CN103028359A

CN103028359A - 微波高温化学反应系统

Info

Publication number: CN103028359A
Application number: CN2012105708690A
Authority: CN
Inventors: 李解; 李保卫; 马胜梅; 韩继铖; 韩腾飞
Original assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Current assignee: Inner Mongolia University of Science and Technology
Priority date: 2012-12-26
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2013-04-10

Abstract

本发明涉及一种微波高温化学反应系统，属于仪器仪表领域。本发明微波炉腔内设有长颈宽口瓶，瓶口的密封橡胶塞开三个孔，插有入气管、热电偶和出气管。热电偶、入气管（一端连接气体发生装置）均插入长颈宽口瓶中物料内，出气管一端置于长颈宽口瓶内的物料上方，另一端连接气体回收装置。热电偶、电子天平都与可编程控制器（PLC）相连。本发明能实现功率可调、温度设定、自动采集时间、温度和质量变化数据，是一种集气体发生、酸碱化学反应高温加热、气体回收于一体的化学反应系统。本发明用于固、液、气态各种物质在微波加热条件下的反应动力学研究，也用于矿物有价元素浸出、目标物质制备，是一种环保、高效的化学反应系统。

Description

微波高温化学反应系统

技术领域：

本发明涉及一种微波高温化学反应系统，用于酸碱化学反应的微波加热，属于仪器仪表领域。

背景资料

微波加热作为一种非常规加热方式，由于是“体加热”，具有加热速度快，加热均匀，加热效率高、选择性加热、能够即时控制等优点，广泛应用于食品干燥、纳米材料制备、碳热还原以及化学浸出等各个领域。

在微波辅助加热的条件下，被加热的物质之间发生物理化学变化。在频率为数十亿Hz的交变磁场的作用下，极性分子发生快速转动，以介电损耗的方式迅速将电能转化为热能，温度升高的同时，使微波化学反应在反应时间、反应顺序、产物组成等方面异于普通加热下的化学反应。微波与物质之间的相互作用也成为近年来研究的重点。微波场中，随着温度的升高，物质的电磁参数发生变化，也反过来促进微波与物质之间相互作用。目前，微波加热的作用机理研究集中在温度场与电磁场耦合的数值模拟上，微波化学反应的实验研究一直不能够深入开展，很大程度上受制于微波设备的研发滞后，尤其是涉及酸碱反应的微波加热设备，其加热采用低温加热，很难满足研究需要。因此，必须组建新的适合强酸强碱反应的微波高温化学反应系统，弄清其反应机理，使微波化学应用领域进一步拓宽，逐步走向工业化应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波高温化学反应系统，用于酸碱化学反应高温加热，并通过可编程控制器（PLC）控制化学反应的时间、温度、质量变化。

技术解决方案：

本发明微波高温化学反应系统，包括微波炉，其特征在于，微波炉壳体由外、中、内三层组成，微波炉腔体内设有长颈宽口瓶，长颈宽口瓶置于支撑台上；微波炉壳体顶板开有一个孔，长颈宽口瓶的瓶颈由内部伸出微波炉顶板，瓶颈口安装密封橡胶塞，橡胶塞上开三个孔，分别插有入气管、热电偶和出气管，其中热电偶一端插入长颈宽口瓶中的物料内，另一端穿过橡胶塞与可编程控制器（PLC）相连，入气管一端与气体发生装置相连，另一端也插入长颈宽口瓶中物料内，而出气管一端置于长颈宽口瓶内的物料上方，另一端连接气体回收装置；支撑台通过微波炉底板上的孔放置于微波炉下方的电子天平上，电子天平与可编程控制器（PLC）相连， PLC又与计算机相连，微波炉与电源连接，所述的微波炉顶、底部开孔处分别设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，气体发生装置、入气管、长颈宽口瓶、出气管、气体回收装置形成全封闭系统。所述入气管、出气管采用陶瓷管或石英管或橡胶管。

所述入气管吹入的气体为Ar、N₂、SO₂、CO、CO ₂、Cl₂、NH₃、HCL、O₂、H₂中的一种或多种。

所述微波炉壳体由外、中、内三层组成，外层采用含Cr不锈钢材质，中层是保温层，紧贴在外层内壁上，且采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料制成，内层是耐高温、耐腐蚀层，紧贴着保温层内壁，采用云母或氧化铝陶瓷材料为基板，并将耐高温、耐酸碱腐蚀涂层直接涂于基板上，涂层厚度为0.5~1mm。

所述热电偶采用带耐腐蚀套和屏蔽套的热电偶或不同温度段的红外传感器。

所述支撑台由轻质莫来石砖打磨而成。

所述的电子天平最小称量单位为0.01g。

所述热电偶和红外传感器、电子天平均与可编程控制器（PLC）相连，PLC与电脑相连，其所测时间、质量、温度变化数据输入到电脑中。

所述的电子天平与微波炉之间设有屏蔽板和减震橡胶垫以避免电子天平的称量受到微波的干扰，而且高温化学反应系统整体位于防震橡胶垫上。

本发明在微波炉顶、底部开孔处设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，单位泄漏测试符合国家安全标准。除防腐蚀、保温外，整个反应系统全部密封，并且出气管连接气体回收装置，以保证整个反应系统有良好的反应效果，同时使反应产物达到安全排放标准。当容器内的样品被微波加热时，可编程控制器（PLC）可实现功率可调、温度设定及保温功能，且与计算机相连，自动采集时间、温度和质量变化数据，并显示在电脑屏幕上。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

实施例1

参见图1，本发明包括微波炉11，微波炉壳体由外层2、中层3、内层4组成，微波炉11的顶板上开孔，长颈宽口瓶5的瓶颈由内部伸出微波炉11的顶板，长颈宽口瓶5瓶口处安装密封橡胶塞，橡胶塞上开三个孔，孔内分别插入气管6、热电偶7和出气管8，其中热电偶7一端插入长颈宽口瓶5中的物料内，另一端穿过橡胶塞与可编程控制器（PLC）10相连，入气管6一端插入长颈宽口瓶中物料内，另一端与气体发生装置1连接，出气管8一端置于长颈宽口瓶5内的物料上方，另一端连接气体回收装置9；长颈宽口瓶5置于支撑台12上；支撑台12通过微波炉11底部上的孔放置在电子天平13上，电子天平13与可编程控制器（PLC）10连接，电子天平13放置于微波炉11下方，底部与微波炉11的底部在同一水平。气体发生装置1、入气管6、长颈宽口瓶5、出气管8、气体回收装置9形成全封闭系统。

热电偶7采用带耐腐蚀套、屏蔽套的热电偶或不同温度段的红外传感器。

长颈宽口瓶5采用石英材质、石墨、特氟龙材质或聚酰亚胺材料。

支撑台12由轻质莫来石砖打磨而成。

微波炉壳体外层2采用含Cr不锈钢材质，中层3紧贴在外层内壁上，且采用耐高温的铝质、镁质绝热材料制成，内层4紧贴着保温层内壁，采用云母或氧化铝陶瓷材料为基板，并将耐高温、耐酸碱腐蚀涂层直接涂于基板上，涂层厚度为0.5~1mm。

本发明微波炉11频率为2.45GHz，功率可调，最大功率为1200W。本发明以微波炉11作为反应器主体，在微波炉顶、底部开孔处分别设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，热电偶7和电子天平13均与可编程控制器（PLC）10相连，测量物料温度和质量的变化，同时实现温度、功率的自动控制。由于使用的材质为耐酸碱、耐高温材质，整个适合酸碱化学反应系统的加热温度最高达800℃。

使用本发明时，打开炉门，将参与酸碱反应的物料放入长颈宽口瓶5内，关上炉门，按实验要求通入Ar、N₂、 SO₂、CO、CO₂、Cl₂、NH₃、HCL、O₂或H₂气体 5~10min，保证长颈宽口瓶5腔体中的空气排出，通入气体可由气体发生装置1制取。然后通电，启动微波炉11的按钮，长颈宽口瓶5中的物料发生化学反应，当反应达到设定温度，可编程控制器（PLC）10实现自动控温和保温。反应过程中产生的气体通过气体回收装置9处理或收集。反应完毕时，断电。整个过程中加热时间和温度及质量变化实现了自动化控制。

本发明电子天平13的最小称量单位为0.01g，热电偶7温度测量精度为±5℃。

实施例2：

本实例中的稀土精矿来自包钢稀土高科，其成分见表1。

表1 包头稀土精矿的化学成分/（%，质量分数）

本发明采用微波高温化学反应系统处理稀土精矿，浸取稀土。按照REO含量为48.78%稀土精矿与质量百分比浓度为98%的硫酸质量之比为1:1.5配料，在小石墨坩埚中混匀，一起装入长颈宽口瓶5中，设定温度为200℃、功率1000W, 在微波炉11中加热；达到设定温度时保温5分钟，关闭电源；然后在反应产物中加入去离子水稀释，将渣液分离，完成稀土的浸出。最终稀土浸出率为95.94%。反应时间短、浸出率高，反应过程中的温度、质量、时间的变化可以通过可编程控制器（PLC）8连接电脑监测。

实施例3：

将分析纯的盐酸与经过500℃焙烧的稀土精矿（品位：63.48%）按ReO：HCl=1:1.8配料，混匀，装入长颈宽口瓶5中，设定温度为100℃、功率800W, 在微波炉11中加热，同时通入氯气；达到设定温度保温10min，关闭电源；对反应产物加酸稀释，PH值为3，过滤，将渣液分离，然后在滤液中加入百分比浓度为10%的NaOH溶液进行中和，渣夜分离后，获得氯化稀土溶液，稀土回收率为95.15%。反应过程中排出气体产物得到回收，防止造成环境污染。

实施例4：

将稀土精矿（品位：35.22%）和分析纯活性炭按ReO：C =1:0.01配料，混匀，装入长颈宽口瓶5中，设定温度为650℃、功率800W, 在微波炉11中加热，先通入氩气，将长颈宽口瓶5中的空气排出去，然后再以20 mL/min的流量通入氯气，通电加热；达到设定温度保温20min，关闭电源；用氩气取代氯气降温至室温，用去离子水溶解氯化产物，获得氯化稀土溶液，检测稀土回收率为93.26%。

Claims

1.微波高温化学反应系统，包括微波炉，其特征在于，微波炉壳体由外、中、内三层组成，微波炉腔体内设有长颈宽口瓶，长颈宽口瓶置于支撑台上；微波炉壳体顶板开有一个孔，长颈宽口瓶瓶颈由内部伸出微波炉顶板，瓶颈口安装密封橡胶塞，橡胶塞上开三个孔，分别插有入气管、热电偶和出气管，其中热电偶一端插入长颈宽口瓶中的物料里，另一端穿过橡胶塞与可编程控制器PLC相连，入气管一端插入长颈宽口瓶中物料内，另一端连接气体发生装置，出气管一端置于长颈宽口瓶内的物料上方，另一端连接气体回收装置；支撑台通过微波炉底板上的孔放置微波炉下方的电子天平上，电子天平与PLC相连， PLC又与计算机相连，微波炉与电源连接，所述的微波炉顶、底部开孔处分别设有防止微波泄漏的微波抑制屏蔽管，气体发生装置、入气管、长颈宽口瓶、出气管、气体回收装置形成全封闭系统。

2.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，长颈宽口瓶采用耐高温、耐酸碱的石英、石墨、特氟龙或聚酰亚胺材料制成。

3.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述入气管、出气管采用陶瓷管、石英管或橡胶管。

4.根据权利要求1或3所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述入气管吹入的气体为Ar、N₂、SO₂、CO、CO₂、Cl₂、NH₃、HCL、O₂或H₂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述微波炉壳体由外、中、内三层组成，外层采用含Cr不锈钢材质；中层是保温层，采用耐高温的铝质、镁质和硅酸盐质保温材料或绝热材料制成；内层是耐高温、耐腐蚀层，采用云母或氧化铝陶瓷材料为基板，并将耐高温、耐酸碱腐蚀涂层直接涂于基板上，涂层厚度为0.5~1mm。

6.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述热电偶采用带耐腐蚀套和屏蔽套的热电偶或不同温度段的红外传感器，其测量精度为±5℃。

7.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述支撑台由轻质莫来石砖打磨而成。

8.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述电子天平最小称量单位为0.01g。

9.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述热电偶由红外传感器替代。

10.根据权利要求1所述的微波高温化学反应系统，其特征在于，所述电子天平与微波炉之间设有屏蔽板和防震橡胶垫。