201811642339A CN109490360A CN 109490360 A CN109490360 A CN 109490360A CN 201811642339 A CN201811642339 A CN 201811642339A CN 109490360 A CN109490360 A CN 109490360A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- sample
- thermocouple
- temperature
- burner hearth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 46
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 106
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 4
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 4
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 claims description 4
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000008282 Sanguisorba officinalis Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000173853 Sanguisorba officinalis Species 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 3
- 230000005619 thermoelectricity Effects 0.000 claims 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004088 simulation Methods 0.000 abstract description 2
- 210000000038 chest Anatomy 0.000 description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000629 Rh alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 229910052571 earthenware Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
Abstract
本发明公开了一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括气源，气体管路，质量流量计，参比热电偶，样品热电偶，加热炉热电偶，温度控制与测量单元，炉盖移动端，炉盖固定端，热电偶陶瓷套管，加热炉外壳，隔热层，加热丝，样品坩埚，坩埚支架，炉膛，加热炉支架，出口加热单元，气体出口管路，真空泵连接管，气体控制阀和逸出气体分析仪连接管路。该装置可用于多种气氛下的实验，可以用来模拟材料在实际的处理和制备环境下的热行为；该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析装置连接，可以用来检测材料在实际的处理和制备环境下产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
Description
技术领域
本发明涉及热分析实验领域，特别涉及一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置。
背景技术
当前商品化的差热分析仪可以检测材料在惰性或者氧化气氛下在室温以上的温度范围内的热效应。由于设计的限制，利用当前的同类商品化仪器只能添加最多至30-50mg的样品量，并且实验气氛大多局限于惰性气氛和氧化性气氛。在实际应用过程中，对于一些热效应很弱的过程，使用较少量的样品在实验时由于仪器灵敏度和最大样品用量的限制而无法有效地检测到这些过程。另外，在已有的热分析技术与逸出气体分析仪器如红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪以及气质联用仪联用技术中，受商品化热分析仪器的样品用量和实验气氛的限制，对于样品在加热过程中存在的微量和痕量挥发组分通常无法有效地检测到。
本发明设计了一种适用于大样品量、多气氛的可与逸出气体分析仪器连接的差热分析装置，通过该装置可以实现在多种实际应用的气氛如惰性气氛、氧化性气氛、还原性气氛和其他反应性气氛下大样品量的差热分析实验，该装置也可以与常用的逸出气体分析技术如红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪以及气相色谱/质谱联用仪联用，用来检测在实际的实验过程中产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
发明内容
本发明提供了一种适用于大样品量、多气氛的可与逸出气体分析仪器连接的差热分析装置，通过该装置可以实现在多种实际应用的气氛如惰性气氛、氧化性气氛、还原性气氛和其他反应性气氛下大样品量的差热分析实验，该装置也可以与常用的逸出气体分析仪器如红外光谱仪、气相色谱/质谱联用仪、质谱仪以及气质联用仪联用，用来检测在实际的实验过程中产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
本发明采用的技术方案为：一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括：气源，气体管路，质量流量计，参比热电偶，样品热电偶，加热炉热电偶，温度控制与测量单元，炉盖移动端，炉盖固定端，热电偶陶瓷套管，加热炉外壳，隔热层，加热丝，样品坩埚，坩埚支架，炉膛，加热炉支架，出口加热单元，气体出口管路，真空泵连接管，气体控制阀和逸出气体分析仪连接管路，气源与气体管路连接，气体管路中的气体通过可以调节流速的质量流量计经炉盖移动端上的孔进入炉膛中的样品坩埚的上方；参比热电偶和样品热电偶通过热电偶陶瓷套管经炉盖移动端上的孔进入炉膛中并延伸至炉膛的均温区；样品热电偶位于参比热电偶位于坩埚支架的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶的位于样品热电偶更靠近炉盖固定端的位置，测量炉膛内部的温度；温度控制与测量单元用于设置控制温度并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶、样品热电偶和加热炉热电偶测量得到的温度；加热炉热电偶用于控制加热丝的温度，位于炉膛外壁与加热丝之间；隔热层位于加热丝外部和加热炉外壳之间，起防止热量损失的作用；坩埚支架位于样品坩埚的下方并与坩埚紧密接触，支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置；气体出口管路与炉膛出口连接；出口加热单元用于对气体出口管路进行加热，避免产物的冷凝；气体出口管路与气体控制阀连接，气体控制阀为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向；气体控制阀通过真空泵连接管与真空泵的真空管连接；气体分析仪连接管路与气体控制阀连接。
其中，如果在实验时采用多种反应气体，可以采用已经混合的气体作为气源，通过质量流量计调节流速；当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计。
其中，炉盖移动端上的气体管路的入口和热电偶陶瓷套管的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
其中，炉盖移动端与炉盖固定端之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛采用石英材质时，可工作的最高温度不超过1000℃；炉膛的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化，当采用较大的样品量时，应加大炉膛的内径。
其中，如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元(18)，但在实际使用时应定期检查逸出气体分析仪连接管路的出口保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通；该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；可以先在实验开始前通过与真空泵连接管相连的真空装置抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；可以将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
其中，样品坩埚为放置样品的容器，可以为氧化铝、铂、镍、铜材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的样品坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与样品坩埚发生反应。
其中，气体出口管路为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路外壁用出口加热单元的加热丝和出口加热单元的隔热层缠绕。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)通过加大样品用量的方式，该差热分析装置可以用来检测在实际应用过程中的一些热效应比较弱的差热分析实验；
(2)该装置可用于多种气氛下的实验，可以用来模拟材料在实际的处理和制备环境下的热行为；
(3)借助质量流量计，通过仪器的控制装置可以实现在实验过程中的气氛流速的变化和气体的切换。
(4)该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析装置连接，可以用来检测材料在实际的处理和制备环境下产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
附图说明
图1为本发明一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置示意图；其中，1-气源；2-气体管路；3-质量流量计；4-参比热电偶；5-样品热电偶；6-加热炉热电偶；7-温度控制与测量单元；8-炉盖移动端；9-炉盖固定端；10-热电偶陶瓷套管；11-加热炉外壳；12-隔热层；13-加热丝；14-样品坩埚；15-坩埚支架；16-炉膛；17-加热炉支架；18-出口加热单元；19-气体出口管路；20-真空泵连接管；21-气体控制阀；22-逸出气体分析仪连接管路；
图2为加热炉盖移动端俯视图；其中，2-气体管路；10-热电偶陶瓷套管；
图3为加热炉盖固定端俯视图；其中，16-炉膛；23-带螺纹的金属环；24-粘合剂；
图4为加热炉出口端俯视图；其中，11-加热炉外壳；12-隔热层；13-加热丝；16-炉膛；
图5为加热炉内膛结构图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。
如图1所示，本发明一种适用于大样品量、多气氛的的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括：气源1，气体管路2，质量流量计3，参比热电偶4，样品热电偶5，加热炉热电偶6，温度控制与测量单元7，炉盖移动端8，炉盖固定端9，热电偶陶瓷套管10，加热炉外壳11，隔热层12，加热丝13，样品坩埚14，坩埚支架15，炉膛16，加热炉支架17，出口加热单元18，气体出口管路19，真空泵连接管20，气体控制阀21和逸出气体分析仪连接管路22。实验时，气体管路2中的气体通过可以调节流速的质量流量计3经炉盖移动端8上的孔进入炉膛16中的样品坩埚14的上方；如果在实验时采用多种反应气体，可以采用已经混合的气体作为气源1，通过质量流量计3调节流速；当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖8上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计；参比热电偶4和样品热电偶5通过热电偶陶瓷套管10经炉盖移动端8上的孔进入炉膛16中延伸至炉膛的均温区；样品热电偶5位于参比热电偶4位于坩埚支架15的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶4的位于样品热电偶更靠近炉盖固定端9的位置，测量炉膛16内部的温度；通过温度控制与测量单元7可以设置温度控制程序并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶4、样品热电偶5和加热炉热电偶测量得到的温度；炉盖移动端8上的气体管路入口和热电偶陶瓷套管10的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封；炉盖移动端8与炉盖固定端9之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛16采用石英材质时，可工作的最高温度不建议超过1000℃；炉膛16的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化，当采用较大的样品量时，应加大炉膛16的内径；出口加热单元18对炉子出口进行加热，避免产物的冷凝；如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元18，但在实际使用时应定期检查出口22保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通；该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；可以先在实验开始前通过与真空泵连接管20相连的真空装置抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；可以将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。加热炉热电偶6用于控制加热丝13的温度，位于炉膛外壁与加热丝13之间；隔热层12位于加热丝13外部和加热炉外壳11之间，起防止热量损失的作用。样品坩埚14为放置样品的容器，可以为氧化铝、铂、镍、铜等材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与坩埚发生反应。坩埚支架15位于样品坩埚14的下方并与坩埚紧密接触，坩埚支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶5从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶4从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置。气体出口管路19与炉膛16出口连接；气体出口管路19与气体控制阀21连接，气体出口管路19为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路19外壁用出口加热单元18的加热丝和隔热层缠绕。气体控制阀21为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向。气体控制阀21通过真空泵连接管20与真空泵的真空管连接，气体分析仪连接管路22与气体控制阀21连接。
图2为加热炉盖移动端俯视图，炉盖移动端8上的气体管路2的入口和热电偶陶瓷套管10的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
图3为加热炉盖固定端俯视图，炉膛16为陶瓷材质，用粘合剂3将带螺纹的金属环23和炉膛外壁靠近入口侧粘结在一起，粘结部分与带螺纹的金属环23的尺寸保持一致。
图4为加热炉出口端俯视图，比加热炉外壳11延伸的炉膛出口的部分用加热丝13缠绕，最外层包裹隔热层12，防止气体产物在出口部分冷凝。通过温度控制与测量单元7设置加热丝13的温度控制程序。
图5为加热炉内膛结构图，炉膛16的内壁应经过抛光处理，便于清洁附着的污染物。出口部分的内径为炉膛主体的内径的五分之一，出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体。
该差热分析装置可以用于大样品量的实验，可以根据实验时样品的用量来选择合适的坩埚和坩埚支架，实验时最大的样品用量可以达到500g；
该装置除可以在惰性气氛和氧化性气氛下进行实验外，还可以在还原性气氛和反应性气氛下对样品进行加热和降温实验。此外，借助气体混合装置还可以在混合气体组成的气氛下进行实验；
借助质量流量计，通过仪器的控制装置可以实现在实验过程中的气氛流速的变化和气体的切换；
通过出口的真空装置可以先在实验开始前抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；
该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
加热炉的炉膛16采用石英材质时，可工作的最高温度不建议超过1000℃。当采用耐高温的高品质氧化铝材质时，可工作的温度最高为1600℃。
加热炉的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化。当采用较大的样品量时，应加大炉膛16的内径。
当该装置的最高工作温度为1000℃时，热电偶的材质可以用镍铬材质。当该装置的最高工作温度为1600℃时，热电偶的材质则需采用铂铑合金材质。
当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖8上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计。
可移动炉盖与固定炉盖之间通过耐高温的硅橡胶O形圈连接，二者之间保持密封。
如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元18。但在实际使用时应定期检查出口22保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通。
该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致。
该装置温度控制与测量单元7可以实时记录样品热电偶5的温度、参比热电偶4的温度、加热炉热电偶的温度6以及质量流量计3的流量控制。通过软件可以在电脑中得到实验过程中样品在不同的温度范围内的热量变化(通过样品热电偶与参比热电偶的温度差引起的峰进行积分得到)和初始变化温度或时间、峰值温度或时间以及变化结束的温度或时间等信息。另外，温度控制单元可以实现在实验过程中的加热、降温以及等温程序的变化。
Claims (7)
1.一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，其特征在于：该装置包括：气源(1)，气体管路(2)，质量流量计(3)，参比热电偶(4)，样品热电偶(5)，加热炉热电偶(6)，温度控制与测量单元(7)，炉盖移动端(8)，炉盖固定端(9)，热电偶陶瓷套管(10)，加热炉外壳(11)，隔热层(12)，加热丝(13)，样品坩埚(14)，坩埚支架(15)，炉膛(16)，加热炉支架(17)，出口加热单元(18)，气体出口管路(19)，真空泵连接管(20)，气体控制阀(21)和逸出气体分析仪连接管路(22)，气源(1)与气体管路(2)连接，气体管路(2)中的气体通过可以调节流速的质量流量计(3)经炉盖移动端(8)上的孔进入炉膛(16)中的样品坩埚(14)的上方；参比热电偶(4)和样品热电偶(5)通过热电偶陶瓷套管(10)经炉盖移动端(8)上的孔进入炉膛(16)中并延伸至炉膛的均温区；样品热电偶(5)位于参比热电偶(4)位于坩埚支架(15)的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶(4)的位于样品热电偶(5)更靠近炉盖固定端(9)的位置，测量炉膛(16)内部的温度；温度控制与测量单元(7)用于设置控制温度并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶(4)、样品热电偶(5)和加热炉热电偶(6)测量得到的温度；加热炉热电偶(6)用于控制加热丝(13)的温度，位于炉膛(16)外壁与加热丝(13)之间；隔热层(12)位于加热丝(13)外部和加热炉外壳(11)之间，起防止热量损失的作用；坩埚支架(15)位于样品坩埚(14)的下方并与坩埚紧密接触，支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶(5)从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶(4)从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置；气体出口管路(19)与炉膛(16)出口连接；出口加热单元(18)用于对气体出口管路(19)进行加热，避免产物的冷凝；气体出口管路(19)与气体控制阀(21)连接，气体控制阀(21)为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向；气体控制阀(21)通过真空泵连接管(20)与真空泵的真空管连接；气体分析仪连接管路(22)与气体控制阀(21)连接。
2.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：如果在实验时采用多种反应气体，可以采用已经混合的气体作为气源(1)，通过质量流量计(3)调节流速；当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖(8)上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计。
3.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：炉盖移动端(8)上的气体管路(2)的入口和热电偶陶瓷套管(10)的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
4.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：炉盖移动端(8)与炉盖固定端(9)之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛(16)采用石英材质时，可工作的最高温度不超过1000℃；炉膛(16)的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化，当采用较大的样品量时，应加大炉膛(16)的内径。
5.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元(18)，但在实际使用时应定期检查逸出气体分析仪连接管路(22)的出口保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通；该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；可以先在实验开始前通过与真空泵连接管(20)相连的真空装置抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；可以将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
6.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：样品坩埚(14)为放置样品的容器，可以为氧化铝、铂、镍、铜材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的样品坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与样品坩埚发生反应。
7.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：气体出口管路(19)为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路外壁用出口加热单元(18)的加热丝和出口加热单元(18)的隔热层缠绕。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811642339.6A CN109490360A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811642339.6A CN109490360A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109490360A true CN109490360A (zh) | 2019-03-19 |
Family
ID=65713438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811642339.6A Pending CN109490360A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109490360A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110308163A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种x射线透视原位实时观察装置 |
| CN110876908A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-13 | 苏州华杨赛斯真空设备有限公司 | 气氛可控式小型反应装置 |
| CN111220456A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-06-02 | 中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所 | 一种可变压的高温材料热环境试验装置 |
| CN111855736A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-10-30 | 同济大学 | 一种电卡性能测试系统 |
| CN112798358A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-05-14 | 华北电力科学研究院有限责任公司 | 实验室用材料热挥发气体取样装置 |
| CN112986327A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-18 | 山西大学 | 一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101308106A (zh) * | 2007-05-16 | 2008-11-19 | 北京有色金属研究总院 | 稀土镁合金凝固过程对比热分析方法 |
| US20090052494A1 (en) * | 2007-03-30 | 2009-02-26 | Anatech B.V. | Sensor for thermal analysis and systems including same |
| CN101762618A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-30 | 同济大学 | 一种高温相变储能材料热物性测试方法及其装置 |
| CN201615893U (zh) * | 2009-12-09 | 2010-10-27 | 莱芜钢铁股份有限公司 | 一种焦炭反应性测定装置 |
| CN101907591A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-12-08 | 北京化工大学 | 一种多种气氛动态热重-差热分析仪及其在模拟评价烟气硫转移性能的应用 |
| CN203561197U (zh) * | 2013-10-17 | 2014-04-23 | 浙江泛泰仪器有限公司 | 一种真空管式反应炉装置 |
| CN103983663A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-08-13 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种烟草燃烧热测量装置 |
| CN105004625A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-10-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种电与微波协同加热的反应热重分析系统 |
| CN105021651A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-04 | 中国农业大学 | 一种生物质燃烧及气体排放同步定量分析方法 |
| CN205175945U (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-20 | 南京大学 | 一种差热分析仪中样品安置支撑装置 |
| CN106950252A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种动态测量细颗粒试样燃烧和烧结特性的装置及利用该装置测量特性参数的方法 |
| CN210243540U (zh) * | 2018-12-29 | 2020-04-03 | 中国科学技术大学 | 一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811642339.6A patent/CN109490360A/zh active Pending
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090052494A1 (en) * | 2007-03-30 | 2009-02-26 | Anatech B.V. | Sensor for thermal analysis and systems including same |
| CN101308106A (zh) * | 2007-05-16 | 2008-11-19 | 北京有色金属研究总院 | 稀土镁合金凝固过程对比热分析方法 |
| CN201615893U (zh) * | 2009-12-09 | 2010-10-27 | 莱芜钢铁股份有限公司 | 一种焦炭反应性测定装置 |
| CN101762618A (zh) * | 2010-01-08 | 2010-06-30 | 同济大学 | 一种高温相变储能材料热物性测试方法及其装置 |
| CN101907591A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-12-08 | 北京化工大学 | 一种多种气氛动态热重-差热分析仪及其在模拟评价烟气硫转移性能的应用 |
| CN203561197U (zh) * | 2013-10-17 | 2014-04-23 | 浙江泛泰仪器有限公司 | 一种真空管式反应炉装置 |
| CN103983663A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-08-13 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种烟草燃烧热测量装置 |
| CN105021651A (zh) * | 2015-07-07 | 2015-11-04 | 中国农业大学 | 一种生物质燃烧及气体排放同步定量分析方法 |
| CN105004625A (zh) * | 2015-07-17 | 2015-10-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种电与微波协同加热的反应热重分析系统 |
| CN205175945U (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-20 | 南京大学 | 一种差热分析仪中样品安置支撑装置 |
| CN106950252A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-14 | 哈尔滨工业大学 | 一种动态测量细颗粒试样燃烧和烧结特性的装置及利用该装置测量特性参数的方法 |
| CN210243540U (zh) * | 2018-12-29 | 2020-04-03 | 中国科学技术大学 | 一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110308163A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种x射线透视原位实时观察装置 |
| CN111220456A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-06-02 | 中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所 | 一种可变压的高温材料热环境试验装置 |
| CN110876908A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-13 | 苏州华杨赛斯真空设备有限公司 | 气氛可控式小型反应装置 |
| CN111855736A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-10-30 | 同济大学 | 一种电卡性能测试系统 |
| CN111855736B (zh) * | 2020-03-18 | 2022-02-18 | 同济大学 | 一种电卡性能测试系统 |
| CN112798358A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-05-14 | 华北电力科学研究院有限责任公司 | 实验室用材料热挥发气体取样装置 |
| CN112986327A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-18 | 山西大学 | 一种极速升温-气氛可变-重量实时的热分析装置及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109490360A (zh) | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 | |
| US2671337A (en) | Hydrogen analyzer | |
| CN106769621B (zh) | 一种微波热重分析装置与联用系统 | |
| CN104880436B (zh) | 一种薄膜高温光电物性测试装置 | |
| CN206177876U (zh) | 一种实时在线检测热解产物的进样装置 | |
| WO2014205222A1 (en) | System for analyzing mercury | |
| CN104501597B (zh) | 可称重高温炉 | |
| CN109613051B (zh) | 一种采用对比法测量材料Seebeck系数的装置及方法 | |
| Fristrom et al. | Flame zone studies III—Techniques for the determination of composition profiles of flame fronts | |
| CN210243540U (zh) | 一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置 | |
| CN105954137A (zh) | 一种原位快速采样热重分析仪 | |
| CN201555819U (zh) | 一种真空高温环境下测试赛贝克系数的装置 | |
| CN102478543A (zh) | 一种离子迁移谱进样装置 | |
| CN202939085U (zh) | 一种与分析仪器在线连接的固、液样品热裂解进样装置 | |
| US5246667A (en) | Analytical furnace | |
| JP4007610B2 (ja) | 腐食減肉試験装置及び腐食減肉試験方法 | |
| US20210199626A1 (en) | Fast temperature ramp gas chromatography | |
| CN2474975Y (zh) | 多功能高温实验炉 | |
| CN111556966A (zh) | 用于自由基气体和短时间存活分子的多传感器气体取样检测系统和使用方法 | |
| CN106153487A (zh) | 一种新型热重分析装置 | |
| CN1766598A (zh) | 测量材料Seebeck系数的方法和设备 | |
| CN106124559A (zh) | 抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置 | |
| EP2031387B1 (en) | Reactor device for isotopic analyses | |
| CN207964129U (zh) | 一种温度校准的装置 | |
| CN206945472U (zh) | 一种气体微压差发生器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |