CN106018153A - 抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置 - Google Patents

Abstract

抗氧化涂层在‑160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，属于材料测试领域。容器设置在炉体内的容器支撑体上，绝缘层与炉体内的顶端固定连接，隔热层固定在绝缘层的下表面，隔离套的顶端固定插入绝缘层和隔热层的中心孔内，隔离套侧壁上设有多个导通孔，隔离套的底端固定插入导热套内，导热套内设置有加热体，测温装置插入导热套内并与加热体相接触，航空插头的加热体加热导线与加热体连接，航空插头的测温装置导线与测温装置连接，容器与导热套之间的空间内充入液氮，漏斗出口端置于容器与导热套之间的空间内，吊丝与夹头连接，夹头设置在导热套内。该装置能够实现高精度测量、降温速度可控、降温速度快、控温精度高和能够保持恒温。

Description

抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置

技术领域

本发明涉及一种涂层材料抗氧化性能的测试装置，尤其是涉及抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，属于材料测试领域。

背景技术

抗氧化涂层是指涂覆在基体表面，能够隔绝基体材料与氧化性气氛直接接触的涂层材料，如铌铪合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铌钨合金基体表面涂覆的硅化物涂层、铼基体表面涂覆的铱涂层等，精确测试这些抗氧化涂层的抗氧化性能随时间、空间、温度的分布变化，具有十分重要的意义。航天发动机抗氧化涂层的温度工作区间覆盖超低温区，常温区，中高温区，超高温区，工作范围为-160～2700℃，现有设备最高可测2000℃左右。考虑到地面模拟试验实际情况，同时兼顾可靠性和元件使用寿命的要求，根据测试设备中使用加热元件和测温元件的功能及特点，要研制与航天发动机抗氧化涂层相应温度工作区间匹配的设备。本发明主要针对航天发动机抗氧化涂层的超低温区即-160℃～室温℃，进行其抗氧化性能测试。此外，本发明也将对航空，航天、预警、红外制导、隐身等军事领域和辐射测温、理疗、机械工业等民用领域的涂层测试技术的发展起到一定的促进作用。

抗氧化涂层对于提高发动机材料的耐温性能进而提高航天发动机的总体性能具有举足轻重的作用。目前，抗氧化涂层在航天发动机上得到广泛应用。随着高性能、长寿命新型机种的研制开发，抗氧化涂层正扮演着越来越重要的作用。为实现进一步提高现有高温合金的使用温度创造了条件,加强抗氧化涂层的测试研究，对大幅提高航空航天发动机综合性能和服役寿命具有重要意义。先进抗氧化涂层材料技术已经成为与新型高温结构材料技术、新型高效气冷叶片技术并重的三大关键技术之一。精确测试这些抗氧化涂层的抗氧化性能随时间、空间、温度的分布变化，无论在航空，航天、预警、红外制导、隐身等军事领域和辐射测温、理疗、机械工业等民用领域都具有十分重要的意义。

目前国内与国际上尚未有统一的抗氧化涂层材料抗氧化性能的测试方法。当前，抗氧化涂层抗氧化性能测量方法主要有三种：容量法、压力法、质量法。容量法和压力法仅适合在纯氧气氛中进行试验，测量结果可信度低。

质量法相较于容量法和压力法的优势在于：(1)可以在多种气氛中进行试验；(2)方法及原理相对简单；(3)试验所需设备易于操作；(4)测量精度高；(5)测量速度快。质量法是抗氧化涂层材料抗氧化性能测试中普遍采用的方法，是近年来国内外研究热点和主流方向。

但是，无论采用上述哪种方法，都无法解决抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置受环境干扰导致：抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试精度低，降温速度慢，不可保持恒温的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置受环境干扰导致：抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测量精度低，降温速度慢，不可保持恒温的问题。

本发明基于辐射换热原理和马弗炉设计原理设计了抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置。所述的室温为25℃。

实现上述目的，本发明的采取的技术方案如下：

抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，它包括炉体、炉体支架、容器支撑体、容器、绝缘层、隔热层、液氮、隔离套、导热套、导通孔、夹头、吊丝、加热体加热导线、加热体、测温装置导线、测温装置、航空插头及漏斗；

所述的炉体外的底端与炉体支架固定连接，炉体内的底端固定有容器支撑体，所述的容器设置在容器支撑体上，所述的绝缘层置于容器顶端，绝缘层与炉体内的顶端固定连接，所述的隔热层固定在绝缘层的下表面，绝缘层和隔热层的中部设有同轴的中心孔，所述的隔离套的顶端固定插入绝缘层和隔热层的中心孔内，隔离套侧壁上位于上段设置有多个与隔离套内腔相通的导通孔，隔离套的底端固定插入导热套内的上部，隔离套与导热套相通，导热套的底端封闭，导热套的侧壁内部设置有环形孔，导热套的环形孔内设置有加热体，所述的导热套的外侧壁上设有盲孔，所述的测温装置的测温端插入所述的盲孔内并与加热体相接触，测温装置的导线连接端设置在导热套外部，所述的航空插头插入炉体顶端以及绝缘层用以连接外部电源，航空插头引出的加热体加热导线依次穿过隔热层及导热套侧壁与加热体连接，航空插头引出的测温装置导线穿过隔热层与测温装置的导线连接端连接，容器与导热套之间的空间内充入液氮，所述的漏斗出口端依次穿过炉体顶端、绝缘层及隔热层置于容器与导热套之间的空间内，所述的吊丝与夹头连接，所述的夹头穿过炉体顶端及隔离套设置在导热套内。

发明原理：

本发明根据辐射换热原理和马弗炉设计原理，试样加热时所需的功率由试样加热的有效功率P₁、试样加热时的辐射热损失P₂、试样加热时的传导热损失P₃、试样加热时的对流热损失P₄和夹头传导热损失P₅五部分组成。即

P＝P₁+P₂+P₃+P₄+P₅

试样加热的有效功率P₁(kW)

P₁＝CG(t₂-t₁) (1)

其中C为试样的比热容(kW·h/kg)，G为生产率(kg/h)，t₁为试样加热前的温度(℃)，t₂为试样应达到的试验温度(℃)。

试样加热时的辐射热损失P₂(kW)

$P_2=\mathrm{\σ}\mathrm{\ϵ}\[{\left(\frac{T_2}{100}\right)}^4-{\left(\frac{T_1}{100}\right)}^4\]S---\left(2\right)$

其中σ为黑体辐射常数，T₁＝t₁+273，T₁为空气的热力学温度(K)；T₂＝t₂+273,T₂为试样加热后表面的热力学温度(K)；ε为试样的发射率；S为试样的有效散热面积(m²)。

试样加热时的传导热损失P₃(kW)，当试样温度较高时试样的热量将通过空气、炉体内壁、耐热层、隔热层传递到炉体外壁。此传递过程可视为一维热传导过程，假设通过炉体各层的热流是稳定的，则试样的传导热损失为

$P_3=\frac{t_4-t_3}{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}{R}_i}=\frac{t_4-t_3}{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{ln(d_{i+1}/d_i)}{2{\mathrm{\πh\λ}}_i}}---\left(3\right)$

其中t₃为炉体外壁的温度(℃)，t₄为试样应达到的试验温度(℃)，R_i为炉体各层材料(炉体包括炉体内壁，耐热层，隔热层，炉体外壁，共计4层，每层材料不同，层与层之间紧密连接)的热阻(℃/kW)，R_i＝ln(d_i+1/d_i)/(2πhλ)，d_i+1为第i层外径(m)，d_i为第i层内径(m)，h为第i层材料高度(m)，λ_i为第i层材料的热导率(kW/(m·K))。

i表示自然数，i的取值为1，2，3，4，式(3)中的m表示炉体侧壁的层数，m取值为4。

试样加热时的对流热损失P₄(kW)，由牛顿冷却公式推算自然对流散热功率为

P₄＝πdHhΔt (4)

其中，d为炉体底面直径，H为炉体的高度，h₄为对流传热系数，Δt为温度梯度。

夹头传导热损失P₅(kW)，工程中常用传热速率单位是kcal/h，1kcal＝4187J，1w＝860cal/h。试样由夹头吊装进入炉体中，当夹头造成热损失时，其热损失计算式为

$P_5=\frac{(t_B-t_H)nF}{860\frac{s}{\mathrm{\λ}}}---\left(5\right)$

其中t_B为夹头内表面温度(℃)，由于夹头与试样直接接触，可以取t_B为试样温度；t_H为夹头外表面温度(℃)，n为夹头的数量，F为夹头与试样的接触面积(m²)，s为夹头的壁厚(m)，λ为夹头材料的热导率(kW/(m·K))。

本发明相对于现有技术的有益效果是：本发明具有能够测量抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能，具有高精度测量、降温速度可控、降温速度快(最大降温速度可达50K/min)，控温精度高(温度控制精度可达±5℃)和能够保持恒温的优点。

附图说明

图1是本发明的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置的主视图。

图中：炉体1、炉体支架2、容器支撑体3、容器4、绝缘层5、隔热层6、液氮7、隔离套8、导热套9、导通孔10、夹头11、吊丝12、加热体加热导线13、加热体14、测温装置导线15、测温装置16、航空插头17、漏斗18、试样19。

具体实施方式

具体实施方式一：如图1所示，本实施方式的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，它包括炉体1、炉体支架2、容器支撑体3、容器4、绝缘层5、隔热层6、液氮7、隔离套8、导热套9、导通孔10、夹头11、吊丝12、加热体加热导线13、加热体14、测温装置导线15、测温装置16、航空插头17及漏斗18；

所述的炉体1外的底端与炉体支架2固定连接，炉体1内的底端固定有容器支撑体3，所述的容器4设置在容器支撑体3上(容器支撑体3用来支撑容器4，为使容器4稳定在容器支撑体3上，优选的是容器支撑体3的顶端设有与容器4外周侧面相匹配的凹槽，容器4的底端坐落在容器支撑体3的凹槽内)，所述的绝缘层5置于容器4顶端，绝缘层5与炉体1内的顶端固定连接，所述的隔热层6固定在绝缘层5的下表面，绝缘层5和隔热层6的中部设有同轴的中心孔，所述的隔离套8的顶端固定插入绝缘层5和隔热层6的中心孔内，隔离套8侧壁上位于上段设置有多个与隔离套8内腔相通的导通孔10(用以保持压力恒定及降温)，隔离套8的底端固定插入导热套9内的上部(优选的是，导热套9内侧壁的上部设有环槽，隔离套8的底端固定插入导热套9的环槽内)，隔离套8与导热套9相通，导热套9的底端封闭，导热套9的侧壁内部设置有环形孔，导热套9的环形孔内设置有加热体14，所述的导热套9的外侧壁上设有盲孔，所述的测温装置16的测温端插入所述的盲孔内并与加热体14相接触，测温装置16的导线连接端设置在导热套9外部，所述的航空插头17插入炉体1顶端以及绝缘层5用以连接外部电源，航空插头17引出的加热体加热导线13依次穿过隔热层6及导热套9侧壁与加热体14连接，航空插头17引出的测温装置导线15穿过隔热层6与测温装置16的导线连接端连接(通过测温装置16记录测量结果)，容器4与导热套9之间的空间内充入液氮7，所述的漏斗18出口端依次穿过炉体1顶端、绝缘层5及隔热层6置于容器4与导热套9之间的空间内，所述的吊丝12与夹头11连接，所述的夹头11穿过炉体1顶端及隔离套8设置在导热套9内。

本实施方式中的测温装置14为现有技术，可采用萧鹏,戴景民,王青伟；多目标多光谱辐射高速高温计的研制[J].光谱学与光谱分析,2008,28(11):2730-2734中公开的测温装置。

本实施方式中的航空插头17为现有技术，为市场采购件。

本实施方式中，在容器4与导热套9之间的空间内充入液氮7，目的是为了制冷。

具体实施方式二：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在1400～2300℃区间的抗氧化性能测试装置，所述的高温夹头4为新型陶瓷材料耐高温抗氧化夹头。

陶瓷材料为现有材料，为市场采购产品。可采用哈尔滨工业大学陶瓷材料研究所研制的航天用陶瓷材料，主要技术指标：熔点：3200℃；电阻率：100-2000μΩ.cm；密度：4.8-6g.cm；致密化：96％；抗弯强度：330Pa；洛氏硬度：92；烧蚀率或抗氧化：氧-乙炔焰1950℃3.2×10^-5mm/s；热胀系数：25-1500；7.2×10^-6/DEG；导热率：0.07CAL/cm.s.℃；蒸汽压：4.3×10^-3(1800℃)；抗热震：1200℃放水中反复5次不炸裂；耐腐蚀：耐金属铁、铝、铜、铅，硅，镁等熔体及冰晶石，氟化物，酸碱、气体等腐蚀。可以在氧化气氛和2300℃高温长期使用，冲击使用温度最高可达3000℃，能够满足本发明的装置在在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置要求。

具体实施方式三：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，所述的加热体11为电阻丝。能够满足本发明装置要加热到-160℃～室温的要求。

具体实施方式四：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，所述的导热套9是为铝管。导热效果良好，能够实现本发明中温度的快速传导。

具体实施方式五：如图1所示，具体实施方式一所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，所述的测温装置16为分度为100的Pt100型铂电阻。能够实现本发明所覆盖温区不同温度的准确测量。

工作原理：

如图1所示，本发明的测量装置进行抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试时，炉体1通过炉体支架2放置在水平面上，炉体1通过加热体14对试样19进行加热，容器4通过容器支撑体3放置于炉体1内，吊丝12的两端连接称重系统和夹头11，采用炉内称重法(热重法)对试样19进行实时称重，用夹头11夹持试样19置于导热套9中，航空插头17引出的加热体加热导线13依次穿过隔热层6及导热套9侧壁与加热体14连接，航空插头17为加热体14提供电源，对试样19进行加热，航空插头17引出的测温装置导线15穿过隔热层6与测温装置16的导线连接端连接，为测温装置16提供电源，通过漏斗18对容器4内注入液氮7，通过导通孔10对试样19进行降温，通过测温装置16记录测量结果。

Claims (5)

1.一种抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：它包括炉体(1)、炉体支架(2)、容器支撑体(3)、容器(4)、绝缘层(5)、隔热层(6)、液氮(7)、隔离套(8)、导热套(9)、导通孔(10)、夹头(11)、吊丝(12)、加热体加热导线(13)、加热体(14)、测温装置导线(15)、测温装置(16)、航空插头(17)及漏斗(18)；

所述的炉体(1)外的底端与炉体支架(2)固定连接，炉体(1)内的底端固定有容器支撑体(3)，所述的容器(4)设置在容器支撑体(3)上，所述的绝缘层(5)置于容器(4)顶端，绝缘层(5)与炉体(1)内的顶端固定连接，所述的隔热层(6)固定在绝缘层(5)的下表面，绝缘层(5)和隔热层(6)的中部设有同轴的中心孔，所述的隔离套(8)的顶端固定插入绝缘层(5)和隔热层(6)的中心孔内，隔离套(8)侧壁上位于上段设置有多个与隔离套(8)内腔相通的导通孔(10)，隔离套(8)的底端固定插入导热套(9)内的上部，隔离套(8)与导热套(9)相通，导热套(9)的底端封闭，导热套(9)的侧壁内部设置有环形孔，导热套(9)的环形孔内设置有加热体(14)，所述的导热套(9)的外侧壁上设有盲孔，所述的测温装置(16)的测温端插入所述的盲孔内并与加热体(14)相接触，测温装置(16)的导线连接端设置在导热套(9)外部，所述的航空插头(17)插入炉体(1)顶端以及绝缘层(5)用以连接外部电源，航空插头(17)引出的加热体加热导线(13)依次穿过隔热层(6)及导热套(9)侧壁与加热体(14)连接，航空插头(17)引出的测温装置导线(15)穿过隔热层(6)与测温装置(16)的导线连接端连接，容器(4)与导热套(9)之间的空间内充入液氮(7)，所述的漏斗(18)出口端依次穿过炉体(1)顶端、绝缘层(5)及隔热层(6)置于容器(4)与导热套(9)之间的空间内，所述的吊丝(12)与夹头(11)连接，所述的夹头(11)穿过炉体(1)顶端及隔离套(8)设置在导热套(9)内。

2.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的夹头(11)为陶瓷材料耐低温抗氧化夹头。

3.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的加热体(11)为电阻丝。

4.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的导热套(9)为铝管。

5.根据权利要求1所述的抗氧化涂层在-160℃～室温区间的抗氧化性能测试装置，其特征在于：所述的测温装置(16)为分度为100的Pt100型铂电阻。