CN106153487A - 一种新型热重分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型热重分析装置，包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度采集与自动控制系统、重量采集系统及数据处理与控制系统，其特征是，所述的试样加热系统通过发热元件与片状试样以直接接触式相连；所述的温度采集与自动控制系统通过温度传感器与试样直接接触相连；所述的重量采集系统通过重量测量装置与杠杆式重量传递装置相连，本发明可实现多接触点测温，多升温速率的温度与质量变化的数据采集，全程跟踪试样热重过程，更符合实际科研生产需求。

Description

一种新型热重分析装置

技术领域

本发明涉及一种新型热重分析装置，该发明属于材料热分析领域。

背景技术

热重分析指在程序温控下测定物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化，通过分析TG曲线，能够准确分析物质的质量变化及变化的速率情况。热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附与解吸附、溶剂损耗、氧化与还原反应、水合与脱水、分解、黑烟末等。目前广泛应用于橡胶、塑料、涂料、药品、催化剂、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。现有的热重分析仪其结构一般由天平、电加热炉、程序控温系统、采集于记录系统等组成，通过零位法和变位法测量试样质量变化。不足之处是大多数热重分析仪测量试样的质量范围在0～100mg，个别能达到500mg，需要测量系统有较高的灵敏度和稳定性，同时通过坩埚底部热电偶测量的温度与坩埚内部试样的温度会有一定的差异，特别当试样质量或体积较大时，传热阻力增大，内部温度梯度增加，通过表面测量的温度不能代表试样的实际温度；同时，由于加热炉与试样有一定的距离，无法满足快速升温(如升温速率＞200℃/min)的热分析测试。本发明热重分析试样的质量大于500mg，多个与试样直接接触式的测温点解决了试样温度表征的难题，直接接触式加热元件对片型试样的快速导热使升温速率可以高于400℃/min，杠杆式的重量传递装置使得重量采集系统更加简单和准确，更符合实际工业生产科研要求。

发明内容

本发明克服了传统热重分析实验的限制条件和实测温度与试样温度存在偏离的不足，提供了一种新型的热重分析装置，通过温度传感器动态采集试样的热重温度数据，通过程序控温可实现多升温速率的质量变化采集，更贴近实际科研生产需求。

一种新型热重分析装置，包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度采集与自动控制系统、重量采集系统及数据处理与控制系统，其特征是，所述的试样加热系统通过发热元件与片状试样以直接接触式相连；所述的温度采集与自动控制系统通过温度传感器与试样直接接触相连；所述的重量采集系统通过重量测量装置与杠杆式重量传递装置相连。

所述的发热元件与试样接触方式为单个试样两侧分别与绝热元件、发热元件相接触的单面加热方式或两个叠加在一起的试样外侧分别与两个发热元件相接触的双面加热方式，发热元件包括电热陶瓷元件、具有绝缘传热板的电热丝等片状发热元件或其他电热体。接触导热的优势是可以实现较高的升温速率，可以迅速升温至800℃。

所述的保护气体输送系统，其一端与覆盖热重分析装置反应空间的密封罩相连接，另一端与气源相连接。气源包括气体钢瓶、减压阀、质量流量计，质量流量计与数据处理与控制系统相连接，监控气体流量，由于密封罩的空间较大，因此本装置中保护气体对于试样的冲刷可以忽略不计。

所述的温度采集与自动控制系统包括两种温度传感器：外温度传感器和内温度传感器，外温度温度传感器的测温端置于试样和发热元件接触一侧，内温度传感器的测温端置于试样另一侧，内外温度传感器与试样均为压力式紧密接触。通过数据采集模块和温度控制元件对加热元件的加热功率进行控制，实现以设定的速度程序升温。

所述的外温度传感器和内温度传感器为热电偶或热电阻，其中以0.1-0.5mm的热电偶丝为优选，测温范围为0～1300℃，测量精度为0.1℃。热电偶丝的非测温端采用高温玻璃纤维材料绝缘，温度传感器通过软连接从杠杆式重量传递装置的支撑点处引出，与数据处理与控制系统的连接端子相连接，可以减少热电偶热胀冷缩产生阻力对重量采集系统的影响。

所述的重量采集系统包括重量测量装置、砝码和杠杆式重量传递装置，杠杆一端与砝码盘相连用以调节天平两端的重量差，另外一端支撑试样及与试样相连的加热元件，并与重量测量装置悬挂式接触，在试样由于被加热系统加热而产生失重时，重量测量装置就可以实时记录杠杆两端重量差的变化，整个过程杠杆只起到力量传导作用，而不会发生绕支撑点转动。

重量采集系统中重量测量装置是重量传感器或天子分析天平，通过电信号与数据处理与控制系统相连接，或直接与计算机连相接进行数据实时采集。

所述的数据处理与控制系统包括采集内外温度传感器、质量流量计和重量测量装置的实时数据，并根据运算得到试样升温速率，根据程序升温设定调整试样加热系统功率。

综上所述，本发明可以实现试样在恒温或不同升温速率条件下试样的温度与质量关系的采集，并且可以实时采集到试样热重过程中真实的温度与重量的变化数据，热重分析数据更可靠，比现有的热重分析设备更接近科研生产要求。

附图说明

图1为本发明新型热重分析装置示意图。

图2为试样单面加热示意图。

图3为试样双面接触加热示意图。

图4为本装置所测杉木60℃/min的升温速率为的热重分析图。

图5为本装置所测杉木240℃/min的升温速率为的热重分析图。

图6为本装置所测杉木400℃/min的升温速率为的热重分析图。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明进一步说明。

图1是本发明新型热重分析装置示意图，图2是试样单面加热示意图，试样22一侧为加热元件2，另一侧为绝热元件19，外温度传感器20置于加热元件2与试样22之间，内温度传感器21置于绝热元件19与试样22之间，图3是试样双面加热示意图。将两个杉木试样22(长50mm，宽10mm，厚2mm)叠放于所述的两个加热元件2，优选为耐高温氧化铝陶瓷发热片之间，将所述的外温度传感器20置于耐高温氧化铝陶瓷发热片与杉木试样22之间，用于测量耐高温氧化铝陶瓷发热片的温度，将所述的内温度传感器21置于杉木试样22之间，用于测量试样温度；耐高温氧化铝陶瓷发热片与杉木试样22经过铁夹和铁片支架固定在一起；导线和热电偶11固定在十字铁架上以减小阻力；高纯氮气通过所述的钢瓶14经过减压阀15、质量流量计16和橡胶软管与所述密封罩8，优选为钢化玻璃密封罩的侧面圆孔相连，使氮气充满整个钢化玻璃密封罩，为杉木热解提供一个无氧环境；所述的内外热电偶21、20的另一端与所述的数据处理与控制系统1的热电偶连接端子13相连接，将温度信号传送给所述的数据模块；杉木试样22的重量变化经过所述的杠杆式重量传递装置5、钢丝6、配重砝码9与所述的电子分析天平10相接触，所述的杠杆式重量传递装置5是经过所述的托盘天平改造完成的，一端放置托盘3和砝码4，另一端将托盘支架改成一个“L”型铁架，用于固定陶瓷环、耐高温氧化铝陶瓷发热片和试样，改造后的一端下方连接直径0.5mm的钢丝6，钢丝6下方悬挂配重砝码4，配重砝码4与电子分析天平10接触良好，电子分析天平10将重量采集数据传送至计算机17，所述数据采集模块与计算机17后面的并行接口相连接，通过计算机17运算得到试样升温速率，并按照预先设定的升温程序对试样加热系统的功率进行调节。

Claims (7)

1.一种新型热重分析装置，包括试样加热系统，保护气体输送系统，温度采集与自动控制系统、重量采集系统及数据处理与控制系统，其特征是，所述的试样加热系统通过发热元件与片状试样以直接接触式相连；所述的温度采集与自动控制系统通过温度传感器与试样直接接触相连；所述的重量采集系统通过重量测量装置与杠杆式重量传递装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的发热元件与试样直接接触，采用压力元件压紧。

3.根据权利要求1所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的发热元件与试样接触方式可以为单个试样两侧分别与绝热元件、发热元件相接触的单面加热方式或两个叠加在一起的试样外侧分别与两个发热元件相接触的双面加热方式。

4.根据权利要求1所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的温度传感器包括位于试样与加热元件接触一侧的外温度传感器和试样另外一侧的内温度传感器，内外温度传感器与试样均为压力式紧密接触。

5.根据权利要求4所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的外温度传感器和内温度传感器是热电偶丝或热电阻。

6.根据权利要求1所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的重量采集系统包括重量测量装置、砝码盘以及杠杆式重量传递装置，杠杆一端与砝码盘相连，另外一端支撑试样加热系统，并与重量测量装置悬挂式接触，重量测量装置实时记录杠杆两端重量差的变化。

7.根据权利要求6所述的一种新型热重分析装置，其特征是，所述的重量测量装置是质量传感器或电子分析天平。