CN210243540U - 一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括气源，气体管路，质量流量计，参比热电偶，样品热电偶，加热炉热电偶，温度控制与测量单元，炉盖移动端，炉盖固定端，热电偶陶瓷套管，加热炉外壳，隔热层，加热丝，样品坩埚，坩埚支架，炉膛，加热炉支架，出口加热单元，气体出口管路，真空泵连接管，气体控制阀和逸出气体分析仪连接管路。该装置可用于多种气氛下的实验，可以用来模拟材料在实际的处理和制备环境下的热行为；该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析装置连接，可以用来检测材料在实际的处理和制备环境下产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
Description
技术领域
本实用新型涉及热分析实验领域，特别涉及一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置。
背景技术
当前商品化的差热分析仪可以检测材料在惰性或者氧化气氛下在室温以上的温度范围内的热效应。由于设计的限制，利用当前的同类商品化仪器只能添加最多至30-50mg的样品量，并且实验气氛大多局限于惰性气氛和氧化性气氛。在实际应用过程中，对于一些热效应很弱的过程，使用较少量的样品在实验时由于仪器灵敏度和最大样品用量的限制而无法有效地检测到这些过程。另外，在已有的热分析技术与逸出气体分析仪器如红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪以及气质联用仪联用技术中，受商品化热分析仪器的样品用量和实验气氛的限制，对于样品在加热过程中存在的微量和痕量挥发组分通常无法有效地检测到。
本实用新型设计了一种适用于大样品量、多气氛的可与逸出气体分析仪器连接的差热分析装置，通过该装置可以实现在多种实际应用的气氛如惰性气氛、氧化性气氛、还原性气氛和其他反应性气氛下大样品量的差热分析实验，该装置也可以与常用的逸出气体分析技术如红外光谱仪、气相色谱仪、质谱仪以及气相色谱/质谱联用仪联用，用来检测在实际的实验过程中产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
实用新型内容
本实用新型提供一种适用于大样品量、多气氛的可与逸出气体分析仪器连接的差热分析装置，通过该装置可以实现在多种实际应用的气氛如惰性气氛、氧化性气氛、还原性气氛和其他反应性气氛下大样品量的差热分析实验，该装置也可以与常用的逸出气体分析仪器如红外光谱仪、气相色谱/质谱联用仪、质谱仪以及气质联用仪联用，用来检测在实际的实验过程中产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
本实用新型采用的技术方案为：一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括：气源，气体管路，质量流量计，参比热电偶，样品热电偶，加热炉热电偶，温度控制与测量单元，炉盖移动端，炉盖固定端，热电偶陶瓷套管，加热炉外壳，隔热层，加热丝，样品坩埚，坩埚支架，炉膛，加热炉支架，出口加热单元，气体出口管路，真空泵连接管，气体控制阀和逸出气体分析仪连接管路，气源与气体管路连接，气体管路中的气体通过可以调节流速的质量流量计经炉盖移动端上的孔进入炉膛中的样品坩埚的上方；参比热电偶和样品热电偶通过热电偶陶瓷套管经炉盖移动端上的孔进入炉膛中并延伸至炉膛的均温区；样品热电偶位于参比热电偶位于坩埚支架的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶的位于样品热电偶更靠近炉盖固定端的位置，测量炉膛内部的温度；温度控制与测量单元用于设置控制温度并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶、样品热电偶和加热炉热电偶测量得到的温度；加热炉热电偶用于控制加热丝的温度，位于炉膛外壁与加热丝之间；隔热层位于加热丝外部和加热炉外壳之间，起防止热量损失的作用；坩埚支架位于样品坩埚的下方并与坩埚紧密接触，支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置；气体出口管路与炉膛出口连接；出口加热单元用于对气体出口管路进行加热，避免产物的冷凝；气体出口管路与气体控制阀连接，气体控制阀为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向；气体控制阀通过真空泵连接管与真空泵的真空管连接；气体分析仪连接管路与气体控制阀连接。
其中，如果在实验时采用多种反应气体，可以采用已经混合的气体作为气源，通过质量流量计调节流速；当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计。
其中，炉盖移动端上的气体管路的入口和热电偶陶瓷套管的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
其中，炉盖移动端与炉盖固定端之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛采用石英材质时，可工作的最高温度不超过1000℃；炉膛的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化。
其中，如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，不需要炉子出口部分的加热单元(18)，但在实际使用时应定期检查逸出气体分析仪连接管路的出口保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通；该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；可以先在实验开始前通过与真空泵连接管相连的真空装置抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
其中，样品坩埚为放置样品的容器，为氧化铝、铂、镍、铜材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的样品坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与样品坩埚发生反应。
其中，气体出口管路为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路外壁用出口加热单元的加热丝和出口加热单元的隔热层缠绕。
本实用新型与现有技术相比的优点在于：
(1)通过加大样品用量的方式，该差热分析装置可以用来检测在实际应用过程中的一些热效应比较弱的差热分析实验；
(2)该装置可用于多种气氛下的实验，可以用来模拟材料在实际的处理和制备环境下的热行为；
(3)借助质量流量计，通过仪器的控制装置可以实现在实验过程中的气氛流速的变化和气体的切换；
(4)该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析装置连接，可以用来检测材料在实际的处理和制备环境下产生的挥发组分的成分随温度和时间的变化。
附图说明
图1为本实用新型一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置示意图；其中，1-气源； 2-气体管路；3-质量流量计；4-参比热电偶；5-样品热电偶；6-加热炉热电偶；7-温度控制与测量单元；8-炉盖移动端；9-炉盖固定端；10-热电偶陶瓷套管；11-加热炉外壳；12-隔热层； 13-加热丝；14-样品坩埚；15-坩埚支架；16-炉膛；17-加热炉支架；18-出口加热单元；19- 气体出口管路；20-真空泵连接管；21-气体控制阀；22-逸出气体分析仪连接管路；
图2为加热炉盖移动端俯视图；其中，2-气体管路；10-热电偶陶瓷套管；
图3为加热炉盖固定端俯视图；其中，16-炉膛；23-带螺纹的金属环；24-粘合剂；
图4为加热炉出口端俯视图；其中，11-加热炉外壳；12-隔热层；13-加热丝；16-炉膛；
图5为加热炉内膛结构图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本实用新型。
如图1所示，本实用新型一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，该装置包括：气源1，气体管路2，质量流量计3，参比热电偶4，样品热电偶5，加热炉热电偶6，温度控制与测量单元7，炉盖移动端8，炉盖固定端9，热电偶陶瓷套管10，加热炉外壳11，隔热层12，加热丝13，样品坩埚14，坩埚支架15，炉膛 16，加热炉支架17，出口加热单元18，气体出口管路19，真空泵连接管20，气体控制阀21 和逸出气体分析仪连接管路22。实验时，气体管路2中的气体通过可以调节流速的质量流量计3经炉盖移动端8上的孔进入炉膛16中的样品坩埚14的上方；如果在实验时采用多种反应气体，可以采用已经混合的气体作为气源1，通过质量流量计3调节流速；当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖8上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计；参比热电偶4和样品热电偶5通过热电偶陶瓷套管10经炉盖移动端8上的孔进入炉膛 16中延伸至炉膛的均温区；样品热电偶5位于参比热电偶4位于坩埚支架15的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶4的位于样品热电偶更靠近炉盖固定端9的位置，测量炉膛16内部的温度；通过温度控制与测量单元7可以设置温度控制程序并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶4、样品热电偶5和加热炉热电偶测量得到的温度；炉盖移动端8上的气体管路入口和热电偶陶瓷套管10的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封；炉盖移动端8与炉盖固定端9之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛16采用石英材质时，可工作的最高温度不建议超过1000℃；炉膛16的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化，当采用较大的样品量时，应加大炉膛16的内径；出口加热单元18对炉子出口进行加热，避免产物的冷凝；如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元18，但在实际使用时应定期检查出口22保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通；该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；可以先在实验开始前通过与真空泵连接管20相连的真空装置抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；可以将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。加热炉热电偶6用于控制加热丝13的温度，位于炉膛外壁与加热丝13之间；隔热层12位于加热丝13外部和加热炉外壳11之间，起防止热量损失的作用。样品坩埚14为放置样品的容器，可以为氧化铝、铂、镍、铜等材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与坩埚发生反应。坩埚支架15位于样品坩埚14的下方并与坩埚紧密接触，坩埚支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶5从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶4从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置。气体出口管路19与炉膛16出口连接；气体出口管路19与气体控制阀21连接，气体出口管路19为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路19外壁用出口加热单元18 的加热丝和隔热层缠绕。气体控制阀21为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向。气体控制阀21通过真空泵连接管20与真空泵的真空管连接，气体分析仪连接管路22与气体控制阀21连接。
图2为加热炉盖移动端俯视图，炉盖移动端8上的气体管路2的入口和热电偶陶瓷套管 10的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
图3为加热炉盖固定端俯视图，炉膛16为陶瓷材质，用粘合剂3将带螺纹的金属环23 和炉膛外壁靠近入口侧粘结在一起，粘结部分与带螺纹的金属环23的尺寸保持一致。
图4为加热炉出口端俯视图，比加热炉外壳11延伸的炉膛出口的部分用加热丝13缠绕，最外层包裹隔热层12，防止气体产物在出口部分冷凝。通过温度控制与测量单元7设置加热丝13的温度控制程序。
图5为加热炉内膛结构图，炉膛16的内壁应经过抛光处理，便于清洁附着的污染物。出口部分的内径为炉膛主体的内径的五分之一，出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体。
该差热分析装置可以用于大样品量的实验，可以根据实验时样品的用量来选择合适的坩埚和坩埚支架，实验时最大的样品用量可以达到500g；
该装置除可以在惰性气氛和氧化性气氛下进行实验外，还可以在还原性气氛和反应性气氛下对样品进行加热和降温实验。此外，借助气体混合装置还可以在混合气体组成的气氛下进行实验；
借助质量流量计，通过仪器的控制装置可以实现在实验过程中的气氛流速的变化和气体的切换；
通过出口的真空装置可以先在实验开始前抽真空，再通入实验所需的气氛，确保炉中的残余空气被彻底去除；
该装置通过可以加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
加热炉的炉膛16采用石英材质时，可工作的最高温度不建议超过1000℃。当采用耐高温的高品质氧化铝材质时，可工作的温度最高为1600℃。
加热炉的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化。当采用较大的样品量时，应加大炉膛16的内径。
当该装置的最高工作温度为1000℃时，热电偶的材质可以用镍铬材质。当该装置的最高工作温度为1600℃时，热电偶的材质则需采用铂铑合金材质。
当采用在炉内进行气体混合时，可移动的炉盖8上应预留其他气体的入口，管路中也应随之增加质量流量计。
可移动炉盖与固定炉盖之间通过耐高温的硅橡胶O形圈连接，二者之间保持密封。
如该装置不与其他逸出气体分析仪器联用，可以不需要炉子出口部分的加热单元18。但在实际使用时应定期检查出口22保持畅通，如遇冷凝物堵塞出口，应及时进行疏通。
该装置与其他逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致。
该装置温度控制与测量单元7可以实时记录样品热电偶5的温度、参比热电偶4的温度、加热炉热电偶的温度6以及质量流量计3的流量控制。通过软件可以在电脑中得到实验过程中样品在不同的温度范围内的热量变化(通过样品热电偶与参比热电偶的温度差引起的峰进行积分得到)和初始变化温度或时间、峰值温度或时间以及变化结束的温度或时间等信息。另外，温度控制单元可以实现在实验过程中的加热、降温以及等温程序的变化。
Claims (6)
1.一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，该装置可与逸出气体分析仪器连接，其特征在于：该装置包括：气源(1)，气体管路(2)，质量流量计(3)，参比热电偶(4)，样品热电偶(5)，加热炉热电偶(6)，温度控制与测量单元(7)，炉盖移动端(8)，炉盖固定端(9)，热电偶陶瓷套管(10)，加热炉外壳(11)，隔热层(12)，加热丝(13)，样品坩埚(14)，坩埚支架(15)，炉膛(16)，加热炉支架(17)，出口加热单元(18)，气体出口管路(19)，真空泵连接管(20)，气体控制阀(21)和逸出气体分析仪连接管路(22)，气源(1)与气体管路(2)连接，气体管路(2)中的气体通过可以调节流速的质量流量计(3)经炉盖移动端(8)上的孔进入炉膛(16)中的样品坩埚(14)的上方；参比热电偶(4)和样品热电偶(5)通过热电偶陶瓷套管(10)经炉盖移动端(8)上的孔进入炉膛(16)中并延伸至炉膛的均温区；样品热电偶(5)位于参比热电偶(4)位于坩埚支架(15)的正下方，测量随温度变化样品自身的热效应产生的温度变化；参比热电偶(4)的位于样品热电偶(5)更靠近炉盖固定端(9)的位置，测量炉膛(16)内部的温度；温度控制与测量单元(7)用于设置控制温度并控制气体流量，还可以同时记录由参比热电偶(4)、样品热电偶(5)和加热炉热电偶(6)测量得到的温度；加热炉热电偶(6)用于控制加热丝(13)的温度，位于炉膛(16)外壁与加热丝(13)之间；隔热层(12)位于加热丝(13)外部和加热炉外壳(11)之间，起防止热量损失的作用；坩埚支架(15)位于样品坩埚(14)的下方并与坩埚紧密接触，支架为具有两个孔的中空金属管或者氧化铝管，样品热电偶(5)从其中的一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的正下方，参比热电偶(4)从另一个孔伸入至加热炉均温区的一端样品坩埚的斜下方靠近炉盖的位置；气体出口管路(19)与炉膛(16)出口连接；出口加热单元(18)用于对气体出口管路(19)进行加热，避免产物的冷凝；气体出口管路(19)与气体控制阀(21)连接，气体控制阀(21)为一个三通结构的三向控制阀，通过旋钮控制气体的流动方向；气体控制阀(21)通过真空泵连接管(20)与真空泵的真空管连接；气体分析仪连接管路(22)与气体控制阀(21)连接。
2.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：炉盖移动端(8)上的气体管路(2)的入口和热电偶陶瓷套管(10)的入口的大小与气体管路外径和陶瓷套管的外径相匹配，用O圈密封或者用高温胶密封。
3.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：炉盖移动端(8)与炉盖固定端(9)之间通过耐高温的硅橡胶O形圈和螺纹连接，二者之间保持密封；当炉膛(16)采用石英材质时，可工作的最高温度不超过1000℃；炉膛(16)的尺寸根据实验时所使用的样品量而发生变化。
4.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：如该装置不与逸出气体分析仪器联用，不需要炉子出口部分的加热单元(18)；该装置与逸出气体分析仪器联用时，传输管线的温度应与逸出气体的分析仪器的传输管线的温度保持一致；将加热的接口与逸出气体分析仪器连接。
5.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：样品坩埚(14)为放置样品的容器，为氧化铝、铂、镍、铜材质，实验时根据样品用量选择不同尺寸的样品坩埚，应确保在加热过程中样品及分解产物不能与样品坩埚发生反应。
6.根据权利要求1所述的一种适用于大样品量、多气氛的差热分析装置，其特征在于：气体出口管路(19)为与炉膛相同材质的材料，其内径为炉膛尺寸的五分之一，炉膛出口与炉膛主体的连接部分的内径逐渐减小，二者为一个整体，气体出口管路外壁用出口加热单元(18)的加热丝和出口加热单元(18)的隔热层缠绕。
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|---|---|---|---|---|
| CN109490360A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-19 | 中国科学技术大学 | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 |
| CN111855885A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-10-30 | 重庆渝微电子技术研究院有限公司 | 高温高压冷热台 |
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2018
- 2018-12-29 CN CN201822256420.2U patent/CN210243540U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109490360A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-19 | 中国科学技术大学 | 一种适用于大样品量、多气氛的可与差热分析装置 |
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