CN202024941U - 微波场中物料失重在线监测装置 - Google Patents

微波场中物料失重在线监测装置 Download PDF

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本实用新型涉及一种微波场中物料失重在线监测装置，属于仪器仪表领域。本实用新型能够在线监测微波加热下物料反应的失重装置，可以在线检测微波场中化学反应进程，用于物料在微波场中的热重分析。包括：微波炉内设保温箱，保温箱内设容器，参比容器，参比容器内插热电偶气，容器与电子天平连接。本实用新型可以用于精确测量微波场中发生化学反应的物料的失重(其质量与温度随时间变化)，能够定量分析的装置。本实用新型可广泛应用于无机有机化学、冶金、材料、地质、陶瓷、石化、生物化学、医学和食品等领域，可用来分析物质在微波作用下的热解过程及机理、微波加热下物质的升华和蒸发速率、微波作用下的氧化还原反应、微波作用下的动力学研究。

Description

微波场中物料失重在线监测装置
技术领域：
本实用新型涉及一种微波场中物料失重在线监测装置，用于微波加热在不同温度、不同功率下失重的在线监测装置，属于仪器仪表领域。
背景资料
化学反应往往需要加热或者高温，以往的加热方法都是用热传导和热对流的方式，导致被加热的反应物料内外温度不均，且反应速度相对较慢。微波是频率约为0.3～300GHz，波长在100cm到1mm范围内的电磁波。微波加热是“体加热”，具有加热速度快，加热均匀，加热效率高、选择性加热、能够即时控制等优点，广泛应用于各个领域。
近年来的研究表明，微波不仅是一种有效的加热方式，而且具有降低化学反应所需温度，提高化学反应速率，降低化学反应活化能的作用。但是，几乎所有的研究都只停留在对现象的监测和解释上，对于微波加热下化学反应进程的实时监测以及微波加热对化学反应影响的动力学和内在机理的研究一直不能够得到开展。其主要原因是用于监测化学反应的相关仪器在微波场的影响下不能够正常工作，因此，要想更加深入研究微波对化学反应的作用，探索并掌握微波加热促进化学反应的内在机理，必须寻求新的能在微波场中正常工作的实验装置。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种能够用来实时监测化学反应进程中的失重，低温下准确测量的微波场中物料失重在线监测装置。
技术解决方案：
本实用新型微波场中物料失重的在线监测装置，包括微波炉，微波炉内设有保温箱，在微波炉顶板及保温箱顶板上均开有相对应的入绳孔和入气孔，保温箱内设有容器及参比容器，容器通过钢丝绳悬吊于保温箱内，钢丝绳另一端穿过保温箱顶板及微波炉顶板上的入绳孔后，与电子天平上的平衡架连接，电子天平与电脑连接，电子天平放置在位于微波炉正上方的支撑架上；入气孔内安装有热电偶，热电偶外套陶瓷三通管，热电偶一端插入放在保温箱内支撑棒上的参比容器内，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口与热电偶之间设有密封圈，热电偶与温控仪连接，微波炉与电源连接。
本实用新型另一种微波场中物料失重的在线监测装置实施方式，包括微波炉，微波炉内设有保温箱，保温箱内设有参比容器和容器，参比容器与容器分别置于保温箱内同一高度的支撑棒上；微波炉及保温箱的顶板及底板上分别开有孔，顶板上为入气孔内装热电偶，热电偶外套陶瓷三通管，热电偶一端插入放在保温箱内支撑棒上的参比容器内，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口与热电偶之间设有密封圈；支撑容器的那个支撑棒通过底板上的孔放置在电子天平上，电子天平与电脑连接，电子天平放置于微波炉下方，热电偶与温控仪连接，微波炉与电源连接。
变压稳压器输入端与电源相连接，输出端分别与所述温控仪及微波炉连接，变压稳压器的电压控制范围150V-260V。
所述入气管采用陶瓷管或石英管或玻璃管。
所述入气管吹入的气体为氩气、氮气或用于参与失重反应的O2、CO、Cl2或H2。
所述保温箱是采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料制成，辅热材料涂于保温箱内壁，辅热材料包括SiC吸波材料。
所述热电偶采用光纤温度传感器、带屏蔽套的热电偶、热敏电阻一高阻导线组成的温度传感器中任意一种。
所述容器为陶瓷坩埚、石英器皿、玻璃器皿或耐高温塑料制成的非金属容器。
所述支撑棒由轻质耐火砖打磨而成。
本实用新型在微波炉内的保温箱内设有容器及参比容器，保温密封系统由保温和辅热材料构成，保证有良好的加热效果和相对的密封性，失重测量系统由坩埚、电子天平和细钢丝或细瓷棒组成，电子天平的最小称量单位为0.1mg，当容器内的样品被微波加热时，可实现物料失重的在线测量功能，与计算机相连自动采集数据，温度控制系统采用连续测温装置。在整个的实时监测的过程中缓慢的通保护性气体以保证整个反应不受外界因素干扰，完成实时监测化学反应进程中的失重，低温下准确测量。参比容器(测温)和容器(测量失重)处于整个微波炉的中间位置，以保证容器中物料所接受的微波辐射相同。微波功率控制系统是在微波接入电源处安装一台调压变压器，通过它改变微波输出电压从而调节功率大小。由于微波炉上的孔开得很小，且专门做了相关的金属膜防护，因此单位泄漏测试符合国家安全标准。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明另一种实施方式结构示意图。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本实用新型包括微波炉8，微波炉8内设有保温箱5，在微波炉8顶板及保温箱5顶板上均开有相对应的入绳孔和入气孔，保温箱5内设有容器6及参比容器7，容器6通过钢丝绳悬吊于保温箱5内，钢丝绳另一端穿过保温箱5顶板及微波炉8顶板上的入绳孔后，与电子天平2上的平衡架连接，电子天平2与电脑连接，电子天平2放置在位于微波炉8正上方的支撑架上；入气孔内安装有热电偶3，热电偶3外套陶瓷三通管4，热电偶3一端插入放在保温箱5内支撑棒上的参比容器7内，另一端置于陶瓷三通管4外，陶瓷三通管4管口与热电偶3之间设有密封圈，热电偶3与温控仪10连接，变压稳压器11输入端与电源相连接，输出端分别与温控仪和微波炉连接，变压稳压器11的电压控制范围150V-260V。
保温箱5是采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料制成，辅热材料涂于保温箱内壁，辅热材料包括SiC吸波材料。
热电偶3采用光纤温度传感器、带屏蔽套的热电偶、热敏电阻一高阻导线组成的温度传感器中任意一种。
容器6及参比容器7采用陶瓷坩埚、石英器皿、玻璃器皿或耐高温塑料制成的非金属容器。
支撑棒1由轻质耐火砖打磨而成。
本实用新型微波炉8是用频率为2.45GHz的家用微波改造而成，微波炉8采用装有微波搅拌器的转波炉，这样可以保证微波炉腔体中的各处所接受的微波辐射相同。本实用新型以微波炉作为反应器主体，在其顶部开孔以测温和测失重。当温度高于设定值时，继电器断开，当低于设定值时，继电器接通，微波炉重新启动，从而实现温度的自动控制。当微波炉启动后，物料发生化学反应，重量发生变化，通过连接电子天平的电脑，即可检测物料重量的变化。
使用本实用新型时，打开炉门，将相同质量物料分别放入容器6及参比容器7内，然后盖好保温箱5，关上炉门，通入保护性气体Ar2、N2或用于参与失重反应的O2、CO、Cl2或H2五分钟，保证保温箱5腔体中的空气排出，将测失重的电子天平2与计算机相连，然后通电，启动微波炉8的按钮，放入容器6及参比容器7中的物料根据自身的吸波作用升温，发生化学反应，整个过程中保证气体缓慢吹入，当反应达到设定温度可实现自动控温。反应完毕时，断电，继续通入保护性气体，冷却直到室温。整个过程中失重和温度实现了在线连续检测。
本实用新型在整个的实时监测的过程中缓慢的通保护性气体以保证整个反应不受外界因素干扰。参比容器(测温)和容器(测量失重)处于整个微波炉的中间位置，以保证容器中物料所接受的微波辐射相同。微波功率控制系统是在微波接入电源处安装一台调压变压器，通过它改变微波输出电压从而调节功率大小。由于微波炉上的孔开得很小，且专门做了相关的金属膜防护，因此单位泄漏测试符合国家安全标准。
本实用新型电子天平的最小称量单位为0.1mg，与计算机相连自动采集数据。
下面用具体的例子来说明本实用新型：
将分析纯Fe2O3粉末与碳粉以一定的比例混合，每个坩埚取50g，放入微波炉中的相应位置，吹入氩气排出腔体中的空气，然后通电开始加热，由于能够实时监测反应过程的失重，可以得到在微波加热下物料的失重发生在250℃左右，由于物料是已干燥的，所以可以认为在微波加热时反应开始温度在250℃左右。在到达设定温度保温六分钟时，失重达到理论失重附近，且不再变化，此时认为反应结束，可关闭电源，保持通入氩气使其自然冷却。检测试验结果发现，分析纯Fe2O3粉末完全转变为纯Fe3O4粉术，达到了理想的实验效果。而反应过程的开始和结束可以通过失重监测到。由于实验过程中实时监测到了反应过程中的失重和温度随时间变化的数据，可得到温度和失重随时间变化的关系，进而可通过模型的计算得出反应级数、反应的表观活化能，得出反应的控制环节，探讨在微波加热下物质发生化学变化的反应机理。
实施例2
参见图2，微波炉8内设有保温箱5，保温箱5内设有参比容器7和容器6，参比容器7与容器6分别置于保温箱5内同一高度的支撑棒1上；微波炉8及保温箱5的顶板及底板上分别开有孔，顶板上为入气孔内装热电偶3，热电偶3外套陶瓷三通管4，热电偶3一端插入放在保温箱5内支撑棒1上的参比容器7内，另一端置于陶瓷三通管4外，陶瓷三通管4管口与热电偶3之间设有密封圈；支撑容器的那个支撑棒1通过底板上的孔放置在电子天平2上，电子天平与2电脑连接，电子天平2放置于微波炉8下方热电偶3与温控仪10连接，变压稳压器11输入端与电源相连接，输出端分别与温控仪和微波炉连接，变压稳压器11的电压控制范围150V-260V。
本实用新型微波炉8是用频率为2.45GHz的家用微波改造而成，微波炉8采用装有微波搅拌器的转波炉，这样可以保证微波炉腔体中的各处所接受的微波辐射相同。本实用新型以微波炉作为反应器主体，在其顶部开孔以测温和测失重。当温度高于设定值时，继电器断开，当低于设定值时，继电器接通，微波炉重新启动，从而实现温度的自动控制。当微波炉启动后，物料发生化学反应，重量发生变化，通过连接电子天平的电脑，即可检测物料重量的变化。
使用本实用新型时，打开炉门，将相同质量物料分别放入容器6及参比容器7内，然后盖好保温箱5，关上炉门，通入保护性气体Ar2、N2或用于参与失重反应的O2、CO、Cl2或H2五分钟，保证保温箱5腔体中的空气排出，将测失重的电子天平2与计算机相连，然后通电，启动微波炉8的按钮，放入容器6及参比容器7中的物料根据自身的吸波作用升温，发生化学反应，整个过程中保证气体缓慢吹入，当反应达到设定温度可实现自动控温。反应完毕时，断电，继续通入保护性气体，冷却直到室温。整个过程中失重和温度实现了在线连续检测。
本实用新型在整个的实时监测的过程中缓慢的通保护性气体以保证整个反应不受外界因素干扰。参比容器(测温)和容器(测量失重)处于整个微波炉的中间位置，以保证容器中物料所接受的微波辐射相同。微波功率控制系统是在微波接入电源处安装一台调压变压器，通过它改变微波输出电压从而调节功率大小。由于微波炉上的孔开得很小，且专门做了相关的金属膜防护，因此单位泄漏测试符合国家安全标准。
本实用新型电子天平的最小称量单位为0.1mg，与计算机相连自动采集数据。

Claims (9)

1.微波场中物料失重的在线监测装置，包括微波炉，其特征在于，微波炉内设有保温箱，在微波炉顶板及保温箱顶板上均开有相对应的入绳孔和入气孔，保温箱内设有容器及参比容器，容器通过钢丝绳悬吊于保温箱内，钢丝绳另一端穿过保温箱顶板及微波炉顶板上的入绳孔后，与电子天平上的平衡架连接，电子天平与电脑连接，电子天平放置在位于微波炉正上方的支撑架上；入气孔内安装有热电偶，热电偶外套陶瓷三通管，热电偶一端插入放在保温箱内支撑棒上的参比容器内，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口与热电偶之间设有密封圈，热电偶与温控仪连接，微波炉与电源连接。
2.微波场中物料失重的在线监测装置，包括微波炉，其特征在于，微波炉内设有保温箱，保温箱内设有参比容器和容器，参比容器与容器分别置于保温箱内同一高度的支撑棒上；微波炉及保温箱的顶板及底板上分别开有孔，顶板上为入气孔内装热电偶，热电偶外套陶瓷三通管，热电偶一端插入放在保温箱内支撑棒上的参比容器内，另一端置于陶瓷三通管外，陶瓷三通管管口与热电偶之间设有密封圈；支撑容器的那个支撑棒通过底板上的孔放置在电子天平上，电子天平与电脑连接，电子天平放置于微波炉下方，热电偶与温控仪连接，微波炉与电源连接。
3.根据权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于，变压稳压器输入端与电源相连接，输出端分别与所述温控仪及微波炉连接，变压稳压器的电压控制范围150V-260V。
4.按照权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述入气管采用陶瓷管或石英管或玻璃管。
5.按照权利要求4所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述入气管吹入的气体为氩气、氮气或用于参与失重反应的O2、CO、Cl2或H2。
6.按照权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述保温箱是采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料制成，辅热材料涂于保温箱内壁，辅热材料包括SiC吸波材料。
7.按照权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述热电偶采用光纤温度传感器、带屏蔽套的热电偶、热敏电阻-高阻导线组成的温度传感器中任意一种。
8.按照权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述容器为陶瓷坩埚、石英器皿、玻璃器皿或耐高温塑料制成的非金属容器。
9.按照权利要求1或2所述的微波场中物料失重的在线监测装置，其特征在于：所述支撑棒由轻质耐火砖打磨而成。
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