CN106124559A - 抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置 - Google Patents

Abstract

抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，属于材料测试领域。绝缘隔热套固定在炉体内的加热体支架上，加热体的下部设置在绝缘隔热套内，耐热体设置在加热体的中心腔内，电极供热源固定安装在加热体外侧壁的上部，绝缘隔热套的侧壁、加热体的侧壁以及耐热体的侧壁三者相对应位置设有同轴的温度测量孔，炉体的侧壁上与温度测量孔相对应处同轴设置有观察孔，测温装置的测温端设置在观察孔外边缘处，炉体的上端与耐热体的中心通孔相对应处开孔得到试样窗口，吊丝与高温夹头的连接端连接，高温夹头的夹持端由炉体顶部的试样窗口伸入至耐热体的中心通孔内。本发明具有高精度测量、加热速度可控、加热速度快、温度控温精度高和能够保持恒温的优点。

Description

抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置

技术领域

本发明涉及一种涂层材料抗氧化性能的测试装置，尤其是涉及一种抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，属于材料测试领域。

背景技术

抗氧化涂层是指涂覆在基体表面，能够隔绝基体材料与氧化性气氛直接接触的涂层材料，如铌铪合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铌钨合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铼基体表面涂覆的铱涂层等，精确测试这些抗氧化涂层的抗氧化性能随时间、空间、温度的分布变化，具有十分重要的意义。航天发动机抗氧化涂层的温度工作区间覆盖超低温区，常温区，中高温区，超高温区，工作范围为-160～2700℃，现有设备最高可测2000℃左右。考虑到地面模拟试验实际情况，同时兼顾可靠性和元件使用寿命的要求，根据测试设备中使用加热元件和测温元件的功能及特点，要研制与航天发动机抗氧化涂层相应温度工作区间匹配的设备。本发明主要针对航天发动机抗氧化涂层的中高温区即500～1500℃，进行其抗氧化性能测试。此外，本发明也将对航空，航天、预警、红外制导、隐身等军事领域和辐射测温、理疗、机械工业等民用领域的涂层测试技术的发展起到一定的促进作用。

在现代能源工业和航空航天工业等领域，抗氧化涂层是不可缺少的重要部分。当今，抗氧化涂层已广泛应用于各种燃气涡轮机及各种航天器、火箭发动机、核反应堆、潜艇、火力发电厂、石油化工设备等方面。其中作为航空航天发动机的热端材料，尤为引人关注。精确测试这些抗氧化涂层的抗氧化性能随时间、空间、温度的分布变化，无论在航空，航天、预警、红外制导、隐身等军事领域和辐射测温、理疗、机械工业等民用领域都具有十分重要的意义。

目前国内与国际上尚未有统一的抗氧化涂层材料抗氧化性能的测试方法。当前抗氧化涂层抗氧化性能测量方法主要有三种：容量法、压力法、质量法。容量法和压力法仅适合在纯氧气氛中进行试验，测量结果可信度低。

质量法相较容量法和压力法的优势在于：(1)可以在多种气氛中进行试验；(2)方法及原理相对简单；(3)试验所需设备易于操作；(4)测量精度高；(5)测量速度快。质量法是抗氧化涂层材料抗氧化性能测试中普遍采用的方法，是近年来国内外研究热点和主流方向。

但是，无论采用上述哪种方法，都无法解决抗氧化涂层在500-1500℃区间的抗氧化性能测试装置受环境干扰导致：抗氧化涂层在500-1500℃区间的抗氧化性能测量精度低，加热速度慢，不能保持恒温的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置受环境干扰导致：抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测量精度低，加热速度慢，不能保持恒温的问题。

本发明基于辐射换热原理和马弗炉设计原理设计了抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置。

实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，它包括：炉体、炉体支架、加热体支架、高温夹头、吊丝、试样窗口、耐热体、加热体、电极供热源、绝缘隔热套、温度测量孔、观察孔及测温装置；

所述的炉体外的底部与炉体支架固定连接，炉体内的底部固定有加热体支架，所述的绝缘隔热套竖直固定安装在加热体支架上，所述的加热体的下部设置在绝缘隔热套内，所述的加热体的外壁与绝缘隔热套的内壁相连接，加热体的中部设有中心腔，所述的耐热体设置在加热体的中心腔内，耐热体的外壁与加热体内壁相连接，耐热体的中部设有中心通孔，所述的电极供热源固定套装在加热体外侧壁的上部，绝缘隔热套的侧壁、加热体的侧壁以及耐热体的侧壁三者相对应位置设有同轴的温度测量孔，所述的炉体的侧壁上与所述的温度测量孔相对应处同轴设置有观察孔，所述的测温装置的测温端设置在观察孔外边缘处，炉体的上端与耐热体的中心通孔相对应处开孔得到试样窗口，所述的吊丝与高温夹头的连接端连接，所述的高温夹头的夹持端由炉体顶部的试样窗口伸入至耐热体的中心通孔内。

发明原理：

根据辐射换热原理和马弗炉设计原理，试样加热时所需的功率由试样加热的有效功率P₁、试样加热时的辐射热损失P₂、试样加热时的传导热损失P₃、试样加热时的对流热损失P₄和高温夹头传导热损失P₅五部分组成。即

P＝P₁+P₂+P₃+P₄+P₅

试样加热的有效功率P₁(kW)

P₁＝CG(t₂-t₁) (1)

其中C为试样的比热容(kW·h/kg)，G为生产率(kg/h)，t₁为试样加热前的温度(℃)，t₂为试样应达到的试验温度(℃)。

试样加热时的辐射热损失P₂(kW)

$P_2=\mathrm{\σ}\mathrm{\ϵ}\[{\left(\frac{T_2}{100}\right)}^4-{\left(\frac{T_1}{100}\right)}^4\]S---\left(2\right)$

其中σ为黑体辐射常数，(T₁＝t₁+273)为空气的热力学温度(K)；(T₂＝t₂+273)为试样加热后表面的热力学温度(K)；ε为试样的发射率；S为试样的有效散热面积(m²)。

试样加热时的传导热损失P₃(kW)，当试样温度较高时试样的热量将通过空气、炉体内壁、耐热层、隔热层传递到炉体外壁。此传递过程可视为一维热传导过程，假设通过炉体各层的热流是稳定的，则试样的传导热损失为

$P_3=\frac{t_4-t_3}{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}{R}_i}=\frac{t_4-t_3}{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{ln(d_{i+1}/d_i)}{2{\mathrm{\πh\λ}}_i}}---\left(3\right)$

其中t₃为炉体外壁的温度(℃)，t₄为试样应达到的试验温度(℃)，R_i为炉体各层材料(炉体包括炉体内壁、耐热层、隔热层及炉体外壁，共计4层，每层材料不同，层与层之间紧密连接)的热阻(℃/kW)，R_i＝ln(d_i+1/d_i)/(2πhλ)，d_i+1为第i层外径(m)，d_i为第i层内径(m)，h为第i层材料高度(m)，λ_i为第i层材料的热导率(kW/(m·K))。

i表示自然数，i的取值为1，2，3，4，式(3)中的m表示炉体的层数，m取值为4。

试样加热时的对流热损失P₄(kW)，由牛顿冷却公式推算自然对流散热功率为

P₄＝πdHhΔt (4)

其中，d为炉体底面直径，H为炉体的高度，h₄为对流传热系数，Δt为温度梯度。

高温夹头传导热损失P₅(kW)，工程中常用传热速率单位是kcal/h，1kcal＝4187J，1w＝860cal/h。试样由高温夹头吊装进入炉体中，当高温夹头造成热损失时，其热损失计算式为

$P_5=\frac{(t_B-t_H)nF}{860\frac{s}{\mathrm{\λ}}}---\left(5\right)$

其中t_B为高温夹头内表面温度(℃)，由于高温夹头与试样直接接触，可以取t_B为试样温度；t_H为高温夹头外表面温度(℃)，n为高温夹头的数量，F为高温夹头与试样的接触面积(m²)，s为高温夹头的壁厚(m)，λ为高温夹头材料的热导率(kW/(m·K))。

本发明的有益效果：本发明提出的一种抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，不仅具有能够测量抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能，同时还具有高精度测量、加热速度可控、加热速度快(最大加热速度可达200K/min)、温度控温精度高(可达±5℃)和能够保持恒温的优点。

附图说明

图1为本发明的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置的整体结构主视图。

其中，1炉体、2炉体支架、3加热体支架、4高温夹头、5吊丝、6试样窗口、7耐热体、8加热体、9电极供热源、10绝缘隔热套、11温度测量孔、12观察孔、13测温装置、14试样。

具体实施方式

具体实施方式一：如图1所示，抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，它包括：炉体1、炉体支架2、加热体支架3、高温夹头4、吊丝5、试样窗口6、耐热体7、加热体8、电极供热源9、绝缘隔热套10、温度测量孔11、观察孔12及测温装置13；

所述的炉体1外的底部与炉体支架2固定连接，炉体1内的底部固定有加热体支架3，所述的绝缘隔热套10竖直固定安装在加热体支架3上，所述的加热体8的下部设置在绝缘隔热套10内，所述的加热体8的外壁与绝缘隔热套10的内壁相连接，加热体8的中部设有中心腔，所述的耐热体7设置在加热体8的中心腔内，耐热体7的外壁与加热体8内壁相连接，耐热体7的中部设有中心通孔，所述的电极供热源9(为环形套)固定套装在加热体8外侧壁的上部(电极供热源9的两个引出端并拢后与电源连接)，绝缘隔热套10的侧壁、加热体8的侧壁以及耐热体7的侧壁三者相对应位置设有同轴的温度测量孔11，所述的炉体1的侧壁上与所述的温度测量孔11相对应处同轴设置有观察孔12，所述的测温装置13的测温端设置在观察孔12外边缘处(试样14的辐射透过温度测量孔11和观察孔12通过测温装置13输出端显示温度)，炉体1的上端与耐热体7的中心通孔相对应处开孔得到试样窗口6，所述的吊丝5与高温夹头4的连接端连接，所述的高温夹头4的夹持端由炉体1顶部的试样窗口6伸入至耐热体7的中心通孔内(测试时，试样14通过高温夹头4的夹持端夹持固定，炉体1通过加热体8对试样14进行加热)。

本实施方式中的测温装置14为现有技术，可采用萧鹏,戴景民,王青伟.多目标多光谱辐射高速高温计的研制[J].光谱学与光谱分析,2008,28(11):2730-2734中公开的测温装置。

具体实施方式二：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在1400～2300℃区间的抗氧化性能测试装置，所述的高温夹头4为新型陶瓷材料耐高温抗氧化夹头。

陶瓷材料为现有材料，为市场采购产品。可采用哈尔滨工业大学陶瓷材料研究所研制的航天用陶瓷材料，主要技术指标：熔点：3200℃；电阻率：100-2000μΩ.cm；密度：4.8-6g.cm；致密化：96％；抗弯强度：330Pa；洛氏硬度：92；烧蚀率或抗氧化：氧-乙炔焰1950℃3.2×10^-5mm/s；热胀系数：25-1500；7.2×10^-6/DEG；导热率：0.07CAL/cm.s.℃；蒸汽压：4.3×10^-3(1800℃)；抗热震：1200℃放水中反复5次不炸裂；耐腐蚀：耐金属铁、铝、铜、铅，硅，镁等熔体及冰晶石，氟化物，酸碱、气体等腐蚀。可以在氧化气氛和2300℃高温长期使用，冲击使用温度最高可达3000℃，能够满足本发明的装置在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置要求。

具体实施方式三：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，所述的加热体8为螺旋形石墨电极。效果是：能够满足本发明装置要加热到500～1500℃的要求。

具体实施方式四：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，所述的耐热体7为刚玉管。效果是：耐热效果良好，耐热最高温度覆盖本发明的温区。

具体实施方式五：如图1所示，具体实施方式一、二、三或四所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，所述的测温装置13为铂铑-铂热电偶。效果是：能够实现本发明所覆盖温区不同温度的准确测量。

工作原理：本发明在进行抗氧化涂层在高温500～1500℃区间的抗氧化性能测试时，炉体1通过炉体支架2放置在水平面上，炉体1通过加热体8对试样14进行加热，加热体支架3支撑绝缘隔热套10置于炉体1内，用高温夹头4夹持端夹持试样14，吊丝5的两端连接称重系统和高温夹头4，用炉内称重法(热重法)对试样14进行实时称重，试样14通过试样窗口6置于耐热体7的中心通孔内，电极供热源9对加热体8供电加热，从而对试样14进行加热，测温装置13通过温度测量孔11对试样14进行测量，通过观察孔12观察记录测试结果。

Claims (5)

1.一种抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：它包括：炉体(1)、炉体支架(2)、加热体支架(3)、高温夹头(4)、吊丝(5)、试样窗口(6)、耐热体(7)、加热体(8)、电极供热源(9)、绝缘隔热套(10)、温度测量孔(11)、观察孔(12)及测温装置(13)；

所述的炉体(1)外的底部与炉体支架(2)固定连接，炉体(1)内的底部固定有加热体支架(3)，所述的绝缘隔热套(10)竖直固定安装在加热体支架(3)上，所述的加热体(8)的下部设置在绝缘隔热套(10)内，所述的加热体(8)的外壁与绝缘隔热套(10)的内壁相连接，加热体(8)的中部设有中心腔，所述的耐热体(7)设置在加热体(8)的中心腔内，耐热体(7)的外壁与加热体(8)内壁相连接，耐热体(7)的中部设有中心通孔，所述的电极供热源(9)固定套装在加热体(8)外侧壁的上部，绝缘隔热套(10)的侧壁、加热体(8)的侧壁以及耐热体(7)的侧壁三者相对应位置设有同轴的温度测量孔(11)，所述的炉体(1)的侧壁上与所述的温度测量孔(11)相对应处同轴设置有观察孔(12)，所述的测温装置(13)的测温端设置在观察孔(12)外边缘处，炉体(1)的上端与耐热体(7)的中心通孔相对应处开孔得到试样窗口(6)，所述的吊丝(5)与高温夹头(4)的连接端连接，所述的高温夹头(4)的夹持端由炉体(1)顶部的试样窗口(6)伸入至耐热体(7)的中心通孔内。

2.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的高温夹头(4)为陶瓷材料耐高温抗氧化夹头。

3.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的加热体(8)为螺旋形石墨电极。

4.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的耐热体(7)为刚玉管。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的抗氧化涂层在500～1500℃区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的测温装置(13)为铂铑-铂热电偶。